CN106087014A - 一种纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧的方法，本发明中的纳米复合合金电镀材料是采用复合金属电镀方法制成，材料相容性好，复合金属间具有很强的结合力，极大地提高了催化剂的寿命；加入纳米氧化铝或二氧化锰使纳米复合合金电镀材料表面更加致密均匀，硬度提高，耐磨性，腐蚀性也高；纳米复合合金电镀材料机械强度高，增加了载体抵御氧气发生产生的冲击波的能力，从而极大地提高催化剂的稳定性和可靠性；同时将纳米材料通过电镀方法负载在铜基材料的表面，通过机械方法将铜基材料剪成片状或者颗粒状，在不影响纳米材料催化活性的前期下增加了回收的便利性，有助于后期降低成本。

Description

一种纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧的方法
技术领域
本发明涉及一种氧气制备技术领域，尤其涉及一种纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧的方法。
背景技术
目前，工业制氧的方法大致可分为空气冷冻分离法、分子筛制氧法(吸附法)、电解制氧法三种方法。工厂制氧的优点是量大，价格便宜。但是，氧气的贮存、运输、使用不方便。因此远离氧气厂的偏远山区运输困难，另外有些特殊环境如病人家中、高空飞行、水下航行的潜艇、潜水作业、矿井抢救等携带巨大笨重的钢瓶极为不便，小型钢瓶贮氧量小，使用时间短，因此就出现化学制氧法，在化合物中以无机过氧化物含氧量最多且易释放，目前，化学制氧多采用过氧化物来制氧。双氧水是过氧化物中最基本的物质，也是各国科学家最早认识的化学产氧剂。双氧水具有产氧量较大(30％的稀释液中，有效氧含量为14.1％)和成本较低的好处。用双氧水制氧气具有以下优点：无须加热，装置简单，反应速度便于控制、成本低、产率高等优点。高浓度的双氧水以其高密度、无毒性和环境友好等特点，且既可作为双组元液体推进剂的氧化剂，也可作为单组元推进剂使用，在绿色液体化学推进剂有。
实验室中常用过氧化氢在二氧化锰的催化作用下分解制取氧气的方法，但使用的是粉末状二氧化锰，在反应过程中与双氧水充分接触不易分离，不能重复利用；当颗粒较大时，反应速度不够理想等缺点，现在也有一些其他催化剂代替二氧化锰，但都是单个物质催化，催化剂颗粒性较大，无法达到纳米级别。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧的方法。
本发明提出的一种纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧的方法，在一定温度下，将双氧水滴加到纳米复合合金电镀材料催化剂中分解产生氧气。
优选地，所述温度为-10℃-45℃。
优选地，所述纳米复合合金电镀材料催化剂的用量为0.1％-3％。
一种纳米复合合金电镀材料高效催化剂的制备方法，具体步骤包括如下：
S1：配制复合镀液：镀液成分：K4P2O7、K2HPO4、蒸馏水以及混合前驱体，重量份的组分为：K4P2O710-12份、K2HPO43-4份、混合前驱体2-3份，镀液配置：称取需要量的K4P2O7放入烧杯中，加入适量蒸馏水，在磁力搅拌下待完全溶解后，加入所需的混合前驱体搅拌溶解至溶液澄清，再加入需要量的导电盐K2HPO4，然后加入适量的蒸馏水配置成300mL镀液，在搅拌条件下，滴加磷酸溶液中和溶液，直到pH达到8.5，放置片刻等镀液变成澄清；
S2：选择阳极和阴极基体：阳极为不锈钢，阴极为黄铜片；
S3：确定电镀参数：pH：8.5，电流密度为1-1.5A/dm2，电镀时间为10-15min，温度25-35℃；
S4:电镀：将配好的复合镀液加入到电解槽内，再在电解槽内加入纳米粉体溶液，所述纳米粉体溶液的加入量为每升镀液加入10-18g/L，打开电源，进行电镀。
S5:制备催化剂：取出步骤S4的中的镀有合金的阴极基体，真空干燥48-72小时，温度：40-60℃，通过机械方法剪成片状或粒状，直径：1-50微米。
优选地，所述步骤S1中混合前驱体为Pt4(P2O7)3、Ag4P2O7、Fe4(P2O7)3、Cu2P2O7中的两个或两个以上。
优选地，所述步骤S4中的纳米粉体溶液为纳米Al2O3溶液或纳米MnO2溶液。
优选地，制备的复合合金电镀材料高效催化剂为复合铂银合金电镀材料高效催化剂、复合铂铁合金电镀材料高效催化剂、复合铂铜合金电镀材料高效催化剂、复合银铁合金电镀材料高效催化剂、复合银铜合金电镀材料高效催化剂、复合铁铜合金电镀材料高效催化剂、复合铂银铁合金电镀材料高效催化剂、复合铂银铜合金电镀材料高效催化剂、复合铂铁铜合金电镀材料高效催化剂、复合银铁铜合金电镀材料高效催化剂、复合铂银铁铜合金电镀材料高效催化剂中的一种。
优选地，所述复合合金电镀材料高效催化剂包括复合合金纳米粒子、纳米线、纳米棒。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明中的纳米复合合金电镀材料是采用复合金属电镀方法制成，材料相容性好，复合金属间具有很强的结合力，极大地提高了催化剂的寿命；在制备过程中用搅拌器对槽液进行搅拌，使之在镀液中充分悬浮，避免纳米粒子产生团聚，利用电沉积的原理，在金属离子还原的同时，将纳米氧化铝嵌入到镀层中，减少了镀层表面的孔隙与裂纹，所制备的涂层表面较致密，显微硬度分布更加均匀、硬度提高，耐磨性，腐蚀性也高；纳米复合合金电镀材料机械强度高，增加了载体抵御氧气发生产生的冲击波的能力，从而极大地提高催化剂的稳定性和可靠性；纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧，制氧的速率和产量明显高于二氧化锰作为催化剂，纳米复合合金电镀材料制氧的速率是二氧化锰100倍以上，纳米复合合金电镀材料催化双氧水更加彻底，催化双氧水产氧率达到99.8％。
同时将纳米材料通过电镀方法负载在铜基材料的表面，通过机械方法将铜基材料剪成片状或者颗粒状，在不影响纳米材料催化活性的前期下增加了回收的便利性，有助于后期降低成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
采用电镀法制备的复合合金电镀材料高效催化剂为复合铂银合金电镀材料高效催化剂、复合铂铁合金电镀材料高效催化剂、复合铂铜合金电镀材料高效催化剂、复合银铁合金电镀材料高效催化剂、复合银铜合金电镀材料高效催化剂、复合铁铜合金电镀材料高效催化剂、复合铂银铁合金电镀材料高效催化剂、复合铂银铜合金电镀材料高效催化剂、复合铂铁铜合金电镀材料高效催化剂、复合银铁铜合金电镀材料高效催化剂、复合铂银铁铜合金电镀材料高效催化剂中的一种。其中，复合合金电镀材料高效催化剂包括复合合金纳米粒子、纳米线、纳米棒。
实施例1
一种纳米复合铂银电镀材料高效催化剂的制备方法，具体步骤包括如下：
S1：配制复合镀液：镀液成分：K4P2O7、K2HPO4、水、Ag4P2O7、Fe4(P2O7)3，镀液配置：称取50g的K4P2O7放入烧杯中，加入适量蒸馏水，在磁力搅拌下待完全溶解后，加入5gPt4(P2O7)3和5g Ag4P2O7固体混合物搅拌溶解至溶液澄清，再加入15g导电盐K2HPO4，然后加入适量的蒸馏水，配成300mL镀液，在搅拌条件下，滴加磷酸溶液中和溶液，直到pH达到8.5，放置片刻等镀液变成澄清；
S2：选择阳极和阴极基体：阳极为不锈钢，阴极为黄铜片；
S3：确定电镀参数：pH：8.5，电流密度为1.0A/dm2，电镀时间为10min，温度25℃；
S4:电镀：将配好的复合镀液加入到电解槽内，再在电解槽内加入Al2O3纳米粉体溶液，Al2O3纳米粉体溶液的加入量为每升镀液加入10g/L，打开电源，进行电镀。
S5:制备催化剂：取出步骤S4的中的镀有合金的阴极基体，真空干燥48小时，温度：40℃，通过机械方法剪成片状或粒状，直径：1微米。
在-10℃温度下，将10mL3％双氧水滴加到纳米复合铂银电镀材料高效催化剂中分解产生氧气。其中，纳米复合铂银电镀材料催化剂的用量为1％，收集气体体积为110mL。
实施例2
一种纳米复合银铁电镀材料高效催化剂的制备方法，具体步骤包括如下：
S1：配制复合镀液：镀液成分：K4P2O7、K2HPO4、水、Ag4P2O7、Fe4(P2O7)3，镀液配置：称取55g的K4P2O7放入烧杯中，加入适量蒸馏水，在磁力搅拌下待完全溶解后，加入5g Ag4P2O7和6g Fe4(P2O7)3固体混合物搅拌溶解至溶液澄清，再加入18g导电盐K2HPO4，然后加入适量的蒸馏水，配成300mL镀液，在搅拌条件下，滴加磷酸溶液中和溶液，直到pH达到8.5，放置片刻等镀液变成澄清；
S2：选择阳极和阴极基体：阳极为不锈钢，阴极为黄铜片；
S3：确定电镀参数：pH：8.5，电流密度为1.2A/dm2，电镀时间为12min，温度30℃；
S4:电镀：将配好的复合镀液加入到电解槽内，再在电解槽内加入MnO2纳米粉体溶液，MnO2纳米粉体溶液的加入量为每升镀液加入15g/L，打开电源，进行电镀。
S5:制备催化剂：取出步骤S4的中的镀有合金的阴极基体，真空干燥72小时，温度：60℃，通过机械方法剪成片状或粒状，直径：50微米。
在15℃温度下，将10mL3％双氧水滴加到纳米复合铂银电镀材料高效催化剂中分解产生氧气。其中，纳米复合铂银电镀材料催化剂的用量为1.5％，收集气体体积为110mL。
实施例3
一种纳米复合铁铜电镀材料高效催化剂的制备方法，具体步骤包括如下：
S1：配制复合镀液：镀液成分：K4P2O7、K2HPO4、水、Fe4(P2O7)3、Cu2P2O7，镀液配置：称取60g的K4P2O7放入烧杯中，加入适量蒸馏水，在磁力搅拌下待完全溶解后，加入7g Fe4(P2O7)3和8g Cu2P2O7固体混合物搅拌溶解至溶液澄清，再加入20g导电盐K2HPO4，然后加入适量的蒸馏水，配成300mL镀液，在搅拌条件下，滴加磷酸溶液中和溶液，直到pH达到8.5，放置片刻等镀液变成澄清；
S2：选择阳极和阴极基体：阳极为不锈钢，阴极为黄铜片；
S3：确定电镀参数：pH：8.5，电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为15min，温度35℃；
S4:电镀：将配好的复合镀液加入到电解槽内，再在电解槽内加入Al2O3纳米粉体溶液为，Al2O3纳米粉体溶液为的加入量为每升镀液加入10g/L，打开电源，进行电镀。
S5:制备催化剂：取出步骤S4的中的镀有合金的阴极基体，真空干燥56小时，温度：45℃，通过机械方法剪成片状或粒状，直径：20微米。
在45℃温度下，将10mL3％双氧水滴加到纳米复合铁铜电镀材料高效催化剂中分解产生氧气。其中，纳米复合铁铜电镀材料催化剂的用量为2％，收集气体体积为110mL。
实施例4
一种纳米复合铂银铁电镀材料高效催化剂的制备方法，具体步骤包括如下：
S1：配制复合镀液：镀液成分：K4P2O7、K2HPO4、水、Pt4(P2O7)3、Ag4P2O7、Fe4(P2O7)3，镀液配置：称取50g的K4P2O7放入烧杯中，加入适量蒸馏水，在磁力搅拌下待完全溶解后，加入5g Pt4(P2O7)3、3g Ag4P2O7、2g Fe4(P2O7)3固体混合物搅拌溶解至溶液澄清，再加入15g导电盐K2HPO4，然后加入适量的蒸馏水，配成300mL镀液，在搅拌条件下，滴加磷酸溶液中和溶液，直到pH达到8.5，放置片刻等镀液变成澄清；
S2：选择阳极和阴极基体：阳极为不锈钢，阴极为黄铜片；
S3：确定电镀参数：pH：8.5，电流密度为1.0A/dm2，电镀时间为10min，温度25℃；
S4:电镀：将配好的复合镀液加入到电解槽内，再在电解槽内加入Al2O3纳米粉体溶液，Al2O3纳米粉体溶液的加入量为每升镀液加入10g/L，打开电源，进行电镀。
S5:制备催化剂：取出步骤S4的中的镀有合金的阴极基体，真空干燥68小时，温度：55℃，通过机械方法剪成片状或粒状，直径：45微米。
在20℃温度下，将10mL3％双氧水滴加到纳米复合铂银铁电镀材料高效催化剂中分解产生氧气。其中，纳米复合铂银铁电镀材料催化剂的用量为2.5％，收集气体体积为110mL。
实施例5
一种纳米复合银铁铜电镀材料高效催化剂的制备方法，具体步骤包括如下：
S1：配制复合镀液：镀液成分：K4P2O7、K2HPO4、水、Ag4P2O7、Fe4(P2O7)3、Cu2P2O7，镀液配置：称取60g的K4P2O7放入烧杯中，加入适量蒸馏水，在磁力搅拌下待完全溶解后，加入5gAg4P2O7、5gFe4(P2O7)3、5gCu2P2O7固体混合物搅拌溶解至溶液澄清，再加入20g导电盐K2HPO4，然后加入适量的蒸馏水，配成300mL镀液，在搅拌条件下，滴加磷酸溶液中和溶液，直到pH达到8.5，放置片刻等镀液变成澄清；
S2：选择阳极和阴极基体：阳极为不锈钢，阴极为黄铜片；
S3：确定电镀参数：pH：8.5，电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为15min，温度35℃；
S4:电镀：将配好的复合镀液加入到电解槽内，再在电解槽内加入MnO2纳米粉体溶液，MnO2纳米粉体溶液的加入量为每升镀液加入18g/L，打开电源，进行电镀。
S5:制备催化剂：取出步骤S4的中的镀有合金的阴极基体，真空干燥70小时，温度：58℃，通过机械方法剪成片状或粒状，直径：40微米。
在40℃温度下，将10mL3％双氧水滴加到纳米复合银铁铜电镀材料高效催化剂中分解产生氧气。其中，纳米复合银铁铜电镀材料催化剂的用量为2.5％，收集气体体积为110mL。
实施例6
一种纳米复合铂银铁铜电镀材料高效催化剂的制备方法，具体步骤包括如下：
S1：配制复合镀液：镀液成分：K4P2O7、K2HPO4、水、Pt4(P2O7)3、Ag4P2O7、Fe4(P2O7)3、Cu2P2O7，镀液配置：称取55g的K4P2O7放入烧杯中，加入适量蒸馏水，在磁力搅拌下待完全溶解后，加入5g Pt4(P2O7)3、3g Ag4P2O7、3g Fe4(P2O7)3、2gCu2P2O77固体混合物搅拌溶解至溶液澄清，再加入15g导电盐K2HPO4，然后加入适量的蒸馏水，配成300mL镀液，在搅拌条件下，滴加磷酸溶液中和溶液，直到pH达到8.8，放置片刻等镀液变成澄清；
S2：选择阳极和阴极基体：阳极为不锈钢，阴极为黄铜片；
S3：确定电镀参数：pH：8.5，电流密度为1.3A/dm2，电镀时间为15min，温度35℃；
S4:电镀：将配好的复合镀液加入到电解槽内，再在电解槽内加入Al2O3纳米粉体溶液，Al2O3纳米粉体溶液的加入量为每升镀液加入18g/L，打开电源，进行电镀。
S5:制备催化剂：取出步骤S4的中的镀有合金的阴极基体，真空干燥50小时，温度：45℃，通过机械方法剪成片状或粒状，直径38微米。
在40℃温度下，将10mL3％双氧水滴加到纳米复合铂银铁铜电镀材料高效催化剂中分解产生氧气。其中，纳米复合铂银铁铜电镀材料催化剂的用量为3％，收集气体体积为110mL。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧的方法，其特征在于，在一定温度下，将双氧水滴加到纳米复合合金电镀材料催化剂中分解产生氧气。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧的方法，其特征在于，所述温度为-10℃-45℃。
3.根据权利要求1所述的一种纳米复合合金电镀材料高效催化双氧水制氧的方法，其特征在于，所述纳米复合合金电镀材料催化剂的用量为0.001％-0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种纳米复合合金电镀材料高效催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括如下：
S1：配制复合镀液：镀液成分：K4P2O7、K2HPO4、蒸馏水以及混合前驱体，重量份的组分为：K4P2O7 10-12份、K2HPO4 3-4份、混合前驱体2-3份，镀液配置：称取需要量的K4P2O7放入烧杯中，加入适量蒸馏水，在磁力搅拌下待完全溶解后，加入所需的混合前驱体搅拌溶解至溶液澄清，再加入需要量的导电盐K2HPO4，然后加入适量的蒸馏水配置成300mL镀液，在搅拌条件下，滴加磷酸溶液中和溶液，直到pH达到8.5，放置片刻等镀液变成澄清；
S2：选择阳极和阴极基体：阳极为不锈钢，阴极为黄铜片；
S3：确定电镀参数：pH：8.5，电流密度为1-1.5A/dm2，电镀时间为10-15min，温度25-35℃；
S4:电镀：将配好的复合镀液加入到电解槽内，再在电解槽内加入纳米粉体溶液，纳米粉体体溶液的加入量为每升镀液加入10-18g/L，打开电源，进行电镀。
S5:制备催化剂：取出步骤S4的中的镀有合金的阴极基体，真空干燥48-72小时，温度：40-60℃，通过机械方法剪成片状或粒状，直径：1-50微米。
5.根据权利要求4所述的一种纳米复合合金电镀材料高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中混合前驱体为Pt4(P2O7)3、Ag4P2O7、Fe4(P2O7)3、Cu2P2O7中的两个或两个以上。
6.根据权利要求4所述的一种纳米复合合金电镀材料高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的纳米粉体溶液为纳米Al2O3溶液或纳米MnO2溶液。
7.根据权利要求4所述的一种纳米复合合金电镀材料高效催化剂的制备方法，其特征在于，制备的复合合金电镀材料高效催化剂为复合铂银合金电镀材料高效催化剂、复合铂铁合金电镀材料高效催化剂、复合铂铜合金电镀材料高效催化剂、复合银铁合金电镀材料高效催化剂、复合银铜合金电镀材料高效催化剂、复合铁铜合金电镀材料高效催化剂、复合铂银铁合金电镀材料高效催化剂、复合铂银铜合金电镀材料高效催化剂、复合铂铁铜合金电镀材料高效催化剂、复合银铁铜合金电镀材料高效催化剂、复合铂银铁铜合金电镀材料高效催化剂中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种纳米复合合金电镀材料高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述复合合金电镀材料高效催化剂包括复合合金纳米粒子、纳米线、纳米棒。
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