CN106086887A - 一种抗热震金属复合搪瓷涂层的制备方法 - Google Patents

一种抗热震金属复合搪瓷涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗热震金属复合搪瓷涂层的制备方法，属于搪瓷涂层制备领域。本发明首先利用火山岩表面土壤中的微生物活化处理火山岩粉末，然后将瓷釉料成分研磨混合后升温，再用液氮迅速冷却，随后再次升温熔融，经冰水冷却，形成抗热震组织，再与活化的火山岩粉末和氧化铬混合，使有效成分填充于火山岩粉末孔隙中，再与无水乙醇混合成瓷浆，涂覆于基板后，经烧结晶化冷却，得到抗热震金属复合搪瓷涂层。本发明所得搪瓷涂层充分利用活化火山岩的加强以及氧化铬的增韧作用，大大降低了涂层裂纹扩展速率，在长期的热冷循环中未出现剥落崩瓷现象。

Description

一种抗热震金属复合搪瓷涂层的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗热震金属复合搪瓷涂层的制备方法，属于搪瓷涂层制备领域。
背景技术
长期以来，人们一直致力于提高液体火箭发动机的性能，所采用的措施是不断提高涡轮端燃气温度和压力。发动机工作时，其涡轮端部件的服役环境非常恶劣，往往遭受高温、高压、燃气冲击和侵蚀等多种耦合作用，在这种恶劣环境下使用的材料既要具备优异的高温力学性能（蠕变性能、持久性能、疲劳性能、韧塑性能），又要具有良好的抗高温腐蚀性能。对于合金设计来说，这两者性能难以同时达到最优化。
为保证发动机的正常运行，需在这些热端零部件表面涂覆高温防护涂层。目前，涡轮燃气端使用最广泛的高温抗氧化防护涂层为搪瓷涂层，搪瓷涂层虽具有优异的耐高温氧化性能，但其本征脆性使得涂层在高温环境下工作时承受的热应力难以通过蠕变方式得到释放，且裂纹扩展速率高，易于在热冷循环中剥落而失效。上述缺点制约着液体火箭发动机性能的进一步提高，因此如何提高搪瓷涂层的韧性是国内外学着的研究重点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：很对传统搪瓷涂层的韧性差，在高温条件下工作时承受的热应力难以通过蠕变方式释放，且裂纹扩展速率高，易于在热冷循环中剥落失效的问题，提供了一种抗热震金属复合搪瓷涂层的制备方法，本发明首先利用火山岩表面土壤中的微生物活化处理火山岩粉末，然后将瓷釉料成分研磨混合后升温，再用液氮迅速冷却，随后再次升温熔融，经冰水冷却，形成抗热震组织，再与活化的火山岩粉末和氧化铬混合，使有效成分填充于火山岩粉末孔隙中，再与无水乙醇混合成瓷浆，涂覆于基板后，经烧结晶化冷却，得到抗热震金属复合搪瓷涂层。本发明所得搪瓷涂层充分利用活化火山岩的加强以及氧化铬的增韧作用，大大降低了涂层裂纹扩展速率，在长期的热冷循环中未出现剥落崩瓷现象。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取5～8g火山岩表面土壤，将其均匀涂覆于无机盐培养基表面，随后将培养基转入35～45℃恒温培养箱，培养2～4天，用60～80mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；
（2）在万能粉碎机中，加入200～300g火山岩，粉碎后过筛，收集60～80目火山岩粉末，随后在盛有60～80mL去离子水的发酵罐中，依次加入30～50g上述所得火山岩粉末和10～20mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，调节转速至200～400r/min，发酵反应6～8h，过滤除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，随后将滤渣转入95～105℃烘箱中，干燥至恒重，得预处理火山岩粉末，备用；
（3）依次称取38～40gSiO2，14～16gAl2O3，17～19gB2O3，14～16gNa2O，6～8gZnO，2～4gTiO2，3～5gP2O5，0.8～1.0gCoO和2～4gNiO，投入研钵中，在氮气保护状态下研磨5～10min，随后将混合粉末转入马弗炉，以3～5mL/min速率通入氮气保护，以8～10℃/min速率逐步升温至700～750℃，保温30～50min，停止加热，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温；
（4）待物料冷却后，转入马弗炉，以15～20℃/min速率逐步升温至1200～1300℃，保温20～30min，趁热将熔融物料倒入200～300mL冰水中，过滤得到物料碎块，再将物料碎块置于75～80℃真空干燥箱中干燥处理4～6h，得干燥物料碎块；
（5）依次称取50～70g上述所得干燥物料碎块，20～28g步骤（2）备用预处理火山岩粉末和6～8g氧化铬，加入球磨机中，按球料比为1：25加入球磨珠，球磨处理30～50min，过筛，收集280～320目混合粉末；
（6）在密闭反应釜中，依次加入120～160mL无水乙醇和20～30g上述所得混合粉末，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，随后加热升温至360～400℃，停止搅拌，静置保温陈化16～24h，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温，得陈化瓷浆；
（7）将基板匀速浸入上述所得陈化瓷浆中，待完全浸没后，匀速取出，再将涂搪后的基板置于120～150℃电阻炉中预热烘干2～4h，随后转入960～980℃马弗炉中，烧结6～8min，再以2～4℃/min速率随炉降温至900～920℃，保温8～14min，出料，将基板趁热投入冰水中，冷却至室温，即得抗热震金属复合搪瓷涂层。
所述的无机盐培养基是由：25～30g蔗糖，1.6～2.0g硝酸钾，1.8～2.2g硝酸铵，0.2～0.4g磷酸二氢钾，0.3～0.5g硫酸镁，0.4～0.8g氯化钙，0.08～0.10g硫酸亚铁和12～18g琼脂，与1～1.2L去离子水混合而成。
本发明的物理性质：本发明所得抗热震金属复合搪瓷涂层硬度可达7.5～7.8GPa，耐酸度为95.62～96.88%，耐碱度为97.02～98.42%，耐热温度为760～780℃，热震温度为520～560℃。
本发明的有益效果：
（1）本发明所得搪瓷涂层既保持了搪瓷涂层的高硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化和化学稳定性，又改善了涂层的韧性，是一种性能优异的功能材料，在液体火箭发动机涡轮燃气通道零部件防护上具有潜在的应用前景；
（2）本发明所得搪瓷涂层使用寿命较常规搪瓷涂层提高了300%以上，减少了设备维修成本，可推广使用。
具体实施方式
称取5～8g火山岩表面土壤，将其均匀涂覆于无机盐培养基表面，随后将培养基转入35～45℃恒温培养箱，培养2～4天，用60～80mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；在万能粉碎机中，加入200～300g火山岩，粉碎后过筛，收集60～80目火山岩粉末，随后在盛有60～80mL去离子水的发酵罐中，依次加入30～50g上述所得火山岩粉末和10～20mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，调节转速至200～400r/min，发酵反应6～8h，过滤除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，随后将滤渣转入95～105℃烘箱中，干燥至恒重，得预处理火山岩粉末；依次称取38～40gSiO2，14～16gAl2O3，17～19gB2O3，14～16gNa2O，6～8gZnO，2～4gTiO2，3～5gP2O5，0.8～1.0gCoO和2～4gNiO，投入研钵中，在氮气保护状态下研磨5～10min，随后将混合粉末转入马弗炉，以3～5mL/min速率通入氮气保护，以8～10℃/min速率逐步升温至700～750℃，保温30～50min，停止加热，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温；待物料冷却后，转入马弗炉，以15～20℃/min速率逐步升温至1200～1300℃，保温20～30min，趁热将熔融物料倒入200～300mL冰水中，过滤得到物料碎块，再将物料碎块置于75～80℃真空干燥箱中干燥处理4～6h，得干燥物料碎块；依次称取50～70g上述所得干燥物料碎块，20～28g上述备用预处理火山岩粉末和6～8g氧化铬，加入球磨机中，按球料比为1：25加入球磨珠，球磨处理30～50min，过筛，收集280～320目混合粉末；在密闭反应釜中，依次加入120～160mL无水乙醇和20～30g上述所得混合粉末，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，随后加热升温至360～400℃，停止搅拌，静置保温陈化16～24h，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温，得陈化瓷浆；将基板匀速浸入上述所得陈化瓷浆中，待完全浸没后，匀速取出，再将涂搪后的基板置于120～150℃电阻炉中预热烘干2～4h，随后转入960～980℃马弗炉中，烧结6～8min，再以2～4℃/min速率随炉降温至900～920℃，保温8～14min，出料，将基板趁热投入冰水中，冷却至室温，即得抗热震金属复合搪瓷涂层。
实例1
取5g火山岩表面土壤，将其均匀涂覆于无机盐培养基表面，随后将培养基转入35℃恒温培养箱，培养2天，用60mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；在万能粉碎机中，加入200g火山岩，粉碎后过筛，收集60目火山岩粉末，随后在盛有60mL去离子水的发酵罐中，依次加入30g上述所得火山岩粉末和10mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，调节转速至200r/min，发酵反应6h，过滤除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3次，随后将滤渣转入95℃烘箱中，干燥至恒重，得预处理火山岩粉末；依次称取38gSiO2，14gAl2O3，17gB2O3，14gNa2O，6gZnO，2gTiO2，3gP2O5，0.8gCoO和2gNiO，投入研钵中，在氮气保护状态下研磨5min，随后将混合粉末转入马弗炉，以3mL/min速率通入氮气保护，以8℃/min速率逐步升温至700℃，保温30min，停止加热，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温；待物料冷却后，转入马弗炉，以15℃/min速率逐步升温至1200℃，保温20min，趁热将熔融物料倒入200mL冰水中，过滤得到物料碎块，再将物料碎块置于75℃真空干燥箱中干燥处理4h，得干燥物料碎块；依次称取50g上述所得干燥物料碎块，20g上述备用预处理火山岩粉末和6g氧化铬，加入球磨机中，按球料比为1：25加入球磨珠，球磨处理30min，过筛，收集280目混合粉末；在密闭反应釜中，依次加入120mL无水乙醇和20g上述所得混合粉末，启动搅拌器，设定转速为300r/min，随后加热升温至360℃，停止搅拌，静置保温陈化16h，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温，得陈化瓷浆；将基板匀速浸入上述所得陈化瓷浆中，待完全浸没后，匀速取出，再将涂搪后的基板置于120℃电阻炉中预热烘干2h，随后转入960℃马弗炉中，烧结6min，再以2℃/min速率随炉降温至900℃，保温8min，出料，将基板趁热投入冰水中，冷却至室温，即得抗热震金属复合搪瓷涂层。
本发明所得抗热震金属复合搪瓷涂层硬度可达7.5GPa，耐酸度为95.62%，耐碱度为97.02%，耐热温度为760℃，热震温度为520℃。
实例2
取6g火山岩表面土壤，将其均匀涂覆于无机盐培养基表面，随后将培养基转入40℃恒温培养箱，培养3天，用70mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；在万能粉碎机中，加入260g火山岩，粉碎后过筛，收集70目火山岩粉末，随后在盛有70mL去离子水的发酵罐中，依次加入40g上述所得火山岩粉末和16mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，调节转速至300r/min，发酵反应7h，过滤除去滤液，用去离子水洗涤滤渣4次，随后将滤渣转入100℃烘箱中，干燥至恒重，得预处理火山岩粉末；依次称取39gSiO2，15gAl2O3，18gB2O3，15gNa2O，7gZnO，3gTiO2，4gP2O5，0.9gCoO和3gNiO，投入研钵中，在氮气保护状态下研磨7min，随后将混合粉末转入马弗炉，以4mL/min速率通入氮气保护，以9℃/min速率逐步升温至720℃，保温40min，停止加热，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温；待物料冷却后，转入马弗炉，以18℃/min速率逐步升温至1260℃，保温25min，趁热将熔融物料倒入260mL冰水中，过滤得到物料碎块，再将物料碎块置于78℃真空干燥箱中干燥处理5h，得干燥物料碎块；依次称取60g上述所得干燥物料碎块，24g上述备用预处理火山岩粉末和7g氧化铬，加入球磨机中，按球料比为1：25加入球磨珠，球磨处理40min，过筛，收集300目混合粉末；在密闭反应釜中，依次加入140mL无水乙醇和25g上述所得混合粉末，启动搅拌器，设定转速为400r/min，随后加热升温至380℃，停止搅拌，静置保温陈化20h，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温，得陈化瓷浆；将基板匀速浸入上述所得陈化瓷浆中，待完全浸没后，匀速取出，再将涂搪后的基板置于130℃电阻炉中预热烘干3h，随后转入970℃马弗炉中，烧结7min，再以3℃/min速率随炉降温至910℃，保温12min，出料，将基板趁热投入冰水中，冷却至室温，即得抗热震金属复合搪瓷涂层。
本发明所得抗热震金属复合搪瓷涂层硬度可达7.6GPa，耐酸度为96.12%，耐碱度为97.68%，耐热温度为770℃，热震温度为550℃。
实例3
取8g火山岩表面土壤，将其均匀涂覆于无机盐培养基表面，随后将培养基转入45℃恒温培养箱，培养4天，用80mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；在万能粉碎机中，加入300g火山岩，粉碎后过筛，收集80目火山岩粉末，随后在盛有80mL去离子水的发酵罐中，依次加入50g上述所得火山岩粉末和20mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，调节转速至400r/min，发酵反应8h，过滤除去滤液，用去离子水洗涤滤渣5次，随后将滤渣转入105℃烘箱中，干燥至恒重，得预处理火山岩粉末；依次称取40gSiO2，16gAl2O3，19gB2O3，16gNa2O，8gZnO，4gTiO2，5gP2O5，1.0gCoO和4gNiO，投入研钵中，在氮气保护状态下研磨10min，随后将混合粉末转入马弗炉，以5mL/min速率通入氮气保护，以10℃/min速率逐步升温至750℃，保温50min，停止加热，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温；待物料冷却后，转入马弗炉，以20℃/min速率逐步升温至1300℃，保温30min，趁热将熔融物料倒入300mL冰水中，过滤得到物料碎块，再将物料碎块置于80℃真空干燥箱中干燥处理6h，得干燥物料碎块；依次称取70g上述所得干燥物料碎块，28g上述备用预处理火山岩粉末和8g氧化铬，加入球磨机中，按球料比为1：25加入球磨珠，球磨处理50min，过筛，收集320目混合粉末；在密闭反应釜中，依次加入160mL无水乙醇和30g上述所得混合粉末，启动搅拌器，设定转速为500r/min，随后加热升温至400℃，停止搅拌，静置保温陈化24h，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温，得陈化瓷浆；将基板匀速浸入上述所得陈化瓷浆中，待完全浸没后，匀速取出，再将涂搪后的基板置于150℃电阻炉中预热烘干4h，随后转入980℃马弗炉中，烧结8min，再以4℃/min速率随炉降温至920℃，保温14min，出料，将基板趁热投入冰水中，冷却至室温，即得抗热震金属复合搪瓷涂层。
本发明所得抗热震金属复合搪瓷涂层硬度可达7.8GPa，耐酸度为96.88%，耐碱度为98.42%，耐热温度为780℃，热震温度为560℃。

Claims (2)

1.一种抗热震金属复合搪瓷涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取5～8g火山岩表面土壤，将其均匀涂覆于无机盐培养基表面，随后将培养基转入35～45℃恒温培养箱，培养2～4天，用60～80mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；
（2）在万能粉碎机中，加入200～300g火山岩，粉碎后过筛，收集60～80目火山岩粉末，随后在盛有60～80mL去离子水的发酵罐中，依次加入30～50g上述所得火山岩粉末和10～20mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，调节转速至200～400r/min，发酵反应6～8h，过滤除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，随后将滤渣转入95～105℃烘箱中，干燥至恒重，得预处理火山岩粉末，备用；
（3）依次称取38～40gSiO2，14～16gAl2O3，17～19gB2O3，14～16gNa2O，6～8gZnO，2～4gTiO2，3～5gP2O5，0.8～1.0gCoO和2～4gNiO，投入研钵中，在氮气保护状态下研磨5～10min，随后将混合粉末转入马弗炉，以3～5mL/min速率通入氮气保护，以8～10℃/min速率逐步升温至700～750℃，保温30～50min，停止加热，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温；
（4）待物料冷却后，转入马弗炉，以15～20℃/min速率逐步升温至1200～1300℃，保温20～30min，趁热将熔融物料倒入200～300mL冰水中，过滤得到物料碎块，再将物料碎块置于75～80℃真空干燥箱中干燥处理4～6h，得干燥物料碎块；
（5）依次称取50～70g上述所得干燥物料碎块，20～28g步骤（2）备用预处理火山岩粉末和6～8g氧化铬，加入球磨机中，按球料比为1：25加入球磨珠，球磨处理30～50min，过筛，收集280～320目混合粉末；
（6）在密闭反应釜中，依次加入120～160mL无水乙醇和20～30g上述所得混合粉末，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，随后加热升温至360～400℃，停止搅拌，静置保温陈化16～24h，趁热出料，用液氮迅速冷却至室温，得陈化瓷浆；
（7）将基板匀速浸入上述所得陈化瓷浆中，待完全浸没后，匀速取出，再将涂搪后的基板置于120～150℃电阻炉中预热烘干2～4h，随后转入960～980℃马弗炉中，烧结6～8min，再以2～4℃/min速率随炉降温至900～920℃，保温8～14min，出料，将基板趁热投入冰水中，冷却至室温，即得抗热震金属复合搪瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的一种抗热震金属复合搪瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述的无机盐培养基是由：25～30g蔗糖，1.6～2.0g硝酸钾，1.8～2.2g硝酸铵，0.2～0.4g磷酸二氢钾，0.3～0.5g硫酸镁，0.4～0.8g氯化钙，0.08～0.10g硫酸亚铁和12～18g琼脂，与1～1.2L去离子水混合而成。
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