CN104030570A - 一种镍基合金超高温搪瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

一种镍基合金超高温搪瓷涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍基合金超高温搪瓷涂层及其制备方法，其搪瓷料浆化学组成的质量份为：玻璃料：60～65，氧化铝氧化钛复相陶瓷料：35～40，高岭土：4～6，水：65～70，玻璃料化学组成的质量百分比分数为：SiO2：40～42，BaO：40～42，CaO：4～6，TiO2：3～5，ZnO：3～4，CeO2：2～4，CoO：1～2，K2O：2～3。制备方法为：将摩尔比为1:1的氧化铝和氧化钛烧结制备成复相陶瓷，进行粉碎研磨，将玻璃料、氧化铝氧化钛复相陶瓷料、高岭土和水混合进行高能球磨得到搪瓷料浆，将搪瓷料浆喷涂于镍基合金表面，烘干后，进行1190℃、5分钟烧结得到超高温搪瓷涂层。本发明镍基合金超高温搪瓷涂层具有1130℃、100小时抗氧化能力，并且能够承受1000℃加热、然后20℃水冷15次的抗热震能力。

Description

一种镍基合金超高温搪瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于高温搪瓷涂层技术领域，具体涉及一种镍基合金超高温搪瓷涂层及其制备方法。
背景技术
镍基合金是燃气轮机叶片的重要材料。随着燃气轮机推重比和效率的提高，对镍基合金工作温度的要求也越来越高。搪瓷涂层以氧化物为主，通过成分控制可以改变其物理性能、力学性能和热膨胀系数，而且搪瓷涂层具有很好的热化学稳定性和抗氧化性能，是镍基合金有效的高温抗腐蚀和抗氧化涂层。
文献1(谢冬柏，王福会.MCrAlY/搪瓷复合涂层的抗高温氧化及热腐蚀性能，材料研究学报，2003，17(6):583-589)在K38G合金上、文献2(田秀娟，王福会，李庆芬.搪瓷/NiCrAlY复合涂层的抗高温氧化及热腐蚀行为,中国腐蚀与防护学报，2005，25(6):344-350)在K52合金上制备了搪瓷涂层，其化学组成质量百分比为SiO258.26、Al2O37.98、ZrO25.29、ZnO9、B2O34.66、CaO3.66、Na2O3.4、余量其他氧化物，其抗氧化温度达到900℃。为了进一步提高抗氧化温度，文献3(沈明礼，朱圣龙，王福会.镍基高温合金上双层搪瓷-陶瓷复合涂层1000℃氧化机理，腐蚀科学与防护技术，2012，24(1):10-14)在K38G合金上制备了双层搪瓷-陶瓷复合涂层，搪瓷涂层的化学组成为质量比为1:1的搪瓷釉料与刚玉粉末和质量比为1:1的搪瓷釉料与石英粉末，搪瓷釉料成分同文献2，其抗氧化温度达到1000℃。《中国航空材料手册》第9卷报道了一种高温搪瓷涂层，其化学组成质量份为玻璃料70、Cr2O330、粘土5、水70，其中玻璃料的化学组成质量百分比为SiO243.0、BaO42.5、CaO4.0、ZnO5.0、BeO2.5、MoO33.0，其在GH39合金上的抗氧化温度达到1100℃。然而，这些搪瓷涂层不能满足燃气轮机推重比和效率的提高对镍基合金抗氧化保护越来越高的要求，具体表现在抗氧化温度低，搪瓷涂层热膨胀系数低，抗热震性能差。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种抗氧化温度更高和抗热震性能更好的镍基合金超高温搪瓷涂层。
本发明的技术方案为：
所述一种镍基合金超高温搪瓷涂层，其特征在于：搪瓷料浆化学组成的质量份分别为：玻璃料：60～65，氧化铝氧化钛复相陶瓷料：35～40，高岭土：4～6，水：65～70。
进一步的优选方案，所述一种镍基合金超高温搪瓷涂层，其特征在于：搪瓷涂层的玻璃料化学组成的质量百分比分数分别为：SiO2：40～42，BaO：40～42，CaO：4～6，TiO2：3～5，ZnO：3～4，CeO2：2～4，CoO：1～2，K2O：2～3。
进一步的优选方案，所述一种镍基合金超高温搪瓷涂层，其特征在于：搪瓷涂层的氧化铝氧化钛复相陶瓷料化学组成的摩尔比为1:1。
所述一种制备镍基合金超高温搪瓷涂层的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤1：将摩尔比为1:1的氧化铝和氧化钛烧结制备成复相陶瓷，进行粉碎研磨，得到平均粒径小于10μm的氧化铝氧化钛复相陶瓷料；
步骤2：然后将玻璃料、步骤1所述氧化铝氧化钛复相陶瓷料、高岭土和水混合，进行高能球磨，得到搪瓷料浆；
步骤3：将步骤2所述搪瓷料浆喷涂于经过喷砂处理的镍基合金表面，形成厚度为60～100μm的料浆涂层，进行200℃、1～2小时烘干；
步骤4：将步骤3中烘干后的镍基合金搪瓷料浆涂层放入1190℃的马弗炉中，烧结5分钟后取出，在镍基合金表面得到超高温搪瓷涂层。
进一步的优选方案，所述一种制备镍基合金超高温搪瓷涂层的方法，其特征在于：步骤1、步骤2中所述玻璃料、氧化铝氧化钛复相陶瓷料、高岭土的质量纯度均不小于99.9％。
进一步的优选方案，所述一种制备镍基合金超高温搪瓷涂层的方法，其特征在于：步骤2中所述水为去离子水。
进一步的优选方案，所述一种制备镍基合金超高温搪瓷涂层的方法，其特征在于：步骤2中所述高能球磨的转速为160～200转/分钟、时间为2～4小时。
有益效果
本发明与现有技术相比具有以下优点：超高温搪瓷涂层显微结构是硅钡玻璃基体中镶嵌氧化铝氧化钛复相陶瓷细微晶体，超高温搪瓷涂层致密光滑，软化点高，抗氧化温度高，达到1130℃，氧化铝氧化钛复相陶瓷热膨胀系数高、导热系数低，使超高温搪瓷涂层热膨胀系数高，与镍基合金结合强度高，抗热震性能好，能够承受1000℃加热、然后20℃水冷15次的抗热震能力。
具体实施方式
实施例1
本实施例的K38G合金超高温搪瓷涂层，搪瓷料浆由以下质量份的成分组成：玻璃料：60，氧化铝氧化钛复相陶瓷料：40，高岭土：6，水：70。
本实施例的玻璃料由以下质量百分比的组分组成：SiO2：42，BaO：42，CaO：4，TiO2：3，ZnO：3，CeO2：2，CoO：2，K2O：2。
本实施例的氧化铝氧化钛复相陶瓷料化学组成的摩尔比为1:1。
本实施例的K38G合金超高温搪瓷涂层的制备方法为：
步骤一、将摩尔比为1:1的氧化铝和氧化钛烧结制备成复相陶瓷，进行粉碎研磨，得到平均粒径为9.0μm、纯度为99.92％的氧化铝氧化钛复相陶瓷料；
步骤二、将玻璃料(SiO2粒度8.5μm、纯度99.95％，BaO粒度8.0μm、纯度99.95％，CaO粒度12.0μm、纯度99.95％，TiO2粒度9.0μm、纯度99.95％，ZnO粒度7.8μm、纯度99.95％，CeO2粒度8.0μm、纯度99.95％，CoO粒度7.9μm、纯度99.95％，K2O粒度15.0μm、纯度99.97％)、步骤一所述氧化铝氧化钛复相陶瓷料、高岭土(粒度4.5μm、纯度99.95％)和去离子水混合，放入氧化铝球磨罐，采用氧化锆球，进行160转/分钟、4小时高能球磨，得到搪瓷料浆；
步骤三、将步骤二所述搪瓷料浆喷涂于经过喷砂处理的K38G合金表面，形成厚度为100μm的料浆涂层，进行200℃、1小时干燥；
步骤四、将步骤三中烘干后的镍基合金搪瓷料浆涂层放入1190℃的马弗炉中，烧结5分钟后取出，在K38G合金表面得到超高温搪瓷涂层UHT-K1。
本实施例制备的K38G合金超高温搪瓷涂层抗氧化温度达到1130℃，抗氧化性能优良，见表1。与《中国航空材料手册》第9卷报道的TYF-1高温搪瓷涂层相比，抗氧化性能更优，见表2(以本实施例相同步骤在GH39合金表面制备UHT-K1超高温搪瓷涂层)。1000℃加热、然后20℃水冷，进行15次的抗热震性能测试，搪瓷涂层没有开裂和剥落，本实施例制备的超高温搪瓷涂层抗热震性能优良。
表1K38G合金超高温搪瓷涂层UHT-K1抗氧化性能
注：保护系数为合金氧化增重与涂覆超高温搪瓷涂层后氧化增重之比值。
表2GH39合金超高温搪瓷涂层UHT-K1抗氧化性能
注：保护系数为合金氧化增重与涂覆超高温搪瓷涂层后氧化增重之比值。
实施例2
本实施例的K52合金超高温搪瓷涂层，搪瓷料浆由以下质量份的成分组成：玻璃料：65，氧化铝氧化钛复相陶瓷料：35，高岭土：5，水：65。
本实施例的玻璃料由以下质量百分比的组分组成：SiO2：41，BaO：40，CaO：5，TiO2：4，ZnO：3.5，CeO2：3.0，CoO：1.5，K2O：2.0。
本实施例的氧化铝氧化钛复相陶瓷料化学组成的摩尔比为1:1。
本实施例的K52合金超高温搪瓷涂层的制备方法为：
步骤一、将摩尔比为1:1的氧化铝和氧化钛烧结制备成复相陶瓷，进行粉碎研磨，得到平均粒径为9.0μm、纯度为99.92％的氧化铝氧化钛复相陶瓷料；
步骤二、将玻璃料(SiO2粒度8.5μm、纯度99.95％，BaO粒度8.0μm、纯度99.95％，CaO粒度12.0μm、纯度99.95％，TiO2粒度9.0μm、纯度99.95％，ZnO粒度7.8μm、纯度99.95％，CeO2粒度8.0μm、纯度99.95％，CoO粒度7.9μm、纯度99.95％，K2O粒度15.0μm、纯度99.97％)、步骤一所述氧化铝氧化钛复相陶瓷料、高岭土(粒度4.5μm、纯度99.95％)和去离子水混合，放入氧化铝球磨罐，采用氧化锆球，进行180转/分钟、3小时高能球磨，得到搪瓷料浆；
步骤三、将步骤二所述搪瓷料浆喷涂于经过喷砂处理的K52合金表面，形成厚度为80μm的料浆涂层，进行200℃、1.5小时干燥；
步骤四、将步骤三中烘干后的镍基合金搪瓷料浆涂层放入1190℃的马弗炉中，烧结5分钟后取出，在K52合金表面得到超高温搪瓷涂层UHT-K2。
本实施例制备的K52合金超高温搪瓷涂层抗氧化温度达到1130℃，抗氧化性能优良，见表3。与《中国航空材料手册》第9卷报道的TYF-1高温搪瓷涂层相比，抗氧化性能更优，见表4(以本实施例相同步骤在GH39合金表面制备UHT-K2超高温搪瓷涂层)。1000℃加热、然后20℃水冷，进行15次的抗热震性能测试，搪瓷涂层没有开裂和剥落，抗热震性能优良。
表3K52合金超高温搪瓷涂层UHT-K2抗氧化性能
注：保护系数为合金氧化增重与涂覆超高温搪瓷涂层后氧化增重之比值。
表4GH39合金超高温搪瓷涂层UHT-K2抗氧化性能
注：保护系数为合金氧化增重与涂覆超高温搪瓷涂层后氧化增重之比值。
实施例3
本实施例的K407合金超高温搪瓷涂层，由以下质量份的成分组成：玻璃料：63，氧化铝氧化钛复相陶瓷料：37，高岭土：4，水：67。
本实施例的玻璃料由以下质量百分比的组分组成：SiO2：40，BaO：40，CaO：6，TiO2：5，ZnO：4，CeO2：2，CoO：1，K2O：2。
本实施例的氧化铝氧化钛复相陶瓷料化学组成的摩尔比为1:1。
本实施例的K407合金超高温搪瓷涂层的制备方法为：
步骤一、将摩尔比为1:1的氧化铝和氧化钛烧结制备成复相陶瓷，进行粉碎研磨，得到平均粒径为9.0μm、纯度为99.92％的氧化铝氧化钛复相陶瓷料；
步骤二、将玻璃料(SiO2粒度8.5μm、纯度99.95％，BaO粒度8.0μm、纯度99.95％，CaO粒度12.0μm、纯度99.95％，TiO2粒度9.0μm、纯度99.95％，ZnO粒度7.8μm、纯度99.95％，CeO2粒度8.0μm、纯度99.95％，CoO粒度7.9μm、纯度99.95％，K2O粒度15.0μm、纯度99.97％)、步骤一所述氧化铝氧化钛复相陶瓷料、高岭土(粒度4.5μm、纯度99.95％)和去离子水混合，放入氧化铝球磨罐，采用氧化锆球，进行200转/分钟、2小时高能球磨，得到搪瓷料浆；
步骤三、将步骤二所述搪瓷料浆喷涂于经过喷砂处理的K407合金表面，形成厚度为60μm的料浆涂层，进行200℃、2小时干燥；
步骤四、将步骤三中烘干后的镍基合金搪瓷料浆涂层放入1190℃的马弗炉中，烧结5分钟后取出，在K407合金表面得到超高温搪瓷涂层UHT-K3。
本实施例制备的K407合金超高温搪瓷涂层抗氧化温度达到1130℃，抗氧化性能优良，见表5。与《中国航空材料手册》第9卷报道的TYF-1高温搪瓷涂层相比，抗氧化性能更优，见表6(以本实施例相同步骤在GH39合金表面制备UHT-K3超高温搪瓷涂层)。1000℃加热、然后20℃水冷，进行15次的抗热震性能测试，搪瓷涂层没有开裂和剥落，抗热震性能优良。
表5K407合金超高温搪瓷涂层UHT-K3抗氧化性能
注：保护系数为合金氧化增重与涂覆超高温搪瓷涂层后氧化增重之比值。
表6GH39合金超高温搪瓷涂层UHT-K2抗氧化性能
注：保护系数为合金氧化增重与涂覆超高温搪瓷涂层后氧化增重之比值。

Claims (7)

1.一种镍基合金超高温搪瓷涂层，其特征在于：搪瓷料浆化学组成的质量份分别为：玻璃料：60～65，氧化铝氧化钛复相陶瓷料：35～40，高岭土：4～6，水：65～70。
2.根据权利要求1所述一种镍基合金超高温搪瓷涂层，其特征在于：搪瓷涂层的玻璃料化学组成的质量百分比分数分别为：SiO2：40～42，BaO：40～42，CaO：4～6，TiO2：3～5，ZnO：3～4，CeO2：2～4，CoO：1～2，K2O：2～3。
3.根据权利要求1或2所述一种镍基合金超高温搪瓷涂层，其特征在于：搪瓷涂层的氧化铝氧化钛复相陶瓷料化学组成的摩尔比为1:1。
4.一种制备权利要求1或2或3所述镍基合金超高温搪瓷涂层的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤1：将摩尔比为1:1的氧化铝和氧化钛烧结制备成复相陶瓷，进行粉碎研磨，得到平均粒径小于10μm的氧化铝氧化钛复相陶瓷料；
步骤2：然后将玻璃料、步骤1所述氧化铝氧化钛复相陶瓷料、高岭土和水混合，进行高能球磨，得到搪瓷料浆；
步骤3：将步骤2所述搪瓷料浆喷涂于经过喷砂处理的镍基合金表面，形成厚度为60～100μm的料浆涂层，进行200℃、1～2小时烘干；
步骤4：将步骤3中烘干后的镍基合金搪瓷料浆涂层放入1190℃的马弗炉中，烧结5分钟后取出，在镍基合金表面得到超高温搪瓷涂层。
5.根据权利要求4所述一种制备镍基合金超高温搪瓷涂层的方法，其特征在于：步骤1、步骤2中所述玻璃料、氧化铝氧化钛复相陶瓷料、高岭土的质量纯度均不小于99.9％。
6.根据权利要求4或5所述一种制备镍基合金超高温搪瓷涂层的方法，其特征在于：步骤2中所述水为去离子水。
7.根据权利要求6所述一种制备镍基合金超高温搪瓷涂层的方法，其特征在于：步骤2中所述高能球磨的转速为160～200转/分钟、时间为2～4小时。
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