CN106083532A - 一种高纯度2，6‑二氯苯酚的生产装置及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度2，6‑二氯苯酚的生产装置，包括反应装置、尾气吸收装置、分馏装置以及提纯装置，反应装置连接分馏装置，分馏装置连接提纯装置，反应装置上还连接有尾气吸收装置，2，6‑二氯苯酚的各原料投掷于反应装置中经搅拌反应后送至分馏装置，在分馏装置中分馏出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2，6‑二氯苯酚精品；本发明还设计一种高纯度2,6‑二氯苯酚的生产工艺，该生产装置结构简单，防腐性能好，使用寿命长，降低了成本，2,6‑二氯苯酚的生产工艺简单易行，生产出的2,6‑二氯苯酚纯度高。

Description

一种高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置及其生产工艺
技术领域
本发明涉及一种生产装置，具体涉及一种高纯度2,6-二氯苯酚的生产装置及其生产工艺。
背景技术
2,6-二氯苯酚，分子式：C6H4Cl2O，分子量163.00，熔点68℃-69℃，沸点219℃-220℃，它作为一种重要的化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等部门，它是合成非甾体解热镇痛药双氯灭痛和农药除草剂的原料，其作为重要的有机化学中间体，在实际应用中极为广泛，目前已经拓展到了医药、农药、染料等领域，对于2,6-二氯苯酚的需求量越来越大，但是目前生产2，6-二氯苯酚的装置简单，生产工艺复杂，生产出来的2,6-二氯苯酚纯度低，因为研发一种能生产出高纯度的2，6-二氯苯酚的装置，及生产2，6-二氯苯酚的生产工艺成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种高纯度2,6-二氯苯酚的生产装置及其生产工艺，该生产装置结构简单，防腐性能好，使用寿命长，降低了成本， 2,6-二氯苯酚的生产工艺简单易行，生产出的2,6-二氯苯酚纯度高。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置，包括反应装置、尾气吸收装置、分馏装置以及提纯装置，反应装置连接分馏装置，分馏装置连接提纯装置，反应装置上还连接有尾气吸收装置，其中：
反应装置包括反应釜、2-氯苯酚储料罐、溶剂储料罐、催化剂储料罐、氯气进气管以及温度计探头，温度计探头设置于反应釜的顶端，2-氯苯酚储料罐、溶剂储料罐及催化剂储料罐分别通过物料泵及管道与反应釜连接，氯气进气管与反应釜连通，氯气进气管上还依次增设有浓硫酸干燥罐及空气流量计；
反应釜的上端设有尾气吸收装置，尾气吸收装置包括回流冷凝管及尾气吸收罐，回流冷凝管的进口端连通反应釜，回流冷凝管的出口端与尾气吸收罐连接，回流冷凝管上设有进水管和出水管保证水流畅通；
反应釜的出口端连接分馏装置，分馏装置包括精馏塔、冷凝器、粗品罐、回收罐以及氢氧化钠溶液储液罐，反应釜的出口端通过物料泵及管道连接精馏塔的进口端，精馏塔的出口端通过物料泵及管道连接冷凝器进口端，冷凝器出口端通过物料泵及管道连接粗品罐的进口端，粗品罐上通过物料泵及管道连接有氢氧化钠溶液储液罐，粗品罐下端出口端通过物料泵及管道连接有回收罐；
提纯装置包括第一结晶器、第二结晶器、氯化钠溶液储液罐、稀盐酸储液罐、四氯乙烯储液罐以及精品罐，第一结晶器的进口端通过物料泵及管道连接粗品罐的上端出口端，氯化钠溶液储液罐及稀盐酸储液罐通过物料泵及管道分别连接在第一结晶器上，第一结晶器的出口端通过物料泵及管道连接第二结晶器的进口端，第二结晶器的出口端通过物料泵及管道连接精品罐，四氯乙烯储液罐通过物料泵及管道连接在第二结晶器上；
2，6-二氯苯酚的各原料投掷于反应装置中经搅拌反应后送至分馏装置，在分馏装置中分馏出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2，6-二氯苯酚精品；
反应釜内壁上还设有防腐涂层，防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2；
其中，甲组份按质量份数计包括以下组分：
改性三元乙丙橡胶：27-33份，二硫化钼：1-3份，苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体：5-7份，硅烷偶联剂：4-7份，碳纳米管：3-6份，BYK190分散剂：3-5份，复合稀土：1-2份；其中：
复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
镧：15-30%，铈：10-13%，镥：8-15%，钬：7-13%，钐：5-9%，钕：11-20%，钆：6-10%，镨：8-11%，以上各组分之和为100%；改性三元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为：
将三元乙丙橡胶于有机蒙脱土送至密炼机中混炼5-8min，混炼温度为80-100℃；
向密炼机中依次加入炭黑、氧化锌、硬脂酸和硫磺，保持温度为100-110℃，继续混炼10-15min，混炼结束后静置10-20min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片；
步骤中制成的薄片在室温下静置10-20h，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂上进行硫化，硫化温度为100-120℃，硫化压力为8-12MPa，硫化时间为10-15min；
硫化结束后自然冷却至室温即可得到有机蒙脱土改性后的三元乙丙橡胶；
乙组份按质量份数计包括以下组分：
改性环氧树脂：30-40份，丙二醇：10-15份，改性鳞片状锌粉：10-14份，水：20-30份，蒙脱土：5-8份，磷酸三丁酯：4-6份，六偏磷酸钠：5-7份，聚丙烯酸钠：4-6份；其中：
改性环氧树脂的制备方法具体为：
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中添加端羟基聚丁二烯，升温至110-120℃，进行真空脱气后降温，再加入甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至70-80℃，恒温反应1-2h，真空脱气20-30min，抽真空后即可得到端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，降温出料待用；
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶里加入双酚A型环氧树脂E44，加热至90-100℃，抽真空10-20min，降温至50-60℃，向三口烧瓶里加入制备好的端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，升温至80-90℃，恒温反应1-2h，降温出料，得到改性环氧树脂即端异氰酸酯基聚氨酯预聚体/环氧树脂复合材料；
改性鳞片状锌粉的制备方法具体为：
向三口烧瓶中加入异丙醇，然后将三口烧瓶放置在带有电动搅拌的恒温水浴锅升温至60-70℃，再将鳞片状锌粉加入到三口烧瓶中搅拌，搅拌速度控制在80-100r/min，搅拌10-20min，将十八酸和钛酸酯偶联剂混合后缓慢加入三口烧瓶中，恒温搅拌1-2h后用真空抽滤机抽滤，放入烘箱中烘干后研磨，再用300-400目筛过筛后即可得到改性鳞片状锌粉。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，前述高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置中，反应釜中还设有螺旋搅拌装置，该螺旋搅拌装置由旋转轴及设置在旋转轴上的螺旋片组成，螺旋片为环状的螺旋形结构，由若干个支撑板与旋转轴连接固定，旋转轴的上、下端分别左右错开设有拨料棍。
前述高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置中，氯气进气管的进口端及尾气吸收罐的出口端上分别设有阀门。
前述高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置中，防腐涂层的制备方法具体包括以下步骤：
（1）对反应釜内壁进行前处理，具体为：
选用碱式盐对反应釜内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂纸反复沿反应釜内壁一个方向平行打磨，直至反应釜内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲洗，然后用棉球蘸取乙醇擦拭反应釜内壁，反复擦拭2-4次去除表面的杂质和磨屑，用温度为40-60℃的热风吹干、待用；
（2）甲组份的制备，具体为：
将改性三元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的温度为50-60℃，然后加入二硫化钼、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速搅拌均匀，搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为20-30min，然后再加入复合稀土继续搅拌10-15min，搅拌速度为300-400r/min，出料即可得到甲组份的物质待用；
（3）乙组份的制备，具体为：
将改性鳞片状锌粉、蒙脱土及丙二醇送至搅拌器中搅拌10-20min，搅拌速度为100-150r/min，然后加入改性环氧树脂和水，搅拌10-15min，搅拌速度为200-300 r/min，等充分混合均匀后依次加入六偏磷酸钠及聚丙烯酸钠，最后添加磷酸三丁酯调节涂料至合适黏度,过滤得到乙组份待用；
（4）防腐涂层的制备，具体为：
将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷蘸取涂料沿反应釜内壁一个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室温下晾干，每层之间间隔8-10h涂刷。
本发明还设计一种高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，该生产工艺具体步骤如下：
（一）准备好反应釜，该反应釜中配置有搅拌器、温度计探头及上端连接有与尾气吸收罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应釜连接；
（二）分别向反应釜中加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌15-25min，并逐渐加热至75-85℃，向反应釜中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28g/h使氯气在3-5h内加完，在此期间反应釜内的温度保持在66-78℃，继续搅拌20-30min；
其中，按物质的量比计2-氯苯酚：氯气：催化剂=1:1.6-1.8:0.005；
（三）通过氯气进气管向反应釜内通入空气20-30min，再此期间通过回流冷凝管对多余的氯气进行回收，然后将反应釜内得到的反应液转入精馏塔收集在500-550Pa，80-85℃下的馏分；
（四）将步骤（三）中蒸馏出的馏分通过冷却器冷却至室温后送至粗品罐中，向粗品罐中倒入20-30%的氢氧化钠溶液中，充分混合搅拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐中，上层水层移至第一结晶器中，并用35-38%的稀盐酸调节至pH5，然后加入15-20%的氯化钠冰水溶液降温至0-4℃，缓慢搅拌至析出固体；
（五）将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙烯重结晶，得到无色针状结晶高纯度2,6-二氯苯酚送至精品罐中。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，前述高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺中，溶剂为四氯化碳和四氯乙烯的混合物，按体积比计四氯化碳：四氯乙烯=1:1.5-1.8。
前述高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺中，催化剂为二异丙胺、三乙胺及异丙醇的混合物，按质量比计三乙胺：二异丙胺：异丙醇=0.2:8:3-5。
前述高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺中，2-氯苯酚的重量百分浓度为4-8%。
前述高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺中，2-氯苯酚的制备工艺具体如下：
在装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应釜中加入苯酚、四氯乙烯及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启搅拌器，升温至95-110℃，开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在40-60min内通完，并搅拌10-20min，向反应釜中通过氮气，缓慢冷却至室温后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精馏，干燥后即可得到2-氯苯酚。
前述高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺中，按摩尔比计四氯乙烯：苯酚=10:1。
本发明的有益效果是：
本发明装置中有提纯装置，提纯装置由两个结晶器组合而成，进一步提高了生产物的纯度，在反应釜中设置了螺旋搅拌装置，该螺旋搅拌装置能将原料的各个成分搅拌均匀，螺旋搅拌装置的上、下端分别左右错开设有拨料棍，拨料棍将料反应釜内壁上的原料打落，有利于充分的将松散的原料刮起至螺旋搅拌装置进行均匀搅拌，不会遗漏原料，整个利于原料的混合然后进行充分反应；尾气回收装置，用于回收多余的氯气，通过氯气在进入反应釜之间设置有浓硫酸干燥罐，用于干燥氯气，保证反应质量，氯气进气管上的空气流量计用于调节氯气进入的速度，以达到最佳的状态。
本发明反应釜内壁上设有防腐涂层，该防腐涂料由甲乙两组份混合而成，将有机与无机混合在一起，使涂层的综合性能有所提升，复合出的涂料可以兼具有机材料与无机材料的优点，更有效的提高涂层的机械性能和耐腐蚀性能，进而使涂层的综合性能有所提升，此外，伴随着有机乳液的加入，不仅提升了涂料的物理性能和防腐性能，同时还降低了对施工的要求。
本发明中采用改性鳞片状锌粉，鳞片状锌粉在涂层中平行搭接在一起，加叠排列，大大减少了涂层间的缝隙，从而提高了涂层的屏蔽性能，相对于传统磷片状锌粉在涂料中存在润湿分散难、抗沉降性差、易发生团聚等问题，从而影响涂层的机械性能，本发明采用改性剂十八酸及钛酸酯偶联剂对锌粉进行改性，提高了粉体的表面活性，改善粉体粒子在介质中的分散性，使其具备新的物理、化学及机械性能；碳纳米管提高了涂料的综合性能，在保持优异耐腐蚀性能的同时提升了耐空蚀性能；二硫化钼增加涂料的耐磨性、耐水性和耐化学品性。
反应釜防腐涂层能够增加使用寿命，该涂层还具有很强的抗腐蚀和耐低温性能，可牢牢吸附在金属表面，从而具有很好的防腐防锈性能，且防腐时间长；该涂料施工方便，易于操作，施工周期短等优点。
本发明甲组份中有三元乙丙材料，是乙稀、丙炼和第三单体的合成体，主要优点：使用寿命长，机械物理性能好，弹性优良，使用范围广，主要缺点是生产工艺复杂，设备投入多，乙烯含量高，伸胶强度、耐候性、抗臭氧性能、挤出性能也随之提高，但乙烯含量高橡胶容易产生结晶，低温性能差，同时加工性能变差，本发明三元乙丙橡胶中乙烯的量确保了三元乙丙材料具有较高的弹性性能、伸胶强度、耐候性、抗臭氧性能、挤出性能等。
本发明采用有机蒙脱土对三元乙丙橡胶进行改性，有机蒙脱土为蒙皂石粘土经剥片分散、提纯改性、超细分级、特殊有机复合而成的层状硅酸盐材料，具有良好的分散性能，可以应用于聚合物材料，以提高聚合物的抗冲击性、抗疲劳性，由于有机蒙脱土未采用有机离子与蒙脱土进行离子交换有机化处理而得，有机化后的蒙脱土片层间距增大，层间作用力减弱，蒙脱土片层表面由亲水性变为亲油性，表面能降低，当有机蒙脱土与三元乙丙橡胶共混时，三元乙丙橡胶可以较容易的插层进入有机蒙脱土的片层中，将有机蒙脱土片层撑开，从而得到纳米级分散的三元乙丙橡胶与有机蒙脱土混合的纳米复合材料，也是对三元乙丙橡胶的改性，经改性后的三元乙丙橡胶具有较优的力学性能，而且显示出优于普通三元乙丙橡胶的耐老化性能，同时也提高了三元乙丙橡胶的拉伸强度、撕裂强度，降低其扯断伸长率，延长了使用寿命，也改善了其液体的渗透性能，提高了其液体的阻隔能力，此外有机蒙脱土可以同时提高三元乙丙橡胶的耐H2S气体和H2S溶液腐蚀性能，这是因为有机蒙脱土与三元乙丙橡胶之间形成了剥离或插层型的纳米复合结构，提高了三元乙丙橡胶的气液阻隔性能，可有效阻止H2S气体和H2S溶液向三元乙丙橡胶内部扩散，从而提高了三元乙丙橡胶的耐腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例高纯度2,6-二氯苯酚的生产装置流程图；
图中：1-反应釜，2-2-氯苯酚储料罐，3-温度计探头，4-催化剂储料罐，5-浓硫酸干燥罐，6-回流冷凝管，7-尾气吸收罐，8-精馏塔，9-冷凝器，10-粗品罐，11-回收罐，12-氢氧化钠溶液储液罐，13-第一结晶器，14-第二结晶器，15-氯化钠溶液储液罐，16-稀盐酸储液罐，17-四氯乙烯储液罐，18-精品罐，19-溶剂储料罐，20-空气流量计，21-螺旋搅拌装置。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的一种高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置，结构如图1和2所示，包括反应装置、尾气吸收装置、分馏装置以及提纯装置，反应装置连接分馏装置，分馏装置连接提纯装置，反应装置上还连接有尾气吸收装置，其中：
反应装置包括反应釜1、2-氯苯酚储料罐2、溶剂储料罐19、催化剂储料罐4、氯气进气管以及温度计探头3，温度计探头3设置于反应釜1的顶端，2-氯苯酚储料罐2、溶剂储料罐19及催化剂储料罐4分别通过物料泵及管道与反应釜1连接，氯气进气管与反应釜1连通，氯气进气管上还依次增设有浓硫酸干燥罐5及空气流量计20；
反应釜1的上端设有尾气吸收装置，尾气吸收装置包括回流冷凝管6及尾气吸收罐7，回流冷凝管6的进口端连通反应釜1，回流冷凝管6的出口端与尾气吸收罐7连接，回流冷凝管6上设有进水管和出水管保证水流畅通；
反应釜1的出口端连接分馏装置，分馏装置包括精馏塔8、冷凝器9、粗品罐10、回收罐11以及氢氧化钠溶液储液罐12，反应釜1的出口端通过物料泵及管道连接精馏塔8的进口端，精馏塔8的出口端通过物料泵及管道连接冷凝器9进口端，冷凝器9出口端通过物料泵及管道连接粗品罐10的进口端，粗品罐10上通过物料泵及管道连接有氢氧化钠溶液储液罐12，粗品罐10下端出口端通过物料泵及管道连接有回收罐11；
提纯装置包括第一结晶器13、第二结晶器14、氯化钠溶液储液罐15、稀盐酸储液罐16、四氯乙烯储液罐17以及精品罐18，第一结晶器13的进口端通过物料泵及管道连接粗品罐10的上端出口端，氯化钠溶液储液罐15及稀盐酸储液罐16通过物料泵及管道分别连接在第一结晶器13上，第一结晶器13的出口端通过物料泵及管道连接第二结晶器14的进口端，第二结晶器14的出口端通过物料泵及管道连接精品罐18，四氯乙烯储液罐17通过物料泵及管道连接在第二结晶器14上；
2，6-二氯苯酚的各原料投掷于反应装置中经搅拌反应后送至分馏装置，在分馏装置中分馏出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2，6-二氯苯酚精品。
在本实施例中：反应釜1中还设有螺旋搅拌装置21，该螺旋搅拌装置21由旋转轴22及设置在旋转轴22上的螺旋片23组成，螺旋片23为环状的螺旋形结构，由若干个支撑板与旋转轴22连接固定，旋转轴22的上、下端分别左右错开设有拨料棍24。
在本实施例中：氯气进气管的进口端及尾气吸收罐7的出口端上分别设有阀门。
实施例2
本实施例提供上述实施例1中反应釜内壁上的防腐涂层，该防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜1内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2；
其中，甲组份按质量份数计包括以下组分：
改性三元乙丙橡胶：27份，二硫化钼：1份，苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体：5份，硅烷偶联剂：4份，碳纳米管：3份，BYK190分散剂：3份，复合稀土：1份；其中：
复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
镧：30%，铈：13%，镥：12%，钬：7%，钐：9%，钕：11%，钆：10%，镨：8%，以上各组分之和为100%；
改性三元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为：
将三元乙丙橡胶于有机蒙脱土送至密炼机中混炼5min，混炼温度为80℃；
向密炼机中依次加入炭黑、氧化锌、硬脂酸和硫磺，保持温度为100℃，继续混炼10min，混炼结束后静置10min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片；
步骤中制成的薄片在室温下静置10h，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂上进行硫化，硫化温度为100℃，硫化压力为8MPa，硫化时间为10min；
硫化结束后自然冷却至室温即可得到有机蒙脱土改性后的三元乙丙橡胶；
乙组份按质量份数计包括以下组分：
改性环氧树脂：30份，丙二醇：10份，改性鳞片状锌粉：10份，水：20份，蒙脱土：5份，磷酸三丁酯：4份，六偏磷酸钠：5份，聚丙烯酸钠：4份；其中：
改性环氧树脂的制备方法具体为：
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中添加端羟基聚丁二烯，升温至110℃，进行真空脱气后降温，再加入甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至70℃，恒温反应1h，真空脱气20min，抽真空后即可得到端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，降温出料待用；
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶里加入双酚A型环氧树脂E44，加热至90℃，抽真空10min，降温至50℃，向三口烧瓶里加入制备好的端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，升温至80℃，恒温反应1h，降温出料，得到改性环氧树脂即端异氰酸酯基聚氨酯预聚体/环氧树脂复合材料；
改性鳞片状锌粉的制备方法具体为：
向三口烧瓶中加入异丙醇，然后将三口烧瓶放置在带有电动搅拌的恒温水浴锅升温至60℃，再将鳞片状锌粉加入到三口烧瓶中搅拌，搅拌速度控制在80r/min，搅拌10min，将十八酸和钛酸酯偶联剂混合后缓慢加入三口烧瓶中，恒温搅拌1h后用真空抽滤机抽滤，放入烘箱中烘干后研磨，再用300目筛过筛后即可得到改性鳞片状锌粉。
防腐涂层的制备方法具体包括以下步骤：
（1）对反应釜内壁进行前处理，具体为：
选用碱式盐对反应釜内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂纸反复沿反应釜内壁一个方向平行打磨，直至反应釜内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲洗，然后用棉球蘸取乙醇擦拭反应釜内壁，反复擦拭2次去除表面的杂质和磨屑，用温度为40℃的热风吹干、待用；
（2）甲组份的制备，具体为：
将改性三元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的温度为50℃，然后加入二硫化钼、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速搅拌均匀，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为20min，然后再加入复合稀土继续搅拌10min，搅拌速度为300r/min，出料即可得到甲组份的物质待用；
（3）乙组份的制备，具体为：
将改性鳞片状锌粉、蒙脱土及丙二醇送至搅拌器中搅拌10min，搅拌速度为100r/min，然后加入改性环氧树脂和水，搅拌10min，搅拌速度为200r/min，等充分混合均匀后依次加入六偏磷酸钠及聚丙烯酸钠，最后添加磷酸三丁酯调节涂料至合适黏度,过滤得到乙组份待用；
（4）防腐涂层的制备，具体为：
将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷蘸取涂料沿反应釜内壁一个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室温下晾干，每层之间间隔8h涂刷。
实施例3
本实施例提供上述实施例1中反应釜内壁上的防腐涂层，该防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜1内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2；
其中，甲组份按质量份数计包括以下组分：
改性三元乙丙橡胶：33份，二硫化钼：3份，苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体：7份，硅烷偶联剂：7份，碳纳米管：6份，BYK190分散剂：5份，复合稀土：2份；其中：
复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
镧：15%，铈：12%，镥：15%，钬：13%，钐：8%，钕：20%，钆：8%，镨：9%，以上各组分之和为100%；
改性三元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为：
将三元乙丙橡胶于有机蒙脱土送至密炼机中混炼8min，混炼温度为100℃；
向密炼机中依次加入炭黑、氧化锌、硬脂酸和硫磺，保持温度为110℃，继续混炼15min，混炼结束后静置20min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片；
步骤中制成的薄片在室温下静置20h，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂上进行硫化，硫化温度为120℃，硫化压力为12MPa，硫化时间为15min；
硫化结束后自然冷却至室温即可得到有机蒙脱土改性后的三元乙丙橡胶；
乙组份按质量份数计包括以下组分：
改性环氧树脂：40份，丙二醇：15份，改性鳞片状锌粉：14份，水：30份，蒙脱土：8份，磷酸三丁酯：6份，六偏磷酸钠：7份，聚丙烯酸钠：6份；其中：
改性环氧树脂的制备方法具体为：
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中添加端羟基聚丁二烯，升温至120℃，进行真空脱气后降温，再加入甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至80℃，恒温反应2h，真空脱气30min，抽真空后即可得到端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，降温出料待用；
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶里加入双酚A型环氧树脂E44，加热至100℃，抽真空20min，降温至60℃，向三口烧瓶里加入制备好的端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，升温至90℃，恒温反应2h，降温出料，得到改性环氧树脂即端异氰酸酯基聚氨酯预聚体/环氧树脂复合材料；
改性鳞片状锌粉的制备方法具体为：
向三口烧瓶中加入异丙醇，然后将三口烧瓶放置在带有电动搅拌的恒温水浴锅升温至70℃，再将鳞片状锌粉加入到三口烧瓶中搅拌，搅拌速度控制在100r/min，搅拌20min，将十八酸和钛酸酯偶联剂混合后缓慢加入三口烧瓶中，恒温搅拌2h后用真空抽滤机抽滤，放入烘箱中烘干后研磨，再用400目筛过筛后即可得到改性鳞片状锌粉。
防腐涂层的制备方法具体包括以下步骤：
（1）对反应釜内壁进行前处理，具体为：
选用碱式盐对反应釜内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂纸反复沿反应釜内壁一个方向平行打磨，直至反应釜内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲洗，然后用棉球蘸取乙醇擦拭反应釜内壁，反复擦拭4次去除表面的杂质和磨屑，用温度为60℃的热风吹干、待用；
（2）甲组份的制备，具体为：
将改性三元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的温度为60℃，然后加入二硫化钼、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速搅拌均匀，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min，然后再加入复合稀土继续搅拌15min，搅拌速度为400r/min，出料即可得到甲组份的物质待用；
（3）乙组份的制备，具体为：
将改性鳞片状锌粉、蒙脱土及丙二醇送至搅拌器中搅拌20min，搅拌速度为150r/min，然后加入改性环氧树脂和水，搅拌15min，搅拌速度为300 r/min，等充分混合均匀后依次加入六偏磷酸钠及聚丙烯酸钠，最后添加磷酸三丁酯调节涂料至合适黏度,过滤得到乙组份待用；
（4）防腐涂层的制备，具体为：
将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷蘸取涂料沿反应釜内壁一个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室温下晾干，每层之间间隔10h涂刷。
实施例4
本实施例提供上述实施例1中反应釜内壁上的防腐涂层，该防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜1内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2；
其中，甲组份按质量份数计包括以下组分：
改性三元乙丙橡胶：30份，二硫化钼：2份，苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体：6份，硅烷偶联剂：6份，碳纳米管：5份，BYK190分散剂：4份，复合稀土：1份；其中：
复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
镧：29%，铈：10%，镥：8%，钬：12%，钐：5%，钕：19%，钆：6%，镨：11%，以上各组分之和为100%；
改性三元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为：
将三元乙丙橡胶于有机蒙脱土送至密炼机中混炼7min，混炼温度为90℃；
向密炼机中依次加入炭黑、氧化锌、硬脂酸和硫磺，保持温度为105℃，继续混炼12min，混炼结束后静置15min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片；
步骤中制成的薄片在室温下静置15h，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂上进行硫化，硫化温度为110℃，硫化压力为10MPa，硫化时间为13min；
硫化结束后自然冷却至室温即可得到有机蒙脱土改性后的三元乙丙橡胶；
乙组份按质量份数计包括以下组分：
改性环氧树脂：35份，丙二醇：13份，改性鳞片状锌粉：13份，水：25份，蒙脱土：6份，磷酸三丁酯：5份，六偏磷酸钠：6份，聚丙烯酸钠：5份；其中：
改性环氧树脂的制备方法具体为：
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中添加端羟基聚丁二烯，升温至115℃，进行真空脱气后降温，再加入甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至75℃，恒温反应1h，真空脱气25min，抽真空后即可得到端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，降温出料待用；
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶里加入双酚A型环氧树脂E44，加热至95℃，抽真空15min，降温至55℃，向三口烧瓶里加入制备好的端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，升温至85℃，恒温反应1h，降温出料，得到改性环氧树脂即端异氰酸酯基聚氨酯预聚体/环氧树脂复合材料；
改性鳞片状锌粉的制备方法具体为：
向三口烧瓶中加入异丙醇，然后将三口烧瓶放置在带有电动搅拌的恒温水浴锅升温至65℃，再将鳞片状锌粉加入到三口烧瓶中搅拌，搅拌速度控制在90r/min，搅拌15min，将十八酸和钛酸酯偶联剂混合后缓慢加入三口烧瓶中，恒温搅拌1h后用真空抽滤机抽滤，放入烘箱中烘干后研磨，再用300目筛过筛后即可得到改性鳞片状锌粉。
防腐涂层的制备方法具体包括以下步骤：
（1）对反应釜内壁进行前处理，具体为：
选用碱式盐对反应釜内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂纸反复沿反应釜内壁一个方向平行打磨，直至反应釜内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲洗，然后用棉球蘸取乙醇擦拭反应釜内壁，反复擦拭3次去除表面的杂质和磨屑，用温度为50℃的热风吹干、待用；
（2）甲组份的制备，具体为：
将改性三元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的温度为55℃，然后加入二硫化钼、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速搅拌均匀，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为25min，然后再加入复合稀土继续搅拌12min，搅拌速度为350r/min，出料即可得到甲组份的物质待用；
（3）乙组份的制备，具体为：
将改性鳞片状锌粉、蒙脱土及丙二醇送至搅拌器中搅拌15min，搅拌速度为125r/min，然后加入改性环氧树脂和水，搅拌12min，搅拌速度为250 r/min，等充分混合均匀后依次加入六偏磷酸钠及聚丙烯酸钠，最后添加磷酸三丁酯调节涂料至合适黏度,过滤得到乙组份待用；
（4）防腐涂层的制备，具体为：
将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷蘸取涂料沿反应釜内壁一个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室温下晾干，每层之间间隔9h涂刷。
实施例5
本实施例提供一种高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，该生产工艺具体步骤如下：
（一）准备好反应釜，该反应釜中配置有搅拌器、温度计探头及上端连接有与尾气吸收罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应釜连接；
（二）分别向反应釜中加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌15min，并逐渐加热至75℃，向反应釜中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为15g/h使氯气在3h内加完，在此期间反应釜内的温度保持在66℃，继续搅拌20min；
其中，按物质的量比计2-氯苯酚：氯气：催化剂=1:1.6:0.005；
（三）通过氯气进气管向反应釜内通入空气20min，再此期间通过回流冷凝管对多余的氯气进行回收，然后将反应釜内得到的反应液转入精馏塔收集在500Pa，80℃下的馏分；
（四）将步骤（三）中蒸馏出的馏分通过冷却器冷却至室温后送至粗品罐中，向粗品罐中倒入20%的氢氧化钠溶液中，充分混合搅拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐中，上层水层移至第一结晶器中，并用35%的稀盐酸调节至pH5，然后加入15%的氯化钠冰水溶液降温至0℃，缓慢搅拌至析出固体；
（五）将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙烯重结晶，得到无色针状结晶高纯度2,6-二氯苯酚送至精品罐中。
在本实施例中，溶剂为四氯化碳和四氯乙烯的混合物，按体积比计四氯化碳：四氯乙烯=1:1.5。
在本实施例中，催化剂为二异丙胺、三乙胺及异丙醇的混合物，按质量比计三乙胺：二异丙胺：异丙醇=0.2:8:3。
在本实施例中，2-氯苯酚的重量百分浓度为4%。
在本实施例中，2-氯苯酚的制备工艺具体如下：
在装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应釜中加入苯酚、四氯乙烯及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启搅拌器，升温至95℃，开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在40min内通完，并搅拌10min，向反应釜中通过氮气，缓慢冷却至室温后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精馏，干燥后即可得到2-氯苯酚，其中：按摩尔比计四氯乙烯：苯酚=10:1。
实施例6
本实施例提供一种高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，该生产工艺具体步骤如下：
（一）准备好反应釜，该反应釜中配置有搅拌器、温度计探头及上端连接有与尾气吸收罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应釜连接；
（二）分别向反应釜中加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌25min，并逐渐加热至85℃，向反应釜中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为28g/h使氯气在5h内加完，在此期间反应釜内的温度保持在78℃，继续搅拌30min；
其中，按物质的量比计2-氯苯酚：氯气：催化剂=1:1.8:0.005；
（三）通过氯气进气管向反应釜内通入空气30min，再此期间通过回流冷凝管对多余的氯气进行回收，然后将反应釜内得到的反应液转入精馏塔收集在550Pa，85℃下的馏分；
（四）将步骤（三）中蒸馏出的馏分通过冷却器冷却至室温后送至粗品罐中，向粗品罐中倒入30%的氢氧化钠溶液中，充分混合搅拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐中，上层水层移至第一结晶器中，并用38%的稀盐酸调节至pH5，然后加入20%的氯化钠冰水溶液降温至4℃，缓慢搅拌至析出固体；
（五）将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙烯重结晶，得到无色针状结晶高纯度2,6-二氯苯酚送至精品罐中。
在本实施例中，溶剂为四氯化碳和四氯乙烯的混合物，按体积比计四氯化碳：四氯乙烯=1:1.8。
在本实施例中，催化剂为二异丙胺、三乙胺及异丙醇的混合物，按质量比计三乙胺：二异丙胺：异丙醇=0.2:8:5。
在本实施例中，2-氯苯酚的重量百分浓度为8%。
在本实施例中，2-氯苯酚的制备工艺具体如下：
在装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应釜中加入苯酚、四氯乙烯及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启搅拌器，升温至110℃，开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在60min内通完，并搅拌20min，向反应釜中通过氮气，缓慢冷却至室温后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精馏，干燥后即可得到2-氯苯酚，其中：按摩尔比计四氯乙烯：苯酚=10:1。
实施例7
本实施例提供一种高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，该生产工艺具体步骤如下：
（一）准备好反应釜，该反应釜中配置有搅拌器、温度计探头及上端连接有与尾气吸收罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应釜连接；
（二）分别向反应釜中加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌20min，并逐渐加热至80℃，向反应釜中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为20g/h使氯气在4h内加完，在此期间反应釜内的温度保持在70℃，继续搅拌25min；
其中，按物质的量比计2-氯苯酚：氯气：催化剂=1:1.7:0.005；
（三）通过氯气进气管向反应釜内通入空气25min，再此期间通过回流冷凝管对多余的氯气进行回收，然后将反应釜内得到的反应液转入精馏塔收集在525Pa，82℃下的馏分；
（四）将步骤（三）中蒸馏出的馏分通过冷却器冷却至室温后送至粗品罐中，向粗品罐中倒入25%的氢氧化钠溶液中，充分混合搅拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐中，上层水层移至第一结晶器中，并用36%的稀盐酸调节至pH5，然后加入18%的氯化钠冰水溶液降温至2℃，缓慢搅拌至析出固体；
（五）将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙烯重结晶，得到无色针状结晶高纯度2,6-二氯苯酚送至精品罐中。
在本实施例中，溶剂为四氯化碳和四氯乙烯的混合物，按体积比计四氯化碳：四氯乙烯=1:1.7。
在本实施例中，催化剂为二异丙胺、三乙胺及异丙醇的混合物，按质量比计三乙胺：二异丙胺：异丙醇=0.2:8:4。
在本实施例中，2-氯苯酚的重量百分浓度为6%。
在本实施例中，2-氯苯酚的制备工艺具体如下：
在装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应釜中加入苯酚、四氯乙烯及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启搅拌器，升温至100℃，开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在50min内通完，并搅拌15min，向反应釜中通过氮气，缓慢冷却至室温后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精馏，干燥后即可得到2-氯苯酚，其中：按摩尔比计四氯乙烯：苯酚=10:1。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置，其特征在于：包括反应装置、尾气吸收装置、分馏装置以及提纯装置，所述反应装置连接所述分馏装置，所述分馏装置连接所述提纯装置，所述反应装置上还连接有所述尾气吸收装置，其中：
所述反应装置包括反应釜（1）、2-氯苯酚储料罐（2）、溶剂储料罐（19）、催化剂储料罐（4）、氯气进气管以及温度计探头（3），所述温度计探头（3）设置于所述反应釜（1）的顶端，所述2-氯苯酚储料罐（2）、溶剂储料罐（19）及催化剂储料罐（4）分别通过物料泵及管道与所述反应釜（1）连接，所述氯气进气管与所述反应釜（1）连通，所述氯气进气管上还依次增设有浓硫酸干燥罐（5）及空气流量计（20）；
所述反应釜（1）的上端设有所述尾气吸收装置，所述尾气吸收装置包括回流冷凝管（6）及尾气吸收罐（7），所述回流冷凝管（6）的进口端连通反应釜（1），回流冷凝管（6）的出口端与所述尾气吸收罐（7）连接，回流冷凝管（6）上设有进水管和出水管保证水流畅通；
所述反应釜（1）的出口端连接所述分馏装置，所述分馏装置包括精馏塔（8）、冷凝器（9）、粗品罐（10）、回收罐（11）以及氢氧化钠溶液储液罐（12），所述反应釜（1）的出口端通过物料泵及管道连接所述精馏塔（8）的进口端，所述精馏塔（8）的出口端通过物料泵及管道连接所述冷凝器（9）进口端，冷凝器（9）出口端通过物料泵及管道连接所述粗品罐（10）的进口端，粗品罐（10）上通过物料泵及管道连接有所述氢氧化钠溶液储液罐（12），所述粗品罐（10）下端出口端通过物料泵及管道连接有所述回收罐（11）；
所述提纯装置包括第一结晶器（13）、第二结晶器（14）、氯化钠溶液储液罐（15）、稀盐酸储液罐（16）、四氯乙烯储液罐（17）以及精品罐（18），所述第一结晶器（13）的进口端通过物料泵及管道连接所述粗品罐（10）的上端出口端，所述氯化钠溶液储液罐（15）及稀盐酸储液罐（16）通过物料泵及管道分别连接在所述第一结晶器（13）上，所述第一结晶器（13）的出口端通过物料泵及管道连接所述第二结晶器（14）的进口端，所述第二结晶器（14）的出口端通过物料泵及管道连接所述精品罐（18），所述四氯乙烯储液罐（17）通过物料泵及管道连接在所述第二结晶器（14）上；
2，6-二氯苯酚的各原料投掷于反应装置中经搅拌反应后送至分馏装置，在分馏装置中分馏出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2，6-二氯苯酚精品；
所述反应釜（1）内壁上还设有防腐涂层，所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜（1）内壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2；
其中，甲组份按质量份数计包括以下组分：
改性三元乙丙橡胶：27-33份，二硫化钼：1-3份，苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体：5-7份，硅烷偶联剂：4-7份，碳纳米管：3-6份，BYK190分散剂：3-5份，复合稀土：1-2份；其中：
所述的复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
镧：15-30%，铈：10-13%，镥：8-15%，钬：7-13%，钐：5-9%，钕：11-20%，钆：6-10%，镨：8-11%，以上各组分之和为100%；
所述改性三元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为：
将三元乙丙橡胶于有机蒙脱土送至密炼机中混炼5-8min，混炼温度为80-100℃；
向密炼机中依次加入炭黑、氧化锌、硬脂酸和硫磺，保持温度为100-110℃，继续混炼10-15min，混炼结束后静置10-20min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片；
步骤中制成的薄片在室温下静置10-20h，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂上进行硫化，硫化温度为100-120℃，硫化压力为8-12MPa，硫化时间为10-15min；
硫化结束后自然冷却至室温即可得到有机蒙脱土改性后的三元乙丙橡胶；
乙组份按质量份数计包括以下组分：
改性环氧树脂：30-40份，丙二醇：10-15份，改性鳞片状锌粉：10-14份，水：20-30份，蒙脱土：5-8份，磷酸三丁酯：4-6份，六偏磷酸钠：5-7份，聚丙烯酸钠：4-6份；其中：
改性环氧树脂的制备方法具体为：
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中添加端羟基聚丁二烯，升温至110-120℃，进行真空脱气后降温，再加入甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至70-80℃，恒温反应1-2h，真空脱气20-30min，抽真空后即可得到端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，降温出料待用；
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶里加入双酚A型环氧树脂E44，加热至90-100℃，抽真空10-20min，降温至50-60℃，向三口烧瓶里加入制备好的端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，升温至80-90℃，恒温反应1-2h，降温出料，得到改性环氧树脂即端异氰酸酯基聚氨酯预聚体/环氧树脂复合材料；
所述改性鳞片状锌粉的制备方法具体为：
向三口烧瓶中加入异丙醇，然后将三口烧瓶放置在带有电动搅拌的恒温水浴锅升温至60-70℃，再将鳞片状锌粉加入到三口烧瓶中搅拌，搅拌速度控制在80-100r/min，搅拌10-20min，将十八酸和钛酸酯偶联剂混合后缓慢加入三口烧瓶中，恒温搅拌1-2h后用真空抽滤机抽滤，放入烘箱中烘干后研磨，再用300-400目筛过筛后即可得到改性鳞片状锌粉。
2.根据权利要求1所述的高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置，其特征在于：所述反应釜（1）中还设有螺旋搅拌装置（21），该螺旋搅拌装置（21）由旋转轴（22）及设置在旋转轴（22）上的螺旋片（23）组成，所述的螺旋片（23）为环状的螺旋形结构，由若干个支撑板与旋转轴（22）连接固定，所述旋转轴（22）的上、下端分别左右错开设有拨料棍（24）。
3.根据权利要求1所述的高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置，其特征在于：所述氯气进气管的进口端及尾气吸收罐（7）的出口端上分别设有阀门。
4.根据权利要求1所述的高纯度2，6-二氯苯酚的生产装置，其特征在于：所述防腐涂层的制备方法具体包括以下步骤：
（1）对反应釜内壁进行前处理，具体为：
选用碱式盐对反应釜内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂纸反复沿反应釜内壁一个方向平行打磨，直至反应釜内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲洗，然后用棉球蘸取乙醇擦拭反应釜内壁，反复擦拭2-4次（去除表面的杂质和磨屑），用温度为40-60℃的热风吹干、待用；
（2）甲组份的制备，具体为：
将改性三元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的温度为50-60℃，然后加入二硫化钼、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速搅拌均匀，搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为20-30min，然后再加入复合稀土继续搅拌10-15min，搅拌速度为300-400r/min，出料即可得到甲组份的物质待用；
（3）乙组份的制备，具体为：
将改性鳞片状锌粉、蒙脱土及丙二醇送至搅拌器中搅拌10-20min，搅拌速度为100-150r/min，然后加入改性环氧树脂和水，搅拌10-15min，搅拌速度为200-300 r/min，等充分混合均匀后依次加入六偏磷酸钠及聚丙烯酸钠，最后添加磷酸三丁酯调节涂料至合适黏度,过滤得到乙组份待用；
（4）防腐涂层的制备，具体为：
将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷蘸取涂料沿反应釜内壁一个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室温下晾干，每层之间间隔8-10h涂刷。
5.一种高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，其特征在于，该生产工艺具体步骤如下：
（一）准备好反应釜，该反应釜中配置有搅拌器、温度计探头及上端连接有与尾气吸收罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应釜连接；
（二）分别向反应釜中加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌15-25min，并逐渐加热至75-85℃，向反应釜中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28g/h使氯气在3-5h内加完，在此期间反应釜内的温度保持在66-78℃，继续搅拌20-30min；
其中，按物质的量比计所述2-氯苯酚：氯气：催化剂=1:1.6-1.8:0.005；
（三）通过氯气进气管向反应釜内通入空气20-30min，再此期间通过回流冷凝管对多余的氯气进行回收，然后将反应釜内得到的反应液转入精馏塔收集在500-550Pa，80-85℃下的馏分；
（四）将步骤（三）中蒸馏出的馏分通过冷却器冷却至室温后送至粗品罐中，向粗品罐中倒入20-30%的氢氧化钠溶液中，充分混合搅拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐中，上层水层移至第一结晶器中，并用35-38%的稀盐酸调节至pH5，然后加入15-20%的氯化钠冰水溶液降温至0-4℃，缓慢搅拌至析出固体；
（五）将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙烯重结晶，得到无色针状结晶高纯度2,6-二氯苯酚送至精品罐中。
6.根据权利要求5所述的高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，其特征在于，所述溶剂为四氯化碳和四氯乙烯的混合物，按体积比计四氯化碳：四氯乙烯=1:1.5-1.8。
7.根据权利要求5所述的高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，其特征在于，所述催化剂为二异丙胺、三乙胺及异丙醇的混合物，按质量比计三乙胺：二异丙胺：异丙醇=0.2:8:3-5。
8.根据权利要求5所述的高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，其特征在于，所述2-氯苯酚的重量百分浓度为4-8%。
9.根据权利要求5所述的高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，其特征在于：所述2-氯苯酚的制备工艺具体如下：
在装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应釜中加入苯酚、四氯乙烯及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启搅拌器，升温至95-110℃，开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在40-60min内通完，并搅拌10-20min，向反应釜中通过氮气，缓慢冷却至室温后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精馏，干燥后即可得到2-氯苯酚。
10.根据权利要求9所述的高纯度2，6-二氯苯酚的生产工艺，其特征在于：按摩尔比计所述四氯乙烯：苯酚=10:1。
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