CN106082764B - 一种水溶性高效混凝土松香树脂引气剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水溶性高效混凝土松香引气剂及其制备方法,松香引气剂是由下述原料制成的:松香树脂50~70份、对甲基苯磺酸0.5~1.0份、不饱和二元酸10~20份、烷基酚聚氧乙烯醚20~40份、三乙醇胺3~5份、去离子水160~250份。本发明还提供了松香引气剂的制备方法。本发明的引气剂水溶性好,具有良好的引气、稳泡、分散性能,施工方便,经济实用。经试验,本发明的低温溶解性能、外加剂相容性能、引气性能和气泡稳定性能、混凝土施工和易性能良好,适用于公路、桥梁、水库、大坝、房建等混凝土工程中,尤其适用于抗冻耐久性要求高的混凝土结构中,如水工、海工及路桥等国家大型工程以及北方等高寒地区的公路、桥梁工程。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土引气剂,特别是一种水溶性高效混凝土松香引气剂。本发明还涉及所述水溶性高效混凝土松香引气剂的制备方法。
背景技术
目前市场上常用的混凝土引气剂主要有磺酸类引气剂、松香皂类引气剂。其中烷基磺酸盐引气剂产生的气泡体积大,气泡稳定性差,影响混凝土硬化后的表观质量。松香皂类引气剂具有良好的引气能力,良好的气泡稳定性。但是,松香皂在水溶液中的溶解度小,其稀溶液呈乳浊液状,使用前必须摇匀;冬季使用时,由于气温下降,松香类热聚物的溶解度进一步下降,30%的乳液呈凝胶状,不容易倒出来,给工地现场使用带来不便,新拌混凝土引气的均匀性差,从而影响新拌混凝土的工作性能以及混凝土的耐久性和抗冻性。
发明人检索到以下相关专利文献:CN101775255A公开了一种松香缩聚物引气剂及其应用。所述引气剂由包括以下步骤的制备方法制得:1)松香或松香和木质素加热熔化后混合均匀,异构化制得异构化产物A;2)加入马来酸酐或马来酸酐和浓硫酸,缩聚制得合成树脂B;3)加入聚乙二醇,还加入丙三醇和/或浓硫酸,接枝酯化制得酯化产物C;4)加稳泡组分,保温反应;5)降温,碱液中和,控制pH=8~13,保温反应,滴加自来水,使固含量为30±1%,制得松香缩聚物引气剂。CN101597156A公开了一种引气剂,由烷基苯磺酸钠、三乙醇胺、松香、氢氧化钠组成。CN1807333A公开了一种混凝土引气剂,由下述步骤制备而成:1)将松香、妥尔油、三萜皂甙和木质素按重量份数比投入反应釜中,加热熔化后搅拌均匀,制得树脂A;2)向反应釜中加入马来酸酐、苯醌,对树脂A加成改性后制得加成树脂B;3)滴加聚乙二醇或聚乙二醇与季戊四醇的混合物,在180~250℃下进行接枝酯化反应,生成接枝酯化产物C;4)将反应釜降温至50~100℃后,加入稳泡组分D和稳泡组分E;5)继续降低反应釜温度到20~95℃,采用碱液中和反应物,同时滴加自来水,控制所得溶液固形物含量为29%~31%,pH=9~11,即得最终产品。
以上这些技术对于如何使混凝土引气剂水溶性好,具有良好的引气、稳泡、分散性能,并未给出具体的指导方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种水溶性高效混凝土松香引气剂,它水溶性好,具有良好的引气、稳泡、分散性能,施工方便,经济实用。
为此,本发明还要提供所述的水溶性高效混凝土松香引气剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种水溶性高效混凝土松香(树脂)引气剂,其技术方案在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂50~70份、对甲基苯磺酸0.5~1.0份、不饱和二元酸10~20份、烷基酚聚氧乙烯醚20~40份、三乙醇胺3~5份、去离子水160~250份。
上述技术方案中,所述的不饱和二元酸最好为不饱和二元羧酸,可以是富马酸(反丁烯二酸)、马来酸(顺丁烯二酸)、马来酸酐中的一种或两种的组合。松香树脂可采用国标一级品,密度1.06g/cm3,熔点范围110~145℃,水分含量小于0.2%。所述的不饱和二元酸(富马酸、马来酸、马来酸酐)均为化学纯,灼烧残渣小于0.03%。甲基苯磺酸为化学纯,烷基酚聚氧乙烯醚为化学纯,三乙醇胺为化学纯。去离子水的电导率小于50μs/cm。上述的烷基酚聚氧乙烯醚最好为OP-10、OP-15、曲拉通X-10中的一种或两种的组合。
上述技术方案中,所述的水溶性高效混凝土松香引气剂(的优选方案)可以是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂50份、对甲基苯磺酸0.5份、不饱和二元酸10份、烷基酚聚氧乙烯醚20份、三乙醇胺3份、去离子水162份;上述的不饱和二元酸为马来酸酐,烷基酚聚氧乙烯醚为OP-10(乳化剂)。所述的水溶性高效混凝土松香引气剂(的优选方案)还可以是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂50份、对甲基苯磺酸0.5份、不饱和二元酸12份、烷基酚聚氧乙烯醚25份、三乙醇胺5份、去离子水180份;上述的不饱和二元酸为富马酸,烷基酚聚氧乙烯醚为OP-15。所述的水溶性高效混凝土松香引气剂(的优选方案)还可以是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂60份、对甲基苯磺酸0.5份、不饱和二元酸15份、烷基酚聚氧乙烯醚30份、三乙醇胺5份、去离子水215份;上述的不饱和二元酸为马来酸,烷基酚聚氧乙烯醚为曲拉通X-10。所述的水溶性高效混凝土松香引气剂(的优选方案)还可以是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂65份、对甲基苯磺酸0.8份、不饱和二元酸18份、烷基酚聚氧乙烯醚35份、三乙醇胺4份、去离子水225份;上述的不饱和二元酸为富马酸与马来酸的组合,富马酸与马来酸的质量配比是1:2,烷基酚聚氧乙烯醚为OP-10与曲拉通X-10的组合,OP-10与曲拉通X-10的质量配比是1:1.3。
所述的水溶性高效混凝土松香引气剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量份数将称好的松香树脂在粉碎机中粉碎,然后将粉碎后的松香树脂投入反应釜中,升温到130~135℃,待松香树脂完全熔化后,按上述质量份数在反应釜中加入对甲基苯磺酸并通入N2气(以保护松香树脂分子结构中的双键),开启搅拌,升温至160~180℃,保温1~2小时(使松香树脂中的异构体发生转化),然后按上述质量份数在反应釜中加入不饱和二元酸(或酸酐)进行双烯加成反应,反应时间为2~3小时(得到三元羧酸产物);②之后继续升温至200~230℃,向反应釜中加入称量好的烷基酚聚氧乙烯醚进行酯化反应,反应2~3小时;③酯化反应结束后,将温度降至80~90℃,然后再向反应釜中加入称量好的三乙醇胺和去离子水,最终得到的产品即为水溶性高效混凝土松香引气剂。
本发明的使用方法可采用拌合混凝土时添加以及和混凝土外加剂复配两种方式进行。本发明的掺量(加入量)为混凝土中胶凝材料(总质量)的0.01%~0.02%。本发明的水溶性高效混凝土松香引气剂外观是深棕色溶液,固含约为35%,将溶液稀释至2%时,溶液呈深黄色透明溶液,具有强烈的松香味。
本发明是以松香分子结构为起点,通过双烯加成反应得到三元羧酸,继而通过高温酯化反应引入两个烷基酚聚氧乙烯醚。最终产物的结构如图1所示(图1为三头基两亲分子结构示意图,图1中方框代表连接基团;圆圈代表亲水基团,称为头基;波浪线代表疏水基团,称为尾基)。最终产物分子结构中含有三个亲水性的,即3个头基,其余均为疏水基,因此该分子为3头基两亲分子。常用的混凝土引气剂含有一个亲水基、一个疏水基,即单头基两亲分子。单头基两亲分子的引气机理如下:在搅拌混凝土时,引入了空气,而当加入引气剂后,引气剂吸附到空气泡表面,疏水基朝向空气,亲水基向水中,在界面定向排列,如图2所示(图2为单头基两亲分子引气机理示意图)。单头基两亲分子在界面上进行分子自组装,降低了气泡面上水的表面能,从而使溶液形成众多表面时所需的能减少,同时使气泡易于稳定存在。
引气剂能够改善孔结构,提高耐久性,气泡可以起到滚球轴承的作用,提高流动性及粘聚性,由于阻断了毛细管渗水通道,使抗渗、抗冻性能显著提高。
本发明与现有的技术相对比,显示出以下良好的使用效果:
本发明具有良好的低温溶解性。市面上的松香皂类引气剂是将松香酸分子中的羧酸与热碱发生皂化反应,分子中只有一个亲水性基团,因此在水中的溶解度非常小。而本发明引气剂分子中有三个亲水性基团,它们在水相中定向排列,与水分子间形成氢键,疏水链则相互重叠,因此在水溶液中有更高的溶解性。
本发明具有良好的引气能力。三个两亲组分在头基处由连接基团通过化学键连在一起而成,该结构与Gemini表活剂结构类似。三个头基是靠联结基团通过化学键而连接,由此造成三个表面活性剂单体相当紧密的连接,致使其碳氢链间更容易产生相互作用,加强了碳氢间的疏水缔合力,而头基间的排斥作用受制于化学键而被大大削弱,这是其比单头基两亲分子具有更高表面活性的根本原因。另一方面,三头基的化学键连接不破坏其亲水性,从而为高表面活性引气剂的广泛应用提供了基础。
本发明具有良好的气体稳定性。这是由于本发明引气剂分子能够在水、固、气三相中发生分子自组装,亲水基团朝向水溶液,疏水基团相互重叠朝向气相中,该定向排列的有序结构在三相界面上形成单分子膜。在混凝土应用中形成气泡,单头基两性分子是由一层分子形成,气泡较薄,而三头基两亲性分子膜厚是其2~3倍,气泡之间不易融合,因此相对于单头基两亲分子在相界面上形成的单分子膜具有更高的稳定性,特别适用于外界不利环境并在严酷环境下得以保存。
本发明的有益效果是:本发明的引气剂水溶性好,具有良好的引气、稳泡、分散性能,施工方便,经济实用。无论单独添加,还是复配在减水剂中使用,都能均匀分散其中,使用方便、快捷。经试验,本发明的低温溶解性能、外加剂相容性能、引气性能和气泡稳定性能、混凝土施工和易性能良好。在生产成本上,由于分子结构中引入酸酐和非离子表面活性剂,单位成本降低。其良好的引气性能使应用更加广泛,适用于公路、桥梁、水库、大坝、房建等混凝土工程中,尤其适用于抗冻耐久性要求高的混凝土结构中,如水工、海工及路桥等国家大型工程以及北方等高寒地区的公路、桥梁工程。
附图说明
图1为三头基两亲分子结构示意图。
图2为单头基两亲分子引气机理示意图。
具体实施方式
如图1、图2所示,图1为三头基两亲分子结构示意图,图1中方框代表连接基团;圆圈代表亲水基团,称为头基;波浪线代表疏水基团,称为尾基。图2为单头基两亲分子引气机理示意图。
实施例1:本发明的水溶性高效混凝土松香引气剂是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂50份、对甲基苯磺酸0.5份、不饱和二元酸10份、烷基酚聚氧乙烯醚20份、三乙醇胺3份、去离子水162份。上述的不饱和二元酸为马来酸酐。上述的烷基酚聚氧乙烯醚为OP-10。
所述的水溶性高效混凝土松香引气剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量份数将称好的松香树脂在粉碎机中粉碎,然后将粉碎后的松香树脂投入反应釜中,升温到130℃,待松香树脂完全熔化后,按上述质量份数在反应釜中加入对甲基苯磺酸并通入N2气(以保护松香树脂分子结构中的双键),开启搅拌,升温(加热)至160℃,保温2小时,然后按上述质量份数在反应釜中加入不饱和二元酸(马来酸酐)进行双烯加成反应,反应时间为2小时(得到三元羧酸产物);②之后继续升温至220℃,向反应釜中加入称量好的烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)进行酯化反应,反应2.5小时;③酯化反应结束后,将温度降至90℃,然后再向反应釜中加入称量好的三乙醇胺和去离子水,最终得到的产品(反应物)即为水溶性高效混凝土松香引气剂。
实施例2:本发明的水溶性高效混凝土松香引气剂是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂50份、对甲基苯磺酸0.5份、不饱和二元酸12份、烷基酚聚氧乙烯醚25份、三乙醇胺5份、去离子水180份。上述的不饱和二元酸为富马酸。上述的烷基酚聚氧乙烯醚为OP-15。
所述的水溶性高效混凝土松香引气剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量份数将称好的松香树脂在粉碎机中粉碎,然后将粉碎后的松香树脂投入反应釜中,升温到130℃,待松香树脂完全熔化后,按上述质量份数在反应釜中加入对甲基苯磺酸并通入N2气,开启搅拌,升温(加热)至160℃,保温2小时,然后按上述质量份数在反应釜中加入不饱和二元酸(富马酸)进行双烯加成反应,反应时间为2小时(得到三元羧酸产物);②之后继续升温至220℃,向反应釜中加入称量好的烷基酚聚氧乙烯醚(OP-15)进行酯化反应,反应3小时;③酯化反应结束后,将温度降至80℃,然后再向反应釜中加入称量好的三乙醇胺和去离子水,最终得到的产品即为水溶性高效混凝土松香引气剂。
实施例3:本发明的水溶性高效混凝土松香引气剂是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂60份、对甲基苯磺酸0.5份、不饱和二元酸15份、烷基酚聚氧乙烯醚30份、三乙醇胺5份、去离子水215份。上述的不饱和二元酸为马来酸。上述的烷基酚聚氧乙烯醚为曲拉通X-10。
所述的水溶性高效混凝土松香引气剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量份数将称好的松香树脂在粉碎机中粉碎,然后将粉碎后的松香树脂投入反应釜中,升温到135℃,待松香树脂完全熔化后,按上述质量份数在反应釜中加入对甲基苯磺酸并通入N2气,开启搅拌,升温(加热)至160℃,保温2小时,然后按上述质量份数在反应釜中加入不饱和二元酸(马来酸)进行双烯加成反应,反应时间为2小时(得到三元羧酸产物);②之后继续升温至230℃,向反应釜中加入称量好的烷基酚聚氧乙烯醚(曲拉通X-10)进行酯化反应,反应3小时;③酯化反应结束后,将温度降至85℃,然后再向反应釜中加入称量好的三乙醇胺和去离子水,最终得到的产品即为水溶性高效混凝土松香引气剂。
实施例4:本发明的水溶性高效混凝土松香引气剂是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂60份、对甲基苯磺酸1.0份、不饱和二元酸20份、烷基酚聚氧乙烯醚35份、三乙醇胺5份、去离子水235份。上述的不饱和二元酸为富马酸。上述的烷基酚聚氧乙烯醚为OP-15。
所述的水溶性高效混凝土松香引气剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量份数将称好的松香树脂在粉碎机中粉碎,然后将粉碎后的松香树脂投入反应釜中,升温到130℃,待松香树脂完全熔化后,按上述质量份数在反应釜中加入对甲基苯磺酸并通入N2气,开启搅拌,升温(加热)至160℃,保温2小时,然后按上述质量份数在反应釜中加入不饱和二元酸(富马酸)进行双烯加成反应,反应时间为2小时(得到三元羧酸产物);②之后继续升温至230℃,向反应釜中加入称量好的烷基酚聚氧乙烯醚(OP-15)进行酯化反应,反应3小时;③酯化反应结束后,将温度降至90℃,然后再向反应釜中加入称量好的三乙醇胺和去离子水,最终得到的产品即为水溶性高效混凝土松香引气剂。
实施例5:本发明的水溶性高效混凝土松香引气剂是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂70份、对甲基苯磺酸1.0份、不饱和二元酸20份、烷基酚聚氧乙烯醚40份、三乙醇胺5份、去离子水245份。上述的不饱和二元酸为富马酸。上述的烷基酚聚氧乙烯醚为曲拉通X-10。
所述的水溶性高效混凝土松香引气剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量份数将称好的松香树脂在粉碎机中粉碎,然后将粉碎后的松香树脂投入反应釜中,升温到130℃,待松香树脂完全熔化后,按上述质量份数在反应釜中加入对甲基苯磺酸并通入N2气,开启搅拌,升温(加热)至180℃,保温1.5小时,然后按上述质量份数在反应釜中加入不饱和二元酸(富马酸)进行双烯加成反应,反应时间为2小时(得到三元羧酸产物);②之后继续升温至210℃,向反应釜中加入称量好的烷基酚聚氧乙烯醚(曲拉通X-10)进行酯化反应,反应3小时;③酯化反应结束后,将温度降至85℃,然后再向反应釜中加入称量好的三乙醇胺和去离子水,最终得到的产品即为水溶性高效混凝土松香引气剂。
实施例6:本发明的水溶性高效混凝土松香引气剂是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂65份、对甲基苯磺酸0.8份、不饱和二元酸18份、烷基酚聚氧乙烯醚35份、三乙醇胺4份、去离子水225份。上述的不饱和二元酸为富马酸与马来酸的组合,富马酸与马来酸的质量配比是1:2。上述的烷基酚聚氧乙烯醚为OP-10与曲拉通X-10的组合,OP-10与曲拉通X-10的质量配比是1:1.3。所述的水溶性高效混凝土松香引气剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量份数将称好的松香树脂在粉碎机中粉碎,然后将粉碎后的松香树脂投入反应釜中,升温到130℃,待松香树脂完全熔化后,按上述质量份数在反应釜中加入对甲基苯磺酸并通入N2气,开启搅拌,升温(加热)至170℃,保温1.5小时,然后按上述质量份数在反应釜中加入富马酸、马来酸进行反应,反应时间为2.5小时(得到三元羧酸产物);②之后继续升温至210℃,向反应釜中加入称量好的OP-10、曲拉通X-10进行酯化反应,反应3小时;③酯化反应结束后,将温度降至85℃,然后再向反应釜中加入称量好的三乙醇胺和去离子水,最终得到的产品即为水溶性高效混凝土松香引气剂。
上述的烷基酚聚氧乙烯醚的分子结构式如下:
HO-(CH2—CH2-O)n-R,n=7-20
OP-10和OP-15的R基团为:
曲拉通X-10的R基团为
将实施例1~6合成得到的产品(样品),与现有技术的高效引气剂进行对比。采用的试验原材料如下:
水泥:峨胜42.5水泥,比表面积310m2/kg,峨胜水泥厂生产;
粉煤灰:曲靖方圆F类I级粉煤灰;
机制沙:细度模数,2.72;
小石:10-30mm,连续级配;
大石:30-60mm,连续级配;
验证引气剂所采用的混凝土配合比如表1。
表1
采用强制60L的搅拌机搅拌,拌制混凝土量为20L。首先将水泥、沙、石等原材料按照配合比称好,然后投入搅拌机内搅拌,再称取混凝土引气剂、减水剂和水,并将三者混合,且搅拌均匀,然后将其加入搅拌机中进行拌合,搅拌2分钟,测定出料坍落度,含气以及30分钟、60分钟含气的经时损失。以上混凝土的引气性能如表2。
表2
本发明的以上各实施例显示出了以下良好的使用效果:本发明的引气剂水溶性好,具有良好的引气、稳泡、分散性能,施工方便,经济实用。无论单独添加,还是复配在减水剂中使用,都能均匀分散其中,使用方便、快捷。经试验,本发明具有良好的低温溶解性、外加剂相容性,良好的引气性能和气泡稳定性能,良好的混凝土施工和易性。在生产成本上,由于分子结构中引入酸酐和非离子表面活性剂,单位成本降低。其良好的引气性能使应用更加广泛,适用于公路、桥梁、水库、大坝、房建等混凝土工程中,尤其适用于抗冻耐久性要求高的混凝土结构中,如水工、海工及路桥等国家大型工程以及北方等高寒地区的公路、桥梁工程。
Claims (8)
1.一种水溶性高效混凝土松香树脂引气剂,其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的:
松香树脂50~70份、对甲基苯磺酸0.5~1.0份、不饱和二元酸10~20份、烷基酚聚氧乙烯醚20~40份、三乙醇胺3~5份、去离子水160~250份;
所述的水溶性高效混凝土松香树脂引气剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量份数将称好的松香树脂在粉碎机中粉碎,然后将粉碎后的松香树脂投入反应釜中,升温到130~135℃,待松香树脂完全熔化后,按上述质量份数在反应釜中加入对甲基苯磺酸并通入N2气,开启搅拌,升温至160~180℃,保温1~2小时,然后按上述质量份数在反应釜中加入不饱和二元酸进行双烯加成反应,反应时间为2~3小时;②之后继续升温至200~230℃,向反应釜中加入称量好的烷基酚聚氧乙烯醚进行酯化反应,反应2~3小时;③酯化反应结束后,将温度降至80~90℃,然后再向反应釜中加入称量好的三乙醇胺和去离子水,最终得到的产品即为水溶性高效混凝土松香树脂引气剂。
2.根据权利要求1所述的水溶性高效混凝土松香树脂引气剂,其特征在于上述的不饱和二元酸为富马酸、马来酸、马来酸酐中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的水溶性高效混凝土松香树脂引气剂,其特征在于上述的烷基酚聚氧乙烯醚为OP-10、OP-15、曲拉通X-10中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的水溶性高效混凝土松香树脂引气剂,其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂50份、对甲基苯磺酸0.5份、不饱和二元酸10份、烷基酚聚氧乙烯醚20份、三乙醇胺3份、去离子水162份;上述的不饱和二元酸为马来酸酐,烷基酚聚氧乙烯醚为OP-10。
5.根据权利要求1所述的水溶性高效混凝土松香树脂引气剂,其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂50份、对甲基苯磺酸0.5份、不饱和二元酸12份、烷基酚聚氧乙烯醚25份、三乙醇胺5份、去离子水180份;上述的不饱和二元酸为富马酸,烷基酚聚氧乙烯醚为OP-15。
6.根据权利要求1所述的水溶性高效混凝土松香树脂引气剂,其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂60份、对甲基苯磺酸0.5份、不饱和二元酸15份、烷基酚聚氧乙烯醚30份、三乙醇胺5份、去离子水215份;上述的不饱和二元酸为马来酸,烷基酚聚氧乙烯醚为曲拉通X-10。
7.根据权利要求1所述的水溶性高效混凝土松香树脂引气剂,其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的:松香树脂65份、对甲基苯磺酸0.8份、不饱和二元酸18份、烷基酚聚氧乙烯醚35份、三乙醇胺4份、去离子水225份;上述的不饱和二元酸为富马酸与马来酸的组合,富马酸与马来酸的质量配比是1:2,烷基酚聚氧乙烯醚为OP-10与曲拉通X-10的组合,OP-10与曲拉通X-10的质量配比是1:1.3。
8.一种权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的水溶性高效混凝土松香树脂引气剂的制备方法,其特征在于所述的水溶性高效混凝土松香树脂引气剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量份数将称好的松香树脂在粉碎机中粉碎,然后将粉碎后的松香树脂投入反应釜中,升温到130~135℃,待松香树脂完全熔化后,按上述质量份数在反应釜中加入对甲基苯磺酸并通入N2气,开启搅拌,升温至160~180℃,保温1~2小时,然后按上述质量份数在反应釜中加入不饱和二元酸进行双烯加成反应,反应时间为2~3小时;②之后继续升温至200~230℃,向反应釜中加入称量好的烷基酚聚氧乙烯醚进行酯化反应,反应2~3小时;③酯化反应结束后,将温度降至80~90℃,然后再向反应釜中加入称量好的三乙醇胺和去离子水,最终得到的产品即为水溶性高效混凝土松香树脂引气剂。
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CN101549972A (zh) * | 2009-05-13 | 2009-10-07 | 中国水利水电第八工程局有限公司 | 混凝土复合引气剂及其制备方法 |
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