CN106077670A - 复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，所述的制备方法为：将金属粉末、可溶性金属盐、十二烷基磺酸钠、硼酸加入水中，搅拌均匀后得到混合溶液，所得混合溶液在温度35～70℃、电流1～10A/dm2、pH值4～8的条件下，进行电沉积0.5～5h，之后收集沉积物，经洗涤、干燥得到前驱体粉末；将所得前驱体粉末置于真空或惰性气体保护的烧结炉内，升温至500～1200℃保温煅烧1～6h，既得所述的合金粉末；本发明方法工艺、设备简单，成本低；适用于任意成分配比合金粉末生产；生产的合金粉末粒度细，粒度分布均匀，纯度高，粒度可控；适用于金属离子水溶液难稳定存在的金属合金粉末。

Description

复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法
(一)技术领域
本发明属于金属合金粉末制备技术领域，特别涉及一种复合沉积-共烧结法制备超细合金粉末的方法。
(二)背景技术
Ni、Ti、Al、Cr等粉末及其合金粉末，如：Ni-Ti、Ni-Al、Ni-Cr、、Fe-Ni-Al等，被广泛应用于粉末冶金各行各业。雾化法是制备合金粉末的常用方法，其优点是可以通过熔炼合成各种成分的合金粉末，但是雾化法制备的合金粉末烧结性能不是很好。金属共沉积法也是制备合金粉末前驱体的一种方法，但是金属共沉积法只能制备有稳定金属盐溶液的金属粉末。对于金属盐水溶液不能稳定存在的金属，如Al、Ti等，则不能直接采用金属共沉积的方法获取金属合金粉末前驱体。
(三)发明内容
复合共沉积法是一种新型的电沉积技术，通过共沉积金属颗粒获取金属合金粉末的前驱体。本发明提出了一种新型的复合共沉积—共烧结法制备Ni-Ti、Ni-Al、Ni-Cr、Fe-Ni-Al等合金金属粉末的方法，所制得的合金粉末纯度高、粒度可控、分布均匀、成分可控，可在喷涂、粉末冶金烧结制品等领域广泛应用，适用于工业化生产。
本发明首先通过液相复合共沉积制备各种合金成分的前驱体粉末，前驱体粉末经煅烧得到成分均匀的金属复合粉末，再将金属复合粉末经高能球磨获取超细合金粉末。
本发明采用如下技术方案：
一种复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)复合共沉积制备前驱体粉末
将金属粉末、可溶性金属盐、十二烷基磺酸钠、硼酸加入水中，搅拌均匀后得到混合溶液，所得混合溶液在温度35～70℃、电流1～10A/dm2、pH值4～8的条件下，进行电沉积0.5～5h，之后收集沉积物，经洗涤、干燥得到前驱体粉末；
步骤(1)中，所述的金属粉末选自粒度范围为200～10000目的Ti粉、Al粉、Cr粉中的至少一种，所述的可溶性金属盐选自Fe、Ni的硫酸盐、硫酸铵盐、氯化物中的至少一种；需要说明的是，所述金属粉末与可溶性金属盐的投料比例可以为任意值，具体也可以根据实际所需的合金粉末产品的成分组成比例进行换算；
优选的，所述的金属粉末与可溶性金属盐的投料组合选自下列之一：
(a)金属粉末为Ti粉，可溶性金属盐为六水硫酸镍、氯化镍(最终制得产品为Ni-Ti合金粉末)；
(b)金属粉末为Al粉，可溶性金属盐为硫酸铵镍、氯化镍(最终制得产品为Ni-Al合金粉末)；
(c)金属粉末为Cr粉，可溶性金属盐为硫酸铵镍、氯化镍(最终制得产品为Ni-Cr合金粉末)；
(d)金属粉末为Ti粉，可溶性金属盐为六水硫酸镍、氯化镍、七水硫酸亚铁(最终制得产品为Ni-Fe-Ti合金粉末)；
(e)金属粉末为Al粉，可溶性金属盐为硫酸铵镍、氯化镍、七水硫酸亚铁(最终制得产品为Ni-Fe-Al合金粉末)；
(f)金属粉末为Cr粉，可溶性金属盐为硫酸铵镍、氯化镍、七水硫酸亚铁(最终制得产品为Ni-Fe-Cr合金粉末)；
所述十二烷基磺酸钠、硼酸与金属粉末的投料质量比为0.01～0.3：0.5～15：1；
所述混合溶液中，可溶性金属盐所含的Fe离子和/或Ni离子的初始浓度为0.5～15mol/L；
所述的水优选为去离子水；
所述搅拌的速率为100～500r/min，搅拌时间为2.5～10h；
所述电沉积的阴、阳极均为高纯镍板；
所述沉积物的收集方法为：在电沉积结束后，通过刮取阴极疏松表面收集；收集得到的沉积物经去离子水洗涤、真空烘干，即得所述的前驱体粉末；
(2)煅烧制备合金粉末
将步骤(1)得到的前驱体粉末置于真空或惰性气体保护的烧结炉内，升温至500～1200℃(优选600～1000℃)保温煅烧1～6h，既得所述的合金粉末；
步骤(2)中，所述升温的速率为1～3℃/min。
进一步，当步骤(2)得到的合金粉末的平均粒度为2～10μm时，即为本发明所述的超细合金粉末；而当步骤(1)所得前驱体粉末颗粒超过400目时，步骤(2)得到的合金粉末也会比较粗，可通过高能球磨获取平均粒度在2～10μm的超细合金粉末，一般控制球料质量比为10：1、转速为150～300r/min、球磨时间为8～20h。
本发明的优点在于：
(1)本发明从生产技术上提供了一种可大规模生产合金粉末的新技术；
(2)工艺、设备简单，成本低；
(3)适用于任意成分配比合金粉末生产；
(4)生产的合金粉末粒度细，粒度分布均匀，纯度高；
(5)生产的合金粉末粒度可控；
(6)适用于金属离子水溶液难稳定存在的金属合金粉末。
(四)附图说明
图1是实施例1制得的Ni-Ti合金粉末的扫描电镜照片；
图2是实施例2包覆Ti粉的复合共沉积前驱体粉末的背散射扫描电镜照片；
图3是实施例2制得的比较粗的Ni-Ti合金粉末的XRD图谱；
图4是实施例3制得的Ni-Al合金粉末的扫描电镜照片；
图5是实施例5制得的Ni-Fe-Al合金粉末的扫描电镜照片。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
以六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)、氯化镍(NiCl2)、十二烷基磺酸钠、硼酸(H3BO3)及Ti粉为原料，制备超细Ni70-Ti30合金粉末，按如下步骤完成：
1.将NiSO4·6H2O 200g、NiCl2 45g、十二烷基磺酸钠0.55g和硼酸30g加入水中配成1000mL的溶液。称取5g 3～8μm的Ti粉，加入前述水溶液中，获取水溶液中的Ti粉浓度为5g/L。采用150r/min的转速充分搅拌6h，保证Ti粉均匀分散在水溶液中，得到电解液。之后进行电沉积，工艺条件为：温度55℃，电流密度为6A/dm2，阴、阳极都为高纯镍板，pH值为6，复合共沉积时间为2h，可获取Ni70-Ti30的复合共沉积粉末前驱体。
2.复合共沉积前驱体经刮取阴极疏松表面获取，采用去离子水抽滤洗涤4次，并经过80℃真空烘干，移入真空烧结炉内，以2℃/min的升温速率升至900℃，保温煅烧3h，使Ni、Ti之间充分扩散，获取超细的Ni-Ti合金粉末，其扫描电镜照片如图1所示。
3.出炉后产品立即以每kg粉末喷入12ml丙酮-油酸(体积比5：1)混合液并真空封装，防止氧化自燃。
实施例2
以六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)、氯化镍(NiCl2)、十二烷基磺酸钠、硼酸(H3BO3)及Ti粉为原料，制备超细Ni70-Ti30合金粉末，按如下步骤完成：
1.将NiSO4·6H2O 250g、NiCl2 40g、十二烷基磺酸钠0.6g和硼酸30g加入水中配成1000mL的溶液。称取4g 40μm±2μm的Ti粉，加入前述水溶液中，获取水溶液中的Ti粉浓度为4g/L。采用200r/min的转速充分搅拌3h，保证Ti粉均匀分散在水溶液中，得到电解液。之后进行电沉积，工艺条件为：温度50℃，电流密度为7A/dm2，阴、阳极都为高纯镍板，pH值为6，复合共沉积时间为2h，可获取Ni70-Ti30的复合共沉积粉末前驱体。图2为包覆Ti粉的复合共沉积前驱体粉末背散射照片。
2.复合共沉积前驱体经刮取阴极疏松表面获取，采用去离子水抽滤洗涤4次，并经过80℃真空烘干，移入真空烧结炉内，以2℃/min的升温速率升至950℃，保温煅烧5h，使Ni、Ti之间充分扩散，获取比较粗的Ni-Ti合金粉末，XRD图谱如图3所示。
3.可通过高能球磨，控制球料比10：1、转速150r/min和球磨时间16小时获取平均粒度在2-5μm的Ni-Ti合金粉末。
4.球磨后的产品经分离，并快速真空包装。
实施例3
以硫酸铵镍(Ni(NH2SO3)、氯化镍(NiCl2)、硼酸(H3BO3)、十二烷基磺酸钠、Al粉为原料制备Ni85-Al15合金粉末，按如下步骤完成：
1.将Ni(NH2SO3)300g、NiCl2 5g、十二烷基磺酸钠0.5g和硼酸30g加入水中配成1000mL的溶液。称取50g 5±2μm的Al粉，加入前述水溶液中，获取水溶液中的Al粉浓度为50g/L。采用150r/min的转速充分搅拌6h，保证Al粉均匀分散在水溶液中，得到电解液。之后进行电沉积，工艺条件为：温度50℃，电流密度为10A/dm2，阴、阳极都为高纯镍板，pH值为5，复合共沉积时间为2h，可获取Ni85-Al15的复合共沉积粉末前驱体。
2.复合共沉积前驱体经刮取阴极疏松表面获取，采用去离子水抽滤洗涤4次，并经过80℃真空烘干，移入真空烧结炉内，以1℃/min的升温速率升至550℃，保温煅烧3h，使Ni、Al之间充分扩散，获取超细的Ni-Al合金粉末，其扫描电镜图谱如图4所示。
3.出炉后产品立即以每kg粉末喷入12ml丙酮-油酸(体积比5：1)混合液并真空封装，防止氧化自燃。
实施例4
以六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)、氯化镍(NiCl2)、十二烷基磺酸钠、硼酸(H3BO3)及Cr粉为原料，制备超细Ni80-Cr20合金粉末，按如下步骤完成：
1.将NiSO4·6H2O 250g、NiCl2 40g、十二烷基磺酸钠0.6g和硼酸30g加入水中配成1000mL的溶液。称取3g 24μm±2μm的Cr粉，加入前述水溶液中，获取水溶液中的Cr粉浓度为2g/L。采用200r/min的转速充分搅拌3h，保证Cr粉均匀分散在水溶液中，得到电解液。之后进行电沉积，工艺条件为：温度50℃，电流密度为5A/dm2，阴、阳极都为高纯镍板，pH值为6，复合共沉积时间为1.5h，可获取Ni80-Cr20的复合共沉积粉末前驱体。
2.复合共沉积前驱体经刮取阴极疏松表面获取，采用去离子水抽滤洗涤4次，并经过80℃真空烘干，移入真空烧结炉内，以2℃/min的升温速率升至1100℃，保温煅烧5h，使Ni、Cr之间充分扩散，获取比较粗的Ni-Cr合金粉末。
3.可通过高能球磨，控制球料比10：1、转速200r/min和球磨时间16小时获取平均粒度在2-5μm的Ni-Cr合金粉末。
4.球磨后的产品经分离，并快速真空包装。
实施例5
以六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)、氯化镍(NiCl2)、七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、十二烷基磺酸钠、硼酸(H3BO3)及Cr粉为原料，制备超细Ni60-Fe25-Al15合金粉末，按如下步骤完成：
1.NiSO4·6H2O 220g、NiCl2 45g、十二烷基磺酸钠0.6g、FeSO4·7H2O 200g和硼酸30g加入水中配成1000mL的溶液。称取10g 15μm±2μm的Al粉，加入前述水溶液中，获取水溶液中的Al粉浓度为10g/L。采用200r/min的转速充分搅拌3h，保证Al粉均匀分散在水溶液中，得到电解液。之后进行电沉积，工艺条件为：温度50℃，电流密度为5A/dm2，阴、阳极都为高纯镍板，pH值为5，复合共沉积时间为1.5h，可获取Ni60-Fe25-Al15的复合共沉积粉末前驱体。
2.复合共沉积前驱体经刮取阴极疏松表面获取，采用去离子水抽滤洗涤4次，并经过80℃真空烘干，移入真空烧结炉内，以2℃/min的升温速率升至900℃，保温煅烧3h，使Ni、Fe、Al之间充分扩散，获取比较粗的Ni-Fe-Al合金粉末。
3.可通过高能球磨，控制球料比10：1、转速150r/min和球磨时间14小时获取平均粒度在2-5μm的Ni-Fe-Al合金粉末，其扫描电镜照片如图5所示。
4.球磨后的产品经分离，并快速真空包装。

Claims (9)

1.一种复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)复合共沉积制备前驱体粉末
将金属粉末、可溶性金属盐、十二烷基磺酸钠、硼酸加入水中，搅拌均匀后得到混合溶液，所得混合溶液在温度35～70℃、电流1～10A/dm2、pH值4～8的条件下，进行电沉积0.5～5h，之后收集沉积物，经洗涤、干燥得到前驱体粉末；
步骤(1)中，所述的金属粉末选自Ti粉、Al粉、Cr粉中的至少一种；
所述的可溶性金属盐选自Fe、Ni的硫酸盐、硫酸铵盐、氯化物中的至少一种；
所述十二烷基磺酸钠、硼酸与金属粉末的投料质量比为0.01～0.3：0.5～15：1；
所述混合溶液中，可溶性金属盐所含的Fe离子和/或Ni离子的初始浓度为0.5～15mol/L；
(2)煅烧制备合金粉末
将步骤(1)得到的前驱体粉末置于真空或惰性气体保护的烧结炉内，升温至500～1200℃保温煅烧1～6h，既得所述的合金粉末。
2.如权利要求1所述的复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，其特征在于，当步骤(1)所得前驱体粉末颗粒超过400目时，步骤(2)得到的合金粉末通过高能球磨获取平均粒度在2～10μm的超细合金粉末；所述高能球磨的条件为：控制球料质量比为10：1、转速为150～300r/min、球磨时间为8～20h。
3.如权利要求1所述的复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的金属粉末与可溶性金属盐的投料组合选自下列之一：
(a)金属粉末为Ti粉，可溶性金属盐为六水硫酸镍、氯化镍；
(b)金属粉末为Al粉，可溶性金属盐为硫酸铵镍、氯化镍；
(c)金属粉末为Cr粉，可溶性金属盐为硫酸铵镍、氯化镍；
(d)金属粉末为Ti粉，可溶性金属盐为六水硫酸镍、氯化镍、七水硫酸亚铁；
(e)金属粉末为Al粉，可溶性金属盐为硫酸铵镍、氯化镍、七水硫酸亚铁；
(f)金属粉末为Cr粉，可溶性金属盐为硫酸铵镍、氯化镍、七水硫酸亚铁。
4.如权利要求1所述的复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水为去离子水。
5.如权利要求1所述的复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的速率为100～500r/min，搅拌时间为2.5～10h。
6.如权利要求1所述的复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述电沉积的阴、阳极均为高纯镍板。
7.如权利要求1所述的复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述沉积物的收集方法为：在电沉积结束后，通过刮取阴极疏松表面收集；收集得到的沉积物经去离子水洗涤、真空烘干，即得所述的前驱体粉末。
8.如权利要求1所述的复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧的温度为600～1000℃。
9.如权利要求1所述的复合共沉积—共烧结制备超细合金粉末的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温的速率为1～3℃/min。
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CN114870850A (zh) * 2022-05-05 2022-08-09 江苏科技大学 一种Fe-Ni-Ce触媒合金粉及其制备方法和应用
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