CN106076246B - 一种具有微纳分级结构的复合除碘材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有微纳分级结构的复合除碘材料，包括活性组分Bi2O3和载体Al2O3‑MO双组分复合氧化物；MO为二价金属氧化物；其制备过程为：以水和乙二醇混合液为溶剂，配制含有M2+、Al3+和尿素的混合液A，并制备得到Al2O3‑MO双组分复合氧化物；以聚乙二醇为溶剂，配制含有硝酸铋的混合液B；将Al2O3‑MO双组分复合氧化物加入混合液B溶液中，并持续搅拌、离心、用蒸馏水和乙醇先后洗涤，在温度300～500℃焙烧3～6h，即可得到所述微纳分级结构的复合除碘材料。该复合除碘材料可实现高效、简便、经济地分离去除水体中的碘离子，具有巨大的市场应用前景。

Description

一种具有微纳分级结构的复合除碘材料及制备方法
技术领域
本发明属于水处理材料领域，尤其是涉及一种具有微纳分级结构的复合除碘材料及制备方法。
背景技术
碘是药物、染料、农药、食品添加剂及其它化学品制备合成的基础原料。在工业上广泛用于染料、抑菌剂、感光剂、灭火剂、催化剂以及提炼剂等材料中；在农业上广泛用于农药、饲料添加剂、示踪原子、人工降雨、灯光钓鱼光源等方面。随着科技的不断进步，含碘化学品的应用领域在不断扩展，市场需求量也随之增大，碘元素的分离与纯化越来越受到重视。
同时，利用碘(129I和131I)的放射性，碘可用作核能源、氧-碘化学激光器原料、X光的造影剂等方面。由于放射性碘元素具有较长的半衰期，在地质层中的活动性强且能在动物及人体的重要器官富集，其放射性危害受到了广泛地关注。虽然，碘元素的放射性污染较常规的化学和生物污染的发生频率要低，但一旦发生，其危害程度和社会影响较常规污染要严重得多。因此，水体中含碘污染物的有效去除(分离)越来越受到重视。
目前，水体中含碘元素的分离和去除主要有蒸发浓缩法、溶剂萃取法、化学沉淀法、液膜萃取法、离子交换法和吸附法。蒸发浓缩法存在能耗高、污染大和分离效率低下等问题；溶剂萃取法在处理的过程中会产生大量的有机溶剂，对环境会造成一定的污染；化学沉积法受环境影响较大，易受pH值的影响，水体的pH值改变，沉淀后的碘可能会释放出来，造成再次污染；膜萃取法难以操作、不易推广，且萃取膜存在价格高和寿命短等问题。而离子交换法和吸附法因工艺简单、处理方便、可操作性强、成本低廉、低污染、低能耗等优点，而受到了普遍重视。离子交换法或吸附法处理含碘水体，其分离效率由吸附材料的结构和组分共同决定。
发明内容
针对现有技术中除碘材料存在不足，本发明提供了一种具有微纳分级结构的复合除碘材料及方法，实现高效、简便、经济地分离去除水体中的碘离子，具有巨大的市场应用前景。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种具有微纳分级结构的复合除碘材料，包括活性组分Bi2O3和载体Al2O3-MO双组分复合氧化物；MO为二价金属氧化物。
优选的，所述M2+与Al3+的摩尔比为1:1～4:1，Al2O3-MO双组分复合氧化物和活性组分Bi2O3的质量比为5-10:0.23。
优选的，所述MO为MgO、NiO、ZnO和CuO中的一种或者多种组合。
优选的，所述Al2O3-MO双组分复合氧化物的微结构由1～5μm的多孔微球构成，多孔微球由400～800nm的纳米片组装而成。
一种具有微纳分级结构的复合除碘材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：Al2O3-MO双组分复合氧化物的制备：
以水和乙二醇混合液为溶剂，配制含有M2+、Al3+和尿素的混合液A；搅拌均匀后将混合液A转移到水热反应釜中进行水热反应；反应结束后，自然冷却至室温、离心、蒸馏水和乙醇先后洗涤，在温度400～600℃焙烧2～6h，得Al2O3-MO双组分复合氧化物；
S2：复合除碘材料的制备：
以聚乙二醇为溶剂，配制含有硝酸铋的混合液B；将步骤S1中所述Al2O3-MO双组分复合氧化物加入混合液B溶液中，并持续搅拌、离心、用蒸馏水和乙醇先后洗涤，在温度300～500℃焙烧3～6h，即可得到所述微纳分级结构的复合除碘材料。
优选的，步骤S1中所述水与乙二醇的体积比例为0～1:1；M2+与Al3+的摩尔比为1:1～4:1；尿素与Al3+的摩尔比为1:1～3:1；M2+浓度为0.05～0.15mol/L；搅拌时间为20～30min；用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～6次。
优选的，步骤S2中所述硝酸铋的浓度为0.1mmol/L的；Al2O3-MO双组分复合氧化物和混合液B的固液比为0.5～1g/L。
优选的，步骤S2中所述聚乙二醇的分子量为2000～4000。
本发明的有益效果：
本发明所述的一种具有微纳分级结构的复合除碘材料，充分利用Al2O3-MO双组分氧化物之间的协同效应和微纳结构之间的耦合效应，并将对碘有较强吸附能力的Bi2O3负载到比表面积较大的双组分复合氧化物上，充分发挥多孔材料的表面吸附效应和Bi2O3对碘的选择性吸附，可高效、简便、经济的去除或分离水体中的碘离子；该材料具有组分可调和结构可控的优点，具有巨大的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
取9mmol硝酸镁、3mmol硝酸铝和6mmol尿素溶于100mL乙二醇中，搅拌30min。搅拌均匀后，将混合液转移到水热反应釜中，水热反应12h。反应结束后，自然冷却至室温，离心，用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～6次，550℃焙烧4h，得双组分复合氧化物。
以聚乙二醇为溶剂，配制100mL浓度为0.1mmol/L的硝酸铋溶液。取0.1g双组分复合氧化物加入上述硝酸铋溶液中，并持续搅拌2h，离心，分别用蒸馏水和乙醇先后洗涤5次，400℃焙烧4h，得微纳分级结构的复合除碘材料。
取50mg实施例1中的微纳分级结构的复合除碘材料，加入10mL浓度为20mg/L碘离子溶液中，静态吸附24h，测量吸附前后碘离子浓度，微纳分级结构的复合除碘材料对水体中碘离子的去除率可达96.5％。
实施例2
取8mmol硫酸镍、4mmol硝酸铝和8mmol尿素溶于100mL乙二醇中，搅拌30min。搅拌均匀后，将混合液转移到水热反应釜中，水热反应12h。反应结束后，自然冷却至室温，离心，用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～6次，550℃焙烧4h，得双组分复合氧化物。
以聚乙二醇为溶剂，配制100mL浓度为0.1mmol/L的硝酸铋溶液。取0.1g双组分复合氧化物加入上述硝酸铋溶液中，并持续搅拌2h，离心，分别用蒸馏水和乙醇先后洗涤5次，400℃焙烧4h，得微纳分级结构的复合除碘材料。
取50mg实施例2中的微纳分级结构的复合除碘材料，加入10mL浓度为20mg/L碘离子溶液中，静态吸附24h，测量吸附前后碘离子浓度，微纳分级结构的复合除碘材料对水体中碘离子的去除率可达91.8％。
实施例3
取8mmol硝酸锌、4mmol硝酸铝和8mmol尿素溶于100mL乙二醇中，搅拌30min。搅拌均匀后，将混合液转移到水热反应釜中，水热反应12h。反应结束后，自然冷却至室温，离心，用蒸馏水和乙醇先后洗涤3～6次，550℃焙烧4h，得双组分复合氧化物。
以聚乙二醇为溶剂，配制100mL浓度为0.1mmol/L的硝酸铋溶液。取0.1g双组分复合氧化物加入上述硝酸铋溶液中，并持续搅拌2h，离心，分别用蒸馏水和乙醇先后洗涤5次，400℃焙烧4h，得微纳分级结构的复合除碘材料。
取50mg实施例3中的微纳分级结构的复合除碘材料，加入10mL浓度为20mg/L碘离子溶液中，静态吸附24h，测量吸附前后碘离子浓度，微纳分级结构的复合除碘材料对水体中碘离子的去除率可达94.3％。
实施例4
取8mmol硫酸铜、4mmol硝酸铝和8mmol尿素溶于100mL乙二醇中，搅拌30min。搅拌均匀后，将混合液转移到水热反应釜中，水热反应12h。反应结束后，自然冷却至室温，离心，用蒸馏水蒸馏水和乙醇先后洗涤3～6次，550℃焙烧4h，得双组分复合氧化物。
以聚乙二醇为溶剂，配制100mL浓度为0.1mmol/L的硝酸铋溶液。取0.1g双组分复合氧化物加入上述硝酸铋溶液中，并持续搅拌2h，离心，分别用蒸馏水和乙醇先后洗涤5次，400℃焙烧4h，得微纳分级结构的复合除碘材料。
取50mg实施例3中的微纳分级结构的复合除碘材料，加入10mL浓度为20mg/L碘离子溶液中，静态吸附24h，测量吸附前后碘离子浓度，微纳分级结构的复合除碘材料对水体中碘离子的去除率可达93.7％。
实施例5
取9mmol氯化镁、3mmol硝酸铝和9mmol尿素溶于100mL乙二醇中，搅拌30min。搅拌均匀后，将混合液转移到水热反应釜中，水热反应10h。反应结束后，自然冷却至室温，离心，用蒸馏水蒸馏水和乙醇先后洗涤3～6次，550℃焙烧4h，得双组分复合氧化物。
以聚乙二醇为溶剂，配制100mL浓度为0.1mmol/L的硝酸铋溶液。取0.05g双组分复合氧化物加入上述硝酸铋溶液中，并持续搅拌2h，离心，分别用蒸馏水和乙醇先后洗涤5次，400℃焙烧4h，得微纳分级结构的复合除碘材料。
取50mg实施例3中的微纳分级结构的复合除碘材料，加入10mL浓度为20mg/L碘离子溶液中，静态吸附24h，测量吸附前后碘离子浓度，微纳分级结构的复合除碘材料对水体中碘离子的去除率可达95.8％。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有微纳分级结构的复合除碘材料，其特征在于，包括活性组分Bi2O3和载体Al2O3-MO双组分复合氧化物；MO为二价金属氧化物；所述的Al2O3-MO双组分复合氧化物的制备步骤为：以水和乙二醇混合液为溶剂，配制含有M2+、Al3+和尿素的混合液A；搅拌均匀后将混合液A转移到水热反应釜中进行水热反应；反应结束后，自然冷却至室温、离心、蒸馏水和乙醇先后洗涤，在温度400~600 ℃焙烧2~6 h，得Al2O3-MO双组分复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种具有微纳分级结构的复合除碘材料，其特征在于，所述M2+与Al3+的摩尔比为1:1~4:1，Al2O3-MO双组分复合氧化物和活性组分Bi2O3的质量比为5-10:0.23。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有微纳分级结构的复合除碘材料，其特征在于，所述MO为MgO、NiO、ZnO和CuO中的一种或者多种组合。
4.根据权利要求1或2所述的一种具有微纳分级结构的复合除碘材料，其特征在于，所述Al2O3-MO双组分复合氧化物的微结构由1~5 μm的多孔微球构成，多孔微球由400~800 nm的纳米片组装而成。
5.一种具有微纳分级结构的复合除碘材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：Al2O3-MO双组分复合氧化物的制备：
以水和乙二醇混合液为溶剂，配制含有M2+、Al3+和尿素的混合液A；搅拌均匀后将混合液A转移到水热反应釜中进行水热反应；反应结束后，自然冷却至室温、离心、蒸馏水和乙醇先后洗涤，在温度400~600 ℃焙烧2~6 h，得Al2O3-MO双组分复合氧化物；
S2：复合除碘材料的制备：
以聚乙二醇为溶剂，配制含有硝酸铋的混合液B；将步骤S1中所述Al2O3-MO双组分复合氧化物加入混合液B溶液中，并持续搅拌、离心、用蒸馏水和乙醇先后洗涤，在温度300~500℃焙烧3~6 h，即可得到所述微纳分级结构的复合除碘材料。
6.根据权利要求5所述的一种具有微纳分级结构的复合除碘材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述水与乙二醇的体积比例为0~1:1；M2+与Al3+的摩尔比为1:1~4:1；尿素与Al3+的摩尔比为1:1~3:1；M2+浓度为0.05~0.15 mol/L；搅拌时间为20~30min；用蒸馏水和乙醇先后洗涤3~6次。
7.根据权利要求5所述的一种具有微纳分级结构的复合除碘材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述硝酸铋的浓度为0.1 mmol/L；Al2O3-MO双组分复合氧化物和混合液B的固液比为0.5~1 g/L。
8.根据权利要求6或7所述的一种具有微纳分级结构的复合除碘材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述聚乙二醇的分子量为2000~4000。
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