CN106058194A - 镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料及其制备方法 - Google Patents

镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料及其制备方法，1)在多元醇辅助下，将钛源与碱性溶液通过回流反应得到Na2Ti6O13纳米片前驱体；2)用酸性物质洗涤Na2Ti6O13纳米片前驱体若干次得到H2Ti6O13纳米片；3)将H2Ti6O13纳米片在空气气氛中热处理得到H2Ti12O25纳米片；4)将H2Ti12O25纳米片分散到四丁胺溶液中，常温超声6h形成悬浮液；5)将一定量的苯胺单体和过硫酸铵分别溶在1M盐酸中，然后将其加入到步骤4)所得悬浮液中并置于冰水浴中反应得到镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料。其结构为聚苯胺镶嵌在H2Ti12O25纳米片构成的层间，形成镶嵌结构复合材料，其中H2Ti12O25为纳米片状结构。制备方法简单，应用性强，制得产品比容量高、倍率性能好、循环寿命长、安全性好。

Description

镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池负极材料领域，尤其涉及一种镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料及其制备方法。
背景技术
为了实现锂离子电池从3C产品中的应用向混合动力汽车和现代化武器装备等大型高功率用电系统中的应用的转变，研发具有高容量、高倍率性能和高安全性的新型电极材料是关键。最近研究表明，钛氧化物H2Ti12O25不仅具有高容量(为229mAh/g，远远高于钛酸锂Li4Ti5O12的理论容量175mAh/g)和长循环寿命等优势，而且具有较高的嵌锂电位(1.55V(vs.Li+/Li))，该高嵌锂反应电位可避免金属锂枝晶的出现，有助于提高大电流充放电时电池的安全性。因此，H2Ti12O25有望成为一种新型高能量、长循环寿命、且具有高安全性的电池负极材料。但是，H2Ti12O25较差的电子导电性将限制其高倍率性能，因此，为实现H2Ti12O25在动力电池中的应用，必须改善H2Ti12O25的高倍率性能。据文献报道，目前改善材料的高倍率性能主要有两种途径：1.材料纳米化；2.与导电性物质混合形成复合材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供了一种镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，该方法制备的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料具有比容量高、高倍率性能好和循环寿命长等优势。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在多元醇辅助下，将钛源与浓度为1-6M的碱性溶液在150-200℃下回流反应6-10h得到Na2Ti6O13纳米片前驱体；
2)用浓度为0.01-0.1M的酸性物质洗涤Na2Ti6O13纳米片前驱体若干次得到H2Ti6O13纳米片；
3)将H2Ti6O13纳米片在空气气氛中、260℃下热处理得到H2Ti12O25纳米片；
4)将H2Ti12O25纳米片分散到0.1-1M的四丁胺溶液中，并在常温下超声6h形成悬浮液，其中液固比为70-300ml/g；
5)分别称取一定量的苯胺单体和过硫酸铵，并将其分别溶在1M盐酸中，其中1M盐酸：苯胺单体＝(10-30)ml：1g，1M盐酸：过硫酸铵＝(10-30)ml：1g，然后将其加入到步骤4)所得悬浮液中并置于冰水浴中反应1天后抽滤、洗涤、干燥，最终得到镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料,其中按质量比，苯胺单体：H2Ti12O25纳米片＝1:(1-9)，苯胺单体:过硫酸铵＝5:8。
所述多元醇为乙二醇、二乙二醇和聚乙二醇中的一种。
所述钛源为烷基氧化钛和二氧化钛中的一种。
所述二氧化钛的晶型为金红石型、锐钛矿型和TiO2-B中的一种。
所述碱性溶液为氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂的水溶液中的一种。
所述酸性物质为蚁酸、乙酸和草酸中的一种。
上述的制备方法制得的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料。
本发明的有益效果是：产品比容量高、倍率性能好、循环寿命长、安全性好，为制备高功率密度的动力电池提供了有利支持。
附图说明
图1是实施例1制得的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的X射线衍射图。
图2是实施例1制得的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的透射电镜图。
图3是实施例1制得的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料在0.2A/g电流密度下充放电时的首次充放电曲线图。
图4是实施例1制得的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料在4A/g电流密度下的充放电循环性能曲线图。
图5实施例2制得的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料在4A/g电流密度下的充放电循环性能曲线图。
图6实施例3制得的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料在4A/g电流密度下的充放电循环性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在多元醇辅助下，将钛源与浓度为1-6M的碱性溶液在150-200℃下回流反应6-10h得到Na2Ti6O13纳米片前驱体；
2)用浓度为0.01-0.1M的酸性物质洗涤Na2Ti6O13纳米片前驱体若干次得到H2Ti6O13纳米片；
3)将H2Ti6O13纳米片在空气气氛中、260℃下热处理得到H2Ti12O25纳米片；
4)将H2Ti12O25纳米片分散到0.1-1M的四丁胺溶液中，并在常温下超声6h形成悬浮液，其中液固比为70-300ml/g；
5)分别称取一定量的苯胺单体和过硫酸铵，并将其分别溶在1M盐酸中，其中1M盐酸：苯胺单体＝(10-30)ml：1g，1M盐酸：过硫酸铵＝(10-30)ml：1g，然后将其加入到步骤4)所得悬浮液中并置于冰水浴中反应1天后抽滤、洗涤、干燥，最终得到镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料,其中按质量比，苯胺单体：H2Ti12O25纳米片＝1:(1-9)，苯胺单体:过硫酸铵＝5:8。
所述多元醇为乙二醇、二乙二醇和聚乙二醇中的一种。
所述钛源为烷基氧化钛和二氧化钛中的一种。
所述二氧化钛的晶型为金红石型、锐钛矿型和TiO2-B中的一种。
所述碱性溶液为氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂的水溶液中的一种。
所述酸性物质为蚁酸、乙酸和草酸中的一种。
本发明首先采用多元醇辅助回流法制备出H2Ti12O25纳米片，然后采用剥层技术和原位聚合法制备出镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料。本发明聚苯胺镶嵌在H2Ti12O25纳米片构成的层间，形成镶嵌结构复合材料；H2Ti12O25纳米片由多元醇辅助回流法制得；镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料由剥层技术和原位聚合法制得。
实施例1
一种镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将2g的聚乙二醇-800和0.68g的烷基氧化钛溶在48ml的乙醇溶液中形成混合溶液，并将该溶液与24ml、2mol/L的氢氧化钾溶液在200℃下回流反应6h后形成Na2Ti6O13纳米片前驱体；
2)用0.01M的蚁酸清洗Na2Ti6O13纳米片前驱体3次得到H2Ti6O13纳米片；
3)用蒸馏水洗涤H2Ti6O13纳米片以除去多余的蚁酸,并在80℃下烘24h，随后在260℃下热处理得到最终产物H2Ti12O25纳米片；
4)将0.9g的H2Ti12O25纳米片分散到0.1M的四丁胺溶液中，并在常温下超声6h形成悬浮液，其中液固比为100ml/g；
5)按质量比5:8分别称取一定量的苯胺单体和过硫酸铵，并将其分别溶在1M盐酸中，其中1M盐酸：苯胺单体/过硫酸铵＝10ml：1g，然后将其加入到步骤4)所得悬浮液中并置于冰水浴中反应1天后抽滤、洗涤、干燥，最终得到镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料,其中苯胺单体：H2Ti12O25纳米片＝1:9。
图1为本实施例制备的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的X射线衍射图。图2是本实施例制得的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的透射电镜图。镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的电化学性能结果如图3、图4所示。其中图2是材料在0.2A/g电流密度下的首次充放电曲线图，图3是材料在4A/g电流密度下的充放电循环性能曲线图，从图2中可以看到，在0.2A/g电流密度下充放电时，首次充放电容量分别为288.7mAh/g和303.7mAh/g，库伦效率为95％。从图3中可以看到，在4A/g电流密度下的充放电时，该材料不仅具有较好的循环性能，而且在100次循环后，容量可达到185.3mAh/g，表明镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料具有很好的高倍率性能。
实施例2
一种镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将8g的乙二醇和0.34g的金红石型二氧化钛分散在48ml的乙醇溶液中形成混合溶液，并将该溶液与24ml、6M的氢氧化锂溶液在180℃下回流反应8h后形成Na2Ti6O13纳米片前驱体；
2)用0.05M的草酸清洗Na2Ti6O13纳米片前驱体3次得到H2Ti6O13纳米片；
3)用蒸馏水洗涤H2Ti6O13纳米片以除去多余的蚁酸,并在80℃下烘24h，随后在260℃下热处理得到最终产物H2Ti12O25纳米片；
4)将0.8g的H2Ti12O25纳米片分散到0.5M的四丁胺溶液中，并在常温下超声6h形成悬浮液，其中液固比为200ml/g；
5)按质量比1:2分别称取一定量的苯胺单体和过硫酸铵，并将其分别溶在1mol/L盐酸中，其中1M盐酸：苯胺单体/过硫酸铵＝20ml：1g，然后将其加入到步骤4)所得悬浮液中并置于冰水浴中反应2天后抽滤、洗涤、干燥，最终得到镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料，其中苯胺单体：H2Ti12O25纳米片＝1:4。
图5是本实施例中镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料在4A/g电流密度下的充放电循环性能曲线图，从图中可以看到，在4A/g电流密度下的充放电时，该材料不仅具有较好的循环性能，而且在100次循环后，容量可达到206.1mAh/g，表明镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料具有很好的高倍率性能。
实施例3
一种镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将4g的二乙二醇溶和0.34g的金红石型二氧化钛分散在48ml的乙醇溶液中形成混合溶液，并将该溶液与24ml、4M的氢氧化钠溶液在160℃下回流反应10h后形成Na2Ti6O13纳米片前驱体；
2)用0.1M的乙酸清洗Na2Ti6O13纳米片前驱体3次得到H2Ti6O13纳米片；
3)用蒸馏水洗涤H2Ti6O13纳米片以除去多余的蚁酸,并在80℃下烘24h，随后在260℃下热处理得到最终产物H2Ti12O25纳米片；
4)将0.7g的H2Ti12O25纳米片分散到1M的四丁胺溶液中，并在常温下超声6h形成悬浮液，其中液固比为300ml/g；
5)按质量比5:12分别称取一定量的苯胺单体和过硫酸铵，并将其分别溶在1M盐酸中，其中1M盐酸：苯胺单体/过硫酸铵＝30ml：1g，然后将其加入到步骤4)所得悬浮液中并置于冰水浴中反应3天后抽滤、洗涤、干燥，最终得到镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料，其中苯胺单体：H2Ti12O25纳米片＝3:7。
图6是本实施例中镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料在4A/g电流密度下的充放电循环性能曲线图，从图中可以看到，在4A/g电流密度下的充放电时，该材料不仅具有较好的循环性能，而且在100次循环后，容量可达到215.5mAh/g，表明镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料具有很好的高倍率性能。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (7)

1.一种镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在多元醇辅助下，将钛源与浓度为1-6M的碱性溶液在150-200℃下回流反应6-10h得到Na2Ti6O13纳米片前驱体；
2)用浓度为0.01-0.1M的酸性物质洗涤Na2Ti6O13纳米片前驱体若干次得到H2Ti6O13纳米片；
3)将H2Ti6O13纳米片在空气气氛中、260℃下热处理得到H2Ti12O25纳米片；
4)将H2Ti12O25纳米片分散到0.1-1M的四丁胺溶液中，并在常温下超声6h形成悬浮液，其中液固比为70-300ml/g；
5)分别称取一定量的苯胺单体和过硫酸铵，并将其分别溶在1M盐酸中，其中1M盐酸：苯胺单体＝(10-30)ml：1g，1M盐酸：过硫酸铵＝(10-30)ml：1g，然后将其加入到步骤4)所得悬浮液中并置于冰水浴中反应1天后抽滤、洗涤、干燥，最终得到镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料,其中按质量比，苯胺单体：H2Ti12O25纳米片＝1:(1-9)，苯胺单体:过硫酸铵＝5:8。
2.根据权利要求1所述的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、二乙二醇和聚乙二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为烷基氧化钛和二氧化钛中的一种。
4.根据权利要求3所述镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛的晶型为金红石型、锐钛矿型和TiO2-B中的一种。
5.根据权利要求1所述镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂的水溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所述酸性物质为蚁酸、乙酸和草酸中的一种。
7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的镶嵌状聚苯胺/H2Ti12O25纳米片复合材料。
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