CN106047224A - 一种水性半pu革底料及其制备方法 - Google Patents

一种水性半pu革底料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种半PU革底料及其制备方法，包括以下原料组分及重量份：水性聚氨酯10‑30份；醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液50‑80份；pH调节剂0.5‑1.0份；聚乙烯醇1‑3份；增粘乳液2‑5份；水3‑6份；消泡剂0.1‑1份；润湿剂0.5‑1.2份；增稠剂0.5‑2份。本发明采用低模量的阴离子水性聚氨酯与阳离子的醋酸乙烯‑乙烯共聚物乳液复配，从而使得水性半PU革底料体系的稳定性、粘合力、耐水耐碱性极好，将水性半PU革底料应用于半PU合成革的底层，剥离强度可达到30N/m以上，剥离强度高。

Description

一种水性半PU革底料及其制备方法
技术领域
本发明涉及半PU革制造技术领域，具体公开了一种水性半PU革底料及其制备方法。
背景技术
目前，在半PU革生产过程中，所用的粘接料是传统的溶剂型粘接料，其中含有甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)、丁酮、乙酸乙酯等大量有毒溶剂。现阶段大部分半PU革生产企业没有完善的溶剂回收装置，在生产过程中有毒、易燃的有机溶剂挥发后，对环境造成污染，对生产现场的操作人员也造成巨大健康损害。现有的水性粘接料广泛应用到半PU革领域，水性粘接料具有不含甲醛、不含游离的TDI、不含苯类等有害溶剂，无毒环保的优点。并且由于水性粘接料主要溶剂为水，以水作为稀释剂，在环境污染及生产人员的伤害两方面均低于溶剂型粘接料，所以水性粘接料越来越受欢迎。但是，水性底料制备的半PU革存在粘合力差、体系不稳定、耐水性和耐碱性差的问题，因此亟需一种新的水性粘接料解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的缺陷，提供一种水性半PU革底料及其制备方法，该水性半PU革底料的体系具有稳定性好、粘合力强、耐水耐碱性好的优点，适合工业化生产。
为了实现以上目的，本发明通过包括以下技术方案实现的：一种水性半PU革底料，包括以下原料组分及重量份：
优选地，所述水性聚氨酯为阴离子聚醚型水性聚氨酯，其分子量为5000-10000，其粘度为8000-15000cP，其固含量为25％-35％，其在相对湿度30-40％RH、温度20-25℃的条件下杨氏模量低于1.0MPa，其pH值在6.0-8.0。低模量的水性聚氨酯使得半PU革具有极佳的耐水性、耐碱性及柔软性。
优选地，所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液为阳离子型乳液，其玻璃化温度为-5-5℃，其固含量为45％-60％。低玻璃化温度的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液中乙烯含量高，与半PU革中PVC附着力强，提高体系的粘合力，醋酸乙烯-乙烯共聚乳液突出性能是对各种各样的基质有极好的粘接性，由于含有乙烯共聚单体因而有永久的增塑性能，另外，乙烯成份给共聚物提供了柔软性。
更优选地，所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液型号选自707、706和149中的一种。
优选地，所述pH调节剂选自二甲基乙醇胺、三羟甲基氨基甲烷、有机硅改性胺、有机醇胺和氨水中的任意二种或多种。不同种类pH调节剂复配使用，提高水性半PU革底料的稳定性。
更优选地，所述pH调节剂的型号选自AMP-95、BS198和BS168中的一种。
所述聚乙烯醇选自型号17-88、17-99、20-88、20-99、24-88、2499中的一种，不同聚合度与醇解度的聚乙烯醇对半PU革底料提供的初粘性不同，施工涂刮易操作。聚乙烯醇的聚合度、醇解度越高，半PU革底料的粘接强度越强。
优选地，所述增粘乳液选自水性松香乳液、水性萜烯乳液、水性丙烯酸增粘乳液、改性增粘树脂乳液中的任意一种或多种。增粘乳液提高半PU革底料的出粘力、剥离强度和持粘力。
更优选地，所述增粘乳液型号选自为TR602、RE802和T-100中的一种。
优选地，所述水为普通工业用水，主要起到降低成本及提高半PU革底料的相容性。
优选地，所述消泡剂选自聚醚类改性有机硅消泡剂、矿物油与蜡的混合物类消泡剂和聚硅氧烷消泡剂中的一种或多种。
更优选地，所述消泡剂的型号选自8044、902W和NXZ中的一种。
优选地，所述润湿剂为聚醚型润湿剂或聚醇醚类润湿剂。
更优选地，所述润湿剂为烷基聚氧乙烯醚或烷基聚乙二醇醚。
优选地，所述润湿剂的型号选自YMT-329、W-77和BYK-346中的一种。
优选地，所述增稠剂为阴离子丙烯酸聚合物、非离子聚醚多元醇类、非离子聚醚聚氨酯缔合型增稠剂或疏水改性碱溶胀类增稠剂中的一种或多种。
更优选地，所述增稠剂的型号选自MH30、152和450VF中的一种。
本发明还公开了一种制备如上述的水性半PU革底料的方法，包括以下步骤：
1)用所述pH调节剂将所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的pH调至7.0-8.0，再依次加入所述聚乙烯醇，分散均匀，搅拌速度控制在700-800转/分钟；
2)将转速控制在450-500转/分钟，缓慢加入所述水性聚氨酯树脂与所述水的混合物，边搅拌边加入，混合均匀；
3)用所述pH调节剂将pH值调至7.0-8.5，接着依次加入所述增粘乳液、所述消泡剂、所述润湿剂，最后缓慢加入所述增稠剂，获得水性半PU革底料。
优选地，所述水性半PU革底料的粘度为8000-14000cP。
综上所述，本发明提供一种水性半PU革底料及其制备方法，本发明的有益效果：
本发明采用低模量的阴离子水性聚氨酯与阳离子的醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液复配，形成网状结构，故使得整个树脂乳液形成均一的体系，从而使得水性半PU革底料体系的稳定性、粘合力、耐水耐碱性好，采用润湿剂搭配可有效解决水性体系对PVC涂层润湿能力差的问题，使阴离子水性聚氨酯与阳离子的醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液的复配物可以更紧密的与PVC膜结合，增加体系的粘接力，增稠剂使底料具有很高的静态粘度，在涂刮时有较好的流平性，并保障了底料在贴合过程中不会渗入基布纤维中，从而解决了底料长期以来制革产生的手感硬、塑料感强的问题。
将本发明获得的水性半PU革底料应用于半PU合成革的底层，剥离强度可达到30N/m以上，剥离强度高；进行水解测试后剥离强度变化率不大于25％，稳定性好。
本发明的水性半PU革底料具有环保，稳定性好，附着力高，耐水、耐溶剂性能强和成本较低等特点，用其制备的半PU革具有剥离强度高，手感柔软，弹性好，耐候性好等优点，特别适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。
表1中为实施例1～7中各原料组分的配比，表中各原料组分的含量为重量份。
表1实施例1～7中各原料组分的重量配比
在表1中，实施例1-5中pH调节剂由重量分数为50％的AMP-95pH调节剂和重量分数为50％的BS198pH调节剂混合而成。
实施例1
1)将80kg的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(型号707)置于高速分散机上的不锈钢容器中，然后加入0.5kg pH调节剂，开启分散机，控制转速在700转/分钟，依次加入1kg的聚乙烯醇(型号2499)，分散均匀；高速分散15分钟；
2)将转速控制在500转/分钟，缓慢向不锈钢容器中加入10kg水性聚氨酯树脂与3kg水的混合物，边搅拌边加入，混合均匀；
3)保持转速不变，用0.5kg pH调节剂将pH值调至7.0-8.5，接着依次加入3kg增粘乳液(型号TR602)、0.5kg消泡剂(型号8044)、0.9kg润湿剂(型号YMT-329)，最后缓慢加入0.6kg增稠剂(型号MH30)，将浆料粘度调整到10000cps，获得水性半PU革底料。
实施例2
1)将74kg的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(型号707)置于高速分散机上的不锈钢容器中，然后加入0.4kg pH调节剂，开启分散机，控制转速在700转/分钟，依次加入2kg的聚乙烯醇(型号2499)，分散均匀；高速分散15min；
2)将转速控制在500转/分钟，缓慢向不锈钢容器中加入15kg水性聚氨酯树脂与4kg水的混合物，边搅拌边加入，混合均匀；
3)保持转速不变，用0.4kg pH调节剂将pH值调至7.0-8.5，接着依次加入2kg增粘乳液(型号TR602)、0.5kg消泡剂(型号8044)、0.9kg润湿剂(型号YMT-329)，最后缓慢加入0.8kg增稠剂(型号MH30)，将浆料粘度调整到12000cps，获得水性半PU革底料。
实施例3
1)将69kg的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(型号149)置于高速分散机上的不锈钢容器中，然后加入0.35kg pH调节剂，开启分散机，控制转速在700转/分钟，依次加入3kg的聚乙烯醇(型号20-99)，分散均匀；高速分散15分钟；
2)将转速控制在500转/分钟，缓慢向不锈钢容器中加入18kg水性聚氨酯树脂与3kg水的混合物，边搅拌边加入，混合均匀；
3)保持转速不变，用0.35kg pH调节剂将pH值调至7.0-8.5，接着依次加入4kg增粘乳液(型号T-100)、0.7kg消泡剂(型号NXZ)、0.7kg润湿剂(型号BYK-346)，最后缓慢加入0.9kg增稠剂(型号450VF)，将浆料粘度调整到13000cps，获得水性半PU革底料。
实施例4
1)将63kg的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(型号149)置于高速分散机上的不锈钢容器中，然后加入0.3kg pH调节剂，开启分散机，控制转速在700转/分钟，依次加入2kg的聚乙烯醇(型号20-99)，分散均匀；高速分散15分钟；
2)将转速控制在450转/分钟，缓慢向不锈钢容器中加入24kg水性聚氨酯树脂与5kg水的混合物，边搅拌边加入，混合均匀；
3)保持转速不变，用0.3kg pH调节剂将pH值调至7.0-8.5，接着依次加入3kg增粘乳液(型号T-100)、0.6kg消泡剂(型号NXZ)、0.9kg润湿剂(型号BYK-346)，最后缓慢加入0.9kg增稠剂(型号450VF)，将浆料粘度调整到13000cps，获得水性半PU革底料。
实施例5
1)将58kg的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(型号149)置于高速分散机上的不锈钢容器中，然后加入0.25kg pH调节剂，开启分散机，控制转速在700转/分钟，依次加入2kg的聚乙烯醇(型号20-99)，分散均匀；高速分散15分钟；
2)将转速控制在450转/分钟，缓慢向不锈钢容器中加入29kg水性聚氨酯树脂与3kg水的混合物，边搅拌边加入，混合均匀；
3)保持转速不变，用0.25kg pH调节剂将pH值调至7.0-8.5，接着依次加入5kg增粘乳液(型号T-100)、0.9kg消泡剂(型号NXZ)、1kg润湿剂(型号BYK-346)，最后缓慢加入0.6kg增稠剂(型号450VF)，将浆料粘度调整到9000cps，获得水性半PU革底料。
测试方法：
(1)剥离强度测试：对上述实施例1～5获得水性半PU革底料制备半PU革，然后对半PU革进行剥离强度测试，并记录各个试样的剥离强度。
(2)耐水解测试：将实施例1～5获得水性半PU革底料制备半PU革在70℃、90％RH条件下放置504h后，测试半PU革是否出现开裂现象。
(3)耐候性测试：将实施例1～5获得水性半PU革底料制备半PU革在温度70℃，湿度95％的条件放置504h后，再次测试各个半PU革的剥离强度。
(4)耐碱性测试：取实施例1～5获得水性半PU革底料的试样在23℃条件下，置于10％的NaOH溶液24h，观察各个半PU革是否出现发白、发黏、脱层情况。
测试结果：
从表2可看出：将实施例1～5获得半PU革底料制备半PU革的剥离强度均达到30N/m以上将实施例1～5获得的半PU革在温度70℃，湿度90％的条件放置504h后，均未出现开裂现象，实施例1～5剥离强度均下降，但是剥离强度的下降率低于25％；在23℃下，将实施例1～5获得水性半PU革底料的试样浸泡于10％的NaOH溶液中24h，无发现各个半PU革出现发白、发黏、脱层现象，说明半PU革耐碱性能较好。
表2由实施例1至5获得半PU革底料制备的半PU革的技术性能检测结果
综上，本发明采用低模量的阴离子水性聚氨酯与阳离子的醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液复配，形成网状结构，故使得整个树脂乳液形成均一的体系，从而使得水性半PU革底料体系的稳定性、粘合力、耐水耐碱性好，将本发明获得的水性半PU革底料应用于半PU合成革的底层，剥离强度可达到30N/m以上，剥离强度高；进行水解测试后剥离强度变化率不大于25％，稳定性好。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种水性半PU革底料，其特征在于：包括以下原料组分及重量份：
2.如权利要求1所述的水性半PU革底料，其特征在于：所述聚醚型水性聚氨酯为阴离子聚醚型水性聚氨酯，其分子量为5000-10000，其粘度为8000-15000cP，其固含量为25％-35％，其杨氏模量低于1.0MPa。
3.如权利要求1所述的水性半PU革底料，其特征在于：所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液为阳离子型乳液，其玻璃化温度为-5-5℃，其固含量为45％-60％。
4.如权利要求1所述的水性半PU革底料，其特征在于：所述pH调节剂选自二甲基乙醇胺、三羟甲基氨基甲烷、有机硅改性胺、有机醇胺和氨水中的任意二种或多种。
5.如权利要求1所述的水性半PU革底料，其特征在于：所述增粘乳液选自水性松香乳液、水性萜烯树脂乳液、水性丙烯酸增粘乳液、水性改性增粘树脂乳液中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的水性半PU革底料，其特征在于：所述消泡剂选自聚醚类改性有机硅消泡剂、矿物油与蜡的混合物消泡剂和聚硅氧烷消泡剂中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的水性半PU革底料，其特征在于：所述润湿剂为聚醚型润湿剂或聚醇醚类润湿剂。
8.如权利要求1所述的水性半PU革底料，其特征在于：所述增稠剂选自阴离子丙烯酸聚合物、非离子聚醚多元醇类增稠剂、非离子聚醚聚氨酯缔合型增稠剂和疏水改性碱溶胀型增稠剂中的任意一种或多种。
9.一种制备如权利要求1至8任一所述的水性半PU革底料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)用所述pH调节剂将所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的pH调至7.0-8.0，再加入所述聚乙烯醇，分散均匀；
2)将转速控制在450-500转/分钟，缓慢加入所述水性聚氨酯树脂与所述水的混合物，边搅拌边加入，混合均匀；
3)用所述pH调节剂将pH值调至7.0-8.5，接着依次加入所述增粘乳液、所述消泡剂、所述润湿剂，最后缓慢加入所述增稠剂，获得水性半PU革底料。
10.如权利要求9所述的水性半PU革底料的制备方法，其特征在于：所述水性半PU革底料的粘度为8000-14000cP。
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