CN106046443A - 一种用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，其主要由下述重量份的原料组分制成：100份二烯类橡胶，40～80份填充补强剂、10～40份增塑剂、2～10份发泡剂、1.5～2.5份硫化剂、1.5～4份硫化促进剂。本发明是基于普通冬季胎面配方并结合特殊的硫化体系得到了一种发泡橡胶组合物，使用该发泡橡胶组合物可以在不改变传统轮胎生产过程中的任何结构或花纹设计以及设备投入的条件下，仅对工艺参数稍作调整即可得到花纹形貌尺寸控制良好的轮胎，这种轮胎可以显著提升冬季轮胎尤其是冬季轿车轮胎或者轻型载重轮胎的冰雪地主客观性能。

Description

一种用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物及其制备方法，属于轮胎制造和橡胶配方开发技术(或橡胶制品技术)领域。
背景技术
为了提高冬季轮胎在冰雪地路面上的抓着力和牵引力，传统的冬季轮胎采用不同硬度的两层胎面结构或者在轮胎上安装金属防滑钉，前者主要对轮胎外层胎面胶的填充补强体系和增塑体系配比等进行调整而获得，但是这种硬度较低的胎面胶料通常具有门尼粘度低的特性，往往会出现炼胶时粘设备而难以加工或者存放时互粘成团的缺陷。而后者镶钉胎则因为对路面的破坏性，目前已经被很多国家和地区禁止使用。
此外，也有轮胎制造商在胎面配方中加入高硬度的固体颗粒(参考专利:US3878147)，以提高轮胎的抓着力，但硬质颗粒的存在依然会对路面或者轮胎胎面造成破坏，且据了解，这种高硬度固体颗粒的存在对轮胎的抓地力的改善效果并不明显。
也有的冬季轮胎(参考专利：CN1121470A和CN102099409B)提到在配方中加入水溶性粉末或者晶盐(如纤维素粉末、乙烯醇粉末、淀粉、氯化钠、氢氧化铝、硫酸镁或者硫酸钾)，这种粉末或者晶盐可以溶解于路面的水膜中或者在轮胎行驶过程中从胎面脱离，从而形成类似发泡气孔的凹槽，但是所用粉末或晶盐从胎面中的脱离速度或者水中溶解度对冬季轮胎的实际抓着力性能提升有很大的影响。
最后，由于冬季汽车行驶的积雪路面在一定的温度和压力下会形成一层液膜，很难被胎面花纹排除，影响了轮胎的安全使用性能，有的轮胎制造商已经采用发泡橡胶作轮胎外层胎面胶，以更好的排除积雪路面的液膜，从而提高轮胎与路面的接触面积。CN103561969A和CN102977419A公开了一种包括具有橡胶发泡材料的胎面的冬季无防滑钉轮胎，然而CN103561969A专利是对主体橡胶以及发泡剂的品种和份数进行说明，并没有对发泡橡胶的配方硫化体系进行说明，且此专利中所述能够明显改善湿滑路面和冰雪路面性能的橡胶组合物测试仅仅是基于实验室胶料的动态力学性能测试，该橡胶组合物对轮胎的实际冰雪地路面的作用效果还有待考究。CN102977419A专利得到的发泡材料具有较高的膨胀率，这对于尺寸控制要求很严 格且花纹块特别细碎的冬季轮胎来说很难保证最终的胎面花纹形貌的稳定性，往往需要通过调整轮胎制造过程其他工艺参数或者轮胎硫化模具，这对于轮胎制造商批量生产轮胎来说无疑将加大工厂的设备投入和工艺复杂性。
发明内容
为了提升冬季轮胎的冰雪地性能，同时为了解决上述使用发泡橡胶组合物制备冬季轮胎的技术问题，申请人在研究过程中发现了基于普通冬季胎面配方并结合特殊的硫化体系的发泡橡胶组合物，使用该发泡橡胶组合物可以在不改变传统轮胎生产过程中的任何结构或花纹设计以及设备投入的条件下，仅对工艺参数稍作调整即可得到花纹形貌尺寸控制良好且可以提升冰雪地主客观性能的冬季轮胎。
本发明的一种用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，主要由下述重量份的原料组分制成：100份二烯类橡胶，40～80份填充补强剂、10～40份增塑剂、2～10份发泡剂、1.5～2.5份硫化剂、1.5～4份硫化促进剂。
上述所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物中，所述二烯类橡胶选自天然橡胶、聚异戊二烯、丁二烯橡胶和丁二烯/苯乙烯共聚物中的至少一种，所述二烯类橡胶优选自天然橡胶与丁二烯橡胶的复合，且天然橡胶与丁二烯橡胶重量比3：7～7：3。
上述所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物中，所述硫化促进剂选自次磺酰胺类、秋兰姆类、胍类中的至少一种；所述次磺酰胺类包括N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)、N-叔丁基-2-苯并噻唑次黄酰胺(NS)、2-(4-吗啉硫代)苯并噻唑(NOBS)、N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)中的至少一种；所述秋兰姆类包括二硫化四苄基秋兰姆(TBzTD)、二硫化双(硫羰基二甲胺)(TMTD)中的至少一种；所述胍类可以为二苯胍(DPG)、邻甲苯基二胍、二邻甲苯胍中的至少一种；所述硫化促进剂优选为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化四苄基秋兰姆、二苯胍按重量比0.5～2：0.1-0.8：0.5～2的复合，即CZ/TBzTD/DPG并用的硫化促进剂。
上述所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物中，所述填充补强剂选自炭黑、白炭黑中的至少一种，优选炭黑和沉淀法白炭黑的复合。
上述所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物中，所述增塑剂选自芳烃油、环保芳烃油、环烷油中的至少一种。
上述所述发泡剂包括物理发泡剂和化学发泡剂，目前橡胶发泡材料的制备使用最多的是化学发泡剂，它包括无机发泡剂、有机发泡剂和发泡助剂，其中以偶氮二 甲酰胺(发泡剂AC)、N,N′-二亚硝基五次甲基四胺(发泡剂H)、4,4′-氧代双苯磺酰肼(发泡剂OBSH)的应用最为普遍。其中从分解温度、发气量、分解速度和分解放热等因素考虑，本发明优选使用苯磺酰肼类发泡剂如OBSH。所述硫化剂使用轮胎工业常用的硫磺。另外，本发明中还可添加一些在轮胎制备中常用的其他化学添加剂，如偶联剂、防老剂、硫化活性剂以及能够提高冰雪地抓地力的加工助剂等，这显然是可以接受的。
本发明还提供了上述所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物的制备方法，其包括步骤：将除了硫化体系和发泡剂以外的其他组分加入到密炼机中混合,密炼机的初始炼胶温度60～80℃，混合物在密炼机中的填充体积系数60～80％；以上混合物在密炼机内混炼至140～160℃排料，得到M1段胶料，随后再将停放冷却后M1段胶料、硫化体系、发泡剂一起加入密炼机中进行混炼，至胶料温度达到90～95℃时排料。所述硫化体系是指硫化剂和硫化促进剂。
本发明是基于普通冬季胎面配方并结合特殊的硫化体系得到了一种发泡橡胶组合物，使用该发泡橡胶组合物可以在不改变传统轮胎生产过程中的任何结构或花纹设计以及设备投入的条件下，仅对工艺参数稍作调整即可得到花纹形貌尺寸控制良好的轮胎，这种轮胎可以显著提升冬季轮胎尤其是冬季轿车轮胎或者轻型载重轮胎的冰雪地主客观性能。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例
本发明的发泡橡胶组合物(其配方在表1中给出,ctrl-1和ctrl-2为对照组合物，test-1，test-2，test-3，Test-4是根据本发明的发泡橡胶组合物)的混炼工艺可以使用轮胎工业公知的方法，例如，可以将上述各组分在密炼机或开炼机等混炼装置中进行混炼。将除了硫化体系和发泡剂以外的其他组分加入到密炼机中混合,密炼机的初始炼胶温度约60～80℃，混合物在密炼机中的填充体积系数约为60～80％。以上混合物在密炼机内混炼至140～160℃排料，得到M1段胶料。随后再将停 放冷却后M1段胶料、硫化体系、发泡剂一起加入密炼机中进行混炼，至胶料温度达到90～95℃时排料，由此得到制备轮胎胎面的发泡橡胶组合物。
表1
组合物编号 Ctrl-1 Ctrl-2 Test-1 Test-2 Test-3 Test-4
NR(1) 60 60 60 60 40 50
BR(2) 40 40 40 40 60 50
填充补强剂(3) 55 65 65 65 75 65
增塑剂(4) 20 20 25 20 30 25
其他助剂 16.1 16.1 16.1 16.1 16.1 16.1
硫磺(5) 1.8 1.8 2.5 1.8 2 2.2
促进剂NS(6) 1 1
促进剂CZ(7) 2.0 1.0 1.5 1.5
促进剂TBzTD(8) 0.1 0.2 0.5 0.3
促进剂DPG(9) 0.5 0.5 0.5 1.5 0.5 1
发泡剂OBSH(10) 10 2 4 6 5
(1).天然橡胶(标准胶SMR20#)
(2).丁二烯橡胶NiBR(来自中石化巴陵石化分公司)
(3).沉淀水合二氧化硅170(来自索尔维精细化工有限公司)和炭黑N234(来自Cabot Chemical CO.LTD.)
(4).芳烃油DAE(来自宁波汉圣化工有限公司)
(5).普通硫磺(来自牡丹江圣博化工有限公司)
(6).促进剂NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次黄酰胺，来自天津科迈化工股份有限公司)
(7).促进剂CZ(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，来自晋城天成化工有限公司)
(8).促进剂TBzTD(二硫化四苄基秋兰姆，来自武汉径河化工有限公司)
(9).促进剂DPG(二苯胍，来自山东尚舜化工有限公司)
(10).发泡剂OBSH(P,P’-OXYBIS BENZENE SULFONYL HYDRAZIDE，来自K&JCHEMICAL CO.,LTD)
组合物的测试：将上述橡胶组合物剪取适当的形状和重量使用实验室平板硫化机在一定的温度、压力和时间下进行硫化，并测试硫化后组合物的尺寸和密度(其中密度测试参考GB/T 533-2008标准文件进行)，然后根据以下公式计算硫化后组合物的发泡率和尺寸膨胀率，最后使用光学显微镜或者扫描电子显微镜观察硫化后组 合物内部的气孔形貌和孔径大小范围。其测试结果列于表2中。
表2
从表2的测试结果可以发现，除了没有在配方中加入发泡剂的ctrl-1组合物没有发泡和膨胀以外，其余配方都有了不同程度的发泡和膨胀。其中本发明的发泡橡胶组合物test-1，test-2，test-3，Test-4经过硫化后得到了尺寸膨胀很小(可忽略不计)且内部产生气孔的橡胶组合物。
轮胎的制造：本发明的胎面橡胶组合物可以使用冷喂料或者热喂料挤出进行挤出胎面，但是挤出温度必须控制低于120℃，优选低于100℃，温度太高，胎面胶料存在焦烧或者发泡剂过早分解的风险，从而得不到花纹形貌尺寸控制良好的轮胎。随后，螺杆挤出机挤出的胎面半成品胶料可以与其他轮胎部件一起在轮胎成型机上使用常规的轮胎成型方法制备轮胎胎胚。最后，未硫化的轮胎胎胚在硫化机内经过一定的温度、压力和时间条件下硫化制备轮胎。
轮胎的测试：按照上述配方和轮胎制备工艺生产的轮胎，经过外观、动平衡、均匀性等检查后挑选出合格的轮胎成品进行如下对比测试。
首先，轮胎外缘尺寸的测试可以参考GB/T521-2003、GB/T2978-2008和ASTMF1502-05-2005文件进行，测试前需将硫化后的轮胎室温停放24h以上，再安装测试轮辋，并按规定充气，继续停放24h以上。其测试结果列于表3中。
表3
组合物编号 Ctrl-1 Test-1 Test-2 Test-3 Test-4
轮胎外周长(mm) 1999 2000 2000 2000 2000
轮胎外直径(mm) 637 637 637 637 637
轮胎断面宽(mm) 208 208 208 208 208
花纹深度/胎面磨耗标志距离胎面的高度 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9
胎面磨耗标志高度(mm) 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
胎冠宽(水平)(mm) 175.6 175.6 175.6 175.6 175.6
胎冠宽(弧线)(mm) 179 179 179 179 179
冠弧半径等级 B B B B B
从表3的测试结果可以发现，与ctrl-1方案的冬季轮胎相比，使用本发明中发泡橡胶组合物test-1，test-2，test-3，Test-4制得的冬季轮胎的外周长、外直径、断面宽等外缘尺寸基本没有变化。
接着外缘尺寸控制良好的ctrl-1和test-1，test-2，test-3，Test-4方案轮胎在满足路面条件和气候条件的黑河嫩江试验场下经受如下段所述的冰雪地主客观性能进行对比测试，此测试的原理对于本领域技术人员来说是公知的(例如参考ASTM F1805试验方法)。
将需要测试的轮胎安装在测试车辆上，试验车辆应当满足试验要求，车况良好并配有ABS、ESP等电子辅助设备，例如用于本专利的大众朗逸车。试验前，需在干燥铺砌的路面上行驶至少100km进行磨合，需将轮胎表面的油污、杂质等附着物清理干净，并清理花纹沟内的积雪。试验时，试验人员对轮胎的加速制动性、制动稳定性、转向手应感、方向盘响应性、侧向抓地力、转向不足/转向过度、整体控制性、平均加速时间、平均加速度、平均制动距离、平均减速度等测试项目进行综合打分，并以编号ctrl-1的测试结果为100，数值越大表示冰/雪地主客观性能越好。测试结果列于表4中。
表4
从表4的测试结果中可以看出，与ctrl-1方案的冬季轮胎相比，使用本发明的发泡橡胶组合物test-1，test-2，test-3，Test-4制得的冬季轮胎可以显著提升冰/雪地操控、冰/雪地加速和冰/雪地制动性能。

Claims (10)

1.一种用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，主要由下述重量份的原料组分制成：100份二烯类橡胶，40～80份填充补强剂、10～40份增塑剂、2～10份发泡剂、1.5～2.5份硫化剂、1.5～4份硫化促进剂。
2.如权利要求1所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，其特征在于，所述二烯类橡胶选自天然橡胶、聚异戊二烯、丁二烯橡胶和丁二烯/苯乙烯共聚物中的至少一种。
3.如权利要求2所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，其特征在于，所述二烯类橡胶选自天然橡胶与丁二烯橡胶的复合，所述天然橡胶与丁二烯橡胶重量比3：7～7：3。
4.如权利要求1-3任一项所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，其特征在于，所述硫化促进剂选自次磺酰胺类、秋兰姆类、胍类中的至少一种；所述次磺酰胺类包括N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次黄酰胺、2-（4-吗啉硫代）苯并噻唑、N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的至少一种；所述秋兰姆类包括二硫化四苄基秋兰姆、二硫化双（硫羰基二甲胺）中的至少一种；所述胍类选自二苯胍、邻甲苯基二胍、二邻甲苯胍中的至少一种。
5.如权利要求4所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，其特征在于，所述硫化促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化四苄基秋兰姆、二苯胍按重量比0.5～2：0.1～0.8：0.5～2的复合。
6.如权利要求1所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，其特征在于，所述填充补强剂选自炭黑、白炭黑中的至少一种。
7.如权利要求1所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，其特征在于，所述增塑剂选自芳烃油、环保芳烃油、环烷油中的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：将除了硫化体系和发泡剂以外的其他组分加入到密炼机中混合,密炼机的初始炼胶温度60～80℃，混合物在密炼机中的填充体积系数60～80%；以上混合物在密炼机内混炼至140～160℃排料，得到M1段胶料，随后再将停放冷却后M1段胶料、硫化体系、发泡剂一起加入密炼机中进行混炼，至胶料温度达到90～95℃时排料；所述硫化体系为硫化剂和硫化促进剂。
9.权利要求1-7任一项所述的橡胶组合物或者由权利要求8所述制备方法得到的橡胶组合物在制备轮胎胎面胶料中的应用，其特征在于，将橡胶组合物使用冷喂料或者热喂料挤出进行挤出胎面，挤出温度低于120℃。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述挤出温度低于100℃。
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