CN106044795A - 电子级氨水制造系统及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭露一种电子级氨水制造系统及其方法,其中氨水制造系统主要包括一蒸馏单元、一冷凝单元、一纯化单元以及一吸收单元。蒸馏单元包括多个壳管式蒸馏器,用以加热一混合液以产生混合气体,其中混合液是由硫酸铵水溶液及强碱混合而产生,主要包括氨水及水,而混合气体则包括氨气及水气。冷凝单元包括至少一壳管式冷凝器,且纯化单元包括至少一壳管式纯化器。混合气体由蒸馏单元依序被传送至冷凝单元及纯化单元冷却,以降低混合气体的含水率。吸收单元由纯化单元接收混合气体,并使用纯水吸收混合气体中的氨气,以产生一电子级氨水。

Description

电子级氨水制造系统及其方法
技术领域
本发明有关一种电子级氨水制造系统及其方法,主要是将氢氧化钠或氢氧化钾与硫酸铵混合以产生氨水,再依序通过蒸馏、冷凝及吸收的过程,使氨水成为电子级氨水。
背景技术
氨是工业上常用的物质,但使用后往往会产生含氨的废水,一般会使用气提法(Air Stripping)将废水中的氨吹出成为氨气,再使用硫酸吸收氨气,而产生硫酸铵水溶液。通常为了提升硫酸吸收氨气的效率,会使用过量的硫酸,因此所产生的硫酸铵水溶液大多偏酸性。
硫酸铵水溶液多半会被干燥成为固体硫酸铵,由于硫酸沸点高且不易气化,因此干燥产出的固体硫酸铵仍然偏酸性,而不适合用在化工产业,只能作为氮肥销售利用。
然而,由工业含氨废水所制造出的硫酸铵偏酸性,若长期作为氮肥使用,会破坏土壤的生产力。此外,部分国家的法规规定工业废弃物不可在农业中使用,因此将工业废水所制造出的硫酸铵作为氮肥使用,并不是一个好的资源再利用方式。
发明内容
本发明的一目的,在于提供一种电子级氨水制造方法,是将硫酸铵水溶液及氢氧化钠(或氢氧化钾)混合,产生一包括氨水及水的混合液,并依序通过加热及冷却混合液的过程,产生一含水率在10ppm以下的混合气体,其中混合气体包括氨气及水气。而后使用纯水吸收混合气体以产生一重金属含量小于等于1ppb或是重量百分浓度为29%±0.3%的电子级氨水。
本发明的另一目的,在于将本发明所述的电子级氨水制造方法,应用在一电子级氨水制造系统。其中电子级氨水制造系统主要包括一蒸馏单元、一冷凝单元、一纯化单元以及一吸收单元。蒸馏单元包括至少一第一壳管式蒸馏器以及至少一第二壳管式蒸馏器,用以加热混合液以产生混合气体。冷凝单元包括至少一壳管式冷凝器,用以由蒸馏单元接收并冷却混合气体,以去除混合气体中的部分水份,并提高混合气体的含氨浓度至90%以上。纯化单元包括至少一壳管式纯化器,由冷凝单元接收并冷却混合气体,去除混合气体中的部分水份,并降低混合气体的含水率至10ppm以下。吸收单元由纯化单元接收混合气体,并使用纯水吸收混合气体,以产生一重金属含量小于等于1ppb或是重量百分浓度为29%±0.3%的电子级氨水。
为达到上述目的,本发明提供一种电子级氨水制造方法,包括以下步骤:混合一硫酸氨水溶液及一强碱,以产生一混合液,其中混合液包括氨水及水;加热混合液以产生一混合气体,其中混合气体包括氨气及水气;冷却混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体;及使用一纯水吸收混合气体中的氨气以产生一电子级氨水。
为达到上述目的,本发明提供一电子级氨水制造系统,包括一蒸馏单元,包括:至少一第一壳管式蒸馏器,包括至少一第一蒸馏导管及一第一蒸馏壳体,且第一蒸馏壳体包覆第一蒸馏导管,并以第一蒸馏导管加热第一蒸馏壳体内的一混合液,其中混合液包括氨水及水;至少一第二壳管式蒸馏器,连接第一壳管式蒸馏器,并包括至少一第二蒸馏导管及一第二蒸馏壳体,且第二蒸馏壳体包覆第二蒸馏导管,其中第二壳管式蒸馏器由第一壳管式蒸馏器接收混合液,并将混合液输送至第二蒸馏导管,第二蒸馏壳体加热第二蒸馏导管内的混合液,并产生一混合气体及一残余热混合液,其中混合气体包括氨气及水气;一冷凝单元,连接蒸馏单元,并包括至少一壳管式冷凝器,壳管式冷凝器包括至少一冷凝导管及一冷凝壳体,且冷凝壳体包覆冷凝导管,其中冷凝单元由蒸馏单元接收混合气体,并将混合气体输送至冷凝导管,以冷凝壳体冷却冷凝导管内的混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体;一纯化单元,连接冷凝单元,并包括至少一壳管式纯化器,壳管式纯化器包括至少一纯化导管及一纯化壳体,且纯化壳体包覆纯化导管,其中纯化单元接收冷凝单元传送的混合气体,并将混合气体输送至纯化导管,纯化壳体冷却纯化导管内的混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体;及一吸收单元,包括一水槽,用以容置一纯水,其中吸收单元连接纯化单元,并接收纯化单元传送的混合气体,使纯水吸收混合气体中的氨气以产生一电子级氨水。
在本发明电子级氨水制造方法一实施例中,其中强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。
在本发明电子级氨水制造方法一实施例中,其中强碱的用量为所须当量数的1.05至1.2倍。
在本发明电子级氨水制造方法一实施例中,还包括以下步骤:冷却混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使混合气体的含氨浓度提升至90%以上;及冷却含氨浓度90%以上混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使混合气体的含水率下降至10ppm 以下。
在本发明电子级氨水制造方法一实施例中,还包括以下步骤:通过至少一壳管式蒸馏器接收并加热混合液,以产生混合气体,其中混合气体包括氨气及水气;通过至少一壳管式冷凝器由壳管式蒸馏器接收并冷却混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使混合气体的含氨浓度提升至90%以上;及通过至少一壳管式纯化器由壳管式冷凝器接收并冷却混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使混合气体的含水率下降至10ppm 以下。
在本发明电子级氨水制造方法一实施例中,还包括以下步骤:混合硫酸氨水溶液及强碱后,产生混合液及至少一固体杂质;及过滤混合液,以滤除混合液中的固体杂质。
在本发明电子级氨水制造方法一实施例中,其中硫酸氨水溶液包括至少一重金属,强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物,而固体杂质包括硫酸钠、硫酸钾或重金属的氢氧化物。
在本发明电子级氨水制造方法一实施例中,还包括以下步骤:加热混合液使得混合气体的操作压力在3至7bar之间。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,还包括一混合槽,连接蒸馏单元,并用以混合一硫酸氨水溶液以及一强碱,以产生混合液。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,其中强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,还包括一过滤器,位在混合槽及蒸馏单元之间,并由混合槽接收并过滤混合液,其中过滤器的过滤孔径小于或等于1mm。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,其中蒸馏单元包括多个第一壳管式蒸馏器以及多个第二壳管式蒸馏器,且这些第一壳管式蒸馏器以及这些第二壳管式蒸馏器以串接方式连接。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,其中第一壳管式蒸馏器与第二壳管式蒸馏器的数目总和为八个至十二个。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,其中蒸馏单元的操作压力介于3至7bar之间。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,其中纯化单元由冷凝单元接收的混合气体的含氨浓度为90%以上,而吸收单元由纯化单元接收的混合气体的含水率为10ppm 以下。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,其中第一壳管式蒸馏器由第二壳管式蒸馏器接收混合气体,并将混合气体输送至第一蒸馏导管,以加热第一蒸馏壳体内的混合液。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,其中第二壳管式蒸馏器还包括一第二蒸馏水槽、一第二蒸馏气槽及一第二蒸馏传输管,第二蒸馏水槽以及第二蒸馏气槽分别通过第二蒸馏导管以及第二蒸馏传输管连通,第二蒸馏水槽连接第一蒸馏壳体,并由第一蒸馏壳体接收混合液,而后依序将混合液传输至第二蒸馏传输管、第二蒸馏气槽及第二蒸馏导管,使第二蒸馏壳体加热第二蒸馏导管内的混合液,并产生混合气体及残余热混合液。
在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,其中第二壳管式蒸馏器还包括一第二蒸馏水槽及一第二蒸馏气槽,第二蒸馏水槽以及第二蒸馏气槽通过第二蒸馏导管连通,第二蒸馏气槽连接第一蒸馏壳体,并由第一蒸馏壳体接收混合液,而后将混合液传输至第二蒸馏导管,第二蒸馏壳体加热第二蒸馏导管内的混合液,并产生混合气体及残余热混合液。
【附图说明】
图1为本发明一实施例的电子级氨水制造方法的步骤流程图。
图2为本发明第一实施例的电子级氨水制造系统的构造示意图。
图3A至图3B为本发明第一实施例的电子级氨水制造系统的传输路径流程示意图。
图4为本发明第二实施例的电子级氨水制造系统的构造示意图。
虽然已通过举例方式在图式中描述了本发明的具体实施方式,并在本文中对其作了详细的说明,但是本发明还允许有各种修改和替换形式。本发明的图式内容可为不等比例,图式及其详细的描述仅为特定型式的揭露,并不为本发明的限制,相反的,依据专利范围的精神和范围内进行修改、均等构件及其置换皆为本发明所涵盖的范围。
【主要组件符号说明】:
20 电子级氨水制造系统 21 蒸馏单元
211 第一壳管式蒸馏器 2111 第一蒸馏水槽
2112 第一蒸馏气槽 2113 第一蒸馏导管
2114 第一蒸馏壳体 212 第二壳管式蒸馏器
2121 第二蒸馏水槽 2122 第二蒸馏气槽
2123 第二蒸馏导管 2124 第二蒸馏壳体
2125 第二蒸馏传输管 22 冷凝单元
220 壳管式冷凝器 221 冷凝水槽
222 冷凝器槽 223 冷凝导管
224 冷凝壳体 23 纯化单元
230 壳管式纯化器 231 纯化水槽
232 纯化气槽 233 纯化导管
234 纯化壳体 24 吸收单元
241 水槽 25 混合槽
26 过滤器 27 热能供应器
30 电子级氨水制造系统 31 蒸馏单元
312 第二壳管式蒸馏器 3121 第二蒸馏水槽
3122 第二蒸馏气槽 3123 第二蒸馏导管
3124 第二蒸馏壳体。
具体实施方式
请参阅图1,为本发明一实施例的电子级氨水制造方法的步骤流程图。如图所示,本发明所述的氨分解方法可包括步骤S101、S103、S105及S107。步骤S101为混合一硫酸铵水溶液及一强碱,以产生一混合液,其中混合液包括氨水及水。
在本发明一实施例中,硫酸铵水溶液由工业含氨废水气提(Air Stripping)出氨气之后,再使用过量的硫酸吸收所产生,因此硫酸铵水溶液中还包括硫酸。气提法(AirStripping)为本领域具有通常知识者所习知,在此便不再赘述。
本发明所述的强碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物,以强碱为氢氧化钠为例,将包括硫酸的硫酸铵水溶液与氢氧化钠混合后,会产生包括氨水、硫酸钠以及水的混合液,请参考下列的化学方程式:
m(NH4)2SO4 + nH2SO4 + 2(m+n)NaOH → 2mNH4OH + (m+n)Na2SO4 + 2(m+n)H2O
其中m为硫酸铵水溶液中的硫酸铵的莫耳数,n为硫酸铵水溶液中的硫酸的莫耳数。若将强碱换成氢氧化钾,并将包括硫酸的硫酸铵水溶液与氢氧化钾混合,则会产生包括氨水、硫酸钾以及水的混合液。
为了使硫酸铵水溶液中的氨尽可能全部反应生成氨水,并且提高本发明电子级氨水制造方法后续步骤的效率。在本发明一实施例中,强碱的使用量可超过实际参与反应所需要的用量,例如强碱的使用量为所须当量数的1至1.5倍,在本发明一较佳实施例中,强碱的使用量为所须当量数的1.05至1.2倍。此外通过添加过量的强碱,亦可使得混合液偏向碱性,以提高后续加热使混合液中的氨水蒸发成为氨气的效率。
本发明所述的当量数,是指平衡上数化学方程式所须使用的强碱莫耳数。以上述化学方程式为例,平衡该方程式所须的氢氧化钠莫耳数为2(m+n),而氢氧化钠所须当量数的1倍至1.5指的即是氢氧化钠莫耳数为2(m+n)至3(m+n)。
在本发明一实施例中,混合液可能还包括至少一固体杂质,例如固体杂质包括硫酸钠、硫酸钾及/或重金属的氢氧化物。具体来说,当硫酸铵水溶液的硫酸铵浓度较高时,在加入强碱之后可能会有固体杂质析出,例如在硫酸铵水溶液中加入氢氧化钠及/或氢氧化钾,会产生包括硫酸钠及/或硫酸钾的混合液,当混合液中的硫酸钠及/或硫酸钾饱和时,便会产生固体硫酸钠或固体硫酸钾。
在本发明一实施例中,硫酸铵水溶液可能包括至少一种重金属,因此在将强碱加入硫酸铵水溶液之后,将可能产生重金属的氢气化物,使得混合液中的固体杂质可能包括重金属的氢氧化物。具体来说,由于硫酸铵水溶液可以由工业含氨废水制造产生,而工业含氨废水中可能包括重金属离子,重金属离子与氢氧化钠或氢氧化钾反应之后,会产生重金属的氢氧化物,当混合液中的重金属的氢氧化物饱和时,便会产生重金属的氢氧化物固体,而形成固体杂质。
由于混合液中的固体杂质会干扰本发明电子级氨水制造方法后续步骤的运作,为此在本发明一实施例中,可在进行后续加热混合液的步骤之前,先过滤混合液,以滤除混合液中的固体杂质,例如硫酸钠、硫酸钾或重金属的氢氧化物。
步骤S103为加热混合液以产生一混合气体,其中混合气体包括氨气及水气。在本发明一实施例中,可通过至少一壳管式蒸馏器接收并加热混合液,以产生包括氨气及水气的混合气体。
在本发明一实施例中,可将加热混合液以产生混合气体的操作压力控制在3至7bar之间。
如前所述,由于步骤S101的混合液可能包括溶解在混合液中的重金属,而在步骤S103的加热过程中,重金属会夹杂在混合气体中,其中重金属会与水以及氨结合形成含氨错盐。因此在降低混合气体中所含的水气的同时,亦可降低混合气体中的重金属含量,被去除的水份可将含重金属及/或氨错盐带离混合气体,并提升混合气体的含氨浓度。
如步骤S105所述冷却混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,其中重金属及/或含氨错盐会随着水气冷凝而溶解在液体中,或是以固体的形态随着液体一同脱离混合气体,如此可降低混合气体中的含水率、重金属及/或含氨错盐的浓度,并提升混合气体的含氨浓度。
在本发明一实施例中,可分两个阶段冷却混合气体。第一阶段为初次冷却混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使混合气体的含氨浓度提升至90%以上。第二阶段则是将含氨浓度90%以上的混合气体再次冷却,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使混合气体的含水率下降至10ppm 以下。
在本发明一实施例中,可通过至少一壳管式冷凝器进行初次冷却混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使混合气体的含氨浓度提升至90%以上,例如通过壳管式冷凝器由壳管式蒸馏器接收并冷却混合气体。在本发明一实施例中,可通过至少一壳管式纯化器将含氨浓度90%以上的混合气体再次冷却,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使混合气体的含水率下降至10ppm 以下,例如通过壳管式纯化器由壳管式冷凝器接收并冷却混合气体。
步骤S107为使用一纯水吸收混合气体中的氨气以产生一电子级氨水。本发明所述的电子级氨水,为重金属浓度小于1ppb以下的氨水或是重量百分浓度为29%±0.3%的氨水,可供电子业的制程使用。
本发明所述的电子级氨水制造方法是使用纯水吸收氨气,每公斤的氨气溶于水会放热489千卡,相较之下以纯水吸收液氨来制造氨水仅放热327千卡。虽然使用纯水吸收氨气所放的热量相对来得高,但以纯水吸收液氨所制造出来的氨水质量并不稳定,较难符合电子级氨水的要求,例如容易含有过量的重金属,或是重量百分浓度不足的问题。在本发明一实施例中,可以使用热交换器移除氨气溶于水时所产生的溶解热,其中热交换器可为板式热交换器、壳管式热交换器或蛇管式热交换器。
本发明所述的电子级氨水制造方法,可以进一步应用在一电子级氨水制造系统中。
请参阅图2,为本发明第一实施例的电子级氨水制造系统的构造示意图。如图所示,电子级氨水制造系统20包括一蒸馏单元21、一冷凝单元22、一纯化单元23以及一吸收单元24。
蒸馏单元21包括至少一第一壳管式蒸馏器211以及至少一第二壳管式蒸馏器212。第一壳管式蒸馏器211包括至少一第一蒸馏导管2113及一第一蒸馏壳体2114,其中第一蒸馏壳体2114包覆第一蒸馏导管2113。第一蒸馏壳体2114用以接收混合液,并通过第一蒸馏导管2113加热第一蒸馏壳体2114内的混合液,其中混合液包括氨水及水。
在本发明一实施例中,本发明所述的电子级氨水制造系统20,还包括一混合槽25。混合槽25连接蒸馏单元21,例如混合槽25连接第一壳管式蒸馏器221的第一壳体2114,如图2所示。混合槽25用以混合一硫酸氨水溶液以及一强碱,以产生混合液,其中强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物,混合液包括氨水及水。
由于混合液可能还包括至少一固体杂质,例如固体杂质包括硫酸钠、硫酸钾及/或重金属的氢氧化物。为此在本发明一实施例中,电子级氨水制造系统20还包括一过滤器26,过滤器26连接混合槽25以及蒸馏单元21,例如过滤器26连接混合槽25以及第一壳管式蒸馏器221的第一壳体2114,如图2所示。过滤器26由混合槽25接收并过滤混合液,其中过滤器的过滤孔径小于或等于1mm。
第二壳管式蒸馏器212包括至少一第二蒸馏导管2123及一第二蒸馏壳体2124,其中第二蒸馏壳体2124包覆第二蒸馏导管2123。第二壳管式蒸馏器212由第一壳管式蒸馏器211接收混合液,例如第二壳管式蒸馏器212的第二蒸馏导管2123由第一壳管式蒸馏器211的第一蒸馏壳体2114接收混合液,并以第二蒸馏壳体2124加热第二蒸馏导管2123内的混合液,以产生一混合气体及一残余热混合液,其中混合气体包括氨气及水气。
第二蒸馏壳体2124可以进一步连接一热能供应器27,并通过热能供应器27提供热能给第二蒸馏壳体2124,例如热能供应器27可传送蒸汽或热水至第二蒸馏壳体2124,以加热第二蒸馏壳体2124内的第二蒸馏导管2123以及第二蒸馏导管2123内的混合液。
在本发明一实施例中,第一壳管式蒸馏器211可由第二壳管式蒸馏器212接收混合气体,并将混合气体输送至第一蒸馏导管2113,以加热第一蒸馏壳体2114内的混合液。由于混合气体是混合液被加热后所产生,因此混合气体的温度会比混合液高,藉此可利用第一蒸馏导管2113中的混合气体加热第一蒸馏壳体2114中的混合液,使得混合液在被输送至第二蒸馏导管2124前预先被加热,以减少第二蒸馏壳体2124加热第二蒸馏导管2124内的混合液所需的热能。
在本发明一实施例中,第一壳管式蒸馏器211还可包括一第一蒸馏水槽2111及一第一蒸馏气槽2112,其中第一蒸馏水槽2111通过第一蒸馏导管2113连接第一蒸馏气槽2112,而第一蒸馏壳体2114则不与第一蒸馏水槽2111、第一蒸馏气槽2112及第一蒸馏导管2113相连通。
第二壳管式蒸馏器212还可包括一第二蒸馏水槽2121、一第二蒸馏气槽2122及一第二蒸馏传输管2125,其中第二蒸馏水槽2121以及第二蒸馏气槽2122分别通过第二蒸馏导管2123以及第二蒸馏传输管2125连接,而第二蒸馏壳体2124则不与第二蒸馏水槽2121、第二蒸馏气槽2122及第二蒸馏导管2123相连通。此外,第二蒸馏水槽2121与第一蒸馏壳体2114连接,而第二蒸馏气槽2122则与第一蒸馏水槽2111连接。
请配合参阅图3A至图3B,为本发明第一实施例的电子级氨水制造系统的传输路径流程示意图。在实际应用时可将混合液输送至第一蒸馏壳体2114,并依序经由第二蒸馏水槽2121、第二蒸馏传输管2125及第二蒸馏气槽2121传送至第二蒸馏导管2123,如图3A所示。
第二蒸馏导管2123内的混合液将会被第二蒸馏壳体2124加热,并产生混合气体及残余热混合液,其中混合气体将会被输送至第二蒸馏气槽2122,而残余热混合液则会被传送至第二蒸馏水槽2121。第一蒸馏水槽2111由第二蒸馏气槽2122接收混合气体,并将混合气体经由第一蒸馏导管2113传送至第一蒸馏气槽2112,如图3B所示。
如前述实施例所提,第一蒸馏导管2113内的混合气体可用以加热第一蒸馏壳体2114内的混合液,使得混合液在被输送至第二蒸馏导管2124前预先被加热,以减少第二蒸馏壳体2124加热第二蒸馏导管2124内的混合液所需的热能。
在本发明一实施例中,蒸馏单元21包括多个第一壳管式蒸馏器211以及多个第二壳管式蒸馏器212,且多个第一壳管式蒸馏器211以及多个第二壳管式蒸馏器212以串接方式连接。例如多个第一壳管式蒸馏器211串接形成一第一壳管式蒸馏器串,同时多个第二壳管式蒸馏器212串接形成一第二壳管式蒸馏器串,且第一壳管式蒸馏器串与第二壳管式蒸馏器串以串接方式连接。
在本发明一实施例中,第一壳管式蒸馏器211与第二壳管式蒸馏器212的数目总和为八个至十二个。
在本发明一实施例中,蒸馏单元21的操作压力范围介于3至7bar之间。
冷凝单元22连接蒸馏单元21,并包括至少一壳管式冷凝器220。壳管式冷凝器220包括至少一冷凝导管223及一冷凝壳体224,其中冷凝壳体224包覆冷凝导管223。冷凝单元22由蒸馏单元21接收混合气体,并将混合气体输送至冷凝导管223,其中混合气体包括氨气及水气。冷凝壳体224用以冷却冷凝导管223内的混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,而混合气体中的氨气则维持在气相,例如将冰水通入冷凝壳体224中,以冷却冷凝壳体224内的冷凝导管223以及冷凝导管223中的混合气体。
在本发明一实施例中,壳管式冷凝器220还包括一冷凝水槽221及一冷凝气槽222。冷凝水槽221以及冷凝气槽222通过冷凝导管223连通,而冷凝壳体224则不与冷凝水槽221、冷凝气槽222及冷凝导管223相连通。冷凝水槽221可由蒸馏单元21接收混合气体,并将混合气体传送至冷凝导管223,例如冷凝水槽221可连接第一蒸馏气槽2112,冷凝水槽221由第一壳管式蒸馏器221的第一蒸馏气槽2112接收混合气体,并将混合气体依序传送至冷凝导管223及冷凝气槽222,如图3B所示。
具体来说,冷凝导管223中的混合气体冷却后,混合气体中的部分水气会在冷凝导管223的管壁冷凝成液体,并回流至冷凝水槽221,而后可由冷凝水槽221排出冷凝单元22。而维持在气相的混合气体则会被传送至冷凝气槽222,并由冷凝气槽222排出冷凝单元22。在本发明一实施例中,被传送至冷凝气槽222的混合气体,其含氨浓度为90%以上。
纯化单元23连接冷凝单元22,并包括至少一壳管式纯化器230。壳管式纯化器230包括至少一纯化导管233及一纯化壳体234,且纯化壳体234包覆纯化导管233。纯化单元23由冷凝单元22接收的混合气体,并将混合气体输送至纯化导管233,例如纯化单元23由冷凝单元22接收含氨浓度为90%以上的混合气体的。纯化壳体234用以冷却纯化导管233内的混合气体,使混合气体中的部分水气冷凝成液体,例如将冰水通入纯化壳体234中,以冷却纯化壳体234内的纯化导管233以及纯化导管233中的混合气体。
在本发明一实施例中,壳管式纯化器230还包括一纯化水槽231及一纯化气槽232。纯化水槽231以及纯化气槽232通过纯化导管233连通,而纯化壳体234则不与纯化水槽231、纯化气槽232及纯化导管233相连通。纯化水槽231可由纯化单元22接收混合气体,并将混合气体传送至纯化导管233,例如纯化水槽231可连接冷凝气槽222,纯化水槽231由冷凝气槽222接收混合气体,并将混合气体依序传送至纯化导管233及纯化气槽232,如图3B所示。
具体来说,纯化导管233中的混合气体冷却后,混合气体中的部分水气会在纯化导管233的管壁冷凝成液体,回流至纯化水槽231,而后由纯化水槽231排出纯化单元23,而仍维持在气相的混合气体则会被传送至纯化气槽232,并由纯化气槽232排出纯化单元23。在本发明一实施例中,被传送至纯化气槽232的混合气体,其含水率为10ppm 以下。
吸收单元24包括一水槽241,用以容置一纯水,其中吸收单元24连接纯化单元23,接收由纯化单元24传送的混合气体,并将混合气体传送至水槽241,使水槽241内的纯水吸收混合气体中的氨气以产生一电子级氨水,例如吸收单元24由纯化单元23接收含水率为10ppm以下的混合气体的,使水槽241内的纯水吸收混合气体中的氨气,以产生一重金属含量小于等于1ppb或重量百分浓度为29%±0.3%的电子级氨水。
如本发明前述电子级氨水制造方法的实施例中所提,混合气体中可能包括至少一重金属,而重金属会与水以及氨结合形成含氨错盐。因此在降低混合气体中所含的水气的同时,亦可降低混合气体中的重金属含量,被去除的水份可将含重金属及/或氨错盐带离混合气体。重金属及/或含氨错盐会随着水气冷凝而溶解在液体中,或是以固体的形态随着液体一同脱离混合气体,如此可降低混合气体中的含水率、重金属及/或含氨错盐的浓度,并提升混合气体的含氨浓度。
如本发明前述电子级氨水制造方法的实施例中所提,由于每公斤的氨气溶于水会放热489千卡,为此在本发明电子级氨水制造系统一实施例中,吸收单元24还可包括一热交换器(未显示),用以移除混合气体中的氨气溶于水所产生的溶解热。其中热交换器可为板式热交换器、壳管式热交换器或蛇管式热交换器。
请参阅图4,为本发明第二实施例的电子级氨水制造系统的构造示意图。如图所示,电子级氨水制造系统30包括一蒸馏单元31、一冷凝单元22、一纯化单元23以及一吸收单元24。
蒸馏单元31包括至少一第一壳管式蒸馏器211以及至少一第二壳管式蒸馏器312。蒸馏单元31与第一实施例中电子级氨水制造系统20的蒸馏单元21类似,主要差异在于蒸馏单元31的第二壳管式蒸馏器312不包括第二蒸馏传输管2125,且第一壳管式蒸馏器211以及第二壳管式蒸馏器312的连接方式与蒸馏单元21不同。
第一壳管式蒸馏器211包括一第一蒸馏水槽2111及一第一蒸馏气槽2112,其中第一蒸馏水槽2111通过第一蒸馏导管2113连接第一蒸馏气槽2112,而第一蒸馏壳体2114则不与第一蒸馏水槽2111、第一蒸馏气槽2112及第一蒸馏导管2113相连通。
第二壳管式蒸馏器312包括一第二蒸馏水槽3121及一第二蒸馏气槽3122,其中第二蒸馏水槽3121通过第二蒸馏导管3123连接第二蒸馏气槽3122,而第二蒸馏壳体3124则不与第二蒸馏水槽3121、第二蒸馏气槽3122及第二蒸馏导管3123相连通。此外,第二蒸馏气槽3122与第一蒸馏壳体2114以及第一蒸馏水槽2111连接。
在实际应用时可将混合液输送至第一蒸馏壳体2114,并依序经由第二蒸馏气槽3122及第二蒸馏导管3123传送至第二蒸馏水槽3121。第二蒸馏导管3123及第二蒸馏导管3123内的混合液将会被第二蒸馏壳体3124加热并产生混合气体及残余热混合液,其中混合气体将会被输送至第二蒸馏气槽3122,而残余热混合液则会被传送至第二蒸馏水槽3121。
第一蒸馏水槽2111由第二蒸馏气槽3122接收混合气体,并将混合气体经由第一蒸馏导管2113传送至第一蒸馏气槽2112。第一蒸馏导管2113内的混合气体可用以加热第一蒸馏壳体2114内的混合液,使得混合液在被输送至第二蒸馏导管3123前预先被加热,以减少第二蒸馏壳体3124加热第二蒸馏导管3123内的混合液所需的热能。
本发明实施例中的冷凝单元22、纯化单元23以及吸收单元24的构造以及具体实施方式,已在本发明第一实施例的电子级氨水制造系统中详细说明,在此便不再赘述。
说明书中所描述的也许、必须及变化等字眼并非本发明的限制。说明书所使用的专业术语主要用以进行特定实施例的描述,并不为本发明的限制。说明书所使用的单数量值(如一个及该个)亦可为多个,除非在说明书的内容有明确的说明。例如说明书所提及的一个装置可包括有两个或两个以上的装置的结合,而说明书所提的一物质则可包括有多种物质的混合。
以上所述者,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用来限定本发明实施的范围,即凡依本发明权利要求所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰,均应包括在本发明的权利要求内。

Claims (19)

1.一种电子级氨水制造方法,其特征在于,所述电子级氨水制造方法包括以下步骤:
混合一硫酸氨水溶液及一强碱,以产生一混合液,其中所述混合液包括氨水及水;
加热所述混合液以产生一混合气体,其中所述混合气体包括氨气及水气;
冷却所述混合气体,使所述混合气体中的部分水气冷凝成液体;及
使用一纯水吸收所述混合气体中的所述氨气以产生一电子级氨水。
2.如权利要求1所述的电子级氨水制造方法,其特征在于,其中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。
3.如权利要求1所述的电子级氨水制造方法,其特征在于,其中所述强碱的用量为所须当量数的1.05至1.2倍。
4.如权利要求1所述的电子级氨水制造方法,其特征在于,还包括以下步骤:
冷却所述混合气体,使所述混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使所述混合气体的含氨浓度提升至90%以上;及
冷却含氨浓度90%以上所述混合气体,使所述混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使所述混合气体的含水率下降至10ppm 以下。
5.如权利要求1所述的电子级氨水制造方法,其特征在于,还包括以下步骤:
通过至少一壳管式蒸馏器接收并加热所述混合液,以产生所述混合气体,其中所述混合气体包括氨气及水气;
通过至少一壳管式冷凝器由所述壳管式蒸馏器接收并冷却所述混合气体,使所述混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使所述混合气体的含氨浓度提升至90%以上;及
通过至少一壳管式纯化器由所述壳管式冷凝器接收并冷却所述混合气体,使所述混合气体中的部分水气冷凝成液体,并使所述混合气体的含水率下降至10ppm 以下。
6.如权利要求1所述的电子级氨水制造方法,其特征在于,还包括以下步骤:
混合所述硫酸氨水溶液及所述强碱后,产生所述混合液及至少一固体杂质;及
过滤所述混合液,以滤除所述混合液中的所述固体杂质。
7.如权利要求6所述的电子级氨水制造方法,其特征在于,其中所述硫酸氨水溶液包括至少一重金属,所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物,而所述固体杂质包括硫酸钠、硫酸钾或所述重金属的氢氧化物。
8.如权利要求1所述的电子级氨水制造方法,其特征在于,还包括以下步骤:
加热所述混合液使得所述混合气体的操作压力在3至7bar之间。
9.一种电子级氨水制造系统,其特征在于,所述电子级氨水制造系统包括:
一蒸馏单元,包括:
至少一第一壳管式蒸馏器,包括至少一第一蒸馏导管及一第一蒸馏壳体,且所述第一蒸馏壳体包覆所述第一蒸馏导管,并以所述第一蒸馏导管加热所述第一蒸馏壳体内的一混合液,其中所述混合液包括氨水及水;
至少一第二壳管式蒸馏器,连接所述第一壳管式蒸馏器,并包括至少一第二蒸馏导管及一第二蒸馏壳体,且所述第二蒸馏壳体包覆所述第二蒸馏导管,其中所述第二壳管式蒸馏器由所述第一壳管式蒸馏器接收所述混合液,并将所述混合液输送至所述第二蒸馏导管,所述第二蒸馏壳体加热所述第二蒸馏导管内的所述混合液,并产生一混合气体及一残余热混合液,其中所述混合气体包括氨气及水气;
一冷凝单元,连接所述蒸馏单元,并包括至少一壳管式冷凝器,所述壳管式冷凝器包括至少一冷凝导管及一冷凝壳体,且所述冷凝壳体包覆所述冷凝导管,其中所述冷凝单元由所述蒸馏单元接收所述混合气体,并将所述混合气体输送至所述冷凝导管,以所述冷凝壳体冷却所述冷凝导管内的所述混合气体,使所述混合气体中的部分水气冷凝成液体;
一纯化单元,连接所述冷凝单元,并包括至少一壳管式纯化器,所述壳管式纯化器包括至少一纯化导管及一纯化壳体,且所述纯化壳体包覆所述纯化导管,其中所述纯化单元接收所述冷凝单元传送的所述混合气体,并将所述混合气体输送至所述纯化导管,所述纯化壳体冷却所述纯化导管内的混合气体,使所述混合气体中的部分水气冷凝成液体;及
一吸收单元,包括一水槽,用以容置一纯水,其中所述吸收单元连接所述纯化单元,并接收所述纯化单元传送的所述混合气体,使所述纯水吸收所述混合气体中的氨气以产生一电子级氨水。
10.如权利要求9所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,还包括一混合槽,连接所述蒸馏单元,并用以混合一硫酸氨水溶液以及一强碱,以产生所述混合液。
11.如权利要求10所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,其中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。
12.如权利要求10所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,还包括一过滤器,位在所述混合槽及所述蒸馏单元之间,并由所述混合槽接收并过滤所述混合液,其中所述过滤器的过滤孔径小于或等于1mm。
13.如权利要求9所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,其中所述蒸馏单元包括多个第一壳管式蒸馏器以及多个第二壳管式蒸馏器,且所述这些第一壳管式蒸馏器以及所述这些第二壳管式蒸馏器以串接方式连接。
14.如权利要求13所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,其中所述第一壳管式蒸馏器与所述第二壳管式蒸馏器的数目总和为八个至十二个。
15.如权利要求9所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,其中所述蒸馏单元的操作压力介于3至7bar之间。
16.如权利要求9所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,其中所述纯化单元由所述冷凝单元接收的所述混合气体的含氨浓度为90%以上,而所述吸收单元由所述纯化单元接收的所述混合气体的含水率为10ppm 以下。
17.如权利要求9所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,其中所述第一壳管式蒸馏器由所述第二壳管式蒸馏器接收所述混合气体,并将所述混合气体输送至所述第一蒸馏导管,以加热所述第一蒸馏壳体内的所述混合液。
18.如权利要求9所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,其中所述第二壳管式蒸馏器还包括一第二蒸馏水槽、一第二蒸馏气槽及一第二蒸馏传输管,所述第二蒸馏水槽以及所述第二蒸馏气槽分别通过所述第二蒸馏导管以及所述第二蒸馏传输管连通,所述第二蒸馏水槽连接所述第一蒸馏壳体,并由所述第一蒸馏壳体接收所述混合液,而后依序将所述混合液传输至所述第二蒸馏传输管、所述第二蒸馏气槽及所述第二蒸馏导管,使所述第二蒸馏壳体加热所述第二蒸馏导管内的所述混合液,并产生所述混合气体及所述残余热混合液。
19.如权利要求9所述的电子级氨水制造系统,其特征在于,其中所述第二壳管式蒸馏器还包括一第二蒸馏水槽及一第二蒸馏气槽,所述第二蒸馏水槽以及所述第二蒸馏气槽通过所述第二蒸馏导管连通,所述第二蒸馏气槽连接所述第一蒸馏壳体,并由所述第一蒸馏壳体接收所述混合液,而后将所述混合液传输至所述第二蒸馏导管,所述第二蒸馏壳体加热所述第二蒸馏导管内的所述混合液,并产生所述混合气体及所述残余热混合液。
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