CN106040960A - 一种耐高温覆膜砂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温覆膜砂的制备方法，属于覆膜砂制备技术领域。本发明将苯酚、盐酸及尿素放入四口烧瓶保温预热，再将甲醛、甘氨酸叔丁酯及马来酸酐混合均匀后滴加入四口烧瓶中搅拌反应，随后调节混合物pH并进行蒸馏处理，收集蒸馏后剩余物，即得改性酚醛树脂混合物，再将石英砂加热后与改性酚醛树脂混合物搅拌，随后加入乙二胺及芥子油、硬脂酸镁搅拌，待冷却后卸砂破碎筛分，即可得耐高温覆膜砂，本发明制备工艺简便，制得的覆膜砂具有较高的高温抗压强度和低发气性，有效提高了覆膜砂的耐热时间及耐热温度，减少了粘结剂的使用量，有效节约了生产成本，具有广阔的应用市场。

Description

一种耐高温覆膜砂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐高温覆膜砂的制备方法，属于覆膜砂制备技术领域。
背景技术
随着国外机械行业尤其是汽车行业的发展，对铸件质量要求也愈来愈高，如铸件表面和尺寸精度提高；薄壁铸件增加；铸件内部缺陷降低等等，覆膜砂在国外得到了稳步发展。覆膜砂的主要原材料是指原砂、树脂、固化剂及附加材料，覆膜砂的性能主要是指常温抗拉强度、热态抗拉强度及结壳性能等三项指标。
覆膜砂是由德国克洛宁博士于二次大战期间发明的，其工艺过程是将粉状的热固性酚醛树脂与原砂机械混合，加热时固化。后发展成用热塑性酚醛树脂加潜伏性固化剂(乌洛托品)和润滑剂通过一定的覆膜工艺配制成覆膜砂，当覆膜砂受热时包覆在砂粒表面的树脂熔融，品分解出的亚甲基的作用下，熔融的树脂由线性结构迅速转变成不熔融的体型结构，从而使覆膜砂固化成型。
目前覆膜砂的生产工艺有冷覆膜法、冷干混覆膜法、半干热覆膜法和热覆膜法，冷覆膜法是将砂、其他添加剂、粉状树脂和乌洛托品，加入混砂机中混合均匀，在加入酒精混成粘块状，出砂晾干，破碎，筛选得到覆膜砂。热法覆膜是如今主要采用的生产工艺，热法覆膜是将硅砂加热到130℃以上加入到混砂机中待硅砂降温到一定温度时加入树脂、乌洛托品水溶液、硬脂酸钙及其他添加剂，经破碎、筛选后得到覆膜砂。
现有技术制备的覆膜砂通常存在高温抗压强度较低、耐热时间短、发气量大的问题，且在制备覆膜砂的过程中粘结剂使用量过大，导致生产成本增加，严重限制了覆膜砂的使用范围。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前技术制备的覆膜砂存在高温抗压强度低，耐热时间短，发气量大，制备过程中粘结剂使用量大的问题，提供一种耐高温覆膜砂的制备方法，该方法将苯酚、盐酸及尿素放入四口烧瓶保温预热，再将甲醛、甘氨酸叔丁酯及马来酸酐混合均匀后滴加入四口烧瓶中搅拌反应，随后调节混合物pH并进行蒸馏处理，收集蒸馏后剩余物，即得改性酚醛树脂混合物，再将石英砂加热后与改性酚醛树脂混合物搅拌，随后加入乙二胺及芥子油、硬脂酸镁搅拌，待冷却后卸砂破碎筛分，即可得耐高温覆膜砂，本发明制备工艺简便，制得的覆膜砂具有较高的高温抗压强度和低发气性，有效提高了覆膜砂的耐热时间及耐热温度，减少了粘结剂的使用量，有效节约了生产成本，具有广阔的应用市场。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，取45～50份苯酚、41～44份质量分数为30％盐酸、34～37份甲醛、1～2份甘氨酸叔丁酯、0.9～1.2份马来酸酐及2～3份尿素，首先将苯酚、质量分数为30％盐酸及尿素放入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴锅中，使用甲硅烷将四口烧瓶中的空气排出，设定水浴锅温度为50～55℃，保温40～50min；
（2）在上述保温结束后，将上述份数中的甲醛、甘氨酸叔丁酯及马来酸酐混合均匀，使用滴液漏斗将混合液以2滴/s速度滴加入四口烧瓶中，同时以170r/min进行搅拌，滴加结束后继续搅拌20～30min，随后升温至75～85℃，以120r/min搅拌反应1～3h；
（3）待上述反应结束后，将四口烧瓶置于冰水浴中，在温度降至32～35℃后，使用质量分数为40％氢氧化钠溶液调节pH至中性，随后将四口烧瓶中的反应混合物放入蒸馏装置中，设定压力为0.06～0.09MPa，温度为90～95℃，蒸馏2～3h，再自然冷却至室温，收集蒸馏装置中的剩余物，得改性酚醛树脂混合物；
（4）取石英砂放入加热机中进行加热，设定温度为160～190℃，保温加热6～9min，随后放入混合机中，加入石英砂质量6～9%的上述改性酚醛树脂混合物，搅拌2～3min，再分别加入石英砂质量1.2～2.1％的乙二胺及石英砂质量2.3～3.2%的芥子油，继续搅拌1～2min后，加入石英砂质量0.7～0.9%的硬脂酸镁，继续搅拌1～2min，自然冷却至室温，卸砂破碎筛分，即可得耐高温覆膜砂。
经检测本发明制得的耐高温覆膜砂，粘结剂用量少，使用量较之前减少50～60%，覆膜砂性能好，其高温抗压强度达8～12MPa，发气量为3～5mL/g，耐高温温度200℃以上，耐热时间延长至200s以上，可用于制备各种复杂的精密铸件。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的耐高温覆膜砂具有意义的耐高温性能，制备过程中减少了粘结剂的使用量，有效节约了制备成本，提高了生产效率；
（2）本发明制得的耐高温覆膜砂发气量小，高温抗压强度得到较大提高，能满足各种精密铸件的生产要求。
具体实施方式
首先按重量份数计，取45～50份苯酚、41～44份质量分数为30％盐酸、34～37份甲醛、1～2份甘氨酸叔丁酯、0.9～1.2份马来酸酐及2～3份尿素，首先将苯酚、质量分数为30％盐酸及尿素放入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴锅中，使用甲硅烷将四口烧瓶中的空气排出，设定水浴锅温度为50～55℃，保温40～50min；在上述保温结束后，将上述份数中的甲醛、甘氨酸叔丁酯及马来酸酐混合均匀，使用滴液漏斗将混合液以2滴/s速度滴加入四口烧瓶中，同时以170r/min进行搅拌，滴加结束后继续搅拌20～30min，随后升温至75～85℃，以120r/min搅拌反应1～3h；待上述反应结束后，将四口烧瓶置于冰水浴中，在温度降至32～35℃后，使用质量分数为40％氢氧化钠溶液调节pH至中性，随后将四口烧瓶中的反应混合物放入蒸馏装置中，设定压力为0.06～0.09MPa，温度为90～95℃，蒸馏2～3h，再自然冷却至室温，收集蒸馏装置中的剩余物，得改性酚醛树脂混合物；最后取石英砂放入加热机中进行加热，设定温度为160～190℃，保温加热6～9min，随后放入混合机中，加入石英砂质量6～9%的上述改性酚醛树脂混合物，搅拌2～3min，再分别加入石英砂质量1.2～2.1％的乙二胺及石英砂质量2.3～3.2%的芥子油，继续搅拌1～2min后，加入石英砂质量0.7～0.9%的硬脂酸镁，继续搅拌1～2min，自然冷却至室温，卸砂破碎筛分，即可得耐高温覆膜砂。
实例1
首先按重量份数计，取45份苯酚、41份质量分数为30％盐酸、34份甲醛、1份甘氨酸叔丁酯、0.9份马来酸酐及2份尿素，首先将苯酚、质量分数为30%盐酸及尿素放入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴锅中，使用甲硅烷将四口烧瓶中的空气排出，设定水浴锅温度为50℃，保温40min；在上述保温结束后，将上述份数中的甲醛、甘氨酸叔丁酯及马来酸酐混合均匀，使用滴液漏斗将混合液以2滴/s速度滴加入四口烧瓶中，同时以170r/min进行搅拌，滴加结束后继续搅拌20min，随后升温至75℃，以120r/min搅拌反应1h；待上述反应结束后，将四口烧瓶置于冰水浴中，在温度降至32℃后，使用质量分数为40%氢氧化钠溶液调节pH至中性，随后将四口烧瓶中的反应混合物放入蒸馏装置中，设定压力为0.06MPa，温度为90℃，蒸馏2h，再自然冷却至室温，收集蒸馏装置中的剩余物，得改性酚醛树脂混合物；最后取石英砂放入加热机中进行加热，设定温度为160℃，保温加热6min，随后放入混合机中，加入石英砂质量6%的上述改性酚醛树脂混合物，搅拌2min，再分别加入石英砂质量1.2%的乙二胺及石英砂质量2.3%的芥子油，继续搅拌1min后，加入石英砂质量0.7%的硬脂酸镁，继续搅拌1min，自然冷却至室温，卸砂破碎筛分，即可得耐高温覆膜砂。
经实例检测，本发明制得的耐高温覆膜砂，粘结剂用量少，使用量较之前减少50%，覆膜砂性能好，其高温抗压强度达8MPa，发气量为3mL/g，耐高温温度220℃，耐热时间延长至210s，可用于制备各种复杂的精密铸件。
实例2
首先按重量份数计，取48份苯酚、43份质量分数为30%盐酸、36份甲醛、1.5份甘氨酸叔丁酯、1.1份马来酸酐及2.5份尿素，首先将苯酚、质量分数为30%盐酸及尿素放入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴锅中，使用甲硅烷将四口烧瓶中的空气排出，设定水浴锅温度为53℃，保温45min；在上述保温结束后，将上述份数中的甲醛、甘氨酸叔丁酯及马来酸酐混合均匀，使用滴液漏斗将混合液以2滴/s速度滴加入四口烧瓶中，同时以170r/min进行搅拌，滴加结束后继续搅拌25min，随后升温至80℃，以120r/min搅拌反应2h；待上述反应结束后，将四口烧瓶置于冰水浴中，在温度降至34℃后，使用质量分数为40%氢氧化钠溶液调节pH至中性，随后将四口烧瓶中的反应混合物放入蒸馏装置中，设定压力为0.08MPa，温度为93℃，蒸馏2.5h，再自然冷却至室温，收集蒸馏装置中的剩余物，得改性酚醛树脂混合物；最后取石英砂放入加热机中进行加热，设定温度为175℃，保温加热8min，随后放入混合机中，加入石英砂质量8%的上述改性酚醛树脂混合物，搅拌2.5min，再分别加入石英砂质量1.7%的乙二胺及石英砂质量2.8%的芥子油，继续搅拌1.5min后，加入石英砂质量0.8%的硬脂酸镁，继续搅拌1.5min，自然冷却至室温，卸砂破碎筛分，即可得耐高温覆膜砂。
经实例检测，本发明制得的耐高温覆膜砂，粘结剂用量少，使用量较之前减少55%，覆膜砂性能好，其高温抗压强度达10MPa，发气量为4mL/g，耐高温温度230℃，耐热时间延长至220s，可用于制备各种复杂的精密铸件。
实例3
首先按重量份数计，取50份苯酚、44份质量分数为30%盐酸、37份甲醛、2份甘氨酸叔丁酯、1.2份马来酸酐及3份尿素，首先将苯酚、质量分数为30%盐酸及尿素放入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴锅中，使用甲硅烷将四口烧瓶中的空气排出，设定水浴锅温度为55℃，保温50min；在上述保温结束后，将上述份数中的甲醛、甘氨酸叔丁酯及马来酸酐混合均匀，使用滴液漏斗将混合液以2滴/s速度滴加入四口烧瓶中，同时以170r/min进行搅拌，滴加结束后继续搅拌30min，随后升温至85℃，以120r/min搅拌反应3h；待上述反应结束后，将四口烧瓶置于冰水浴中，在温度降至35℃后，使用质量分数为40%氢氧化钠溶液调节pH至中性，随后将四口烧瓶中的反应混合物放入蒸馏装置中，设定压力为0.09MPa，温度为95℃，蒸馏3h，再自然冷却至室温，收集蒸馏装置中的剩余物，得改性酚醛树脂混合物；最后取石英砂放入加热机中进行加热，设定温度为190℃，保温加热9min，随后放入混合机中，加入石英砂质量9%的上述改性酚醛树脂混合物，搅拌3min，再分别加入石英砂质量2.1%的乙二胺及石英砂质量3.2%的芥子油，继续搅拌2min后，加入石英砂质量0.9%的硬脂酸镁，继续搅拌2min，自然冷却至室温，卸砂破碎筛分，即可得耐高温覆膜砂。
经实例检测，本发明制得的耐高温覆膜砂，粘结剂用量少，使用量较之前减少60%，覆膜砂性能好，其高温抗压强度达12MPa，发气量为5mL/g，耐高温温度240℃，耐热时间延长至230s，可用于制备各种复杂的精密铸件。

Claims (1)

1.一种耐高温覆膜砂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，取45～50份苯酚、41～44份质量分数为30％盐酸、34～37份甲醛、1～2份甘氨酸叔丁酯、0.9～1.2份马来酸酐及2～3份尿素，首先将苯酚、质量分数为30％盐酸及尿素放入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴锅中，使用甲硅烷将四口烧瓶中的空气排出，设定水浴锅温度为50～55℃，保温40～50min；
（2）在上述保温结束后，将上述份数中的甲醛、甘氨酸叔丁酯及马来酸酐混合均匀，使用滴液漏斗将混合液以2滴/s滴加入四口烧瓶中，同时以170r/min进行搅拌，滴加结束后继续搅拌20～30min，随后升温至75～85℃，以120r/min搅拌反应1～3h；
（3）待上述反应结束后，将四口烧瓶置于冰水浴中，在温度降至32～35℃后，使用质量分数为40％氢氧化钠溶液调节pH至中性，随后将四口烧瓶中的反应混合物放入蒸馏装置中，设定压力为0.06～0.09MPa，温度为90～95℃，蒸馏2～3h，再自然冷却至室温，收集蒸馏装置中的剩余物，得改性酚醛树脂混合物；
（4）取石英砂放入加热机中进行加热，设定温度为160～190℃，保温加热6～9min，随后放入混合机中，加入石英砂质量6～9％的上述改性酚醛树脂混合物，搅拌2～3min，再分别加入石英砂质量1.2～2.1％的乙二胺及石英砂质量2.3～3.2％的芥子油，继续搅拌1～2min后，加入石英砂质量0.7～0.9％的硬脂酸镁，继续搅拌1～2min，自然冷却至室温，卸砂破碎筛分，即可得耐高温覆膜砂。
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