CN106039894A - 可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氯化法钛白粉生产工艺，公开了一种可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，包括氯化炉、旋风分离器、沉降器；所述氯化炉的出口处设有用于将出炉气降温到500℃‑600℃的第一降温喷淋管，第一降温喷淋管的降温介质为液态四氯化钛，所述旋风分离器的进口与氯化炉的出口连通，旋风分离器的固相出口接入废固处理系统，所述的沉降器上设有气相入口、气相出口和固相出口，沉降器的气相入口与旋风分离器的气相出口连通，沉降器的气相出口接入四氯化钛冷凝系统，沉降器的固相出口用于排出沉降的三氯化铁；所述的沉降器设有水冷循环系统。本系统通过分段冷却能将氯化炉出炉气中的三氯化铁分离出来，应用到其他领域。

Description

可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统
技术领域
本发明涉及氯化法钛白粉生产工艺，尤其涉及一种氯化法钛白粉生产工艺中的氯化炉出炉气气固分离系统。
背景技术
氯化法钛白粉氯化生产过程中，以富钛矿、石油焦、氯气为原料在高温沸腾床内反应生产气态四氯化钛。富钛矿一般为人造/天然金红石、高钛渣、钛铁矿，石油焦在反应中用作还原剂。富钛矿、石油焦通过计量加入氯化炉，氯气从底部通入氯化炉形成沸腾流化床，在氯化压力200 kPa -300kPa、氯化温度900℃-1100℃下，氯化炉内主要发生TiO2 + C +Cl2 → TiCl4 + CO + CO2，同时由于富钛矿含有少量的其他金属氧化物杂质，这些杂质成分也会在高温下被氯化生成相应的金属氯化物。因此氯化炉出炉气包含反应产生的TiCl4、CO、CO2、SO2及其它金属氯化物（如三氯化铁）和未反应石油焦、富钛矿固体粉末。
目前的工艺中，通常是在氯化炉出口处喷入60℃-80℃的粗四氯化钛液体，使高温氯化炉出炉气从900℃-1100℃一次冷却降温到150℃-250℃，降温后的含有未反应富钛矿、石油焦和金属氯化物的四氯化钛出炉气再进入热旋风除尘器进行气固分离，分离后的气相部分进入四氯化钛冷凝系统进行冷凝，固相部分进入废固处理系统，并加入酸性废水作为补充水进行化浆，化浆后的混合液用泵送到压滤机进行一次过滤，一次滤饼烘干后可返回氯化炉内再次作为原料，一次过滤的滤液用石灰乳浆液或氢氧化钠等碱性物质中和处理，再将中和浆液沉淀浓缩后进行二次过滤，二次滤饼通常去渣场堆放，二次滤液去污水处理。但是，热旋风除尘器分离出的固体经化浆、过滤得到的一次滤液，其主要含有金属氯化物，其中的三氯化铁难与其他金属氯化物分离，同时，对一次滤液进行中和后三氯化铁会转化为氢氧化铁絮状沉淀，该沉淀容易堵塞滤布滤孔，进而增加滤饼的含水量。
而三氯化铁有较高的应用价值，其水溶稀释时，水解后会生成氢氧化铁沉淀，有极强凝聚力。可用饮水的净水剂和废水的处理净化沉淀剂，染料工业的氧化剂和媒染剂，有机合成的催化剂和氧化剂，也可用于无线电印刷电路及不锈钢蚀刻行业作蚀刻剂。
因此，若能将出炉气中的三氯化铁单独分离出来，不仅可以消除目前工艺中三氯化铁转化为氢氧化铁絮状沉淀时，容易堵塞滤布滤孔的问题，还能将回收的三氯化铁运用到其他领域，可谓一举两得。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，在氯化法钛白粉氯化生产过程中，能将氯化炉出炉气中的三氯化铁分离出来应用到其他领域。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，包括氯化炉、旋风分离器，所述氯化炉的出口处设有第一降温喷淋管，第一降温喷淋管的降温介质为液态四氯化钛，所述旋风分离器的进口与氯化炉的出口连通，旋风分离器的固相出口接入废固处理系统，所述的气固分离系统还包括沉降器，所述的沉降器上设有气相入口、气相出口和固相出口；沉降器的气相入口与旋风分离器的气相出口连通，沉降器的气相出口接入四氯化钛冷凝系统，沉降器的固相出口用于排出沉降的三氯化铁；所述的第一降温喷淋管用于将氯化炉出口处的出炉气降温至500℃-600℃的；所述的沉降器配设有可将温度降至低于三氯化铁固化温度的直接和/或间接冷却装置。
进一步的，所述的沉降器配设有可将温度降至低于三氯化铁固化温度的直接和间接冷却装置，所述的直接冷却装置为设置在沉降器气相入口处的第二降温喷淋管，所述的间接冷却装置为水冷循环系统。
进一步的，所述的水冷循环系统包括储水腔体、进水管和出水管；所述的储水腔体包括设置在沉降器壳体上的水冷夹层、多个两端与水冷夹层连通且呈竖向或斜向设置于沉降器内的中空降温板，所述的中空降温板上设有多个气孔；所述的进水管设置于水冷夹层的下部，出水管设置于水冷夹层的上部。
本系统在氯化炉出口处通过第一降温喷淋管先将炉内的气体由900℃-1100℃降温到500℃-600℃，再经过旋风分离器将出炉气携带的未反应富钛矿、石油焦分离出后，最后再由沉降器的水冷循环系统降温冷却，使携带于其中的三氯化铁转化为固态沉降出来，并回收利用。相对于目前的一次冷却到150℃-250℃工艺，本系统通过分段冷却氯化炉出炉气体，分离得到三氯化铁，消除了目前工艺中三氯化铁转化为氢氧化铁絮状沉淀时，容易堵塞滤布滤孔的问题。
进一步的，所述的气孔为倒V形结构。由于沉降器内转化成固体颗粒的三氯化铁在穿过气孔时有堵塞气孔的可能性，因此将气孔设计成倒V形结构，其坡面可防止三氯化铁颗粒堆积堵塞气孔。
进一步的，两相邻的中空降温板上的气孔互相错开设置。错开设置的目的在于，能增长出炉气气流在两块中空降温板之间运动的轨迹，使其在两块板之间停留更长的时间，充分降温。
进一步的，所述的水冷循环系统还包括第一测温传感器和变频压力泵，第一测温传感器设置在沉降器的气相出口处，变频压力泵设置在所述的进水管上；所述的变频压力泵根据第一测温传感器传递的信号调节泵压大小，当第一测温传感器检测到的温度高于设定值时，传递信号增大变频压力泵的泵压，当第一测温传感器检测到的温度低于设定值时，传递信号减小变频压力泵的泵压。
沉降器气相出口处温度高于设定值时，变频压力泵的泵压增大后能加快水的循环速度，从而加快降温速度；沉降器气相出口处温度低于设定值时，变频压力泵的泵压减小后能减慢水的循环速度，从而减缓降温速度。
进一步的，所述第一测温传感器的设定值为130℃-230℃。由于水冷循环系统降温时有一定的滞后性，即加快水循环速度后，其与沉降器内气体的热交换需要一定的时间过程，此过程中沉降器气相出口处的温度可能还会继续上升，因此将第一测温传感器的上限值设为230℃后，基本能保证沉降器气相出口处的温度不高于250℃；同理，将第一测温传感器的下限值设为130℃，基本能保证沉降器气相出口处的温度不低于150℃。
由于三氯化铁的熔点为306℃，因此在150℃-250℃内三氯化铁为固态。保证沉降器气相出口处的温度为150℃-250℃，便能保证进入沉降器内的出炉气所携带的三氯化铁在沉降器内能全部转化成固态，并沉降排出。
进一步的，所述第二降温喷淋管的降温介质为液态四氯化钛，第二降温喷淋管上设有流量调节阀，所述沉降器的气相入口处还设有第二测温传感器；所述的流量调节阀根据第二测温传感器传递的信号调节阀门开度，当第二测温传感器检测到的温度高于设定值时，传递信号增大流量调节阀的开度，当第二测温传感器检测到的温度低于设定值时，传递信号减小流量调节阀的开度。
进一步的，所述第二测温传感器的设定值为490℃-590℃。
沉降器气相入口处用液态四氯化钛降温，由于液态四氯化钛降温时有一定的滞后性，其滞后时间较水冷循环系统的滞后时间短，即增大流量调节阀的开度后，气相入口处的温度可能还会继续上升一定值，因此将第二测温传感器的上限值设为590℃后，基本能保证沉降器的气相入口处的温度不高于600℃；同理，将第二测温传感器的下限值设为490℃，基本能保证气相入口处的温度不低于500℃。
限定沉降器气相入口处的温度，保证了进气温度的稳定，进而可以保证沉降器水冷循环系统处理的稳定性，避免了由于进气温度的波动而引起水冷循环系统处理不稳定的现象。
本发明的有益效果是：（1）本发明采用旋风分离器和沉降器组合的方式分段冷却，净化了进入四氯化钛冷凝系统的出炉气，降低了所携带三氯化铁粉末的含量；（2）通过沉降器的降温，能使进入沉降器内的出炉气中的三氯化铁转化为固态，再在重力的作用下沉降到沉降器底部并从固相出口排出，回收后继续运用到其他领域，避免了目前工艺中，三氯化铁在旋风分离器中分离出后中和生成氢氧化铁絮状沉淀，引起滤布滤孔堵塞的问题。本发明的出炉气气固分离系统，实现三氯化铁的回收的同时也保证了出炉气进入四氯化钛冷凝系统的纯度。
附图说明
图1是本发明的流程简图；
图2是本发明中沉降器的结构示意图；
图3是图2的A-A截面示意图（黑色箭头为气体流动方向）；
图中标记为：1-氯化炉，2-旋风分离器，3-废固处理系统，4-沉降器，5-四氯化钛冷凝系统，6-第一测温传感器，7-二测温传感器，11-第一降温喷淋管，41-进水管，42-出水管，43-水冷夹层，44-中空降温板，45-气孔，46-变频压力泵，47-第二降温喷淋管，48-流量调节阀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细介绍，但本发明的实施方式不限于此。
如图1、图2和图3所示，本发明的可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，包括氯化炉1、旋风分离器2和沉降器4。
在氯化炉1中，用于反应的固态物料富钛矿、石油焦从一侧加入到氯化炉1，氯气则从底部通入氯化炉1，氯化炉1内的温度为900℃-1100℃，压力为200 kPa -300kPa，主要发生TiO2 + C + Cl2 → TiCl4 + CO + CO2反应，反应后的氯化炉出炉气由氯化炉顶部的出口排出；出炉气中包含反应产生的TiCl4、CO、CO2、SO2、以及三氯化铁等金属氯化物杂质、未反应的富钛矿和石油焦；在氯化炉1的出口处设有用于将出炉气从900℃-1100℃降温到500℃-600℃的第一降温喷淋管11，第一降温喷淋管11的降温介质为液态四氯化钛。
所述旋风分离器2的进口与氯化炉1的出口连通，旋风分离器2的固相出口接入废固处理系统3，经过旋风分离的作用能将出炉气中未反应的富钛矿和石油焦由固相出口排出。
所述的沉降器4上设有气相入口、气相出口和固相出口；沉降器4的气相入口与旋风分离器2的气相出口连通，沉降器4的气相出口接入四氯化钛冷凝系统5，沉降器4的固相出口用于排出沉降的三氯化铁；所述的沉降器4设有水冷循环系统，水冷循环系统包括设置在沉降器4壳体上的水冷夹层43、多个两端与水冷夹层43连通且呈竖向设置于沉降器4内的中空降温板44、进水管41和出水管42，所述的进水管41设置于水冷夹层43的下部，出水管42设置于水冷夹层43的上部，所述的中空降温板44上设有多个气孔45，气孔45为倒V形结构，并且两相邻的中空降温板44上的气孔45互相错开设置。
为了稳定出炉气进入沉降器4气相入口处的温度在500℃-600℃范围内；在沉降器4的气相入口处设有第二降温喷淋管47，第二降温喷淋管47的降温介质为液态四氯化钛，并且气相入口处还设有第二测温传感器7，该测温传感器的温度检测值设定为490℃-590℃，配合第二温度传感器7在第二降温喷淋管47上设置流量调节阀48；流量调节阀48可根据第二测温传感器7传递的信号调节阀门开度，当第二测温传感器7检测到的温度高于设定上限值590℃时，传递信号增大流量调节阀48的开度，以增加降温喷淋管47喷出的液态四氯化钛，使温度降低，当第二测温传感器7检测到的温度低于设定值下限490℃时，传递信号减小流量调节阀48的开度，以减少降温喷淋管47喷出的液态四氯化钛，使温度回升，从而保证该气相入口处的温度稳定在500℃-600℃。
另外，为了稳定出炉气流出沉降器4气相出口处的温度在150℃-250℃范围内；在沉降器4的气相出口处设有第一测温传感器6，该测温传感器的温度检测值设定为130℃-230℃，配合第一测温传感器6在所述的进水管41上设置有变频压力泵46；变频压力泵46可根据第一测温传感器6传递的信号调节泵压大小，当第一测温传感器6检测到的温度高于设定上限值230℃时，传递信号增大变频压力泵46的泵压，以加快水循环速度，使温度降低，当第一测温传感器6检测到温度低于设定下限值130℃时，传递信号减小变频压力泵46的泵压，以减慢水循环速度，使温度回升，从而保证该气相出口处的温度稳定在150℃-250℃。
另外，为了延长出炉气在沉降器4内的停留时间，设置时，需将气相出口处的管道伸入沉降器4内部一定深度。
沉降器4的气相入口处的温度稳定在一固定值500℃-600℃内，保证了进口处温度的稳定，从而保证了沉降器4中水冷循环系统冷却处理时的稳定性，可避免由于进气温度的波动而引起水冷循环系统处理不稳定的现象。
由于三氯化铁的熔点为306℃、沸点为315℃，出炉气从氯化炉1出来时温度为500℃-600℃，此时三氯化铁为气态，经过旋风分离器2后会随出炉气进入到沉降器4内，而沉降器4的气相出口处的温度控制在150℃-250℃，因此，能保证进入沉降器4内的三氯化铁在沉降器4内能全部转化成固态，并从固相出口排出，以回收利用，另外，排出三氯化铁后也保证了进入四氯化钛冷凝系统5的出炉气的纯度。

Claims (9)

1.可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，包括氯化炉（1）、旋风分离器（2），所述氯化炉（1）的出口处设有第一降温喷淋管（11），第一降温喷淋管（11）的降温介质为液态四氯化钛，所述旋风分离器（2）的进口与氯化炉（1）的出口连通，旋风分离器（2）的固相出口接入废固处理系统（3），其特征在于：还包括沉降器（4），所述的沉降器（4）上设有气相入口、气相出口和固相出口；沉降器（4）的气相入口与旋风分离器（2）的气相出口连通，沉降器(4)的气相出口接入四氯化钛冷凝系统（5），沉降器（4）的固相出口用于排出沉降的三氯化铁；所述的第一降温喷淋管（11）用于将氯化炉（1）出口处的出炉气降温至500℃-600℃的；所述的沉降器（4）配设有可将温度降至低于三氯化铁固化温度的直接和/或间接冷却装置。
2.根据权利要求1所述的可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，其特征在于：所述的沉降器（4）配设有可将温度降至低于三氯化铁固化温度的直接和间接冷却装置，所述的直接冷却装置为设置在沉降器（4）气相入口处的第二降温喷淋管（47），所述的间接冷却装置为水冷循环系统。
3.根据权利要求2所述的可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，其特征在于：所述的水冷循环系统包括储水腔体、进水管（41）和出水管（42）；所述的储水腔体包括设置在沉降器（4）壳体上的水冷夹层（43）、多个两端与水冷夹层（43）连通且呈竖向或斜向设置于沉降器（4）内的中空降温板（44），所述的中空降温板（44）上设有多个气孔（45）；所述的进水管（41）设置于水冷夹层（43）的下部，出水管（42）设置于水冷夹层（43）的上部。
4.根据权利要求3所述的可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，其特征在于：所述的气孔（45）为倒V形结构。
5.根据权利要求3所述的可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，其特征在于：两相邻的中空降温板（44）上的气孔（45）互相错开设置。
6.根据权利要求3所述的可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，其特征在于：所述的水冷循环系统还包括第一测温传感器（6）和变频压力泵（46），第一测温传感器（6）设置在沉降器（4）的气相出口处，变频压力泵（46）设置在所述的进水管（41）上；所述的变频压力泵（46）根据第一测温传感器（6）传递的信号调节泵压大小，当第一测温传感器（6）检测到的温度高于设定值时，传递信号增大变频压力泵（46）的泵压，当第一测温传感器（6）检测到温度低于设定值时，传递信号减小变频压力泵（46）的泵压。
7.根据权利要求6所述的可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，其特征在于：所述第一测温传感器（6）的设定值为130℃-230℃。
8.根据权利要求2所述的可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，其特征在于：所述第二降温喷淋管（47）的降温介质为液态四氯化钛，第二降温喷淋管（47）上设有流量调节阀（48），所述沉降器（4）的气相入口处还设有第二测温传感器（7）；所述的流量调节阀（48）根据第二测温传感器（7）传递的信号调节阀门开度，当第二测温传感器（7）检测到的温度高于设定值时，传递信号增大流量调节阀（48）的开度，当第二测温传感器（7）检测到的温度低于设定值时，传递信号减小流量调节阀（48）的开度。
9.根据权利要求8所述的可回收三氯化铁的氯化炉出炉气气固分离系统，其特征在于：所述第二测温传感器（7）的设定值为490℃-590℃。
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