CN106032266A - 整体三维结构模板、三维结构材料及其可控制备方法 - Google Patents
整体三维结构模板、三维结构材料及其可控制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106032266A CN106032266A CN201510112293.7A CN201510112293A CN106032266A CN 106032266 A CN106032266 A CN 106032266A CN 201510112293 A CN201510112293 A CN 201510112293A CN 106032266 A CN106032266 A CN 106032266A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimensional structure
- template
- layer
- seed layer
- dimensional
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 18
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 92
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 56
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims abstract description 34
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 30
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 18
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 31
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 31
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 claims description 24
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 17
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 12
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 claims description 7
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 6
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 5
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 3
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DDTIGTPWGISMKL-UHFFFAOYSA-N molybdenum nickel Chemical compound [Ni].[Mo] DDTIGTPWGISMKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 3
- 238000000059 patterning Methods 0.000 claims 3
- 230000016507 interphase Effects 0.000 claims 2
- 239000011368 organic material Substances 0.000 claims 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 claims 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 claims 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 23
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 8
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 6
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000011161 development Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 description 1
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000003009 desulfurizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- TVWWSIKTCILRBF-UHFFFAOYSA-N molybdenum trisulfide Chemical compound S=[Mo](=S)=S TVWWSIKTCILRBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LAIZPRYFQUWUBN-UHFFFAOYSA-L nickel chloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].[Cl-].[Ni+2] LAIZPRYFQUWUBN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 238000000233 ultraviolet lithography Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Micromachines (AREA)
Abstract
本发明公开了一种整体三维结构模板、三维结构材料及其可控制备方法。该可控制备方法包括:在衬底表面依次形成牺牲层和种子层,并在种子层上加工出设定图案结构;在种子层上形成材料生长模板,而后去除所述牺牲层和种子层,获得单层材料生长模板;将复数单层材料生长模板以设定角度和方向对准,并使各单层材料生长模板之间相互作用形成整体三维结构模板;以及,基于所述整体三维结构模板生长形成三维结构材料。藉由本发明的工艺,能够精确制备出形状和尺寸可控的三维模板,进而可以制备出精确可控的三维结构材料,且对不同种类的单原子层二维材料组装成三维宏观结构材料具有普适性,适用于超级传感器,太阳能电池等材料能源领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维结构材料的制备工艺,尤其涉及一种将二维材料组装成宏观三维结构的制备方法,属于材料的制备与功能化领域。
背景技术
单原子层的二维材料,由于其独特的物理性质,自从其被发现开始就受到了广泛的关注。例如石墨烯,其单原子层的平面二维结构使其具备了独特的物理化学性质。石墨烯的载流子迁移率可以达到10000cm2V-1s-1;室温时热导率在3000-5000Wm-1K-1范围内;而且比表面积可以达到2630m2g-1。这些性质都使得石墨烯在半导体器件,能源领域具有广阔的前景。近几年逐渐进入人们视野的其他单原子层二维材料例如二硫化钼,黑磷等的研究也正如火如荼的展开。
但是这些单原子层的二维材料只有组装成宏观的三维结构材料才能在超级电容器,太阳能电池等领域获得实际的应用。近几年人们也相继提出了一些将二维单原子层材料组装成三维结构材料的方法。例如利用商业化的镍泡沫作为模板制备三维泡沫石墨烯;采用六水氯化镍制备多孔的三维石墨烯。但是纵观现如今最新的各种组装三维结构材料的方法,都不能实现其三维形状和尺寸的可控制备。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种三维结构材料的可控制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:
一种三维结构材料的可控制备方法,其包括:
在衬底表面依次形成牺牲层和种子层,并在种子层上加工出设定图案结构;
在种子层上形成材料生长模板,而后去除所述牺牲层和种子层,获得单层材料生长模板;
将复数单层材料生长模板以设定角度和方向对准,并使各单层材料生长模板之间相互作用形成整体三维结构模板;
以及,以所述整体三维结构模板作为模板生长形成三维结构材料。
进一步的,所述可控制备方法具体可包括:
在衬底表面涂覆有机高分子材料而形成牺牲层;
利用金属沉积技术在牺牲层表面沉积金属作为种子层;
对所述种子层进行光刻处理,从而在种子层上加工出设定图案结构;
依据所述设定图案结构,利用金属沉积技术在种子层上形成材料生长模板;
去除所述牺牲层及残留于种子层上的光刻胶,再去除所述种子层,获得单层材料生长模板;
将复数单层材料生长模板以设定角度和方向对准,并通过高温退火使各单层材料生长模板之间相互作用形成整体三维结构模板;
以及,以所述整体三维结构模板作为模板生长形成三维结构材料。
作为较佳实施方案之一,所述可控制备方法还可包括:在以所述整体三维结构模板作为模板生长形成三维结构材料之后,去除模板,获得自由支撑的三维结构材料。
作为可行实施方案之一,所述可控制备方法还可包括:利用有机溶剂溶解去除所述牺牲层及残留于种子层上的光刻胶。
进一步的,所述有机溶剂至少选自甲苯、丙酮、己烷、氯仿中的任意一种,但不限于此。
作为可行实施方案之一,所述可控制备方法还可包括:将2-100个单层材料生长模板以设定角度和方向对准,并高温退火使各单层材料生长模板之间相互作用形成整体三维结构模板。
进一步的,所述金属沉积技术包括电镀、蒸发法、溅射法或离子镀工艺,但不限于此。
较为优选的,所述高温退火的温度为400-1200℃。
作为可行实施方案之一,所述可控制备方法还可包括:采用金属刻蚀工艺去除种子层,获得单层材料生长模板。
进一步的,所述金属刻蚀工艺包括离子束刻蚀工艺,但不限于此。
较为优选的,所述种子层的厚度为50-500nm。
进一步的,所述种子层的材质包括金、银、铜、钛中的任一种或两种以上的组合,但不限于此。
进一步的,所述衬底包括硅片、氧化硅片或石英片,但不限于此。
进一步的,所述有机高分子材料包括PMMA、紫外光刻胶AZ5214、AZ4620或PI,但不限于此。
较为优选的,所述材料生长模板的厚度为5-200μm。
进一步的,所述材料生长模板的材质包括能够作为催化剂生长石墨烯、二硫化钼、黑磷等单原子层二维材料等材料,例如,可选自镍、铜、铝、镍钼合金中的任一种或两种以上的组合,但不限于此。
作为可行实施方案之一,所述可控制备方法还可包括:采用化学气相沉积法在所述整体三维结构模板上生长形成三维结构材料。
作为可行实施方案之一,所述可控制备方法还可包括:采用金属腐蚀剂去除作为模板的所述整体三维结构模板,所述金属腐蚀剂至少选自氯化铁溶液,硝酸铁溶液、铝蚀刻剂。
由前述任一种方法制备的所述整体三维结构模板。
由前述任一种方法制备的所述三维结构材料。
与现有技术相比,本发明的优点包括:本发明工艺适用于单原子层二维材料组装成三维宏观结构材料,特别是对于能够利用金属作为生长模板的材料,克服了当前无法实现单原子层二维材料可控组装成三维宏观结构材料的技术瓶颈,能够精确制备形状和尺寸可控的三维结构材料,其适用于超级传感器,太阳能电池等材料能源领域。
附图说明
图1是本发明一较佳实施方式中衬底和光刻胶的结构示意图;
图2是本发明一较佳实施方式中衬底和牺牲层的结构示意图;
图3是本发明一较佳实施方式中牺牲层上选择性沉积上单层生长模板的结构示意图;
图4是本发明一较佳实施方式中单层生长模板的结构示意图;
图5a-图5b是经过退火处理后三维生长模板的俯视图和截面图;
图6是实施例1中利用模板生长出的结构可控的三维石墨烯扫面电子显微镜图;
图7是实施例1中利用模板生长出的结构可控的三维石墨烯的拉曼光谱图;
附图标记说明:1-衬底、2-牺牲层、3-种子层、4-生长模板。
具体实施方式
鉴于现有技术中的诸多缺陷,本案发明人特提出了一种三维结构材料可控制备的方法,其工艺可控性好,能够精确制备出形状和尺寸可控的三维模板,特别是三维金属模板,利用这种金属模板可以制备出精确可控的三维结构材料。且对不同种类的单原子层二维材料组装成三维宏观结构材料具有普适性等优点。
例如,作为本发明的典型实施方案之一,一种三维结构材料的可控制备方法可以包括如下步骤:
a、在衬底表面旋涂一层有机高分子材料作为牺牲层,然后利用金属沉积技术镀上一层金属作为种子层;
b、在种子层表面利用紫外光刻或电子束曝光制备出所设计结构的光刻胶图形;
c、以牺牲层上沉积的金属作为种子层,利用金属沉积技术按照图案选择性地沉积一层三维结构材料的生长模板;
d、利用有机溶剂溶解掉显影后的光刻胶以及金属层下面的有机高分子材料;
e、采用金属刻蚀工艺去除种子层金属,获得纯净的单层三维结构材料的生长模板;
f、将多个单层的模板以一定的角度和方向对准后在高温下退火,模板层与层之间相互作用形成整体的三维结构;
g、利用步骤f中获得的三维结构作为模板生长材料;
h、材料生长后腐蚀模板,获得自由支撑的三维结构材料。
再请参阅图1-5,在一更为具体的实施方案之中,该方法可包含以下步骤:
(1)在衬底表面利用旋涂的办法涂上一层光刻胶。匀胶工艺可选在真空或大气环境中,其工艺条件优选为:匀胶速率1000~4000转/分钟,持续时间30~90秒;烘干在95-180℃的热板上1-5分钟,形成如图1所示结构。
(2)在光刻胶表面利用物理气相沉积方法沉积一层导电性良好的金属作为种子层,金属的厚度约为50-500nm,形成如图2所示结构。
(3)在种子层金属上利用光刻工艺获得所需的单层生长模板图形,然后在种子层表面选择性沉积所需材料的生长模板。其工艺条件优选为:光刻过程中光刻胶采用AZ5214或者AZ4620,匀胶速率:500-2000转/分钟,曝光15-120s,形成如图3所示结构。
(4)利用有机溶剂将牺牲层金属下面的光刻胶和光刻过程中形成的阻挡层光刻胶溶解,然后将种子层金属和生长模板的混合结构翻转,采用金属刻蚀工艺去除种子层金属,获得单层的生长模板(结构如图4所示)。其工艺条件优选为:丙酮浸泡5-24小时,IBE刻蚀1-10分钟。
(5)将获得的若干层单层材料生长模板以一定的方向和角度对准,加一定压力后在马弗炉中高温退火,模板层与层之间在高温下相互作用,最后得到三维结构的材料生长模板(如图5a-图5b所示)。
(6)利用所得的三维模板在CVD管式炉中进行目标材料生长。
(7)材料生长完后腐蚀模板得到结构可控的自由支撑的三维宏观材料。
下面结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步描述,但不应以此限制本发明的保护范围:
实施例1本实施例为三维石墨烯的可控生长,其工艺包括如下步骤:
(1)、大气环境下,在洗净的氧化硅衬底表面以4000转/分速度旋涂一层AZ5214光刻胶,180℃温度下烘5分钟,然后在光刻胶表面沉积一层50nm厚的金。光刻工艺过程中采用AZ4620,曝光30s。经显影后采用离子镀的方法选择性的镀上一层镍金属,经过台阶仪的测试,可获得单层厚度约为5μm厚的镍支架。
(2)、将电镀处理后的晶片放入甲苯中浸泡24小时,金属与衬底分离后将金属翻转采用IBE工艺去除金获得单层纯净的镍支架。
(3)、将七层单层镍支架垂直对准,并在1200℃下退火处理,七层镍支架能够良好的融合并形成整体三维网状结构。
(4)、利用三维网状的镍支架作为石墨烯的生长模板,在CVD管式炉中进行石墨烯的生长,得到骨架和孔隙大小可控的三维网状石墨烯(其SEM图如图6所示)
(5)、用氯化铁腐蚀掉镍模板后获得七层自支撑且结构可控的三维网状石墨烯(其拉曼谱图如图7所示)
实施例2本实施例为三维石墨烯的可控生长,其工艺包括如下步骤:
(1)、真空条件下,在洗净的硅衬底表面以1000转/分的速度旋涂一层PMMA光刻胶,90℃温度下烘1分钟,然后在光刻胶表面沉积一层500nm厚的钛。光刻工艺过程中采用AZ4620,曝光60s。经显影后将片子放入镍的电镀池中通电后维持工艺20小时,经过台阶仪的测试,可获得单层厚度约为200μm的镍支架。
(2)、将电镀处理后的晶片放入丙酮中浸泡24小时,金属与衬底分离后将金属翻转采用IBE工艺去除钛获得单层纯净的镍支架。
(3)、将两层单层镍支架垂直对准,并在400℃下退火处理,两层镍支架能够良好的融合并形成整体三维网状结构。
(4)、利用三维网状的镍支架作为石墨烯的生长模板,在CVD管式炉中进行石墨烯的生长,得到骨架和孔隙大小可控的三维网状石墨烯。
(5)、用氯化铁腐蚀掉镍模板后获得两层自支撑且结构可控的三维网状石墨烯。
实施例3本实施例为三维二硫化钼的可控生长,其工艺包括如下步骤:
(1)、真空条件下,在洗净的氧化硅表面以1200转/分的速度旋涂一层PI光刻胶,180℃温度下烘3分钟,然后在光刻胶表面沉积一层150nm厚的铜。光刻工艺过程中采用AZ4620,曝光90s。经显影后利用磁控溅射的方式在有光刻胶图形的晶片表面沉积10μm的铝。
(2)、将磁控溅射工艺处理后的晶片放入己烷中浸泡24小时。金属与衬底分离后将金属翻转采用IBE工艺去除铜获得单层纯净的铝支架。
(3)、将十层铝支架垂直对准,并在600℃下退火处理,十层铝支架能够良好的融合并形成整体三维网状结构。
(4)、将三硫化钼涂覆在三维铝支架的表面,在CVD管式炉中利用氮气的保护加热脱硫得到二硫化钼。
(5)、用铝刻蚀剂腐蚀掉二硫化钼下面的铝模板,获得十层自支撑且结构可控的三维网状二硫化钼。
实施例4本实施例为三维石墨烯的可控生长,其工艺包括如下步骤:
(1)、真空条件下,在洗净的石英片表面以1000转/分的速度旋涂一层AZ4620光刻胶,150℃温度下烘5分钟,然后在光刻胶表面沉积一层150nm厚的银。光刻工艺过程中采用AZ5214,曝光120s。经显影后利用电子束蒸发的方式在有光刻胶图形的晶片表面沉积10μm的铜。
(2)、将电子束蒸发工艺处理后的晶片放入氯仿中浸泡24小时,小功率超声一分钟。金属与衬底分离后将金属翻转采用IBE工艺去除银获得单层纯净的铜支架。
(3)、将一百层铜支架垂直对准,并在600℃下退火处理,一百层铜支架能够良好的融合并形成整体三维网状结构。
(4)、利用三维网状的铜支架作为石墨烯的生长模板,在CVD管式炉中进行石墨烯的生长,得到骨架和孔隙大小可控的三维网状石墨烯。
(5)、用硝酸铁腐蚀掉铜模板后获得一百层自支撑且结构可控的三维网状石墨烯。
以上所述仅是本发明的具体实施方式,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三维结构材料的可控制备方法,其特征在于包括:
在衬底表面依次形成牺牲层和种子层,并在种子层上加工出设定图案结构;
在种子层上形成材料生长模板,而后去除所述牺牲层和种子层,获得单层材料生长模板;
将复数单层材料生长模板以设定角度和方向对准,并使各单层材料生长模板之间相互作用形成整体三维结构模板;
以及,基于所述整体三维结构模板生长形成三维结构材料。
2.根据权利要求1所述的三维结构材料的可控制备方法,其特征在于具体包括:
在衬底表面涂覆有机高分子材料而形成牺牲层;
利用金属沉积技术在牺牲层表面沉积金属作为种子层;
对所述种子层进行光刻处理,从而在种子层上加工出设定图案结构;
依据所述设定图案结构,利用金属沉积技术在种子层上形成材料生长模板;
去除所述牺牲层及残留于种子层上的光刻胶,再采用金属刻蚀工艺去除所述种子层,获得单层材料生长模板;
将复数单层材料生长模板以设定角度和方向对准,并通过在400-1200℃高温退火使各单层材料生长模板之间相互作用形成整体三维结构模板;
以及,基于所述整体三维结构模板生长形成三维结构材料。
3.根据权利要求1或2所述的三维结构材料的可控制备方法,其特征在于还包括:在利用所述整体三维结构模板生长形成三维结构材料之后,去除模板,获得自支撑的三维结构材料。
4.根据权利要求2所述的三维结构材料的可控制备方法,其特征在于包括:利用有机溶剂溶解去除所述牺牲层及残留于种子层上的光刻胶;所述有机溶剂至少选自甲苯、丙酮、己烷、氯仿中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的三维结构材料的可控制备方法,其特征在于包括:将2-100个单层材料生长模板以设定角度和方向对准,并高温退火使各单层材料生长模板之间相互作用形成整体三维结构模板。
6.根据权利要求1、2、4-5中任一项所述的三维结构材料的可控制备方法,其特征在于所述种子层的厚度为50-500nm,而所述种子层的材质包括金、银、铜、钛中的任一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1、2、4-5中任一项所述的三维结构材料的可控制备方法,其特征在于所述衬底包括硅片、氧化硅片或石英片,所述有机高分子材料包括PMMA、紫外光刻胶AZ5214、AZ4620或PI。
8.根据权利要求1、2、4-5中任一项所述的三维结构材料的可控制备方法,其特征在于所述材料生长模板的厚度为5-200μm,而所述材料生长模板的材质包括镍、铜、铝、镍钼合金中的任一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求3所述的三维结构材料的可控制备方法,其特征在于包括:采用金属腐蚀剂去除所述整体三维结构模板,所述金属腐蚀剂至少选自氯化铁溶液,硝酸铁溶液、铝蚀刻剂。
10.由权利要求1-8中任一项所述方法制备的所述整体三维结构模板或所述三维结构材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510112293.7A CN106032266B (zh) | 2015-03-16 | 2015-03-16 | 整体三维结构模板、三维结构材料及其可控制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510112293.7A CN106032266B (zh) | 2015-03-16 | 2015-03-16 | 整体三维结构模板、三维结构材料及其可控制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106032266A true CN106032266A (zh) | 2016-10-19 |
CN106032266B CN106032266B (zh) | 2017-10-03 |
Family
ID=57150682
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510112293.7A Active CN106032266B (zh) | 2015-03-16 | 2015-03-16 | 整体三维结构模板、三维结构材料及其可控制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106032266B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111017863A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-04-17 | 昆明理工大学 | 一种硅基网状石墨烯mems传感器及其制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050271574A1 (en) * | 2004-06-03 | 2005-12-08 | Jang Bor Z | Process for producing nano-scaled graphene plates |
US20100021708A1 (en) * | 2008-04-14 | 2010-01-28 | Massachusetts Institute Of Technology | Large-Area Single- and Few-Layer Graphene on Arbitrary Substrates |
US20110104442A1 (en) * | 2007-10-29 | 2011-05-05 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Graphene sheet, graphene base including the same, and method of preparing the graphene sheet |
WO2012031238A2 (en) * | 2010-09-03 | 2012-03-08 | The Regents Of The University Of Michigan | Uniform multilayer graphene by chemical vapor deposition |
CN102560415A (zh) * | 2012-01-20 | 2012-07-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 三维石墨烯/金属线或金属丝复合结构及其制备方法 |
CN102786756A (zh) * | 2011-05-17 | 2012-11-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 三维连续石墨烯网络复合材料及其制备方法 |
CN103265021A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-28 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 层数可控石墨烯的生长方法 |
-
2015
- 2015-03-16 CN CN201510112293.7A patent/CN106032266B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050271574A1 (en) * | 2004-06-03 | 2005-12-08 | Jang Bor Z | Process for producing nano-scaled graphene plates |
US20110104442A1 (en) * | 2007-10-29 | 2011-05-05 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Graphene sheet, graphene base including the same, and method of preparing the graphene sheet |
US20100021708A1 (en) * | 2008-04-14 | 2010-01-28 | Massachusetts Institute Of Technology | Large-Area Single- and Few-Layer Graphene on Arbitrary Substrates |
WO2012031238A2 (en) * | 2010-09-03 | 2012-03-08 | The Regents Of The University Of Michigan | Uniform multilayer graphene by chemical vapor deposition |
CN102786756A (zh) * | 2011-05-17 | 2012-11-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 三维连续石墨烯网络复合材料及其制备方法 |
CN102560415A (zh) * | 2012-01-20 | 2012-07-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 三维石墨烯/金属线或金属丝复合结构及其制备方法 |
CN103265021A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-28 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 层数可控石墨烯的生长方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ZONGPING CHEN ET AL: ""Three-dimension al flexible and conductive interconnected grapheme networks grown by chemical vapour deposition"", 《NATURE MATERIAL》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111017863A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-04-17 | 昆明理工大学 | 一种硅基网状石墨烯mems传感器及其制备方法 |
CN111017863B (zh) * | 2019-12-11 | 2023-09-29 | 昆明理工大学 | 一种硅基网状石墨烯mems传感器及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106032266B (zh) | 2017-10-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102976264B (zh) | 一种自支撑多层微纳米结构的制备方法 | |
CN109824046B (zh) | 一种制备Janus结构的悬空石墨烯支撑膜的方法 | |
CN104555910A (zh) | 一种基于反应离子束刻蚀技术制备薄膜有序微结构的方法 | |
CN103043600A (zh) | 基于薄膜材料的三维自支撑微纳米功能结构的制备方法 | |
CN106865616B (zh) | 制备高密度多孔二维二硫化钼纳米片的方法 | |
CN108190830A (zh) | 一种高深宽比金刚石微纳米结构的制作方法 | |
CN112968144A (zh) | 基于丝网状衬底层的pi柔性基板剥离方法、柔性基板和oled | |
CN103866256A (zh) | 金属氧化物多孔纳米结构薄膜的制备方法 | |
CN104671197A (zh) | 可转移有序金属纳/微米孔模板的制备方法 | |
CN108176393A (zh) | 一种有序、高密度Ag-Al2O3-MoS2纳米结构的制备方法 | |
CN111071985A (zh) | 引入牺牲层的阳极氧化铝薄膜牢固金属纳米颗粒的方法 | |
CN106032266B (zh) | 整体三维结构模板、三维结构材料及其可控制备方法 | |
CN101083301A (zh) | 一种纳米级交叉线阵列结构有机分子器件的制备方法 | |
CN101813884B (zh) | 一种在非平整衬底表面制备纳米结构基质的方法 | |
CN106744657B (zh) | 一种三维GeSn微纳尺度悬臂结构的制备方法 | |
CN108417475B (zh) | 一种基于界面诱导生长的金属纳米结构阵列的制备方法 | |
CN103487160A (zh) | 一种Pt电阻温度传感器的制造方法 | |
CN104766724A (zh) | 一种基于四氧化三钴纳米结构的微型电容器微制作工艺 | |
CN104743507A (zh) | 一种在微器件表面区域性生长氧化锌纳米线阵列的方法 | |
CN103224215B (zh) | 六边形纳米片阵列及其制备方法 | |
CN104464870A (zh) | 一种高高宽比x射线透镜的制备的方法 | |
CN102730628B (zh) | 一种碳微电极阵列结构的制备方法 | |
CN109234702A (zh) | 一种单晶二硫化钼器件阵列的制备方法 | |
CN100517063C (zh) | 一维纳米材料的三维微构型制备方法 | |
CN104261346B (zh) | 一种微机械结构牺牲层及微机械结构制作方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221228 Address after: 243000 Guangna standardized workshop 9 and 10, zhengpugang new area, Ma'anshan City, Anhui Province Patentee after: Ma'anshan Jingzhi Technology Co.,Ltd. Address before: 215123, Suzhou, Jiangsu province Suzhou Industrial Park alone villa lake high Parish, if the waterway 398 Patentee before: SUZHOU INSTITUTE OF NANO-TECH AND NANO-BIONICS (SINANO), CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |
|
TR01 | Transfer of patent right |