CN106030019A - 碳酸盐pcd中的碳酸盐的化学浸滤/热分解 - Google Patents

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Abstract

一种用于处理多晶金刚石材料的方法包括使所述多晶金刚石材料经受浸滤过程和热分解过程。

Description

碳酸盐PCD中的碳酸盐的化学浸滤/热分解
相关申请的交叉引用
本申请要求于2013年12月30日提交的美国临时申请No.61/922,054和于2014年12月10日提交的美国申请No.14/566,039的权益，这两篇申请均通过引用整体并入本文。
背景技术
超硬材料常用于切割工具和凿岩工具中。多晶金刚石材料即为一种这样的超硬材料，而且因其良好的耐磨性和硬度而著称。为了形成多晶金刚石，在高压和高温下烧结(HPHT烧结)金刚石颗粒，以产生超硬多晶结构。催化剂材料在HPHT烧结之前添加到金刚石颗粒混合物中和/或在HPHT烧结期间渗入到金刚石颗粒混合物中以促进金刚石晶体在HPHT烧结期间交互生长，从而形成多晶金刚石(PCD)结构。传统地用作催化剂的金属包括溶剂金属催化剂，例如元素周期表中的第VIII族的元素，包含钴、铁和镍及其组合和合金。HPHT烧结后，所得PCD结构包含彼此结合的金刚石晶体或晶粒的互连网络，催化剂材料占据结合的金刚石晶体之间的间隙空间或孔。可以在基体的存在下HPHT烧结金刚石颗粒混合物，以形成与基体结合的PCD复合片(compact)。所述基体还可用作在烧结期间渗入金刚石颗粒混合物中的金属催化剂的来源。
用于形成PCD体的催化剂材料的量表示强度、韧性和耐冲击性与硬度、耐磨性和热稳定性的期望特性之间的折衷。尽管较高的金属催化剂含量一般提高所得PCD体的强度、韧性和耐冲击性，但该较高的金属催化剂含量也降低PCD体的硬度、耐磨性以及热稳定性。这种权衡使得难以提供具有期望水平的硬度、耐磨性、热稳定性、强度、耐冲击性及韧性以满足特定应用的服务要求的PCD，所述特定应用例如在地下钻井装置中使用的切割和/或磨削元件。
热稳定性可在磨削或切割操作期间尤其相关。在切割和/或磨削应用期间，传统的PCD体在暴露于高温时可能容易受到热降解损伤。该易损性是由设置在PCD体间隙内的金属催化剂的热膨胀性与晶间结合的金刚石的热膨胀性之间存在的差造成的。已知该热膨胀差始于低至400℃的温度，并且可诱导对金刚石的晶间结合不利的热应力并最终导致形成裂纹，这样的裂纹可以使PCD结构易于损坏。因此，这样的特性是不利的。
传统PCD材料已知存在的另一种热降解形式是也与PCD体的间隙区域中金属催化剂的存在和金属催化剂与金刚石晶体附着相关的热降解形式。具体地，已知金属催化剂随着温度升高导致金刚石非期望的催化相变(将其转化为一氧化碳、二氧化碳或石墨)，从而限制可以使用PCD体的温度。
为了改善PCD材料的热稳定性，已将碳酸盐催化剂用于形成PCD。用碳酸盐催化剂形成的PCD在下文中称为“碳酸盐PCD”。在烧结之前将碳酸盐催化剂与金刚石颗粒混合，并在烧结期间促进金刚石晶粒的生长。当使用碳酸盐催化剂时，在利用升高温度形成的多晶金刚石中的金刚石仍然稳定，而不是被转化为二氧化碳、一氧化碳或石墨。因而，碳酸盐PCD比用金属催化剂形成的PCD更为热稳定。
然而，碳酸盐催化剂本身随温度升高经受分解反应，转化成金属氧化物。具体地，碳酸盐分解成CO或CO2气体，导致在高于400℃的温度下加热时碳酸盐PCD材料释气。该释气可引起邻接面体积膨胀和非期望的空隙、气泡或膜，导致超硬材料的缺陷和裂纹以及降低的耐磨性。
此外，当分解的气体不能快速地从碳酸盐PCD层释放时，在碳酸盐PCD层中可能形成裂纹。为了快速释放热产生的气体，碳酸盐PCD层内最好具有大的孔径分布。然而，碳酸盐PCD层中大的孔径分布将因金刚石体积量降低而劣化碳酸盐PCD耐磨性。如果碳酸盐PCD层紧密地具有小孔分布(例如，具有小于5重量％预混碳酸盐的PCD)，则难以避免内部热裂纹。
发明内容
提供本发明内容部分是为了介绍一系列概念，这些概念在下面的详细说明中进一步被描述。本发明内容部分无意于标识所要求保护的主题的关键或必要特征，也无意于用于帮助限制所要求保护的主题的范围。
在一个实施例中，提供了一种用于处理多晶金刚石材料的方法。该方法包括获得包含结合的晶体的多晶金刚石材料，其中所述晶体之间的间隙空间中具有碳酸盐催化剂材料；使所述多晶金刚石材料经受浸滤过程或热分解过程，并随后使所述多晶金刚石材料经受浸滤过程和热分解过程中的另一个过程。在一些实施例中，使所述多晶金刚石材料经受热分解过程包括使所述多晶金刚石材料经受至少400℃的温度。在一些实施例中，使所述多晶金刚石材料经受浸滤过程包括将所述多晶金刚石材料暴露于酸。
在另一实施例中，提供了一种用于处理多晶金刚石材料的方法，包括获得包含结合的晶体的多晶金刚石材料，在所述晶体的间隙空间中具有碳酸盐催化剂材料，并且使所述多晶金刚石材料同时经受浸滤过程和热分解过程。在一个实施例中，使所述多晶金刚石经受热分解过程包括使所述多晶金刚石材料经受至少400℃的温度。在另一实施例中，使所述多晶金刚石材料经受浸滤过程包括将所述多晶金刚石材料暴露于酸。
附图说明
图1示出根据一个实施例的碳酸盐多晶金刚石材料的材料微观结构示意图(尺寸被放大，而且不一定按比例)。
图2是含有金刚石颗粒和碳酸盐PCD的高压高温烧结包封壳的横截面图。
图3是可用于浸滤的压力容器的横截面图。
图4是根据一个实施例的用于从碳酸盐PCD中除去碳酸盐的方法的流程图。
具体实施方式
本公开内容涉及超硬材料，更特别地涉及用经浸滤和热分解的碳酸盐催化剂形成的超硬材料以及形成所述超硬材料的方法。为了清楚起见，本文所用术语“PCD”是指在HPHT烧结过程期间使用金属催化剂形成的传统多晶金刚石，其中，用占据结合的金刚石晶体之间的间隙空间或孔的催化剂材料形成结合的金刚石晶体的微观结构。术语“碳酸盐PCD”是指用碳酸盐催化剂形成的PCD，其中，用占据结合的金刚石晶体之间的间隙空间或孔的碳酸盐催化剂材料形成结合的金刚石晶体的微观结构。
碳酸盐PCD材料10的区域示意性地示于图1中。碳酸盐PCD材料10具有多晶微观结构，包括彼此结合的多个金刚石晶粒或晶体14，金刚石晶体之间具有间隙空间或孔18。该多晶微观结构通过在碳酸盐催化剂的存在下使金刚石颗粒经受HPHT烧结过程而形成。在一个实施例中，HPHT烧结过程包括施加约70kbar或更高的压力和高于2000℃的温度。在另一实施例中，HPHT烧结过程包括施加约65kbar或更高的压力和高于1800℃的温度。在该温度和压力下，该碳酸盐催化剂材料熔化并渗入金刚石颗粒混合物中。该催化剂促进金刚石晶体在HPHT烧结过程期间直接结合，从而形成碳酸盐PCD。结果是具有占据金刚石晶粒14之间的间隙空间18的碳酸盐催化剂材料16的碳酸盐PCD材料。在一个实施例中，碳酸盐PCD材料中的金刚石晶粒14的尺寸为约1至20微米。
在一个实施例中，通过在存在碳酸盐催化剂(例如碳酸镁，MgCO3，也称为菱镁矿)的情况下使一定体积的超硬材料颗粒(例如，一定体积的金刚石颗粒)经受HPHT烧结过程来形成碳酸盐PCD体。在图2所示的一个实施例中，通过如下方式来形成碳酸盐PCD体20：将金刚石颗粒14与碳酸盐催化剂16混合，将它们置于由耐火材料(例如，铌或钼)制成的烧结包封壳28中，并进行HPHT烧结以产生碳酸盐PCD体。在一个实施例中，将含有碳酸盐催化剂的金刚石颗粒邻接基体(例如，碳化钨基体)HPHT烧结，以形成连接至基体的碳酸盐PCD体。在这样的一些实施例中，可以在下述热处理和/或浸滤过程之前将碳酸盐PCD体与基体分离。
在一个实施例中，随后在真空下或者在大气压力下于约400℃至1300℃的温度对所形成的碳酸盐PCD体20进行热处理以将一部分碳酸盐催化剂转化成氧化物，同时释放气体。在包括碳酸盐催化剂MgCO3的一些实施例中，氧化物是氧化镁(MgO)，气体是二氧化碳(CO2)。
通常，当使用诸如碳酸盐的非金属催化剂形成碳酸盐PCD体时，金刚石在具有升高的温度(例如，高达1300℃)的HPHT烧结期间转化为多晶金刚石形式时保持稳定，而不会被转化为二氧化碳、一氧化碳或石墨。然而，为了分解碳酸盐催化剂的目的，在所形成的碳酸盐PCD在大气压力或真空下的后续热处理循环(HPHT烧结后)期间，PCD可能在500℃至1300℃的温度下产生裂纹，并且可能经受石墨化(例如，单独采用热处理来除去碳酸盐)。1300℃的阈值温度接近PCD在真空下的热稳定温度。
为了从碳酸盐PCD体中迅速地部分或完全除去碳酸盐催化剂，可以组合化学浸滤和热分解。浸滤可以从间隙空间中基本上或完全除去碳酸盐(例如，MgCO3)残余物。这样的浸滤可需要超过14天。在一个实施例中，碳酸盐PCD体可以在低温(例如在400℃或更高的温度)下或者在400℃至1300℃的温度范围下于若干分钟至10天的时间段部分地热分解，然后用浸滤用材料(例如，酸)进行浸滤，或者可以对碳酸盐PCD层进行部分浸滤，然后在400℃或更高的低温下热分解。热分解浸滤后的碳酸盐PCD或浸滤热分解的碳酸盐PCD的过程可以重复若干个浸滤和热分解循环，例如至少1至20个循环，在一些实施例中，至少2至10个循环，以及在一些实施例中，至少4至8个循环，然而，也可以使用任何合适数目的循环，并且该循环数可取决于许多因素，包括浸滤/分解时间、碳酸盐PCD的尺寸、期望的催化剂去除深度等。可用于从碳酸盐PCD中浸滤掉碳酸镁催化剂的浸滤酸包括盐酸、硫酸、柠檬酸、能够与碳酸盐反应以形成可溶性氧化物和CO2的其他酸溶液、或能够去除碳酸盐的其他溶液。在一个实施例中，使用具有高沸点的酸，因为其允许在导致更快浸滤时间的较高温度下浸滤。如果使用具有较低沸点的酸，则浸滤可以在压力容器中发生，从而允许加热至高于酸的沸点并加快浸滤过程时间。在一个实施例中，可以使用沸点低于100℃的氢氟酸和硝酸对碳酸盐PCD进行浸滤。
由于热分解后存在氧化物(例如，MgO)残余物，碳酸盐PCD体中的孔部分地被MgO占据。这样，孔趋向于变窄。因此，较难快速释放所产生的CO和CO2气体，这些气体可能被截留在孔中，因此，对于热分解而言，难以避免热处理后的热裂纹。然而，浸滤有助于除去氧化镁残余物，从而打开变窄的孔。为了以更快的速度或者以最高可能速度化学浸滤掉碳酸盐以防止CO和CO2气体在碳酸盐PCD体中积累及随之而来的裂纹形成，在一个实施例中，使用含有浸滤溶液(例如，浸滤酸)的压力容器。对于本领域技术人员而言，用于浸滤PCD的压力容器的使用是已知的，例如，参见美国专利No.8,002.859。
参照图3，示出了根据本公开内容的一个实施例的压力容器。压力容器30包括容纳器体32(其可具有两部分，本体34和内衬36)，其具有在其顶部处的开口38。容纳器体32由封闭件40封闭，所述封闭件40包括封闭部分42和与本体34螺纹接合的保持凸缘44。封闭部分42包括密封部46和凸台48。本体34由具有足够的强度(拉伸强度)及其他物理性质(包括尺寸)的材料制成，使其能承受在很可能在使用该容纳器的多种加热和浸煮操作中遇到的范围内的内部压力。这样的压力范围可以为例如高达5000psi。然而，可以为压力容器30设置排气口50，使得如果在压力容器30内产生的压力超过该容纳器的设计限制，则所产生的压力将从容纳器排出到外部环境。排气口50可包括可破裂隔膜(未单独示出)，该可破裂隔膜在常压下将通向外部环境的通路52与压力容器30的内部密封隔离开。用于该容纳器体32的最合适的合成有机聚合塑料材料是任意聚醚酰亚胺，例如由General Electric Corporation的商标出售的那些，但也可使用其他“工程塑料”、纤维增强塑料例如玻璃纤维增强聚酯或聚醚或者已知具有良好的强度和/或微波发射(当使用微波加热时)的其它聚合物。此外，本领域技术人员将理解，可以使用任何结构的密封但可排气的容纳器来形成压力容器，例如图3所示，而且根据本公开内容其可用于浸滤多晶金刚石体。还可使用其它类型的浸滤压力容器。
在浸滤期间，碳酸镁与浸滤酸的化学反应(例如，碳酸镁与盐酸或碳酸镁与硫酸的化学反应)产生二氧化碳。更具体地，碳酸镁与盐酸的反应产生氯化镁、水和二氧化碳(MgCl2、H2O和CO2)，而碳酸镁与硫酸反应产生硫酸镁、水和二氧化碳(MgSO4、H2O和CO2)。如果将二氧化碳限制在压力容器(例如压力容器30)中，将导致容器内部压力过度升高，且浸滤反应速率因此随着反应进行而降低，还可能会损坏压力容器或者导致与压力容器相关的安全问题。在一个实施例中，可以使用能够吸附/吸收二氧化碳的试剂。另一种选择是使压力容器高于一定压力水平时物理排气。排气的一个可能的缺点是，其可能在浸滤过程期间减少热，因而减慢浸滤过程。可吸收二氧化碳剂的试剂的例子是烷醇胺和/或离子液体基吸收剂。已知作为二氧化碳的吸附剂的试剂的例子是沸石、有序的介孔二氧化硅组合物、金属-有机框架(MOF)、碳质材料例如石墨烯和/或碳纳米管、胺基材料、锂基材料和/或钙。这些能够吸附或吸收二氧化碳的试剂可以在浸滤期间放置在容器中。在一个实施例中，将这些试剂中的至少一种放置在容器内二氧化碳聚集的区域，例如容器上部远离浸滤酸的区域。例如，可以在压力容器中设置搁架47来保持所述试剂。
在浸滤期间，可将浸滤酸加热至高于100℃以加快反应速率。加快浸滤速率的另一种方法是在较高温度下浸滤碳酸盐PCD。在一个实施例中，浸滤发生在高于160℃的温度下，在另一实施例中在160℃至170℃的范围内的温度下。另一种选择可能是在真空下浸滤碳酸盐PCD。此外，由于酸与碳酸镁的反应产生二氧化碳气体，在一个实施例中，二氧化碳气体一旦形成或者在其形成后不久即从PCD体中去除。如果二氧化碳气体被截留在PCD体的孔中，其将阻碍酸溶液扩散以进行酸与碳酸盐之间进一步反应的通道。通过施加真空(例如，在一个实施例中，在不用压力容器浸滤时)，真空可以加快从PCD孔通道去除所产生的CO2气体。示例性真空可以为约10-1巴至10-7巴。这样，可以进一步提高浸滤速率。
浸滤后，孔中碳酸盐催化剂和氧化物(例如，氧化镁)的量减少或完全除去。如果减少，则使其间隙空间中具有减少的氧化物的碳酸盐PCD体经受热处理过程以进一步分解碳酸盐催化剂。然后，可以使碳酸盐PCD体经受进一步浸滤及可能的进一步热处理直至从碳酸盐PCD体的期望区段或者从整个碳酸盐PCD体除去了期望量的碳酸盐催化剂。在一些实施例中，所得PCD具有提高的耐磨性。
如所讨论的，可以首先对碳酸盐PCD进行浸滤，然后再经受热处理过程以进行热分解。可以交替重复浸滤和加热过程直至从碳酸盐PCD的期望部分除去足量的碳酸盐催化剂。类似地，如所讨论的，可以首先将碳酸盐PCD暴露于热处理过程以热沉积，接着进行浸滤过程。再次，可以交替重复热处理和浸滤过程，例如，其可重复许多次，以从碳酸盐PCD的适当部分实现碳酸盐催化剂的期望的去除。例如，适当的部分可以是碳酸盐PCD的期望深度，或者可以是整个碳酸盐PCD。
一个示例性过程示于图4中。首先决定先进行浸滤还是热处理(框100)。如果浸滤先发生，则将碳酸盐PCD置于浸滤溶液中(框102)。可选地，浸滤可以在至少100℃的温度下发生(框104)，或者在至少160℃的温度下发生(框106)。可选地，浸滤可以在压力容器中发生(框108)。可选地，当容器内的压力超过预定或设定水平时，可以对压力容器排气(框110)。可选地，当不在容器中时，可以在浸滤过程期间施加真空(框112)。可选地，可以通过将CO2暴露于能够吸收和/或吸附CO2的化学品或材料来减少浸滤过程期间产生的CO2的量(框114)。如果从碳酸盐PCD的期望部分或区段除去了期望量的碳酸盐催化剂(框116)，则该过程结束(框124)。如果尚未除去期望量的碳酸盐催化剂，则将碳酸盐PCD暴露于至少1100℃的温度下的热处理过程(框118)。可选地，热处理可以在真空中(例如，减小的压力)发生(框120)。如果现已从碳酸盐PCD的期望部分除去了期望量的碳酸盐催化剂(框122)，则该过程结束(框124)。如果尚未除去期望量的碳酸盐催化剂，则通过由框126开始重复浸滤过程。如果在后续浸滤过程后，还未除去足量的碳酸盐催化剂，则由框128重复热处理过程。在另一实施例中，热处理过程和浸滤过程可能同时发生。
所述浸滤过程可以变化。此外，热处理过程也可以变化。例如，每次在热处理过程后使碳酸盐PCD经受浸滤过程时，可以单独选择浸滤过程的参数(例如，浸滤剂、温度、压力、时间等)。同样，每次在经受浸滤过程后使碳酸盐PCD经受热处理过程时，可以单独选择热处理过程的参数(例如，温度、时间等)。例如，可以在第一温度下使碳酸盐PCD经受第一浸滤过程，然后经受热处理过程，接着在不同于第一温度的第二温度下经受第二浸滤过程。在另一实施例中，可以使用用于吸附二氧化碳的试剂使碳酸盐PCD经受浸滤过程，然后使用用于吸收二氧化碳的与第一浸滤过程中使用的吸附剂不同的吸收剂经受第二浸滤过程。类似地，可以在第一温度下使碳酸盐PCD经受热处理过程然后经受浸滤过程，接着在与第一热处理过程的第一温度不同的第二温度下经受第二热处理过程。对于厚度为单独采用浸滤一般需要14天或更长时间来从碳酸盐PCD中浸滤掉碳酸盐催化剂的碳酸盐PCD，根据一些实施例通过浸滤联合热处理可需要少于10天来从碳酸盐PCD除去碳酸盐催化剂。
在由其它材料制成的一个或多个压力容器中使用其它材料可允许实现能够进一步提高反应速率的温度增加。例如，一般在250℃至300℃的最高温度下使用用不锈钢制成的标准压力容器和使用盐酸。通过使用例如由Tantaline,Inc.制造的含钽或钽基涂料的压力容器，可以将温度升高至300℃至350℃的范围。可通过使用可在350℃至450℃的范围下操作的石墨基压力容纳器(例如，由Mersen,Inc.制造的那些)可能进一步升高温度。此外，对于因酸限制而使用熔凝石英或硼硅酸盐玻璃的容器而言，高于450℃的温度是可能的。从反应速率的角度来看，因为反应动力学一般以指数依赖于温度，所以高度期望较高温度。还期望高于400℃的温度，因为其可潜在地采用化学分解和热分解机制来实现甚至更快的反应动力学。在实现该双重分解(dual decomposition)的情况下，采用如本文所讨论的合适的二氧化碳吸收或吸附材料来避免压力累积可以是有利的，所述压力累积可导致反应速率的抑制和/或与压力容器相关的安全问题。
此外，在一些实施例中，在超声浴中使用浸滤酸浸滤也提高浸滤速率。
虽然上文仅详细描述了一些实施例，但是本领域技术人员容易理解在实质上不脱离本公开内容的前提下，对这些实施例进行多种变型是可能的。相应地，所有这些变型旨在包含于本公开内容的范围内。申请人的明确意图是不为本文的任何权利要求的任何限制援引35U.S.C.§112第6段，除非权利要求明确使用词语“用于…的装置”和相关联的功能。

Claims (20)

1.一种用于处理多晶金刚石材料的方法，包括：
使所述多晶金刚石材料经受浸滤过程或热分解过程，所述多晶金刚石材料包含结合的晶体，在所述晶体之间的间隙空间中具有碳酸盐催化剂材料；和
然后使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程和所述热分解过程中的另一个过程。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述热分解过程包括使所述多晶金刚石材料经受至少400℃的温度。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程包括将所述多晶金刚石材料暴露于酸。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程包括使所述多晶金刚石材料在压力容器中时经受所述酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程包括在所述压力容器中包含能够实现吸收和吸附二氧化碳中的至少一种的至少一种试剂。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程包括对所述压力容器排气。
7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述压力容器包含钽。
8.根据权利要求4所述的方法，其中，所述压力容器包含含钽的涂层。
9.根据权利要求4所述的方法，其中，所述压力容器由含石墨的材料制成。
10.根据权利要求1所述的方法，还包括使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程或所述热分解过程的第二循环，然后经受所述浸滤过程和所述热分解过程中的另一个过程。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受浸滤过程包括使所述多晶金刚石材料经受浸滤超声浴。
12.一种用于处理多晶金刚石材料的方法，包括：
使所述多晶金刚石材料同时经受浸滤过程和热分解过程，所述多晶金刚石材料包含结合的晶体，在所述晶体之间的间隙空间中具有碳酸盐催化剂材料。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述热分解过程包括使所述多晶金刚石材料经受至少400℃的温度。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程包括将所述多晶金刚石材料暴露于酸。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程包括使所述多晶金刚石材料在压力容器中时经受所述酸。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程包括在所述压力容器中包含能够实现吸收和吸附二氧化碳中的至少一种的至少一种试剂。
17.根据权利要求15所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受所述浸滤过程包括对所述压力容器排气。
18.根据权利要求15所述的方法，其中，所述压力容器包含钽。
19.根据权利要求15所述的方法，其中，所述压力容器由含石墨的材料制成。
20.根据权利要求12所述的方法，其中，使所述多晶金刚石材料经受浸滤过程包括使所述多晶金刚石材料经受浸滤超声浴。
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