CN106024395A - 一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法及其应用，本发明以泡沫镍为镍源，同时作为基底材料，以二氧化硒为硒源，采用一步溶剂热法制备具有树枝状结构、垂直排列的Ni3Se2纳米材料，不需其他任何后续处理，直接应用于染料敏化太阳能电池中。本发明制备的一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料具有三维多孔网络结构，有利于电解液的扩散；同时，垂直排列的树枝状结构提供了更多的电催化活性位点，有利于电子的快速直接转移。因此，以Ni3Se2纳米材料为对电极的染料敏化太阳能电池的光电转换效率接近于以传统铂电极为对电极的染料敏化太阳能电池的效率。本发明制备工艺简单易操作，原料易得且低毒，成本低，从而进一步降低了染料敏化太阳能电池的整体成本。

Description

一种基于泡沫镍的 Ni 3 Se 2 纳米材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电催化材料制备技术和新能源领域，具体涉及一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着全球能源危机日益加剧，太阳能因具有资源丰富、分布广泛、环保等优点，已成为新能源领域中的研究热点。染料敏化太阳能电池拥有较高理论光电转换效率、成本低、制备工艺简单、环境友好等特点，作为一种最有发展前景的光伏发电技术之一，受到了广泛关注。目前，染料敏化太阳能电池仍然面临着许多关键技术问题而没有达到工业化生产需求。
在诸多关键技术问题中，染料敏化太阳能电池的生产成本是阻碍其发展的一个重要影响因素。一般情况下，染料敏化太阳能电池是由染料敏化的半导体薄膜、含有氧化还原电对的电解质以及对电极构成的一种类“三明治”结构。其中对电极是不可缺少的重要组成部分，主要作用是收集外电路中的电子和催化还原氧化态电解质。而传统对电极是铂电极，其制备成本占据了整个电池的50%以上。因此，发展性能优异、廉价、稳定的对电极材料不仅是染料敏化太阳能电池领域的一个热点研究方向，而且还符合我国新材料、新能源以及可持续发展战略的需求。
近年来，已探索的非铂对电极材料主要有碳材料、导电聚合物、碳化物、氮化物、氧化物、硫化物、硒化物以及合金材料。在诸多对电极材料中，硫/硒化物不仅具有纳米材料的共有特性，而且在光学、电学等方面也具有特殊性能，正逐渐成为能量存储与转化材料中的一个研究热点。尤其是硒化镍纳米材料更是展现出了优异的电催化性能。最近，采用水热、溶剂热、电镀、机械合金等方法制备得到了具有不同形貌与物相的硒化镍纳米材料，并在染料敏化太阳能电池中取得良好的光伏性能。但是，在上述制备过程中，大多需要复杂的原料，或繁琐的实验过程，或昂贵的实验设备，或制备条件苛刻。为了解决这一问题，寻求一种更廉价、更简单的硒化镍纳米材料制备技术，使其封装的染料敏化太阳能电池光电转换效率与基于铂电极的电池效率相当，仍然是一项重要研究内容。
发明内容
本发明的目的是解决染料敏化太阳能电池中对电极材料的价格昂贵、制备工艺复杂以及不适用于大规模生产的问题，提供了一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米资料的制备方法及其应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法：以泡沫镍为镍源，同时作为基底材料，以二氧化硒为硒源，采用一步溶剂热法制备得到。
所述方法包括如下步骤：
将泡沫镍置于容器中，再将混合均匀的二氧化硒、苯甲醇置于容器中，密闭反应釜，加热反应；
反应结束后，反应釜冷却至室温，取出Ni3Se2纳米材料，清洗、干燥得到基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料。
本发明的进一步改进方案为：
一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法，包括如下具体步骤：
步骤一，将泡沫镍置于容器中，分别用丙酮、盐酸、醋酸、去离子水和乙醇超声清洗；
步骤二，将二氧化硒、苯甲醇混合后在25℃下搅拌分散均匀；
步骤三，将步骤一清洗后的泡沫镍和步骤二配置的混合溶液置于反应釜中，密闭反应釜，加热反应；
步骤四，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，取出Ni3Se2纳米材料，用去离子水和乙醇清洗，并置于干燥箱中干燥。
本发明的方法中，以泡沫镍的长、宽、高分别为3cm、3cm、1.5 mm，且泡沫镍的表面密度为300 g·m-2，所述二氧化硒的投料量为0.05 mmol~0.15mmol，所述苯甲醇的投料量为42 ml ~48 ml。
所述步骤三中反应时反应釜内温度为170oC ~190 oC，反应时间为13h～17h。
所述步骤四中干燥箱的温度为40oC ~70 oC，干燥时间为8 h ~12 h。
本发明的更进一步改进方案为：
上述方法制得的一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料直接作为染料敏化太阳能电池的对电极。
本发明的有益效果为：
(1) 本发明的制备方法的优点是制备工艺简单易操作，原料易得且低毒，成本低，从而进一步降低了染料敏化太阳能电池的整体成本。
(2) 本发明利用简单的一步溶剂热法，在不添加任何其他试剂条件下，制备具有树枝状结构、垂直排列的Ni3Se2纳米材料。
(3)本发明以基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料作为染料敏化太阳能电池对电极的优点是，由于Ni3Se2纳米材料具有树枝状结构、垂直排列的三维多孔网络结构，不仅有利于电解液的扩散，而且能够有效提供更多的电催化活性位点，有利于电子的快速直接转移。
(4)本发明首次提供一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料对电极，由其组装的染料敏化太阳能电池具有良好的光电转换效率，与基于铂电极的电池效率相当。
附图说明
图1为基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的XRD图；
其中，A为本发明实施例1所制备的Ni3Se2纳米材料的XRD图谱，B为本发明实施例2所制备的Ni3Se2纳米材料的XRD图谱，C为本发明实施例3所制备的Ni3Se2纳米材料的XRD图谱。
图2为本发明所使用泡沫镍和制备的Ni3Se2纳米材料的SEM图；
其中，A为本发明所使用泡沫镍的SEM图，B和C为本发明实施例2所制备的Ni3Se2纳米材料的SEM图。
图3为本发明实施例2所制备的Ni3Se2纳米材料的TEM图。
图4为本发明制备的Ni3Se2纳米材料对电极的塔菲尔极化曲线图和铂对电极的塔菲尔极化曲线图；
其中，A为本发明实施例2所制备的Ni3Se2纳米材料对电极的塔菲尔极化曲线图，B为铂对电极的塔菲尔极化曲线图。
图5为电池的光电流密度-电压曲线图；
其中，A为本发明实施例4基于Ni3Se2纳米材料对电极的染料敏化太阳能电池的光电流密度-电压曲线图，B为实施例4基于铂电极的染料敏化太阳能电池的光电流密度-电压曲线图。
具体实施方式
实施例1
步骤一，裁取一片大小为3cm×3cm×1.5mm、表面密度为300 g·m-2的泡沫镍，分别用丙酮、盐酸、醋酸、去离子水和乙醇在超声波清洗器中清洗；
步骤二，采用精密电子天平称取0.05 mmol (约0.0055g) 二氧化硒放入容器中；用移液枪量取42ml苯甲醇放入容器中，并在25℃下磁力搅拌分散；
步骤三，将上述清洗后的泡沫镍和配置的混合溶液共同加入到反应釜中，密闭反应釜，置于鼓风干燥箱中，加热至170℃，反应13h；
步骤四，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，取出Ni3Se2纳米材料，分别用去离子水和乙醇清洗，并置于真空干燥箱中在40℃下干燥8h，得到基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料。
实施例2
步骤一，裁取一片大小为3cm×3cm×1.5 mm、表面密度为300 g·m-2的泡沫镍，分别用丙酮、盐酸、醋酸、去离子水和乙醇在超声波清洗器中清洗；
步骤二，采用精密电子天平称取0.10 mmol (约0.0111g) 二氧化硒放入内胆中；用移液枪量取45ml苯甲醇放入内胆中，并在25℃下磁力搅拌分散；
步骤三，将上述清洗后的泡沫镍和配置的混合溶液共同加入到60 ml水热反应釜中，密闭水热反应釜，置于鼓风干燥箱中，加热至180℃，反应15h；
步骤四，反应结束后，水热反应釜自然冷却到室温，取出Ni3Se2纳米材料，分别用去离子水和乙醇清洗，并置于真空干燥箱中在50℃下干燥10 h，即得到基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料。
实施例3
步骤一，裁取一片大小为3cm×3cm×1.5 mm、表面密度为300 g·m-2的泡沫镍，分别用丙酮、盐酸、醋酸、去离子水和乙醇在超声波清洗器中清洗；
步骤二，采用精密电子天平称取0.15 mmol (约0.0166g) 二氧化硒放入内胆中；用移液枪量取48ml苯甲醇放入内胆中，并在25℃下磁力搅拌分散；
步骤三，将上述清洗后的泡沫镍和配置的混合溶液共同加入到60 ml水热反应釜中，密闭水热反应釜，置于鼓风干燥箱中，加热至190℃，反应17h；
步骤四，反应结束后，水热反应釜自然冷却到室温，取出Ni3Se2纳米材料，分别用去离子水和乙醇清洗，并置于真空干燥箱中在70℃下干燥12h，即得到基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料。
实施例4
染料敏化太阳能电池的组装与测试
步骤一，导电玻璃清洗
a) 裁取尺寸为2.5cm7.5cm导电玻璃为衬底；
b) 采用洗涤剂超声清洗20分钟，然后用自来水清洗3次，最后用蒸馏水超声清洗3次，每次超声5分钟；
c) 分别用丙酮、蒸馏水和乙醇各清洗10分钟，重复3次，并保存于乙醇中。
步骤二， TiO2薄膜制备
a)采用刮涂法把二氧化钛浆料刮涂到导电玻璃表面上。
b) 将刮涂获得的薄膜置于密闭空间干燥2h，在置于干燥箱中80℃干燥1h；
c)烧结处理，即以1℃/min升温到125℃保温5分钟，以1℃/min升温到325℃保温5分钟，以1℃/min升温到375℃保温5分钟，以1℃/min升温到400℃保温15分钟，以1℃/min升温到500℃保温15分钟，自动冷却到室温即可得到二氧化钛薄膜薄膜。
步骤三，二氧化钛薄膜敏化
a) 配置浓度为0.5mM N719乙醇溶液：先称取0.0295g N719粉末分散于50ml乙醇中；然后在40℃下避光搅拌12h；最后在干燥阴凉的环境下避光保存，待用。
b) 敏化过程：先取出刚烧结完的二氧化钛薄膜于烧杯中，并加入一定量0.5mM N719乙醇溶液；然后将烧杯置于60℃的干燥箱中12h；最后取出二氧化钛薄膜并置于乙醇中，数秒后取出干燥即可获得光阳极。
步骤四，染料敏化太阳能电池组装
a)铂电极制备：采用热分解方法制备具有镜面效应的铂电极作为参考电极。
b) 染料敏化太阳能电池组装：采用实施例2所制备的基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料对电极、步骤a）制备的铂电极分别与完全相同的光阳极、电解质封装成染料敏化太阳能电池，其中电解质为I-/I3 -体系电解质溶液(成分为碘、碘化锂、叔丁基吡啶、碘化1-丙基-2, 3-二甲基咪唑和乙腈)。
步骤五，样品表征与结果分析
以完全相同的对电极为两个电极组装成对称电池，电解质为I-/I3 -体系电解质溶液。以对称电池为基础，测试可得基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料对电极、铂电极的塔菲尔曲线(如图4所示)，其中塔菲尔曲线的扫描速率是50mV·s-1。由于基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料对电极的交换电流密度和极限扩散电流密度分别略小于铂电极的交换电流密度和极限扩散电流密度，故可认为基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料对电极展现出了与铂电极相似的电催化活性。
在1个标准模拟太阳光 (AM1.5，100mW/cm2 ) 照射下，测试可得分别由基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料对电极、铂电极构成的染料敏化太阳能电池的光电流密度-电压曲线，如图5所示。经计算可知，由基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料对电极构成的染料敏化太阳能电池的开路电压为0.67 V、短路电流为10.29mA cm-2、填充因子为0.67、光电转换效率为4.62%。以参考铂电极为对电极时，染料敏化太阳能电池的开路电压为0.66V、短路电流为12.84 mA cm-2、填充因子为0.63、光电转换效率为5.34%。由此可见，以基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料为对电极的染料敏化太阳能电池的光电转换效率接近于基于基于铂电极的染料敏化太阳能电池的效率。这主要是因为基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料对电极具有三维多孔网络结构，有利于电解液的扩散；同时，垂直排列的树枝状结构提供了更多的电催化活性位点，有利于电子的快速直接转移。

Claims (7)

1.一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法，其特征在于：以泡沫镍为镍源，同时作为基底材料，以二氧化硒为硒源，采用一步溶剂热法制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将泡沫镍置于容器中，再将混合均匀的二氧化硒、苯甲醇置于容器中，密闭反应釜，加热反应；
反应结束后，反应釜冷却至室温，取出Ni3Se2纳米材料，清洗、干燥得到基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤一，将泡沫镍置于容器中，分别用丙酮、盐酸、醋酸、去离子水和乙醇超声清洗；
步骤二，将二氧化硒、苯甲醇混合后在25℃下搅拌分散均匀；
步骤三，将步骤一清洗后的泡沫镍和步骤二配置的混合溶液置于反应釜中，密闭反应釜，加热反应；
步骤四，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，取出Ni3Se2纳米材料，用去离子水和乙醇清洗，并置于干燥箱中干燥。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法，其特征在于：以泡沫镍的长、宽、高分别3cm、3cm、1.5 mm，且泡沫镍的表面密度为300 g·m-2，所述二氧化硒的投料量为0.05 mmol~0.15mmol，所述苯甲醇的投料量为42 ml ~48 ml。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中反应时反应釜内温度为170oC ~190 oC，反应时间为13h～17h。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中干燥箱的温度为40oC ~70 oC，干燥时间为8 h ~12 h。
7.用权利要求1至6所述制备方法制得的一种基于泡沫镍的Ni3Se2纳米材料直接作为染料敏化太阳能电池的对电极。
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