CN106018018A - 一种失效分析中分析晶格缺陷的tem样品制备新方法 - Google Patents

一种失效分析中分析晶格缺陷的tem样品制备新方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106018018A
CN106018018A CN201610316827.2A CN201610316827A CN106018018A CN 106018018 A CN106018018 A CN 106018018A CN 201610316827 A CN201610316827 A CN 201610316827A CN 106018018 A CN106018018 A CN 106018018A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
tem
failure analysis
lattice defect
tem sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610316827.2A
Other languages
English (en)
Inventor
王炯翀
王亮
何永强
刘焱
苏耿贤
陈越
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Bofeike Analytical Technology Service Co Ltd
Original Assignee
Suzhou Bofeike Analytical Technology Service Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Bofeike Analytical Technology Service Co Ltd filed Critical Suzhou Bofeike Analytical Technology Service Co Ltd
Priority to CN201610316827.2A priority Critical patent/CN106018018A/zh
Publication of CN106018018A publication Critical patent/CN106018018A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/2813Producing thin layers of samples on a substrate, e.g. smearing, spinning-on
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2866Grinding or homogeneising

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法。该方法使用手动研磨代替聚焦离子束来制备TEM样品,使样品中的晶格缺陷在极小或极浅的情况下均能被发现,而且不受晶格缺陷的方向的影响。极大地促进了晶格缺陷的发现与观测,准确率高,对TEM样品的制备的研究具有重要意义。

Description

一种失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法
技术领域
本发明涉及晶格缺陷分析领域,特别是一种失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法。
背景技术
由于晶圆工艺越来越先进,在硅衬体上产生的晶格缺陷(dislocation)将越来越小。目前用聚焦离子束制备透射电子显微镜(TEM)样品的方法是较为普遍的方法,但已经越来越难发现晶格缺陷。使用聚焦离子束制备样品时,在晶格缺陷(dislocation)比较大的时候是可以适用的,但是当晶格缺陷(dislocation)比较小,特别是达到90纳米以下,又对晶格缺陷的方向不清楚的时候,再加上聚焦离子束中的镓离子损伤,使用聚焦离子束(FIB)制备透射电子显微镜(TEM)样品来观测晶格缺陷(dislocation)将变得非常困难。
中国专利CN201410003657.3公开了一种基于三维TEM样品进行缺陷分析的方法。采用聚焦离子束来制备三维TEM样品,来观测晶体缺陷,该技术方案操作方法简单,三维TEM样品制备效率高,对TEM样品进行失效分析效果好,准确率高。但是,当晶格缺陷较小时,晶格缺陷的观测效果会受影响。
发明内容
本发明涉及一种失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法,该方法使的样品中的晶格缺陷在极小或极浅的情况下均能被发现,而且不受晶格缺陷的方向的影响。极大地促进了晶格缺陷的发现与观测,准确率高,对TEM样品的制备的研究具有重要意义。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法,其特征在于,包括以下步骤:
1、将样品研磨到接触孔,在聚焦离子束中找到需要观测的点,在其附近分别做一个横向和纵向的记号;
2、然后浸泡到氢氟酸中,待硅衬体露出来后,将样品表面用粘结材料粘在载玻片上;
3、用手动研磨机进行背面减薄至TEM薄度,然后将金属环粘在样品上,用美工刀沿金属环外侧将其割裂,放入丙酮泡到将样品和载玻片分离;
4、将制备好的样品放入TEM进行物理失效分析。
优选的,所述步骤2中粘结材料为一种粘结性强,高温下可熔化,降温后固化并且可以溶解于有机溶剂的粘结材料。
优选的,所述粘结材料为石蜡。
优选的,所述步骤3中的金属环为铜环。
优选的,所述步骤3中的TEM薄度为5-200nm。
优选的,所述方法适用于投射电子显微镜(TEM)样品的分析。
本发明具有以下有益效果:
本发明使用手动研磨代替聚焦离子束(FIB)来制备TEM样品,所制备出的样品的TEM影像为硅衬体的俯视图,而使用FIB制备的样品TEM影像为硅衬体的横截面图。从而使得晶格缺陷更容易被观测出,有效的解决了FIB制备TEM样品因为工艺、晶格缺陷的大小和深浅以及方向的不确定性而导致的不能准确观测的问题。
附图说明
图1:在聚焦离子束(FIB)中找到需要观测的点,在其附近分别做一个横向和纵向的记号的示意图。
图2:用手动研磨机(polish)进行背面减薄至TEM薄度后的样品示意图。
图3:载玻片、样品以及铜环的位置示意图。
图4:在TEM中呈现小倍率的影像。
图5:使用本方法制备样品观测晶格缺陷的结果图。
图6:使用FIB制备的TEM样品观测图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
将样品研磨到接触孔(contact),在聚焦离子束(FIB)中找到需要观测的点,在其附近分别做一个横向和纵向的记号。然后浸泡到氢氟酸(HF)中。等硅衬体露出来后,将样品表面用石蜡粘在载玻片上。用手动研磨机(polish)进行背面减薄至5-200nm,然后将铜环粘在样品上,用美工刀沿铜环外侧将其割裂,放入丙酮泡到将样品和载玻片分离,将制备好的样品放入透射电子显微镜(TEM)进行物理失效分析,观测结果如附图5所示。

Claims (6)

1.一种失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将样品研磨到接触孔,在聚焦离子束中找到需要观测的点,在其附近分别做一个横向和纵向的记号;
(2)然后浸泡到氢氟酸中,待硅衬体露出来后,将样品表面用粘结材料粘在载玻片上;
(3)用手动研磨机进行背面减薄至TEM薄度,然后将金属环粘在样品上,用美工刀沿金属环外侧将其割裂,放入丙酮泡到将样品和载玻片分离;
(4)将制备好的样品放入TEM进行物理失效分析。
2.根据权利要求1所述的失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法,其特征在于,所述步骤2中粘结材料为一种粘结性强,高温下可熔化,降温后固化并且可以溶解于有机溶剂的粘结材料。
3.根据权利要求1或2所述的失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法,其特征在于,所述粘结材料为石蜡。
4.根据权利要求1所述的失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法,其特征在于,所述步骤3中的金属环为铜环。
5.根据权利要求1所述的失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法,所述步骤3中的TEM薄度为5-200nm。
6.根据权利要求1所述的失效分析中分析晶格缺陷的TEM样品制备新方法,所述方法适用于TEM样品的分析。
CN201610316827.2A 2016-05-13 2016-05-13 一种失效分析中分析晶格缺陷的tem样品制备新方法 Pending CN106018018A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610316827.2A CN106018018A (zh) 2016-05-13 2016-05-13 一种失效分析中分析晶格缺陷的tem样品制备新方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610316827.2A CN106018018A (zh) 2016-05-13 2016-05-13 一种失效分析中分析晶格缺陷的tem样品制备新方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106018018A true CN106018018A (zh) 2016-10-12

Family

ID=57100228

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610316827.2A Pending CN106018018A (zh) 2016-05-13 2016-05-13 一种失效分析中分析晶格缺陷的tem样品制备新方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106018018A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106442072A (zh) * 2016-12-21 2017-02-22 武汉新芯集成电路制造有限公司 透射电镜样品的制备方法
CN106596225A (zh) * 2016-12-16 2017-04-26 武汉新芯集成电路制造有限公司 制备透射电镜样品的方法
WO2020140785A1 (zh) * 2019-01-03 2020-07-09 无锡华润上华科技有限公司 Tem样品制备方法
CN116298810A (zh) * 2023-03-31 2023-06-23 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种高阶芯片的失效分析方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11160209A (ja) * 1997-12-02 1999-06-18 Matsushita Electron Corp 透過型電子顕微鏡の試料作製方法
CN103196718A (zh) * 2013-03-14 2013-07-10 上海华力微电子有限公司 Tem样品的制备方法
CN103267661A (zh) * 2013-04-28 2013-08-28 上海华力微电子有限公司 Sem/tem样品的定位方法
CN103278357A (zh) * 2013-04-28 2013-09-04 上海华力微电子有限公司 定点平面tem样品制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11160209A (ja) * 1997-12-02 1999-06-18 Matsushita Electron Corp 透過型電子顕微鏡の試料作製方法
CN103196718A (zh) * 2013-03-14 2013-07-10 上海华力微电子有限公司 Tem样品的制备方法
CN103267661A (zh) * 2013-04-28 2013-08-28 上海华力微电子有限公司 Sem/tem样品的定位方法
CN103278357A (zh) * 2013-04-28 2013-09-04 上海华力微电子有限公司 定点平面tem样品制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GATAN: "《Disc_Grinder_623_Datasheet_FL4-CN》", 25 March 2013 *
章晓中: "《电子显微分析》", 31 December 2006 *
黄新民 解挺: "《材料分析方法》", 31 January 2006 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106596225A (zh) * 2016-12-16 2017-04-26 武汉新芯集成电路制造有限公司 制备透射电镜样品的方法
CN106442072A (zh) * 2016-12-21 2017-02-22 武汉新芯集成电路制造有限公司 透射电镜样品的制备方法
WO2020140785A1 (zh) * 2019-01-03 2020-07-09 无锡华润上华科技有限公司 Tem样品制备方法
CN111398325A (zh) * 2019-01-03 2020-07-10 无锡华润上华科技有限公司 Tem样品制备方法
CN111398325B (zh) * 2019-01-03 2022-05-06 无锡华润上华科技有限公司 Tem样品制备方法
CN116298810A (zh) * 2023-03-31 2023-06-23 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种高阶芯片的失效分析方法
CN116298810B (zh) * 2023-03-31 2023-11-21 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种高阶芯片的失效分析方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106018018A (zh) 一种失效分析中分析晶格缺陷的tem样品制备新方法
CN104075928B (zh) 一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法
US8476585B2 (en) Microtome utilizing a movable knife in a retardation field scanning electron microscope and a retardation field scanning electron microscope including the same
CN102818723A (zh) 一种电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法
CN107167485B (zh) 一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法
WO2001090761A3 (en) Methods of sampling specimens for microanalysis
CN103743608A (zh) 用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品及制备方法
JP2012083146A5 (zh)
CN104792583B (zh) 一种tem样品的制备方法
CN103278357A (zh) 定点平面tem样品制备方法
Ge et al. Routine characterization of 3D profiles of SRF cavity defects using replica techniques
CN103645073A (zh) 一种制备tem样品的方法
CN103645075B (zh) Tem样品的制作方法及其tem样品
CN105118797A (zh) 一种栅氧化层缺陷的分析方法
CN103900876A (zh) 一种平面tem样品制备的方法
CN105865866A (zh) 一种用于透射电子衍射研究的超薄单晶的制备方法
CN110297006A (zh) 一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法
CN103645083B (zh) Tem样品再制备的方法
JP2015004514A (ja) 基板内欠陥に対する解析方法
CN103267661A (zh) Sem/tem样品的定位方法
JP2019105635A (ja) 荷電粒子顕微鏡等のための極低温サンプルの改良された調製
CN105092621A (zh) 显著化生物组织切片膜结构的刻蚀工艺及图像合成方法
TW201222862A (en) Defect repairing tool, defect repairing device and defect repairing method for thin-film solar cell
CN103940643A (zh) Tsv样品的制备方法
Chae et al. Transmission electron microscope specimen preparation of Si-based anode materials for li-ion battery by using focused ion beam and ultramicrotome

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161012