CN106011943A - 一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法 - Google Patents

一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，属于铁合金精炼与新型碳材料制备技术领域。该方法以碳素铁合金为原料，制成板状或棒状，作为熔盐电解精炼阳极；以氯化物熔盐作为电解质，以钨、钼等高熔点金属材料作为阴极，在氩气等惰性气氛中进行熔盐电解；电解结束后，将阳极材料取出，进行“水洗‑酸洗‑水洗‑烘干”处理，得到碳化物衍生碳；将阴极沉积的纯净铁合金取出，在电阻炉内重熔，浇铸成纯净铁合金产品。本发明采用熔盐电解精炼方法，将廉价的碳素铁合金原料同时制备成附加值高的纯净铁合金与碳化物衍生碳，工艺流程短、设备简单，环境污染低。

Description

一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法
技术领域
本发明属于铁合金精炼与新型碳材料制备技术领域，具体涉及一种纯净铁合金与碳化物衍生碳的制备技术，特别涉及一种以碳素铁合金为原料，通过熔盐电解精炼制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法。
背景技术
洁净钢生产体系的建立需要纯净铁合金的支持。炼钢时使用杂质含量严格控制的纯净铁合金，不但可以减轻炼钢任务，而且有利于进一步提升钢的洁净度，进而改善和提高钢的质量。按照纯净钢的要求，纯净铁合金主要是指碳、硫、磷以及夹杂物含量很低的铁合金。
碳化物衍生碳是指碳化物块体或粉体中的金属元素被移除，留下包含大量空隙的“碳”。这种碳材料具有大量的微孔、相对高的比表面积和可调控的孔径分布以及良好的导电性，可用于气体储存、催化剂载体、吸附剂和超级电容器电极等领域。目前碳化物衍生碳的制备主要有高温卤素选择性刻蚀法、碳化钙无机盐反应法、水热淋浴法和碳化物热分解法四种方法。这些方法制备工艺复杂、生产周期长且能耗较高，造成碳化物衍生碳价格较高，限制其应用。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种低成本、低污染、工艺流程短、设备简单的熔盐电解制备附加值高的纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，以期采用廉价碳素铁合金为原料，可同时实现纯净铁合金与碳化物衍生碳的低成本制备。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，具体是：以碳素铁合金作为阳极，以高熔点金属材料作为阴极，以氧化铝刚玉坩埚作为电解槽，电源为直流稳压电源，在氩气气氛保护下以熔融盐为电解质，电解温度为500℃～1200℃，电解电压为0.2～1.2V，电解时间1～60小时；电解结束后，将阳极材料取出，进行水洗、酸洗、再水洗、最后烘干处理，得到碳化物衍生碳；将阴极沉积的纯净铁合金取出，在电炉内重熔后浇铸，得到纯净铁合金。
进一步的，所述碳素铁合金为工业级的高碳锰铁、高碳铬铁或高碳钒铁。
进一步的，所述碳素铁合金采用快速冷却浇铸成棒状或板状。
进一步的，所述碳素铁合金采用缓慢冷却凝固成棒状或板状。
进一步的，所述高熔点金属材料为钨或钼。
进一步的，所述熔融盐为氯化钠和氯化钾的混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1.本发明所使用的原料为廉价碳素铁合金，可极大降低生产成本。
2.本发明可同时实现附加值高的纯净铁合金与碳化物衍生碳两种产品的制备；所得纯净铁合金相对于碳素铁合金原料，在碳、硫、磷含量以及夹杂物数量上有极大降低。
3.本发明通过控制碳素铁合金原料的冷却速度来控制原料组织结构，从而实现对电解后碳化物衍生碳结构的控制。
4.本发明熔盐电解精炼工艺流程短、设备操作简单、对环境污染低。
附图说明
图1为实施例1电解前、后的钨电极及电解产物照片。
图2为实施例1高碳锰铁电解后获得的碳化物衍生碳及其截面照片。
图3为实施例1高碳锰铁电解后阴极电解产物的XRD图。
图4为实施例1高碳锰铁电解后阳极碳化物衍生碳SEM及EDS能谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
采用电炉将高碳锰铁加热到1300℃熔化，高温下取出浇铸到铜模中，快速冷却制备成棒状(直径5mm、长50mm)，然后将高碳锰铁与导电材料连接引出作为阳极。高纯钨(纯度>99.9％，直径为8mm，长80mm)作为阴极。在电阻炉内，以氧化铝刚玉坩埚为电解槽，称取氯化钠35g、氯化钾43g，总重78g，放入氧化铝刚玉坩埚，向电阻炉内通入氩气，并开冷却水，然后，升温至200℃，保温2h除去水分，再升温至710℃，使混合盐熔化。最后，将电极放入刚玉坩埚中，通过直流稳压电源以0.3V的电压进行电解，电解4小时。电解结束后，将电极提离液面，在氩气气氛下冷却至室温。然后，取出阳极材料，进行“去离子水洗-盐酸酸洗-去离子水洗”，放入50℃真空干燥箱内干燥，得到阴极产物和阳极碳化物衍生碳，如图1、2所示。将阴极沉积物进行X射线衍射分析，如图3所示，则由图可知，阴极产物为纯净锰铁，然后，将纯净锰铁放入电阻炉内重熔，浇铸成纯净锰铁合金产品。将得到的碳化物衍生碳经扫描电镜(SEM)及EDS能谱分析表征，如图4所示，由图可知，高碳锰铁阳极电解后获得的碳化物衍生碳中含有C、Si、P、Mn、Fe几种元素，其中主要为C元素，其各元素的含量如表1所示。
表1 高碳锰铁电解精炼后阳极碳化物衍生物中各成分的量
实施例2
在真空感应炉内将高碳铬铁加热到1900℃熔化，高温下取出浇铸到保温性能较好的莫来石保温砖中缓冷，制作成具有固定尺寸的板状(厚度3mm，长与宽均为40mm)，然后将高碳铬铁与导电材料连接引出作为阳极，高纯钼(纯度>99.9％，直径为8mm，长80mm)作为阴极。在电阻炉内，以氧化铝刚玉坩埚为电解槽，称取氯化钠30g、氯化钾40g，总重70g，放入氧化铝刚玉坩埚，向电阻炉内通入氩气，并开冷却水，然后，升温至200℃，保温2h除去水分，再升温至720℃，使混合盐熔化。最后，将电极放入刚玉坩埚中，通过直流稳压电源以0.36V的电压进行电解，电解6小时。电解结束后，将电极提离液面，在氩气气氛下冷却至室温。然后，取出阳极材料，进行“去离子水洗-盐酸酸洗-去离子水洗”，放入50℃真空干燥箱内干燥，得到碳化物衍生碳。将阴极沉积的纯净铬铁取出，在电阻炉内重熔，浇铸成纯净铬铁产品。
实施例3
在真空感应炉内将高碳钒铁加热到1800℃熔化，高温下取出浇铸到铜模中，快速冷却制备成棒状(直径5mm、长50mm)，然后将高碳钒铁与导电材料连接引出作为阳极。高纯钨(纯度>99.9％，直径为8mm，长80mm)作为阴极。在电阻炉内，以氧化铝刚玉坩埚为电解槽，称取氯化钠36g、氯化钾39g，总重75g，放入氧化铝刚玉坩埚，向电阻炉内通入氩气，并开冷却水，然后，升温至200℃，保温2h除去水分，再升温至740℃，使混合盐熔化。最后，将电极放入刚玉坩埚中，通过直流稳压电源以0.4V的电压进行电解，电解8小时。电解结束后，将电极提离液面，在氩气气氛下冷却至室温。然后，取出阳极材料，进行“去离子水洗-盐酸酸洗-去离子水洗”，放入50℃真空干燥箱内干燥，得到碳化物衍生碳。将阴极沉积的纯净钒铁取出，在电阻炉内重熔，浇铸成纯净钒铁产品。

Claims (6)

1.一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，其特征在于，以碳素铁合金作为阳极，以高熔点金属材料作为阴极，以氧化铝刚玉坩埚作为电解槽，电源为直流稳压电源，在氩气气氛保护下以熔融盐为电解质，电解温度为500℃～1200℃，电解电压为0.2～1.2V，电解时间1～60小时；电解结束后，将阳极材料取出，进行水洗、酸洗、再水洗、最后烘干处理，得到碳化物衍生碳；将阴极沉积的纯净铁合金取出，在电炉内重熔后浇铸，得到纯净铁合金。
2.如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，其特征在于，所述碳素铁合金为工业级的高碳锰铁、高碳铬铁或高碳钒铁。
3.如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，其特征在于，所述碳素铁合金采用快速冷却浇铸成棒状或板状。
4.如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，其特征在于，所述碳素铁合金采用缓慢冷却凝固成棒状或板状。
5.如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，其特征在于，所述高熔点金属材料为钨或钼。
6.如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，其特征在于，所述熔融盐为氯化钠和氯化钾的混合物。
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