CN106011758A - 一种光通信和磁储存镀膜用稀土-过渡金属旋转靶材及其制备方法 - Google Patents

一种光通信和磁储存镀膜用稀土-过渡金属旋转靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种光通信和磁储存镀膜用稀土‑过渡金属旋转靶材及其制备方法，采用真空等离子喷涂的方法进行制备，得到的稀土‑过渡金属旋转靶材的尺寸不受限制，厚度可达到3～13mm，是大尺寸一体化靶材，克服了绑定拼接靶材容易引起的电弧放电和靶材黑化问题，另外靶材纯度高，克服了传统等离子喷涂工艺制备的靶材纯度低、致密度差、氧、氮含量高等问题。

Description

一种光通信和磁储存镀膜用稀土-过渡金属旋转靶材及其制 备方法
技术领域
本发明涉及到磁光镀膜旋转溅射靶材制备技术领域，特别涉及到光通信和磁记录镀膜用稀土-过渡金属旋转靶材及其制备方法。
背景技术
稀土-过渡金属(Gd，Tb，Dy-Fe，Co，Ge)靶材广泛应用于光通信、磁储存镀膜等领域，这就要求稀土-合金金属靶材具有高纯度、高密度、大尺寸一体化等优点。目前，主要使用真空熔炼和真空热压烧结的方法制备小尺寸的平面稀土-过渡金属靶材，靶材成分偏析，成膜质量差，此外，大尺寸的靶材是通过小尺寸靶材拼接绑定而成，铟焊料价格昂贵，导致靶材成本增加。另外，拼接绑定靶材存在缝隙，容易导致靶材在溅射过程中产生电弧放电，降低薄膜质量。另外，平面靶材的利用率低，只有20-30％；容易产生节瘤；而旋转靶材不仅利用率高(在于80-90％)，而且能有效减少节瘤。随着光通信和磁储存镀膜技术的快速发展，迫切需要一种新的技术制备出高质量的稀土-过渡金属旋转溅射靶材。
可控气氛热喷涂工艺制备靶材时，靶材始终处于惰性气体保护的氛围中，避免了靶材的氧化，降低了氧、氮含量，可有效的保证靶材的纯度。另一方面，粉末在热喷时，颗粒速度快(大于600m/s)，高速颗粒冲击到基体表面产生剧烈的变形形成涂层，涂层组织致密，靶材密度高。可控气氛热喷涂工艺制备的靶材是大尺寸一体化的靶材，无需拼接绑定，节约了成本，降低了靶材在溅射过程中电弧放电的机率，保证了靶材的质量，提高了镀膜的品质。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种光通信和磁储存镀膜用稀土-过渡金属旋转靶材及采用真空等离子喷涂制备稀土-过渡金属旋转靶材的方法。
本发明采用如下技术方案：一种光通信和磁储存镀膜用稀土-过渡金属旋转靶材，厚度达3～15mm，靶材相对密度≥97％，纯度≥99.99％，长度达到4000mm。
在本发明的优选的实施方式中，所述稀土-过渡金属旋转靶材为Tb20(Fe95Co5)80、Tb20(Fe85Co10Ge5)80、(DyTb)20(Fe95Co5)80、(DyTb)20(Fe90Co5Ge5)80、Dy20(Fe95Co5)80或Dy20(Fe90Co5Ge5)80。
本发明还保护所述稀土-过渡金属旋转靶材的制备方法，采用真空等离子喷涂的方法来制备。
进一步的，所述稀土-过渡金属旋转靶材的制备方法包括如下步骤：
(1)将稀土和过渡金属按比例置于坩埚中加热，待完全熔化为液体后，加入精炼清渣剂，对溶液搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1580-1650℃并保温1-2小时；保温完成后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的坩埚中进行雾化制粉得到稀土-过渡金属粉末；
(2)对基体管表面进行预处理；
(3)在预处理后的基体表面上喷涂打底层；
(4)对真空喷涂腔体抽真空充保护气；
(5)喷涂步骤(1)得到的稀土-过渡金属粉末，制备得到稀土-过渡金属旋转靶材。
在本发明的优选的实施方式中，所述稀土和过渡金属的纯度为99.99％或以上。
在本发明的优选的实施方式中，所述坩埚为频感应炉的石墨坩埚，其中电流为20A，频率为30Hz。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(1)得到的稀土-过渡金属粉末的平均尺寸D50为50微米。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(2)的预处理包括机械方法除锈、超声波除油以及对基体表面进行喷砂粗化处理中的一种或多种；其中，喷砂粗化处理使用的喷砂颗粒为钢砂，钢砂粒度为16～30目。
在本发明的优选的实施方式中，步骤(3)所述的喷涂打底层是指在基体管表面使用电弧喷涂制备厚度为0.1～0.3mm的Ni/Al涂层。
在本发明的优选的实施方式中，所述的抽真空充保护气是指使用真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到预定值时，停止抽取真空，通过进气阀门向真空喷涂腔体内充入氩气或氮气作为保护气体。
在真空等离子喷涂工艺制备稀土-过渡金属旋转靶材的过程中，背管内部通入恒温的循环水冷却靶材，控制靶材表面温度在100～180℃范围内，伺服系统控制基体管绕中心轴以100～180r/min的速度旋转，等离子喷枪以900～1500mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背管保持100～200mm的距离。
在本发明的优选的实施方式中，步骤5所述的喷涂工艺参数为：电流450～550A，电压45～55V，送粉气流量200～350L/h，送粉量40～80g/min，主气流量1300～2400L/h，主气压力0.4～0.7Mpa，次气流量60～180L/h，次气压力0.2～0.4Mpa，喷涂距离100～200mm。
与现有技术相比，本发明使用的真空等离子喷涂技术制备稀土-过渡金属靶材，尺寸不受限制，是大尺寸一体化靶材，无需后续的绑定，提高了靶材的利用率，降低了靶材在溅射过程中发生电弧放电的可能。并且制备得到的稀土-过渡金属靶材具有纯度高，致密度高，成分均匀的优点，厚度可达到3～13mm，孔隙率为2％～4％，相对密度达到96％以上，长度达到4000mm，克服了绑定拼接靶材容易引起的电弧放电和靶材黑化问题；另外喷涂是在真空保护气氛中进行的，真空等离子喷涂工艺简单、产率高，具有良好的经济效益，克服了传统等离子喷涂工艺制备的靶材纯度低、致密度差、氧、氮含量高等问题。
具体实施方式
实施例1
一种稀土-过渡金属Tb20(Fe95Co5)80旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度99.99％的稀土Tb，过渡金属Fe和Co按Tb20(Fe95Co5)80比例置于中频感应炉(电流20A，频率30Hz)的石墨坩埚中加热，待完全熔化为液体后，加入精炼清渣剂，对溶液搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1580℃并保温1小时；保温完成后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的坩埚中进行雾化制粉，制得的稀土-过渡金属粉末的平均尺寸D50为50微米；
(2)基体管表面预处理：用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糙度，以利于涂层与基体的结合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为16目；
(3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al合金丝，打底层厚度为0.1mm。具体喷涂参数见表1.1所示。
表1.1Ni/Al打底层电弧喷涂参数
(4)抽真空充保护气：使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到1Pa左右时，停止抽取真空，通过进气阀门向真空喷涂腔体内充入保护气体；
(5)真空等离子喷涂技术制备稀土-过渡金属旋转靶材的过程中，背管内部通入恒温的循环水冷却靶材，控制靶材表面温度在100～180℃范围内，伺服系统控制基体管绕中心轴以120r/min的速度旋转，等离子喷枪以1000mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背管保持120mm的距离。具体的喷涂参数见表1.2所示。
表1.2稀土-过渡金属Tb20(Fe95Co5)80旋转靶材真空等离子喷涂参数
实施例2
在长度为500mm，外径为133mm的不锈钢背管上，真空喷涂厚度为5mm的稀土-过渡金属Tb20(Fe85Co10Ge5)80旋转靶材，包括以下步骤：
(1)将纯度99.99％的稀土Tb、过渡金属Fe、Co和Ge块按Tb20(Fe85Co10Ge5)80比例置于中频感应炉(电流20A，频率30Hz)的石墨坩埚中加热，待完全熔化为液体后，加入精炼清渣剂，对溶液搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1650℃并保温2小时；保温完成后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的坩埚中进行雾化制粉，制得的稀土-过渡金属粉末的平均尺寸D50为50微米；
(2)基体管表面预处理：用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糙度，以利于涂层与基体的结合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表2.1所示。
表2.1Ni/Al打底层电弧喷涂参数
(4)抽真空冲保护气：使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到1Pa左右时，停止抽取真空，通过进气阀门向真空喷涂腔体内充入氩气作为保护气体。
(5)真空等离子喷涂技术制备稀土-过渡金属旋转靶材的过程中，背管内部通入恒温的循环水冷却靶材，控制靶材表面温度在100～180℃范围内，伺服系统控制基体管绕中心轴以150r/min的速度旋转，等离子喷枪以1000mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背管保持130mm的距离。具体的喷涂参数见表2.2所示。
表2.2稀土-过渡金属旋转靶材真空等离子喷涂参数
实施例3
在长度为300mm，外径为133mm的不锈钢背管上，真空喷涂厚度为9mm的稀土-过渡金属(DyTb)20(Fe95Co5)80旋转靶材。
(1)将纯度99.99％的稀土Dy，、Tb、过渡金属Fe和Co块按(DyTb)20(Fe95Co5)80比例置于中频感应炉(电流20A，频率30Hz)的石墨坩埚中加热，待完全熔化为液体后，加入精炼清渣剂，对溶液搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1600℃并保温1.5小时；保温完成后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的坩埚中进行雾化制粉，制得的稀土-过渡金属粉末的平均尺寸D50为50微米；
(2)基体管表面预处理：用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糙度，以利于涂层与基体的结合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目；
(3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表3.1所示。
表3.1Ni/Al打底层电弧喷涂参数
(4)抽真空冲保护气：使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到1Pa左右时，停止抽取真空，通过进气阀门向真空喷涂腔体内充入氩气作为保护气体；
(5)真空等离子喷涂技术制备稀土-过渡金属旋转靶材的过程中，背管内部通入恒温的循环水冷却靶材，控制靶材表面温度在100～180℃范围内，伺服系统控制基体管绕中心轴以180r/min的速度旋转，等离子喷枪以1500mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背管保持180mm的距离。具体的喷涂参数见表3.2所示。
表3.2稀土-过渡金属旋转靶材真空等离子喷涂参数
实施例4
在长度为300mm，外径为133mm的不锈钢背管上，真空喷涂厚度为10mm的稀土-过渡金属(DyTb)20(Fe90Co5Ge5)80旋转靶材。
(1)将纯度99.99％的稀土Dy、Tb、过渡金属Fe、Co和Ge块按(DyTb)20(Fe90Co5Ge5)80比例置于中频感应炉(电流20A，频率30Hz)的石墨坩埚中加热，待完全熔化为液体后，加入精炼清渣剂，对溶液搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1650℃并保温1小时；保温完成后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的坩埚中进行雾化制粉，制得的稀土-过渡金属粉末的平均尺寸D50为50微米；
(2)基体管表面预处理：用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糙度，以利于涂层与基体的结合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目；
(3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表4.1所示。
表4.1Ni/Al打底层电弧喷涂参数
(4)抽真空冲保护气：使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到1Pa左右时，停止抽取真空，通过进气阀门向真空喷涂腔体内充入氩气作为保护气体。
(5)真空等离子喷涂技术制备稀土-过渡金属旋转靶材的过程中，背管内部通入恒温的循环水冷却靶材，控制靶材表面温度在100～180℃范围内，伺服系统控制基体管绕中心轴以100r/min的速度旋转，等离子喷枪以900mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背管保持200mm的距离。具体的喷涂参数见表4.2所示。
表4.2稀土-过渡金属旋转靶材真空等离子喷涂参数
实施例5
在长度为500mm，外径为133mm的不锈钢背管上，真空喷涂厚度为5mm的稀土-过渡金属Dy20(Fe95Co5)80旋转靶材。
(1)将纯度99.99％的稀土Dy、过渡金属Fe和Co块按Dy20(Fe95Co5)80比例置于中频感应炉(电流20A，频率30Hz)的石墨坩埚中加热，待完全熔化为液体后，加入精炼清渣剂，对溶液搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1650℃并保温2小时；保温完成后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的坩埚中进行雾化制粉，制得的稀土-过渡金属粉末的平均尺寸D50为50微米；
(2)基体管表面预处理：用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糙度，以利于涂层与基体的结合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目；
(3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表5.1所示。
表5.1Ni/Al打底层电弧喷涂参数
(4)抽真空冲保护气：使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到1Pa左右时，停止抽取真空，通过进气阀门向真空喷涂腔体内充入氩气作为保护气体。
(5)真空等离子喷涂技术制备稀土-过渡金属旋转靶材的过程中，背管内部通入恒温的循环水冷却靶材，控制靶材表面温度在100～180℃范围内，伺服系统控制基体管绕中心轴以130r/min的速度旋转，等离子喷枪以1100mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背管保持100mm的距离。具体的喷涂参数见表5.2所示。
表5.2稀土-过渡金属旋转靶材真空等离子喷涂参数
实施例6
在长度为500mm，外径为133mm的不锈钢背管上，真空喷涂厚度为5mm的稀土-过渡金属Dy20(Fe90Co5Ge5)80旋转靶材。
(1)将纯度99.99％的稀土Dy，过渡金属Fe、Co和Ge块按Dy20(Fe90Co5Ge5)80比例置于中频感应炉(电流20A，频率30Hz)的石墨坩埚中加热，待完全熔化为液体后，加入精炼清渣剂，对溶液搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1625℃并保温1.2小时；保温完成后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的坩埚中进行雾化制粉，制得的稀土-过渡金属粉末的平均尺寸D50为50微米；
(2)基体管表面预处理：用机械方法去除表面的氧化层，用超声清洗的方法去除表面的油污，最后进行喷砂处理，使基体表面达到一定的粗糙度，以利于涂层与基体的结合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目；
(3)喷涂打底层：电弧喷涂Ni/Al打底层，厚度为0.2mm。具体喷涂参数见表6.1所示。
表6.1Ni/Al打底层电弧喷涂参数
(4)抽真空冲保护气：使用3组真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到1Pa左右时，停止抽取真空，通过进气阀门向真空喷涂腔体内充入氩气作为保护气体。
(5)真空等离子喷涂技术制备稀土-过渡金属旋转靶材的过程中，背管内部通入恒温的循环水冷却靶材，控制靶材表面温度在100～180℃范围内，伺服系统控制基体管绕中心轴以160r/min的速度旋转，等离子喷枪以1300mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背管保持130mm的距离。具体的喷涂参数见表6所示。
表6.2稀土-过渡金属旋转靶材真空等离子喷涂参数
检测实施例1至3制备的稀土-过渡金属旋转靶材。
使用的测量仪器有：电子扫描电镜、金相显微镜、高精度天平、密度测量仪、孔隙度测量仪、ICP质谱测量仪等。测量的结果见表3。
表3测量结果
相对密度 孔隙率 氧含量 氮含量 平均晶粒尺寸 发电率 溅射性能
1 98％ ＜3 ＜300ppm ＜200ppm ＜150μm 很少放电 溅射稳定
2 97.5％ ＜3.5 ＜300ppm ＜200ppm ＜150μm 很少放电 溅射稳定
3 97％ ＜4 ＜300ppm ＜200ppm ＜150μm 很少放电 溅射稳定
4 99％ ＜4 ＜300ppm ＜200ppm ＜150μm 很少放电 溅射稳定
5 98.5％ ＜3.5 ＜300ppm ＜200ppm ＜150μm 很少放电 溅射稳定
6 97.2％ ＜3 ＜300ppm ＜200ppm ＜150μm 很少放电 溅射稳定
并且上述实施例1-6所制备得到的稀土-过渡金属旋转靶材的厚度均在3～15mm范围内，纯度≥99.99％。总之，在本发明中，真空等离子喷涂在制备靶材过程中，靶材始终处于惰性气体氛围保护中，这样可以很有效的提高靶材纯度、降低氧和氮含量。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种光通信和磁储存镀膜用稀土-过渡金属旋转靶材，其特征在于，其厚度达3～15mm，靶材相对密度≥97％，纯度≥99.99％，长度达到4000mm。
2.根据权利要求1所述的所述稀土-过渡金属旋转靶材，其特征在于，所述稀土-过渡金属旋转靶材为Tb20(Fe95Co5)80、Tb20(Fe85Co10Ge5)80、(DyTb)20(Fe95Co5)80、(DyTb)20(Fe90Co5Ge5)80、Dy20(Fe95Co5)80或Dy20(Fe90Co5Ge5)80。
3.权利要求1或2所述的稀土-过渡金属旋转靶材的制备方法，其特征在于，采用真空等离子喷涂的方法来制备。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将稀土和过渡金属按比例置于坩埚中加热，待完全熔化为液体后，加入精炼清渣剂，对溶液搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1580-1650℃并保温1-2小时；保温完成后，将合金溶液倒入雾化快速冷凝装置的坩埚中进行雾化制粉得到稀土-过渡金属粉末；
(2)对基体管表面进行预处理；
(3)在预处理后的基体表面上喷涂打底层；
(4)对真空喷涂腔体抽真空充保护气；
(5)喷涂步骤(1)得到的稀土-过渡金属粉末，制备得到稀土-过渡金属旋转靶材。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述稀土和过渡金属的纯度为99.99％或以上；所述坩埚为频感应炉的石墨坩埚，其中电流为20A，频率为30Hz。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)得到的稀土-过渡金属粉末的平均尺寸D50为50微米。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的预处理包括机械方法除锈、超声波除油以及对基体表面进行喷砂粗化处理中的一种或多种；其中，喷砂粗化处理使用的喷砂颗粒为钢砂，钢砂粒度为16～30目。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的喷涂打底层是指在基体管表面使用电弧喷涂制备厚度为0.1～0.3mm的Ni/Al涂层。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的抽真空充保护气是指使用真空机组对真空喷涂腔体抽取真空，利用真空检测仪器检测腔体真空度，真空度达到预定值时，停止抽取真空，通过进气阀门向真空喷涂腔体内充入氩气或氮气作为保护气体。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的喷涂工艺参数为：电流450～550A，电压45～55V，送粉气流量200～350L/h，送粉量40～80g/min，主气流量1300～2400L/h，主气压力0.4～0.7Mpa，次气流量60～180L/h，次气压力0.2～0.4Mpa，喷涂距离100～200mm。
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