CN106011490B - 一种钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺及其系统 - Google Patents

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Abstract

一种钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺及其系统，该除磷系统包括除磷剂储罐，除磷剂高位计量罐、布料车、一级浓缩机、二级浓缩机、输液泵和真空抽滤泵。工艺是：将钒渣焙烧后的熟料装于布料车中，浸取熟料，浸出液通过真空抽滤泵输送到一级浓缩机中，用除磷剂储罐中除磷剂淋洗布料车中熟料，进行一次除磷，继续用水淋洗，一级浓缩机中浸出液不断溢流进入二级浓缩机中，向二级浓缩机通入蒸汽搅拌溶液，通过输液泵将除磷剂输送至除磷剂高位计量罐中，将除磷剂输送至二级浓缩机中，进行二次除磷，二级浓缩机静止、澄清后，得到合格钒溶液。优点是：设备利用率高，结构合理，操作方便，除磷剂用量少，除磷过程产生废渣量小，钒回收率高。

Description

一种钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺及其系统
技术领域
本发明属于钒渣焙浸提钒处理领域，特别涉及一种钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺及其系统。
背景技术
钒钛磁铁矿是钒的主要矿物资源，钒钛磁铁矿经高炉冶炼成含钒铁水，转炉氧化吹炼，钒经过富集后进入渣相得到钒渣。冶炼钒钛磁铁矿后的钒渣含磷量为0.020～0.30％，钒渣氧化钠化提钒焙烧成熟料时，大量磷转化为可溶于水磷酸盐，熟料直接用水浸取后钒溶液含有大量磷离子。为确保五氧化二钒产品中磷含量合格(≤0.05％)，通常对钒溶液采取净化方法脱除溶液中有害杂质磷。
目前，国内钒渣提钒企业通常选用简易的搅拌罐除磷方式，即钒溶液直接输送入搅拌罐中，向搅拌罐中加入除磷剂氯化钙、或氯化镁除磷。但是，该除磷方式具有如下缺点：(1)除磷剂用量大，除磷效率较低；(2)钒损失大、回收率低，由于该法大量除磷剂未得到充分利用，除磷剂与溶液中钒反应转化为不溶于水钒酸钙进入废渣中(含钒8～14％)，造成钒大量流失；(3)设备利用率低，占地面较大，除磷时需设置单独搅拌罐等除磷设备，未充分利用现有提钒过程中的浓缩机、布料车等各设备；(4)除磷过程产生废渣量较大，吨五氧化二钒产生渣量200～350kg，污染环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种钒渣生产五氧化二钒过程中操作简单、钒回收率高、除磷废渣量少的钒溶液除磷工艺及其系统，以实现快速除磷，提高除磷效率，减少除磷剂消耗，避免除磷过程中钒损失，提高钒回收率，降低除磷废渣量。
本发明技术解决方案是：
一种钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺，具体步骤如下：
(1)将钒渣焙烧后的熟料装于布料车中，开启真抽滤空泵，用50～80℃水淋洗、浸取熟料10～20min，浸出液通过真空抽滤泵输送到一级浓缩机中，打开阀门b，用除磷剂储罐中100～160g/L氯化钙、或100～160g/L硝酸钙除磷剂淋洗布料车中熟料0～10min，进行一次除磷，分析检测一级浓缩机中浸出液含磷≤0.04g/L后，关闭阀门b，继续用水淋洗、浸取熟料，一级浓缩机中浸出液不断溢流进入二级浓缩机中；
(2)分析检测二级浓缩机中溶液含钒21～30g/L，停止淋洗，向二级浓缩机通入蒸汽搅拌溶液，通过输液泵将100～160g/L氯化钙、或100～160g/L硝酸钙除磷剂输送至除磷剂高位计量罐中，打开阀门c，将100～160g/L氯化钙、或100～160g/L硝酸钙除磷剂输送至二级浓缩机中，进行二次除磷，使氯化钙、或硝酸钙除磷剂与溶液中杂质磷离子反应，分析检测二级浓缩机含磷≤0.02g/L后，关闭阀门c并停止蒸汽通入；
(3)二级浓缩机静止、澄清后，打开阀门d，将合格钒溶液作为沉淀多钒酸铵原液使用，一级浓缩机和二级浓缩机底部的除磷泥浆收集并压滤。
进一步的，浸取熟料过程中，浸出液含钒21～30g/L时送入一级浓缩机中。
进一步的，蒸汽搅拌溶液时，控制溶液温度为60～80℃。
进一步的，步骤(1)中所述除磷剂中的含钙量与熟料中含磷量的质量比为0.5:1～3.0:1。
进一步的，步骤(2)中所述除磷剂中的含钙量与一级浓缩机中浸出液中含磷量的质量比为2.5:1～5.0:1。
一种钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷系统，具有除磷剂储罐，其特殊之处在于：所述除磷剂储罐通过管道与除磷剂高位计量罐相连，在除磷剂储罐和除磷剂高位计量罐之间的管道上设有输液泵，除磷剂高位计量罐入口管道设有阀门a，所述除磷剂储罐通过管道与布料车相连通并在管道上设有阀门b，所述布料车通过管道与一级浓缩机相连通，在布料车和一级浓缩机之间的管道上设有真空抽滤泵，所述一级浓缩机上部溢流出口与二级浓缩机钒溶液入口通过管道相连通，所述二级浓缩机除磷剂入口与除磷剂高位计量罐出口通过管道相连通并在管道上设有阀门c。
进一步的，所述布料车的除磷剂入口设有布水器Ⅰ，使除磷剂更分散，均匀加入，避免除磷剂局部加入量过多、形成大量不溶于水钒酸钙造成钒损失，影响钒回收率。
进一步的，所述二级浓缩机的除磷剂入口设有布水器Ⅱ，使除磷剂更分散，均匀加入，避免除磷剂局部加入量过多、形成大量不溶于水钒酸钙造成钒损失，影响钒回收率。
本发明有益效果：
(1)设备利用率高，结构合理，操作方便。
充分利用现有提钒过程中的各浓缩机(作用溶液静止澄清)、布料车等设备除磷，打破传统认为浓缩机、布料车不能除磷的惯性思维，不需新增专用除磷搅拌设备，减少设备占地面积，提高提钒设备利用率。
(2)快速除磷，钒回收率高。
利用布料车、浓缩机两次除磷，除磷效果好，除磷时间短，除磷效率提高，布料车一次除磷前，先用水洗液淋洗熟料后加入除磷剂，避免直接加入除磷剂造成钒损失，减少除磷过程钒损失3～10％。二级浓缩机二次除磷，除磷速度快、时间短，在钒溶液静止澄清的同时完成二次除磷，缩短生产时间，提高产量。
(3)除磷剂用量少，除磷过程产生废渣量小
除磷剂用量少、利用率高，除磷形成钒酸钙少，废渣产生量小，减少对环境污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程简图。
图中：1-除磷剂储罐，2-除磷剂高位计量罐，3-布料车，4-一级浓缩机，5-二级浓缩机，6-输液泵，7-真空抽滤泵，8-布水器Ⅰ，9-布水器Ⅱ。
具体实施方式
实施例1
如图所示，该钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺系统，具有除磷剂储罐1，所述除磷剂储罐1通过管道与除磷剂高位计量罐2相连，在除磷剂储罐1和除磷剂高位计量罐2之间的管道上设有输液泵6，除磷剂高位计量罐2入口管道设有阀门a，所述除磷剂储罐1通过管道与布料车3相连通并在管道上设有阀门b，所述布料车3通过管道与一级浓缩机4相连通，在布料车3和一级浓缩机4之间的管道上设有真空抽滤泵7，所述一级浓缩机4上部溢流出口与二级浓缩机5钒溶液入口通过管道相连通，所述二级浓缩机5除磷剂入口与除磷剂高位计量罐2出口通过管道相连通并在管道上设有阀门c；
所述布料车3的除磷剂入口设有布水器Ⅰ8，所述二级浓缩机5的除磷剂入口设有布水器Ⅱ9，使除磷剂更分散，均匀加入，避免除磷剂局部加入量过多、形成大量不溶于水钒酸钙造成钒损失，影响钒回收率。
钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷过程如下：本工艺系统启动前，各阀门处于关闭状态；
(1)将钒渣焙烧后的熟料(含磷0.03wt％)装于布料车3中，开启真空抽滤泵7，用50℃水淋洗、浸取熟料10min，得到含钒21g/L浸出液，浸出液通过真空抽滤泵7输送到一级浓缩机4，分析检测一级浓缩机4中溶液含磷0.04g/L后，继续用水淋洗、浸取熟料，一级浓缩机4中溶液不断溢流进入二级浓缩机5中；
(2)分析检测二级浓缩机5含钒21g/L，停止淋洗，向二级浓缩机通入蒸汽搅拌混和溶液，溶液温度控制在60～80℃，通过输液泵6将100g/L氯化钙溶液输送至除磷剂高位计量罐2中，打开阀门c，将氯化钙溶液输送至二级浓缩机5中，氯化钙中钙与一级浓缩机中浸出液磷质量比为3.0:1，直接进行二次除磷，使氯化钙与溶液中杂质磷离子反应，分析检测二级浓缩机5含磷0.02g/L后，停止通入蒸汽，关闭阀门c；
(3)二级浓缩机5静止、澄清后，打开阀门d，得到钒溶液(指标如表1所示)，将合格钒溶液作为沉淀多钒酸铵原液使用，将一级浓缩机4和二级浓缩机5底部的除磷泥浆收集并压滤，产生的除磷渣(含钒3.5％)回收。
实施例2
钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺系统同实施例1。
钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷过程如下：本工艺系统启动前，各阀门处于关闭状态；
(1)将钒渣焙烧后的熟料(含磷0.18wt％)装于布料车3中，开启真空抽滤泵7，用80℃水淋洗、浸取熟料20min，得到含钒30g/L浸出液，浸出液通过真空抽滤泵7输送到一级浓缩机4中，打开阀门b，用除磷剂储罐1中160g/L氯化钙溶液淋洗布料车3中熟料10min，氯化钙溶液中钙与熟料磷质量比为0.5:1进行一次除磷，分析检测一级浓缩机中溶液含磷0.035g/L后，关闭阀门b，继续用水淋洗、浸取熟料，一级浓缩机4中溶液不断溢流进入二级浓缩机5中；
(2)分析检测二级浓缩机5含钒30g/L，停止淋洗向二级浓缩机5通入蒸汽搅拌混和溶液，溶液温度控制在60～80℃，通过输液泵6将160g/L氯化钙溶液输送至除磷剂高位计量罐2中，打开阀门c，将氯化钙溶液输送至二级浓缩机5中，氯化钙中钙与一级浓缩机中浸出液磷质量比为为5.0:1，进行二次除磷，使氯化钙与溶液中杂质磷离子反应，分析检测二级浓缩机含磷0.018g/L后，停止通入蒸汽，关闭阀门c；
(3)二级浓缩机5静止、澄清后，打开阀门d，得到钒溶液(指标如表1所示)，将合格钒溶液作为沉淀多钒酸铵原液使用，将一级浓缩机4和二级浓缩机5底部的除磷泥浆收集并压滤，产生的除磷渣(含钒3.3％)回收。
实施例3
钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺系统同实施例1。
钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷过程如下：本工艺系统启动前，各阀门处于关闭状态；
(1)将钒渣焙烧后的熟料(含磷0.0wt9％)装于布料车3中，开启真空抽滤泵7，用60℃水淋洗、浸取熟料12min，得到含钒23g/L浸出液，浸出液通过真空抽滤泵7输送到一级浓缩机4中，打开阀门b，用除磷剂储罐1中120g/L硝酸钙溶液淋洗布料车3中熟料6min，硝酸钙中钙与熟料磷质量比为3.0:1进行一次除磷，分析检测一级浓缩机中浸出液含磷0.031g/L后，关闭阀门b，继续用水淋洗、浸取熟料，一级浓缩机4中溶液不断溢流进入二级浓缩机5中；
(2)分析检测二级浓缩机含钒23g/L，停止淋洗，向二级浓缩机5通入蒸汽搅拌混和溶液，溶液温度控制在60～80℃，通过输液泵6将120g/L硝酸钙溶液输送至除磷剂高位计量罐2中，打开阀门c，将硝酸钙溶液输送至二级浓缩机5中，硝酸钙中钙与一级浓缩机中浸出液磷质量比为为2.5:1，进行二次除磷，使硝酸钙与溶液中杂质磷离子反应，分析检测二级浓缩机5含磷0.014g/L后，停止通入蒸汽，关闭阀门c；
(3)二级浓缩机5静止、澄清后，打开阀门d，得到钒溶液(指标如表1所示)，将合格钒溶液作为沉淀多钒酸铵原液使用，将一级浓缩机4和二级浓缩机5底流部的除磷泥浆收集并压滤，产生的除磷渣(含钒3.8％)回收。
实施例4
钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺系统同实施例1。
钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷过程如下：本工艺系统启动前，各阀门处于关闭状态；
(1)将钒渣焙烧后的熟料(含磷0.13wt％)装于布料车3中，开启真空抽滤泵7，用75℃水淋洗、浸取熟料13min，得到含钒23g/L浸出液，浸出液通过真空抽滤泵7输送到一级浓缩机4中，打开阀门b，用除磷剂储罐1中100g/L氯化钙溶液淋洗布料车3中熟料4min，氯化钙中钙与熟料磷质量比为0.7:1进行一次除磷，分析检测一级浓缩机中溶液含磷0.025g/L后，关闭阀门b，继续用水淋洗、浸取熟料，一级浓缩机4中溶液不断溢流进入二级浓缩机5中；(2)分析检测二级浓缩机5含钒23g/L，停止淋洗，向二级浓缩机5通入蒸汽搅拌混和溶液，溶液温度控制在60～80℃，通过输液泵6将130g/L氯化钙溶液输送至除磷剂高位计量罐2中，打开阀门c，将氯化钙溶液输送至二级浓缩机5中，氯化钙中钙与一级浓缩机中浸出液磷质量比为4.0:1，进行二次除磷，使氯化钙与溶液中杂质磷离子反应，分析检测二级浓缩机含磷0.011g/L后，停止通入蒸汽，关闭阀门c；
(3)二级浓缩机5静止、澄清后，打开阀门d，得到钒溶液(指标如表1所示)，将合格钒溶液作为沉淀多钒酸铵原液使用，将一级浓缩机4和二级浓缩机5底部的除磷泥浆收集并压滤，产生的除磷渣(含钒2.1％)回收。
对比例1
将钒渣焙烧后的熟料(含磷0.13wt％)装于布料车中，开启真空泵，用75℃水淋洗、浸取熟料13min，分析浸出液含钒23g/L，通过输液泵输送到除磷搅拌罐中，将130g/L氯化钙溶液输送至除磷搅拌罐中，除磷剂钙与浸出液磷质量比为4.0:1进行除磷，使氯化钙与溶液中杂质磷离子反应，分析检测除磷搅拌罐中浸出液含磷0.011g/L后，将除磷泥浆压滤，产生的除磷渣(含钒13.2％)。
表1钒渣生产五氧化二钒中合格钒溶液指标对比表
表2钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷指标对比表
指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
除磷渣含钒，wt％ 3.5 3.3 3.8 2.1 13.2
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷系统，具有除磷剂储罐，其特征是：所述除磷剂储罐通过管道与除磷剂高位计量罐相连，在除磷剂储罐和除磷剂高位计量罐之间的管道上设有输液泵，除磷剂高位计量罐入口管道设有阀门a，除磷剂储罐出口管道设有阀门b，所述除磷剂储罐通过管道与布料车相连通并在管道上设有阀门b，所述布料车通过管道与一级浓缩机相连通，在布料车和一级浓缩机之间的管道上设有真空抽滤泵，所述一级浓缩机上部溢流出口与二级浓缩机的钒溶液入口通过管道相连通，所述二级浓缩机的除磷剂入口与除磷剂高位计量罐出口通过管道相连通并在管道上设有阀门c。
2.根据权利要求1所述的钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷系统，其特征是：所述布料车的除磷剂入口设有布水器Ⅰ。
3.根据权利要求1所述的钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷系统，其特征是：所述二级浓缩机的除磷剂入口设有布水器Ⅱ。
4.一种采用如权利要求1所述钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷系统的利用钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺，其特征是：具体步骤如下：
（1）采用钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷系统，将钒渣焙烧后的熟料装于布料车中，开启真空抽滤泵，用50～80℃水淋洗、浸取熟料10～20min，浸出液通过真空抽滤泵输送到一级浓缩机中，打开阀门b，用除磷剂储罐中100～160g/L氯化钙、或100～160g/L硝酸钙除磷剂淋洗布料车中熟料10min以下，进行一次除磷，分析检测一级浓缩机中浸出液含磷≤0.04g/L后，关闭阀门b，继续用水淋洗、浸取熟料，一级浓缩机中浸出液不断溢流进入二级浓缩机中；
（2）分析检测二级浓缩机中溶液含钒21～30g/L，停止淋洗，向二级浓缩机通入蒸汽搅拌溶液，通过输液泵将100～160g/L氯化钙、或100～160g/L硝酸钙除磷剂输送至除磷剂高位计量罐中，打开阀门c，将100～160g/L氯化钙、或100～160g/L硝酸钙除磷剂输送至二级浓缩机中，进行二次除磷，使氯化钙、或硝酸钙除磷剂与溶液中杂质磷离子反应，分析检测二级浓缩机含磷≤0.02g/L后，关闭阀门c并停止蒸汽通入；
（3）二级浓缩机静止、澄清后，打开阀门d，将合格钒溶液作为沉淀多钒酸铵原液使用，一级浓缩机和二级浓缩机底部的除磷泥浆收集并压滤。
5.根据权利要求4所述的钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺，其特征是：浸取熟料过程中，浸出液含钒21～30g/L时送入一级浓缩机中。
6.根据权利要求4所述的钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺，其特征是：蒸汽搅拌溶液时，控制溶液温度为60～80℃。
7.根据权利要求4所述的钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺，其特征是：步骤（1）中所述除磷剂中的含钙量与熟料中含磷量的质量比为0.5:1～3.0:1。
8.根据权利要求4所述的钒渣生产五氧化二钒中钒溶液除磷工艺，其特征是：步骤（2）中所述除磷剂中的含钙量与一级浓缩机中浸出液中含磷量的质量比为2.5:1～5.0:1。
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