CN1060107A - 亚硫酸化菜油的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是亚硫酸化菜油(或称磺化菜油)的制造
方法，采用亚硫酸氢盐为磺化剂，在催化剂、乳化剂存
在下，通入空气进行菜油的氧化亚硫酸化反应，得到
棕色或桔黄色磺化菜油，其结合硫含量在10-13％
(以SO3计)。
Description
本发明属于油脂的改性技术，是油脂衍生物的制造方法。
众所周知，采用氧化亚硫酸化的方法，在油脂分子中引入亲水的磺酸基，所得到的改性油脂（也称磺化油）在纺织工业和皮革工业上得到了广泛的应用，油脂的氧化亚硫酸化和硫酸化产物的区别就在于前者是-C-S-键结合，后者是-C-O-S-键结合。由于硫酸化生成的亲水基与油脂分子的酯状结合容易被酸分解，而严重影响其应用效果，所以油脂的氧化亚硫酸化早已引起人们的注意，最早的氧化亚硫酸化法可以追溯到1930年左右，DRP545264介绍了鱼油经用酸性亚硫酸盐母液和空气处理作为皮革加脂剂，DRP551424、672491、672492等介绍了亚麻油、鲸蜡油的氧化亚硫酸化，DRP555311、721991介绍了蓖麻油的亚硫酸化，西德的<Dasleder>1957NO1，1958NO3，1960NO3分别介绍了鳕鱼油、鲸鱼油、中国桐油的氧化亚硫酸化。迄今为止，未见有菜油氧化亚硫酸化的报导。
我国菜油资源丰富，本发明者试验将菜油进行氧化亚硫酸化，结果获得成功。所得磺化菜油在皮革加工中应用效果显著。
我国南方产菜油中的不饱和脂肪酸部分约占95%左右，其中18碳不饱和酸（油酸、亚油酸、亚麻酸）和22碳烯酸（芥酸）约各占一半，其碘价约为90-100。
本发明者采用上述组成的菜油，并以亚硫酸氢盐为磺化剂，在催化剂、乳化剂存在下通入空气进行氧化亚硫酸化反应，制成磺化菜油。
所述亚硫酸氢盐，以亚硫酸氢钠溶液为好，其浓度30-40%。
催化剂是钴盐，如硝酸钴、环烷酸钴等。
为改善反应相分散情况，需加入乳化剂，较好的为十二烷基磺酸钠、磺化植物油等。
上述原料的配比是：
重量份数
菜油 100
催化剂 0.5-5
亚硫酸氢盐 50-75
乳化剂 0.5-5
本发明操作过程是：
首先将称量好的菜油投入反应器中再加入定量的催化剂搅拌，升温至60-95℃下通入大量空气进行予氧化，0.5-4小时后加入乳化剂和亚硫酸盐，再于60-95℃下通入适量空气反应，约16-24小时后于同样温度下进行深化反应和脱水操作3-10小时，即可得桔黄或棕色粘稠液体状磺化菜油。
测量产物硫含量为10-13%（以SO3计）
上述操作过程，也可不经予氧化，菜油与催化剂混合后升温至60-95℃时加入乳化剂、亚硫酸氢盐，回流下通空气反应，16-24小时后进行脱水操作即可。
以下是本发明实施例：
实施例1
在反应瓶中加入100克菜油，1.5克环烷酸钴，搅拌、升温至65℃。加入1克十二烷基磺酸钠，75克NaHSO3的40%水溶液，装上回流冷凝器，通入空气（3-9毫升/分钟）。反应20小时。取下回流冷凝器，继续深化反应并脱水10小时，产品呈浅棕色胶体，分析硫含量11.77%（以SO3计）。
实施例2
在反应瓶中加入100克菜油、0.5克环烷酸钴，升温至80℃，加入1.5克十二烷基磺酸钠，63克NaHSO3的40%水溶液，装上回流冷凝器，通入空气（3-9毫升/分钟），反应20小时。取下回流冷凝器，继续深化反应并脱水10小时，产品呈桔黄色粘稠体，测得硫含量为10%（以SO3计）。
实施例3
在反应瓶中加入300克菜油，3克环烷酸钴，搅拌、通大量空气，升温至95℃。预氧化反应3小时，加入3克十二烷基磺酸钠，195克NaHSO3的40%水溶液。调节反应温度至83℃，装上回流冷凝器，将空气量调节为10-30毫升/分钟，继续反应20小时后取下冷凝器，深化反应并脱水3小时，产品呈黄红色胶体，分析硫含量12.46%（以SO3计）。
实施例4
在反应瓶中加入500克菜油，5克环烷酸钴，搅拌、大量通入空气，升温至95℃，预氧化反应3小时。调节通气量为10-50毫升/分钟，加入5克十二烷基磺酸钠、325克40%NaHSO3水溶液。调节反应温度为85℃，装上回流冷凝器，回流反应18小时。然后取下冷凝器，深化反应并脱水5小时。产品呈砖红色胶体，测硫含量10.24%（以SO3计）。
Claims (3)
1、亚硫酸化菜油的制造方法，其特征是采用亚硫酸氢盐为磺化剂，在催化剂，乳化剂存在下，通入空气使菜油进行氧化亚硫酸化反应，操作步骤为：
(1)、菜油与催化剂混合，升温搅拌并通空气进行予氧化反应，再加入乳化剂，亚硫酸氢盐，回流下通空气反应，然后停止回流继续反应并脱水，得到含硫量10-13%(以SO3计)的产品；
(2)、或不经予氧化，菜油与催化剂混合后升温，加入乳化剂，亚硫酸氢盐，回流下通空气反应，然后停止回流，继续反应，并脱水，得到含硫量10-13%(以SO3计)的产品。
2、按权利要求1，所述亚硫酸盐，以40%亚硫酸氢钠为好，催化剂为硝酸钴或环烷酸钴，乳化剂为十二烷基磺酸钠或磺化菜油，其配比为：
菜油 100 （重量份数）
催化剂 0.5-5 （重量份数）
乳化剂 0.5-5 （重量份数）
亚硫酸氢盐（40%） 50-75 （重量份数）
3、按权利要求1所述反应条件为
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|---|---|---|---|
| CN 90105557 CN1060107A (zh) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 亚硫酸化菜油的制造方法 |
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| CN 90105557 CN1060107A (zh) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 亚硫酸化菜油的制造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN1060107A true CN1060107A (zh) | 1992-04-08 |
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| CN 90105557 Pending CN1060107A (zh) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 亚硫酸化菜油的制造方法 |
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| CN (1) | CN1060107A (zh) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100392105C (zh) * | 2006-05-24 | 2008-06-04 | 四川大学 | 以改性油脂作分散载体的纳米SiO2或TiO2皮革鞣剂及其制备方法 |
| CN102399916A (zh) * | 2011-10-17 | 2012-04-04 | 深圳市天之一科技开发有限公司 | 潲水油制备加脂剂的工艺 |
| CN103667548A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-03-26 | 齐河力厚化工有限公司 | 一种合成鲸蜡油复合加脂剂及其制备方法 |
| CN104480236A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-01 | 广东菲安妮皮具股份有限公司 | 一种皮革加脂剂及其制备方法 |
-
1990
- 1990-09-20 CN CN 90105557 patent/CN1060107A/zh active Pending
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