CN106010272A - 一种以无机陶粒脱色剂制备浅色松香的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以无机陶粒脱色剂制备浅色松香的方法，包括:1)将松脂从沉降池输送到溶解器溶解，溶解的脂液进入澄清槽;2)通入保护气，溶解的脂液在澄清槽中静置，使脂液和水自行分层，澄清后的脂液送往反应器;3)在保护气的环境下，反应器升温到250‑270℃;4)维持保护气环境，将温度降至160℃以下，加入钯碳陶粒催化剂和无机陶粒脱色剂;5)维持保护气环境，升温到280℃‑290℃;6)降低温度，并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂和脱色剂，即制得浅色歧化松香。本发明提供制备浅色歧化松香的方法减少了后期催化剂的用量，降低了生产成本，歧化松香酸值更高、颜色更浅，产率更高。
Description
技术领域
本发明属于松香深加工领域，尤其涉及一种以无机陶粒脱色剂制备浅色歧化松香的方法。
背景技术
松香是一种可再生的天然树脂，被誉为“长在树上的石油”，是重要的林产化工产品之一。松香广泛应用于涂料、胶勃剂、油墨，造纸、肥皂、金属加工、合成橡胶、建材、食品、高分子、精细化工品等行业。松香的品质主要由其颜色、酸值、软化点、透明度等决定，一般情况下，颜色越浅的松香，品质越好，级别越高，适用范围广，价格也高。
制备浅色松香的方法主要有物理法和化学法，物理方法包括吸附脱色法、结晶萃取法等。吸附脱色法效果不明显，且松香损失大，吸附剂不易处理;结晶萃取法溶剂量大。化学方法包括浓硫酸脱色法和皂化法;浓硫酸脱色法需要将碳渣过滤除去，要用到大量的烃类溶剂;皂化法的脱色效果并不理想。
目前市场上所谓的无色松香颜色在二号色左右，颜色较浅、稳定性较差、应用范围较小，尤其不适用于某些黏胶剂和涂料行业。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种以无机陶粒脱色剂制备浅色歧化松香及其生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种以无机陶粒脱色剂制备浅色歧化松香的方法，该方法包括：
1）将松脂放入沉降池，用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解，溶解时加入松节油和水，溶解时通进蒸汽，温度控制在90-95℃；溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后进入澄清槽;
2）通入保护气，溶解的脂液在澄清槽中静置6-8小时，使脂液和水自行分层，排出下层水，上层脂液即为静置脂液，澄清后的静置脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;
3）在保护气的环境下，反应器升温到250-270℃，搅拌，保温30-60分钟;
4）维持保护气环境，将反应器温度降至160℃以下，慢慢加入钯碳陶粒催化剂和无机陶粒脱色剂，搅拌，所述无机陶粒脱色剂是将无机脱色剂附着于多孔陶粒表面和微孔内而制得的;
5）维持保护气环境，升温到280℃-290℃，搅拌，保温120-240分钟;
6）降低温度，并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂和脱色剂，即制得浅色歧化松香。
上述的浅色歧化松香及其生产方法，其中，所述松节油和水的总质量是松脂质量的0.5～0.7倍；所述的松节油与水的质量比为1:3～1:6。
上述的浅色歧化松香及其生产方法，其中，所述松脂溶解过程中蒸发出来的松节油和水蒸气由溶解器上部的冷凝器回收。
上述的制备浅色歧化松香的方法，其中，所述澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通过稳定罐排出；水分、细小杂质和少量暗色松脂形成的中间层送进中层脂液澄清槽，回收其中的脂液。
上述的制备浅色歧化松香的方法，其中，所述钯碳陶粒催化剂直径为0.1-1mm，所述无机陶粒脱色剂直径为0.1-1mm。
本发明的方案中优选的技术方案是：所述无机陶粒脱色剂是无机固体溶解在硅溶胶中，分散，多孔陶粒放进硅溶胶浸渍1-3个小时，40-120℃烘干而制得。
进一步优选的技术方案是：所述无机陶粒脱色剂包括焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠和过碳酸钠中的一种或者两种。
更进一步优选的技术方案是：所述的制备歧化松香的方法，其特征在于：无机盐、硅溶胶、陶粒质量比为0.2～1.5:4～5:1。
上述的制备浅色歧化松香的方法，其中，所述保护气为惰性气体或氮气。
上述的制备浅色歧化松香的方法，其中，所述钯碳中，钯的重量百分比含量为3%～5%。
上述的制备浅色歧化松香的方法，其中，所述步骤3)中，搅拌速度为300～500转/min。
上述的制备浅色歧化松香的方法，其中，所述步骤6 )中，温度降低至200～250℃。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1）本发明的制备浅色歧化松香的方法，采用先把松香高温处理，使松香在高温下发生歧化反应，让部分枞酸转化成脱氢枞酸后，再进行后续处理，使得后期反应中催化剂的用量显著减少，有效地降低生产成本;
2）本发明的制备歧化松香的方法，歧化反应在保护气下进行，避免了松香被氧化，同时采用了无机陶粒脱色剂，能有效的对歧化松香进行脱色，大大提供了歧化松香的质量，使歧化松香颜色达到一号色左右，可以较好的在某些黏胶剂和涂料行业得到应用；
3)本发明的制备浅色歧化松香的方法，采用钯碳陶粒催化剂和无机陶粒脱色剂，比表面积大，使催化效率更高；陶粒较大容易过滤去除，从而提高产品的品质;
4)本发明的制备浅色歧化松香的方法制得的歧化松香，酸值更高、颜色更浅，产率更高；
6）本发明的制备浅色歧化松香的方法，以松脂直接作为歧化反应原料，省去了由脂液制成松香的过程，从而简化了流程，节约投资并降低成本，还避免了反复加热融化使产品颜色变深的问题。
附图说明
图1是本发明；制备浅色歧化松香的方法流程图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
实施例1
1）将2吨松脂放入沉降池，用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解，溶解时加入600kg松节油和600kg水，溶解时通进蒸汽，温度控制在90℃，溶解过程中蒸发出来的松节油和水蒸气由溶解器上部的冷凝器回收；溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后进入澄清槽;
2）通入氮气，溶解的脂液在澄清槽中静置6小时，使脂液和水自行分层，排出下层水，上层脂液即为静置脂液，澄清后的静置脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通过稳定罐排出；水分、细小杂质和少量暗色松脂形成的中间层送进中层脂液澄清槽，回收其中的脂液；
3）在氮气的环境下，反应器升温到250℃，搅拌速度为300转/min，保温30分钟;
4）维持氮气环境，将温度降至160℃，慢慢加入钯碳陶粒催化剂和焦亚硫酸钠陶粒脱色剂;
5）维持氮气环境，升温到280℃，保温120分钟;
6)温度降低至200℃时，将反应产物放入过滤器中，并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂和脱色剂，即制得浅色歧化松香。
实施例2
1）将4吨松脂放入沉降池，用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解，溶解时加入1200kg松节油和1200kg水，溶解时通进开口蒸汽，温度控制在95℃左右，溶解过程中蒸发出来的松节油和水蒸气由溶解器上部的冷凝器回收；溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后进入澄清槽;
2）通入氮气，溶解的脂液在澄清槽中静置8小时，使脂液和水自行分层，排出下层水，上层脂液即为静置脂液，澄清后的净制脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通过稳定罐排出；水分、细小杂质和少量暗色松脂形成的中间层送进中层脂液澄清槽，回收其中的脂液；
3）在氮气的环境下，反应器升温到270℃，搅拌速度为500转/min，保温60分钟;
4）维持氮气环境，将温度降至150℃，慢慢加入钯碳陶粒催化剂和焦亚硫酸钠陶粒脱色剂；
5）维持氮气环境，升温到290℃，保温240分钟;
6)温度降低至250℃时，将反应产物放入过滤器中，并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂和脱色剂，即制得浅色歧化松香。
表1：本法所制得的歧化松香质量和国家标准对照如下：
| 项目 | 国家标准（一级） | 实施例1 | 实施例2 |
| 加德纳比色 ≤ | 4 | 4 | 4 |
| 外观 | 透明 | 透明 | 透明 |
| 枞酸含量(%),≤ | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 去氢枞酸含量(%)≥ | 52 | 55 | 52 |
| 软化点（环球法）/℃，≥ | 76 | 77 | 76 |
| 酸价a/（mg/g）,≥ | 160 | 165 | 165 |
| 不皂化物含量b/(%),≤ | 10 | 10 | 10 |
| 乙醇不溶物/(%),≤ | 0.030 | 0.030 | 0.030 |
| 灰分/(%),≤ | 0.020 | 0.020 | 0.020 |
通过上述反应过程添加焦亚硫酸钠陶粒脱色剂和钯碳陶粒催化剂，使浅色歧化松香在反应器中同时进行脱色和歧化处理，使浅色松香的色泽达到一号至无色之前，且稳定性得到很大程度的提高，可以直接应用在对色泽要求较高的某些胶黏剂和涂料行业。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种以无机陶粒脱色剂制备浅色歧化松香的方法，其特征在于，该方法包括：
1)将松脂放入沉降池，用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解，溶解时加入松节油和水，溶解时通进蒸汽，温度控制在90-95℃；溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后进入澄清槽;
2)通入保护气，溶解的脂液在澄清槽中静置6-8小时，使脂液和水自行分层，排出下层水，上层脂液即为静置脂液，澄清后的静置脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;
3)在保护气的环境下，反应器升温到250-270℃，搅拌，保温30-60分钟;
4)维持保护气环境，将温度降至160℃以下，慢慢加入钯碳陶粒催化剂和无机陶粒脱色剂并搅拌；所述无机陶粒脱色剂是将无机脱色剂附着于多孔陶粒表面和微孔内而制得的;
5)维持保护气环境，升温到280℃-290℃，保温120-240分钟;
6)降低温度，并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂和脱色剂，即制得浅色歧化松香。
2.如权利要求1所述的制备浅色歧化松香的方法，其特征在于，所述松节油和水的总质量是松脂质量的0.5～0.7倍;所述的松节油与水的质量比为1:1～1:3。
3.如权利要求1所述的制备浅色歧化松香的方法，其特征在于，所述松脂溶解过程中蒸发出来的松节油和水蒸气由溶解器的冷凝器回收；所述澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷凝器回收，渣水混合物排出。
4.如权利要求1所述的制备浅色歧化松香的方法，其特征在于:所述钯碳陶粒催化剂直径为0.1-1mm，所述无机陶粒脱色剂直径为0.1-1mm。
5.如权利要求1所述的制备浅色歧化松香的方法，其中，所述无机陶粒脱色剂是无机脱色剂溶解在硅溶胶中，分散，多孔陶粒放进硅溶胶浸渍1-3个小时，40-120℃烘干而制得。
6.如权利要求5所述的制备浅色歧化松香的方法，其特征在于：所述无机陶粒脱色剂包括焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠和过碳酸钠中的一种或者两种。
7.如权利要求5所述的制备歧化松香的方法，其特征在于：无机脱色剂、硅溶胶、陶粒质量比为0.2～1.5:4～5:1。
8.如权利要求1所述的制备浅色歧化松香的方法，其特征在于:所述钯碳中，钯的重量百分比含量为3%～5%。
9.如权利要求1所述的制备浅色歧化松香的方法，其特征在于:所述步骤3)中，搅拌速度为300～500转/min。
10.如权利要求1所述的制备浅色歧化松香的方法，其特征在于:所述步骤6)中，温度降低至200～250℃。
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