CN106008236A - 一种无色dmp-30的制备方法 - Google Patents

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余志良
廖德仲
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/10Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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Abstract

本发明涉及DMP‑30制备领域,尤其涉及一种无色DMP‑30的制备方法,它包括如下步骤:①、取料,选取制备的黄色或者黄棕色DMP‑30产品和还原剂;②、反应,将步骤①选取的DMP‑30和还原剂进行混合,并加热搅拌至颜色基本消除;③、过滤,将步骤②得到的混合液进行过滤,得到微黄色或无色DMP‑30产品;本发明的目的是提供一种无色DMP‑30的制备方法,用简单易操作的方法脱去黄色或者黄棕色,得到无色或者微黄色DMP‑30产品,提升产品的品质,进而提高其应用范围。

Description

一种无色DMP-30的制备方法
技术领域
本发明涉及DMP-30制备领域,尤其涉及一种无色DMP-30的制备方法。
背景技术
DMP-30是2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚的简称,它作为热固性环氧树脂胶粘剂的固化催化剂,可大大提高固化剂与环氧树脂的反应速度,降低固化温度,而不影响胶黏剂的理化性能;与其他固化剂相比,它催化作用好、反应完全,普遍适用于低温、耐高温和低分子量橡胶改性环氧胶黏剂及某些特殊用途和特种工艺的胶黏剂。
DMP-30还能用作异氰酸酯三聚反应催化剂,使反应很快进行,在短时间内达到最高反应温度,制得性能较好的最终产品,这种催化剂同环氧化合物形成共氧化剂,用于异氰酸酯的三聚反应,它与异氰酸酯相溶性好、毒性小、贮藏稳定、价格低廉,代替某些较昂贵的催化剂制备高回弹聚氨酯制品是很有发展前景的。DMP-30采用经典的Mannich合成法,其反应方程式如下:
DMP-30纯品为无色液体,由于其本身是酚类化合物,易被氧化,特别是在受热情况下颜色更容易变深,生产过程中,为了控制控制水分含量,一般需要真空加热脱水,产品很容易呈黄色至黄棕色,目前国内生产出的DMP-30一般为黄色至黄棕色,品质差,只能用于环氧树脂的低端产品,应用范围受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种无色DMP-30的制备方法,用简单易操作的方法脱去黄色或者黄棕色,得到无色或者微黄色DMP-30产品,提升产品的品质,进而提高其应用范围。
为了实现以上目的,本发明采用的技术方案为:一种无色DMP-30的制备方法,它包括如下步骤:
①、取料,选取制备的黄色或者黄棕色DMP-30产品和还原剂;
②、反应,将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合,并加热搅拌至颜色基本消除;
③、过滤,将步骤②得到的混合液进行过滤,得到微黄色或无色DMP-30产品。
优选的,步骤①选取的黄色或者黄棕色DMP-30与还原剂的质量比为1000:1-5。
优选的,步骤②反应的温度为30-60℃。
优选的,步骤②反应的温度为40-45℃。
优选的,步骤②反应的时间为1-5h。
优选的,步骤②反应的时间为2-4h。
优选的,所述的还原剂为含硼还原性物质。
优选的,所述的含硼还原性物质为具有还原性的硼氢化合物。
优选的,所述的硼氢化合物为硼氢化钠或者硼氰化钾。
优选的,步骤①选取的黄色或者黄棕色DMP-30与硼氰化钠或硼氰化钾的质量比为1000:1.2-1.6。
本发明的有益效果:
1、黄色或黄棕色是由于苯酚的氧化导致的,苯酚的氧化生成对醌和邻醌都有颜色;根据反应原理,DMP-30合成反应中,苯酚的邻对位应该全部反应,但实际过程中仍会残留单取代或二取代产物,单取代或二取代产物更容易被氧化为对醌或邻醌;1,4-苯醌呈金黄色,1,2-邻醌呈红色,这是DMP-30产品为黄色棕红色的主要原因;
上述氧化产物结构中含有1-2个二甲基胺甲基,该基团具有一定的助色作用,使得醌式共轭体系中电子激化能降低,吸收光发生红移,颜色发生蓝移,产品最终可能呈现黄色、黄棕色、红棕色直至深棕色。
在黄色或黄棕色的DMP-30中加入合适的还原剂,能将其中有色的对醌、邻醌还原为无色的对苯二酚、邻苯二酚衍生物,本发明利用还原剂,将醌还原成无色酚类物质,从而达到脱去产品颜色的目的。
本发明的脱色效果极佳,得到无色或微黄色产品,使产品色泽明显改善,提升产品品质。
2、本发明中还原剂用量少,使用安全,操作简单,不需要添加特殊设备,产生的废渣少。
3、反应时间和反应温度的设定,可以提高还原反应的程度,进而提高微黄色或无色DMP-30产品的收率。
4、采用硼氢化钠和硼氰化钾作为还原剂,反应效果更为良好,收率进一步提高。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面对本发明的具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
以下是具体实施例
实施例1:
一种无色DMP-30的制备方法,它包括如下步骤:
①、取料,按照质量比为1000:1.2的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠;
②、反应,将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合,加热至40℃,通氮气置换空气,密闭反应4h;
③、过滤,将步骤②得到的混合液进行过滤,得到微黄色或无色DMP-30产品,产品的收率为97%。
实施例2:
一种无色DMP-30的制备方法,它包括如下步骤:
①、取料,按照质量比为1000:1.6的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠;
②、反应,将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合,加热至45℃,通氮气置换空气,密闭反应2h;
③、过滤,将步骤②得到的混合液进行过滤,得到微黄色或无色DMP-30产品,产品的收率为97%。
实施例3:
一种无色DMP-30的制备方法,它包括如下步骤:
①、取料,按照质量比为1000:1的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠;
②、反应,将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合,加热至60℃,通氮气置换空气,密闭反应1h;
③、过滤,将步骤②得到的混合液进行过滤,得到微黄色或无色DMP-30产品,产品的收率为96%。
实施例4:
一种无色DMP-30的制备方法,它包括如下步骤:
①、取料,按照质量比为1000:5的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠;
②、反应,将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合,加热至30℃,通氮气置换空气,密闭反应5h;
③、过滤,将步骤②得到的混合液进行过滤,得到微黄色或无色DMP-30产品,产品的收率为96%。
实施例5:
一种无色DMP-30的制备方法,它包括如下步骤:
①、取料,按照质量比为1000:3的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠;
②、反应,将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合,加热至50℃,通氮气置换空气,密闭反应3h;
③、过滤,将步骤②得到的混合液进行过滤,得到微黄色或无色DMP-30产品,产品的收率为97%。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,由于文字表达的有限性,而客观上存在无限的具体结构,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进、润饰或变化,也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合;这些改进润饰、变化或组合,或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:
①、取料,选取制备的黄色或者黄棕色DMP-30产品和还原剂;
②、反应,将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合,并加热搅拌至颜色基本消除;
③、过滤,将步骤②得到的混合液进行过滤,得到微黄色或无色DMP-30产品。
2.根据权利要求1所述的一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,步骤①选取的黄色或者黄棕色DMP-30与还原剂的质量比为1000:1-5。
3.根据权利要求1所述的一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,步骤②反应的温度为30-60℃。
4.根据权利要求3所述的一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,步骤②反应的温度为40-45℃。
5.根据权利要求1所述的一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,步骤②反应的时间为1-5h。
6.根据权利要求5所述的一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,步骤②反应的时间为2-4h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,所述的还原剂为含硼还原性物质。
8.根据权利要求7所述的一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,所述的含硼还原性物质为具有还原性的硼氢化合物。
9.根据权利要求8所述的一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,所述的硼氢化合物为硼氢化钠或者硼氰化钾。
10.根据权利要求9所述的一种无色DMP-30的制备方法,其特征在于,步骤①选取的黄色或者黄棕色DMP-30与硼氰化钠或硼氰化钾的质量比为1000:1.2-1.6。
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