CN106007771B - 快速制备粗糙层热解炭的方法 - Google Patents

快速制备粗糙层热解炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速制备粗糙层热解炭的方法。本发明方法包括如下步骤：采用微波对碳化硅管加热处理，并将沉积区的温度控制为1000～1400℃，使得通入所述碳化硅管内的碳源气体进行裂解反应，使得生成的粗糙层热解炭在所述沉积区沉积生长粗糙层热解炭。本发明快速制备粗糙层热解炭的方法采用微波对碳化硅管加热处理，使得碳源能够在碳化硅管腔体内均匀受热，且快速裂解，并使得沉积的粗糙层热解炭组织结构均匀，微观可控。另外，本发明方法制备粗糙层热解炭的效率高，工艺条件易控，制备的粗糙层热解炭组织结构稳定，降低了生产成本。

Description

快速制备粗糙层热解炭的方法
技术领域
本发明属于炭材料技术领域，具体涉及一种快速制备粗糙层热解炭的方法。
背景技术
炭/炭复合材料(C/C)作为一种性能独特的新型复合材料，其摩擦磨损性能是其作为飞机刹车材料的关键,而基体炭的结构对其摩擦特性起着决定性的影响。炭/炭复合材料的基体炭包括采用化学气相沉积得到的热解炭(CVD炭),由液相浸渍得到的树脂炭和沥青炭,以及由混合工艺得到的热解炭和浸渍炭等.国外生产炭刹车盘的公司目前大多采用热解炭作为基体炭,根据CVD工艺条件的不同可得到粗糙层(RL)、光滑层(SL)和各向同性(ISO)3种不同结构的热解炭。研究表明具有粗糙层热解炭(RL-PyC)结构的C/C，在不同能载条件下具有较高的摩擦系数，刹车力矩曲线较为平稳，磨损表面形成较为连续、致密的磨屑层；具有光滑层热解炭结构的炭/复合材料在正常着陆条件下刹车力矩曲线波动很大，磨损较小，摩损表面形成较为粗糙的磨屑层；随着能载水平的增加(中止起飞条件),摩擦系数显著下降，氧化磨损质量损失明显增大，温升较高，磨损表面氧化严重。具有粗糙层热解炭结构的C/C摩擦性能较优，尤其是其高能摩擦特性更优，更适宜用作飞机刹车材料。
CVD制备热解炭的方法一般包括以下几种：
A)等温法。在相对低的压力下让碳源气体通过预制体表面，部分气体被热解产生热解炭，这种方法工艺简单，但生产周期长，制品容易产生表面结壳，不利于材料整体密度提升。
B)脉冲法。是一种改进的等温法，在沉积过程中利用脉冲阀交替充气抽真空，能增加渗透深度，只适合飞机刹车盘的后期致密化。
C)热梯度法。是沿预制体厚度方向形成一定温差，由于温差影响，越接近材料内部，沉积速度越快，此法生产周期短，但是重复性差，不能制备复杂形状结构件，故也难以满足飞机刹车材料要求。
D)流化床法。是以石墨为基体，在炉子内加入流化床粒子，碳源气体在流化床粒子作用下呈沸腾状态，经高温热解沉积在衬底上，该法适合制备核包覆材料，但是制备复杂结构件困难，并且结构成分均匀度难以控制，难以满足飞机刹车材料需求。
总结现有制备热解炭的方法，在CVD、CVI工艺中，影响热解炭结构的因素主要有两方面：气体前驱体的输送和化学反应动力学。根据上述工艺分析，从气体前驱体输送考虑而提出的工艺包括：脉冲CVI、压力梯度CVI；从化学反应动力学考虑而提出的是各种热梯度CVI工艺；综合考虑气体前驱体的输送和化学反应动力学而提出的工艺包括：强制流动热梯度CVI、限域变温压差CVI等。这些工艺的发展旨在提高致密化速率，且都取得一定的效果。而对于CVD，如何快速高效的制得均一结构的热解炭至关重要，其直接关系到结构件能否使用，因此，对于一个理想的快速CVD、CVI工艺，应该在缓解气体前驱体的输送和反应动力学之间的矛盾的同时，加快气体的输送速率和沉积反应速率，从而整体提高CVI工艺的致密化速率，并且能够根据需要控制工艺时间以及热解炭结构。但是现有制备热解炭特别是RL-PyC方法存在裂解速率慢，受热不均匀从而导致组织结构不均匀，微观不可控等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种快速制备粗糙层热解炭的方法，以解决现有制备热解炭特别是RL-PyC方法存在裂解速率慢，受热不均匀从而导致组织结构不均匀，微观不可控等问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种快速制备粗糙层热解炭的方法。所述快速制备粗糙层热解炭的方法包括如下步骤：
采用微波对碳化硅管加热处理，并将沉积区的温度控制为1000～1400℃，使得通入所述碳化硅管内的碳源气体进行裂解反应，使得生成的粗糙层热解炭在所述沉积区沉积生长粗糙层热解炭。
与现有技术相比，本发明快速制备粗糙层热解炭的方法采用微波对碳化硅管加热处理，使得碳源能够在碳化硅管腔体内均匀受热，且快速裂解，并使得沉积的粗糙层热解炭组织结构均匀，微观可控。另外，本发明方法制备粗糙层热解炭的效率高，工艺条件易控，制备的粗糙层热解炭组织结构稳定，降低了生产成本。
附图说明
附图1为本发明实施例碳化硅管的垂直于轴线的横截面结构示意图；
附图2为本发明实施例碳化硅管的沿轴线的截面结构示意图；
附图3为本发明实施例微波制备热解炭装置结构示意图；
附图4为本发明实施例1制备的制备粗糙层热解炭样品SEM图；
附图5为本发明实施例2制备的制备粗糙层热解炭样品SEM图；
附图6为本发明实施例3制备的制备粗糙层热解炭样品SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种快速制备粗糙层热解炭的方法。所述快速制备粗糙层热解炭的方法包括如下步骤：
采用微波对碳化硅管加热处理，并将沉积区的温度控制为1000～1400℃，使得通入所述碳化硅管内的碳源气体进行裂解反应，使得生成的粗糙层热解炭在所述沉积区沉积生长粗糙层热解炭。
其中，沉积区是指碳源在碳化硅管内发生裂解后生成的粗糙层热解炭的沉积区域，在一实施例中，该沉积区放设预制体。该预制体可以是根据应用的需要而制备的部件，如刚玉等，且需要在该预制体表面沉积粗糙层热解炭层，以最终提高预制体表面的摩擦系数。因此，该预制体可以是任何需要在其表面沉积粗糙层热解炭层的待处理部件。
上述碳化硅管的结构如图1、2所示，由所述碳化硅管的中心轴向管外壁延伸的方向，所述碳化硅管包括设置的保温芯层1、第一碳化硅层2、通道层3、第二碳化硅层4和保温层5。
其中，保温芯层1是对第一碳化硅层2起到保温的作用，因此，保温芯层1应该是均匀分布在第一碳化硅层2一表面，也即是第一碳化硅层2是设置在保温芯层1的表面上，在具体实施例中，该第一碳化硅层2是套设在保温芯层1的表面上，这样使得第一碳化硅层2能够均匀被保温芯层1覆盖，从而提高保温芯层1对第一碳化硅层2的保温效果，使得通道层3内的温度能够保持稳定。
在一实施例中，保温芯层1的直径为2-5cm，如具体实施例中，其直径为2cm、3cm、4cm、5cm等尺寸。通过对保温芯层1直径的控制，使得在有效对第一碳化硅层2起到保温作用的同时，降低对保温芯层1材料的消耗量，同时降低本发明实施例碳化硅管的整体尺寸。在另一实施例中，该保温芯层1的材料可以但不仅仅选用普通石棉、高铝石棉、含锆石棉、莫来石纤维毯中的任一种。当然，只要是能够实现保温效果的其他保温耐高温材料均可以用于制备本发明保温芯层1。
上述碳化硅管所含的第一碳化硅层2和第二碳化硅层4能够被微波加热，从而对通道层3加热，使得通入在通道层3内的碳源受热而发生裂解反应生成粗糙层热解炭。通过在通道层3两面设置双碳化硅层，能够实现对通道层3内的碳源进行快速裂解，而且能提高碳源的均匀受热。在一实施例中，所述第一碳化硅层2的厚度为6mm-15mm，如具体实施例中，其厚度为10mm、15mm；在另一实施例中，所述第二碳化硅层4的厚度为6mm-30mm，如具体实施例中，其厚度为8mm、10mm、15mm、20mm。或者在再一实施例中，所述第一碳化硅层2的厚度为6mm-15mm的同时，所述第二碳化硅层4的厚度为6mm-30mm。通过对第一碳化硅层2和第二碳化硅层4厚度的控制，使得两者能够又被微波加热，从而有效对通道层3加热，从而使得通入在通道层3内的碳源能够快速发生裂解反应生成粗糙层热解炭。
在一实施例中，控制所述第一碳化硅层2与所述第二碳化硅层4之间的间距为1-4cm。通过对该第一碳化硅层2与所述第二碳化硅层4之间的间距进行控制，从而实现对通道层3加热速率等因素进行控制，从而使得通入在通道层3内的碳源能够快速发生裂解反应生成粗糙层热解炭，并同时对粗糙层热解炭沉积的时间进行控制，从而间接对沉积的粗糙层热解炭的沉积效率进行控制，保证粗糙层热解炭组织结构均匀。
在一实施例中，所述第一碳化硅层2与所述第二碳化硅层4平行设置。通过将第一碳化硅层2与所述第二碳化硅层4设置成平行，可使间距内加热氛围均匀，从而提高了粗糙层热解炭的沉积效率，且能够保证粗糙层热解炭组织结构均匀，使其微观可控。
上述通道层3是由第一碳化硅层2和第二碳化硅层4两者间隔设置所形成的通道腔体，如在实施例中，该通道层3可用于碳源或者其他保护气体通过。在一实施例中，该通道层3的宽度，也即是第一碳化硅层2与第二碳化硅层4两相对表面之间的间距为1-4cm。对该通道层3的宽度控制的作用如同上文中对该第一碳化硅层2与所述第二碳化硅层4之间的间距进行控制的作用相同，是使得通入在通道层3内的碳源能够快速发生裂解反应生成粗糙层热解炭，并同时对粗糙层热解炭沉积的时间进行控制，从而间接对沉积的粗糙层热解炭的沉积效率进行控制，保证粗糙层热解炭组织结构均匀。
上述保温层5是对第二碳化硅层4起到保温的作用，因此，保温层5应该是均匀分布在第二碳化硅层4的背离本发明实施例碳化硅管中心轴线的外表面上，在具体实施例中，该保温层5是套设在第二碳化硅层4的该表面上，这样使得第二碳化硅层4能够均匀被保温层5覆盖，从而提高保温层5对第二碳化硅层4的保温效果，使得通道层3内的温度能够保持稳定。因此，通道层3内的温度是通过保温芯层1和保温层5的共同作用，实现保温效果，保证通道层3内的温度保持稳定。
在一实施例中，保温层5的厚度为4-8cm，如在具体实施例汇总，其厚度为6cm。通过对保温层5厚度的控制，使得在有效对第二碳化硅层4起到保温作用的同时，降低对保温层5材料的消耗量，同时降低本发明实施例碳化硅管的整体尺寸。在另一实施例中，该保温层5的材料可以但不仅仅选用普通石棉、高铝石棉、含锆石棉、莫来石纤维毯中的任一种。当然，只要是能够实现保温效果的其他保温耐高温材料均可以用于制备本发明保温层5。另外，保温芯层1和保温层5的材料可以相同，也可以不同，只要是两者能够发挥共同的保温作用，维护通道层3内温度的稳定即可。
在上述本发明实施例碳化硅管的基础上，本发明实施例快速制备粗糙层热解炭的方法可以但不仅仅利用下述微波制备热解炭装置来实现。
在一实施例中，所述微波制备热解炭装置结构如图3所示，其包括微波加热腔体和微波发生系统01，所述微波发生系统01对所述微波加热腔体进行加热，在所述微波加热腔体中设置有热解炭裂解系统。
其中，在一实施例中，微波发生系统01可以是微波炉，在具体实施例中，该微波炉可以为多模谐振腔设计，并采用多组磁控管正交排列，定向聚焦辐射，从而实现腔体内微波加热的均匀性，恒温恒压反应气氛一致。
上述裂解系统设置方式可以是跟现有的CVD、CVI方法装置中裂解系统设置方式相同，其对碳源进行加热并使得碳源发生裂解生成粗糙层热解炭。在一实施例中，该裂解系统包括的用于沉积热解炭的裂解管为上文本发明实施例所述的碳化硅管。这样，本发明实施例微波制备热解炭装置由于其裂解系统含有上文所述的本发明实施例碳化硅管，并采用微波对其加热，能使通入通道内的碳源快速受热，且能够使得碳源的均匀受热和保持温度的稳定性，从而提高了粗糙层热解炭的沉积效率，且能够保证粗糙层热解炭组织结构均匀，使其微观可控，从而降低成本。
在一实施例中，在所述碳化硅管的进气端还设有保温底层6，如图2所述，以对所述碳化硅管的进气端和进气管道进行保温。在具体实施例中，该保温底层6材料选用但不仅仅为石棉砖。在另一具体实施例中，从进气端与漏斗状进气部件7连通，使得由漏斗状进气部件输送的气流进入通道层3内。
在进一步实施例中，本发明实施例微波制备热解炭装置还包括控温系统(图为显示)。在具体实施例中，该控温系统为红外自动探温控温。
在进一步实施例中，本发明实施例微波制备热解炭装置还包括控压系统02，如图3所示。在具体实施例中，该控压系统02为液压真空系统以实现自动控压，从而实现裂解反应气氛均匀。
另外，本发明实施例微波制备热解炭装置还设置有仪表区03和电气箱04，如图3所示。该仪表区03和电气箱04所起的作用跟现有的CVD、CVI方法装置所设的仪表区和电气箱的作用相同。
上述微波制备热解炭装置由于其裂解系统含有上文所述的碳化硅管，并采用微波对其加热，因此，能使通入通道内的碳源快速受热，且能够使得碳源的均匀受热和保持温度的稳定性，从而提高了粗糙层热解炭的沉积效率，且能够保证粗糙层热解炭组织结构均匀，使其微观可控，从而降低成本。
在上述各实施例的基础上，在本发明实施例快速制备粗糙层热解炭的方法中，通过所述碳化硅管的碳源气体是被稀释气体稀释处理后的含碳源气体的混合气体，作为本发明的一实施例，在所述混合气体中，所述碳源气体的质量浓度为10％-80％。将碳源气体采用稀释气体进行稀释，不仅能提高碳源的利用率，还能提高沉积生成的粗糙层热解炭层的致密性。在具体实施例中，所述稀释气体为N2或/和Ar。在另一具体实施例中，所述碳源气体选用甲烷、天然气、石油气、乙烯、丙烯等低分子烃类中的至少一种。
作为本发明的另一实施例，控制所述碳源气体流量50-300sccm，系统真空度为50-80KPa，沉积时间不大于10h。通过对裂解工艺条件的控制，实现裂解反应的气氛均匀，使得碳源均匀受热，快速裂解，从而制得结构均匀的粗糙层热解炭。另外，通过调节载气及稀释气体的比例以及气流量、系统真空度、沉积区温度、沉积时间和碳化硅管所含的第一碳化硅层与第二碳化硅层之间的距离，使得本发明方法能够制备出从低到高各种密度的结构均匀的粗糙层热解炭(RL-PyC)，而且提高了粗糙层热解炭的沉积速率，如微米厚的粗糙层热解炭层只需数分钟，4h就可以沉积到0.5mm厚块体状粗糙层热解炭。
因此，上述实施例中的快速制备粗糙层热解炭的方法采用碳化硅管特别是采用上述实施例中含有双层碳化硅层碳化硅管的加热系统，优选的可以采用红外自动探温控温，液压真空系统自动控压，从而实现反应气氛均匀，并对提供微波的微波发射源的设置，如将微波炉可以为多模谐振腔设计，并采用多组磁控管正交排列，定向聚焦辐射，从而实现腔体内微波加热的均匀性，恒温恒压反应气氛一致，从而制得结构均匀的粗糙层热解炭(RL-PyC)。
另外，通过将碳化硅管的结构设置为上文所述的如图1、2所述特定双层结构，并优选的控制第一碳化硅层与第二碳化硅层之间的筒距离1～4cm。当采用微波直接加热后，微波加热速率快，热量损失小，操作方便，从而使得短时间内沉积区域达到目标温度，沉积结束，停止微波，即立刻停止加热，降温迅速，可以缩短降温所需时间，并且可以智能控制降温速度。而且后续停炉检查及改变工艺都很容易进行，并且在出现问题时，可紧急停止反应，从而保证实验装置及人员的安全。而且碳源在碳化硅管内被加热的过程中自身也吸收微波，从而引起分子振动，在微波作用下极化，降低了反应活化能，改变了反应动力学，从而促进反应进行，提高沉积效率。
再次，本发明实施例方法沉积只需要很低的真空度保证炉门处于关闭状态，反应所需气体流量小，浓度低，从而提高了碳源气体的利用率，沉积前用N2洗炉，后续可以由真空系统自动控压，操作简单。因此，本发明实施例方法缩短了工艺时间，提高了生产率，从而降低成本，有可以控制产品质量。
其次，采用微波加热，能够在沉积区放置的预制体表面形成更多的活性点，更利于沉积反应的进行，在后续沉积过程中，活性点一直存在，从而保证反应均衡进行，保证制得的粗糙层热解炭结构均匀。
以下结合具体优选实施例对本发明快速制备粗糙层热解炭进行详细阐述。
实施例1
本实施例提供一种快速制备粗糙层热解炭的方法。该方法包括如下步骤：
采用微波对预制体和碳化硅管同时加热处理，使得所述预制体温度(也即是沉积区的温度)为1200℃，并使得通过所述碳化硅管的碳源气体进行裂解反应，使得在所述预制体表面生长粗糙层热解炭。其中，碳化硅管的结构如图1、2所示，由管的中心轴向管外壁延伸的方向，所述碳化硅管包括设置的保温芯层、第一碳化硅层、通道层、第二碳化硅层和保温层，所述第一碳化硅层套设在所述保温芯层表面，所述保温层套设在所述第二碳化硅层表面，且第一碳化硅层、第二碳化硅层之间距离1cm，以N2为稀释气体，甲烷为碳源气体，碳源质量浓度30-40％，控制沉积区温度为1200℃，系统真空度为70KPa，沉积4小时，热解炭厚度达到0.5mm，微结构为粗糙层结构，如图4所示。
实施例2
本实施例提供一种快速制备粗糙层热解炭的方法。该方法参照实施例1中的方法，不同之处在于：碳化硅管所含的第一碳化硅层、第二碳化硅层之间距离2cm，以N2为稀释气体，天然气为碳源气体，碳源质量浓度20-40％，控制沉积区温度为1100℃，系统真空度为60KPa，沉积30沉积30分钟，热解炭厚度达到24微米，微结构为粗糙层结构，如图5所示。
实施例3
本实施例提供一种快速制备粗糙层热解炭的方法。该方法参照实施例1中的方法，不同之处在于：碳化硅管所含的第一碳化硅层、第二碳化硅层之间距离3cm，以N2为稀释气体，甲烷为碳源气体，碳源质量浓度50-60％，控制沉积区温度为1150℃，系统真空度为80KPa，沉积2小时，热解炭厚度达到230微米，微结构为粗糙层结构，如图6所示。
以上是对本发明实施例所提供的一种快速制备粗糙层热解炭的方法详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种快速制备粗糙层热解炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用微波对碳化硅管加热处理，并将沉积区的温度控制为1000～1400℃，使得通入所述碳化硅管内的碳源气体进行裂解反应，使得生成的粗糙层热解炭在所述沉积区沉积生长粗糙层热解炭；
由管的中心轴向管外壁延伸的方向，所述碳化硅管包括设置的保温芯层、第一碳化硅层、通道层、第二碳化硅层和保温层，所述第一碳化硅层套设在所述保温芯层表面，所述保温层套设在所述第二碳化硅层表面。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一碳化硅层与所述第二碳化硅层之间的间距为1-4cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一碳化硅层的厚度为6mm-15mm；和/或
所述第二碳化硅层的厚度为6mm-30mm。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述第一碳化硅层与所述第二碳化硅层平行设置。
5.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述保温芯层的直径为2-5cm；和/或
所述保温层的厚度为4-8cm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述保温芯层和保温层材料相同或不相同的为普通石棉、高铝石棉、含锆石棉、莫来石纤维毯中的任一种。
7.根据权利要求1-3、6任一所述的方法，其特征在于：通过所述碳化硅管的碳源气体是被稀释气体稀释处理后的含碳源气体的混合气体，在所述混合气体中，所述碳源气体的质量浓度为10％-80％。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述碳源气体选用甲烷、天然气、石油气、乙烯、丙烯低分子烃类中的至少一种；和/或
所述稀释气体为N2或/和Ar。
9.根据权利要求1-3、6、8任一所述的方法，其特征在于：所述碳源气体流量50-300sccm，系统真空度为50-80KPa，沉积时间不大于10h。
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