CN106000322B - 一种离子印迹的制备方法及其对镝离子的吸附应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型离子印迹的制备方法，尤其涉及一种离子印迹的制备方法及其对镝离子的吸附应用。本发明以(Et3O)3Si(CH2)3CH[C(O)CH3]2为配体，对介孔材料进行改性；该复合改性材料对镝离子有高效选择性和较高的吸附容量，并具有非常高的回收率。

Description

一种离子印迹的制备方法及其对镝离子的吸附应用
技术领域
本发明涉及一种新型离子印迹的制备方法，尤其涉及一种改性介孔纳米材料的制备方法，以及选择性吸附废弃永磁铁中的金属镝的应用，属于材料制备和分离技术领域。
背景技术
金属镝具有优异的光、电、磁和核性质，可用于制造多种功能材料，在许多高新技术领域中被广泛应用。就目前的世界经济发展趋势而言，金属镝在永磁体及荧光粉产业中占有举足轻重的地位。但是，金属镝是不可替代的，他的回收利用率也十分低。如今，世界各国争夺稀土资源日益激烈。因此，努力实现从废弃材料中回收稀土金属镝已经成为当今科学界的一个艰巨任务。
介孔分子筛具有良好的水热稳定性与耐酸性，同时还富有均匀而有序的介孔孔道结构；其中包括孔道及笼的尺寸大小与形状，孔道的维数，孔道的走向，孔壁的组成与性质，有利于大分子的吸附与传质；优异的物化性能使其在催化反应中表现出高效的催化活性，因极高的比表面积(≈1000m2g-1)，空容量和很好的生物相容性，而被广泛应用于化工催化，吸附，生物传感器等各个方面。
将介孔分子筛与高选择性配体相结合，制得纳米结构复合吸附材料。其主要有以下两方面优点：一方面利用介孔材料高容量的吸附性质，提高材料的吸附容量。另一方面，将高选择性配体嫁接到介孔材料表面，有利用提高对镝离子的选择性吸附作用，改善介孔材料对镝离子选择性差的缺陷。纳米结构复合吸附材料，满足了高选择，高镝离子吸附容量的需求，已成为当今吸附分离等领域的研究热点。
发明内容
本发明是以(Et3O)3Si(CH2)3CH[C(O)CH3]2为配体，对介孔材料进行改性及选择性吸附废水中镝离子的应用。该复合改性材料对镝离子有高效选择性和较高的吸附容量，并具有非常高的回收率。
本文发明的技术方案是：
一种对镝离子有选择性吸附的纳米结构复合吸附材料的制备方法。在实验中我们制备对镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料和没有对镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料，通过吸附等实验验证其具有高选择性吸附分离功能。具体按以下步骤进行：
一、制备配体(Et3O)3Si(CH2)3CH[C(O)CH3]2
(1)向三口圆底烧瓶中加入丙酮，通氮气后加入NaI，待NaI溶解后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，回流避光反应得到产物。
(2)向步骤(1)得到的产物中加入萃取剂正己烷，搅拌均匀后，再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏得到为黄色油状物。
(3)向另一个三口圆底烧瓶中加入叔丁醇，通氮气后再加入叔丁醇钾，待叔丁醇钾溶解后，加入乙酰丙酮进行反应，反应后加入步骤(2)的黄色油状物液体，回流避光反应得到产物。
(4)向步骤(3)得到的产物中加入萃取剂正己烷，搅拌均匀后，再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏得到为橘黄色油状物。
其中，步骤(1)中，丙酮、NaI与3-氯丙基三乙氧基硅烷的比例为，100mL～200mL：8.5g～9.5g：11mL～13mL；通氮气的时间为15min，回流温度为56℃，反应时间为72h。
步骤(2)中，搅拌时间为10min，旋转蒸馏温度为40℃。
步骤(3)中，叔丁醇、叔丁醇钾和乙酰丙酮的比例为，73mL～75mL：4g～5g：3mL～4mL，乙酰丙酮与黄色油状物液体的体积比为：0.8～1.0：2～4，反应温度为50℃，反应时间30min；回流温度为80℃，避光反应20h；通氮气时间为10min。
步骤(4)中，搅拌时间为10min，旋转蒸馏温度为40℃。
二、制备镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料。
(1*)向单口圆底烧瓶中加入蒸馏水，再加入DyCl3，待其溶解后，加入步骤(4)中得到的橘黄色油状液体，搅拌反应得到产物。
(2*)向三口圆底烧瓶中加入蒸馏水，再加入浓盐酸，再加入模板剂P123(EO20PO70EO20，是两性三嵌段聚合物，一种表面活性剂)，用电动机械搅拌器搅拌反应，得到产物。
(3*)将步骤(1*)得到的产物加入到步骤(2*)得到的产物中，反应后向其中加入TEOS(正硅酸乙酯)，搅拌反应后得到产物。
(4*)将步骤(3*)得到的产物装釜，反应得到镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料。
其中，步骤(1*)中，蒸馏水、DyCl3和橘黄色油状液体的比例为6mL～7mL：0.1g～0.15g：4mL～6mL，搅拌2h，反应温度为40℃。
步骤(2*)中，蒸馏水、浓盐酸与P123的比例为，30mL～32mL：6mL～7mL：1g～2g，搅拌2h，反应温度为40℃。
步骤(3*)中，步骤(1*)得到的产物与步骤(2*)得到的产物的体积比为10～12:59～61，TEOS与步骤(1*)得到的产物的体积比为2.4～4.4:10～12；所述反应指反应1h，温度为40℃；所述搅拌反应指用电动机械搅拌器搅拌反应12h，速率由1500r/min降至800r/min，前四个小时用转速1500r/min搅拌，后八个小时用800r/min搅拌，反应温度为40℃。
步骤(4*)中，反应温度为85℃，反应时间48h。
三、制备无镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料。
(1**)向单口圆底烧瓶中加入蒸馏水，再加入步骤(4)中得到的橘黄色油状液体，搅拌反应得到产物。
(2**)向三口圆底烧瓶中加入蒸馏水，再加入浓盐酸，再加入模板剂P123(EO20PO70EO20，是两性三嵌段聚合物，一种表面活性剂)，用电动机械搅拌器搅拌反应，得到产物。
(3**)将步骤(1**)得到的产物加入步骤(2**)得到产物中，反应后向其中加入TEOS，搅拌反应后得到产物。
(4**)将步骤(3**)得到的产物装釜，反应得到非分子印迹吸附剂。
其中，步骤(1**)中，蒸馏水、橘黄色有状液体的体积比为6～7：4～6；搅拌2h，反应温度为40℃。
步骤(2**)中，蒸馏水、浓盐酸与P123的比例为30mL～32mL：6mL～7mL：1g～2g，搅拌2h，反应温度为40℃。
步骤(3**)中，，步骤(1*)得到的产物与步骤(2*)得到的产物的体积比为10～12:59～61，TEOS与步骤(1*)得到的产物的体积比为2.4～4.4:10～12；所述反应指反应1h，温度为40℃；所述搅拌反应指用电动机械搅拌器搅拌反应12h，速率由1500r/min降至800r/min，前四个小时用转速1500r/min搅拌，后八个小时用800r/min搅拌，反应温度为40℃。
步骤(4**)中，反应温度为85℃，反应时间48h。
本发明的技术优点：
(1)采用高比表面介孔材料，极大地提高了材料的吸附容量，且制备过程简单易操作。
(2)使用(Et3O)3Si(CH2)3CH[C(O)CH3]2作为配体，与其他价格高昂的配体相比，极大地降低了材料的生产成本。
(3)利用本发明获得的纳米结构复合吸附材料可以对镝离子进行高效的、高选择性吸附分离。
附图说明：
图1为镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料的扫锚图像，从中可看出所合成吸附剂的表面的基本形貌。
图2为镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料的透射图像，从中可看出吸附剂有许多孔道，且孔径大小介于2-50nm之间。由此可知，Dy3+和配体的加入并没有改变介孔材料的基本框架。
图3为镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料在不同压强下的吸附容量，由图可知，相对压强越高，吸附容量越大。
图4为镝离子印迹的纳米结构复合吸附剂和非镝离子印迹的纳米结构复合吸附剂与不同的金属离子的分离系数，根据Kd＝[(Co-Ceq)/Ceq]×V/M计算得出；其中方块代表印迹的吸附剂，圆圈代表非印迹的吸附剂；由图表可知，镝离子印迹的纳米结构复合吸附剂对吸附Dy3+是具有选择性的。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明,实例1，实例2，实例3分别为不同的实验比例所制得的印迹和非印迹的纳米结构复合吸附材料。其中三个实施例所用反应物的比例均在上述所给的比例范围内，且所得的产物也均能用附图说明的图例来说明。但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
制备配体：
(1)向圆底烧瓶中加入丙酮100mL，通氮气15min，加入8.5g NaI,待其溶解后加入11mL 3-氯丙基三乙氧基硅烷，56℃回流，避光反应72h。
(2)向步骤(1)得到的产物中加入正己烷，搅拌10min，再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏，40℃，液体为黄色油状物。
(3)向圆底烧瓶中73mL的叔丁醇，通氮气10min，再加入4g叔丁醇钾，待其溶解后，加入3ml乙酰丙酮，反应温度为50℃，30min后加入6mL步骤(1)的黄色油状物液体，回流温度为80℃，避光反应20h。
(4)向步骤(3)得到的产物中加入正己烷，搅拌10min，再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏，温度为40℃，液体为橘黄色油状物。
制备镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料：
(5)向单口圆底烧瓶中加入6mL蒸馏水，再加入0.1g DyCl3，待其溶解后，加入4mL步骤四中得到的橘黄色油状液体，搅拌2h，温度为40℃。
(6)向三口圆底烧瓶中加入30mL蒸馏水，再加入6mL浓盐酸，再加入1g P123，搅拌2h，温度为40℃，强力搅拌。
(7)将步骤(5)得到的产物(10ml)加入步骤(6)得到产物(59ml)中，反应1h，温度为40℃，之后向其中加入2.4mL TEOS，搅拌速率由大变中，搅拌12h，温度为40℃。
(8)将步骤(7)得到的产物装釜，85℃，反应48h。
制备非镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料：
(9)向单口圆底烧瓶中加入6mL蒸馏水，再加入4mL步骤四中得到的橘黄色油状液体，搅拌2h，温度为40℃。
(10)向三口圆底烧瓶中加入30mL蒸馏水，再加入6mL浓盐酸，再加入1g P123，搅拌2h，温度为40℃，强力搅拌。
(11)将步骤(9)得到的产物(10ml)加入步骤(10)得到产物(59ml)中，反应1h，温度为40℃，之后向其中加入2.4mL TEOS；搅拌速率由大变中，搅拌12h，温度为40℃。
(12)将步骤(11)得到的产物装釜，85℃，反应48h。
实施例2
制备配体：
(1)向圆底烧瓶中加入丙酮150ml，通氮气15min，加入9g NaI，待其溶解后加入12mL 3-氯丙基三乙氧基硅烷，56℃回流，避光反应72h。
(2)向步骤(1)得到的产物中加入正己烷，搅拌10min，再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏，40℃，液体为黄色油状物。
(3)向圆底烧瓶中74mL的叔丁醇，通氮气10min，再加入4.4g叔丁醇钾，待其溶解后，加入3.7ml乙酰丙酮，反应温度为50℃，30min后加入步骤(1)的黄色油状物液体12.9ml，回流温度为80℃，避光反应20h。
(4)向步骤(3)得到的产物中加入正己烷，搅拌10min,再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏，40℃，液体为橘黄色油状物。
制备镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料：
(5)向单口圆底烧瓶中加入6.3mL蒸馏水，再加入0.12g DyCl3，待其溶解后，加入5mL步骤四中得到的橘黄色油状液体，搅拌2h，温度为40℃。
(6)向三口圆底烧瓶中加入31.3mL蒸馏水，再加入6.3mL浓盐酸，再加入1.3gP123，搅拌2h，温度为40℃，强力搅拌。
(7)将步骤(5)得到的产物(11ml)加入步骤(6)得到产物(60ml)中，反应1h，温度为40℃，之后向其中加入3.4mL TEOS；搅拌速率由大变中，搅拌12h，温度为40℃。
(8)将步骤(7)得到的产物装釜，85℃，反应48h。
制备非镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料：
(9)向单口圆底烧瓶中加入6.3mL蒸馏水，再加入5mL步骤四中得到的橘黄色油状液体，搅拌2h，温度为40℃。
(10)向三口圆底烧瓶中加入31.3mL蒸馏水，再加入6.3mL浓盐酸，再加入1.3gP123，搅拌2h，温度为40℃，强力搅拌。
(11)将步骤(9)得到的产物(11ml)加入步骤(10)得到产物(60ml)中，反应1h，温度为40℃，之后向其中加入3.4mL TEOS，搅拌速率由大变中，搅拌12h，温度为40℃。
(12)将步骤(11)得到的产物装釜，85℃，反应48h。
实施例3
制备配体：
(1)向圆底烧瓶中加入丙酮200ml，通氮气15min，加入9.5g NaI,待其溶解后加入13mL 3-氯丙基三乙氧基硅烷，56℃回流，避光反应72h。
(2)向步骤(1)得到的产物中加入正己烷，搅拌10min，再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏，40℃，液体为黄色油状物。
(3)向圆底烧瓶中75mL的叔丁醇，通氮气10min，再加入5g叔丁醇钾，待其溶解后，加入4ml乙酰丙酮，反应温度为50℃，30min后加入步骤(1)的黄色油状物液体20ml，回流温度为80℃，避光反应20h。
(4)向步骤(3)得到的产物中加入正己烷，搅拌10min,再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏，40℃，液体为橘黄色油状物。
制备镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料：
(5)向单口圆底烧瓶中加入7mL蒸馏水，再加入0.15g DyCl3，待其溶解后，加入6mL步骤四中得到的橘黄色油状液体，搅拌2h，温度为40℃。
(6)向三口圆底烧瓶中加入32mL蒸馏水，再加入7mL浓盐酸，再加入2g P123，搅拌2h，温度为40℃，强力搅拌。
(7)将步骤(5)得到的产物(12ml)加入步骤(6)得到产物(61ml)中，反应1h，温度为40℃，之后向其中加入4.4mL TEOS，搅拌速率由大变中，搅拌12h，温度为40℃。
(8)将步骤(7)得到的产物装釜，85℃，反应48h。
制备非镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料：
(9)向单口圆底烧瓶中加入7mL蒸馏水，再加入6mL步骤四中得到的橘黄色油状液体，搅拌2h，温度为40℃。
(10)向单口圆底烧瓶中加入32mL蒸馏水，再加入7mL浓盐酸，再加入2gP123，搅拌2h，温度为40℃，强力搅拌。
(11)将步骤(9)得到的产物(12ml)加入步骤(10)得到产物(61ml)中，反应1h，温度为40℃，之后向其中加入4.4mL TEOS，搅拌速率由大变中，搅拌12h，温度为40℃。
(12)将步骤(11)得到的产物装釜，85℃，反应48h。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种离子印迹的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
(1*)向单口圆底烧瓶中加入蒸馏水，再加入DyCl3，待其溶解后，加入橘黄色油状液体状的配体(Et3O)3Si(CH2)3CH[C(O)CH3]2，搅拌反应得到产物；
(2*)向三口圆底烧瓶中加入蒸馏水，再加入浓盐酸，再加入模板剂P123，用电动机械搅拌器搅拌反应，得到产物；
(3*)将步骤(1*)得到的产物加入到步骤(2*)得到的产物中，反应后向其中加入TEOS，搅拌反应后得到产物；
(4*)将步骤(3*)得到的产物装釜，反应得到镝离子印迹的纳米结构复合吸附材料；
步骤(1*)中，蒸馏水、DyCl3和橘黄色油状液体的比例为6mL～7mL：0.1g～0.15g：4mL～6mL，搅拌2h，反应温度为40℃；步骤(2*)中，蒸馏水、浓盐酸与P123的比例为，30mL～32mL：6mL～7mL：1g～2g，搅拌2h，反应温度为40℃；步骤(3*)中，步骤(1*)得到的产物与步骤(2*)得到的产物的体积比为10～12:59～61，TEOS与步骤(1*)得到的产物的体积比为2.4～4.4:10～12；所述反应指反应1h，温度为40℃；所述搅拌反应指用电动机械搅拌器搅拌反应12h，速率由1500r/min降至800r/min，前四个小时用转速1500r/min搅拌，后八个小时用800r/min搅拌，反应温度为40℃；步骤(4*)中，反应温度为85℃，反应时间48h。
2.如权利要求1所述的一种离子印迹的制备方法，其特征在于，橘黄色油状液体状的配体(Et3O)3Si(CH2)3CH[C(O)CH3]2的制备方法如下：
(1)向三口圆底烧瓶中加入丙酮，通氮气后加入NaI，待NaI溶解后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，回流避光反应得到产物；
(2)向步骤(1)得到的产物中加入萃取剂正己烷，搅拌均匀后，再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏得到为黄色油状物；
(3)向另一个三口圆底烧瓶中加入叔丁醇，通氮气后再加入叔丁醇钾，待叔丁醇钾溶解后，加入乙酰丙酮进行反应，反应后加入步骤(2)的黄色油状物液体，回流避光反应得到产物；
(4)向步骤(3)得到的产物中加入萃取剂正己烷，搅拌均匀后，再抽滤，保留液体，将液体旋转蒸馏得到为橘黄色油状物。
3.如权利要求2所述的一种离子印迹的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，丙酮、NaI与3-氯丙基三乙氧基硅烷的比例为，100mL～200mL：8.5g～9.5g：11mL～13mL；通氮气的时间为15min，回流温度为56℃，反应时间为72h。
4.如权利要求2所述的一种离子印迹的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，搅拌时间为10min，旋转蒸馏温度为40℃。
5.如权利要求2所述的一种离子印迹的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，叔丁醇、叔丁醇钾和乙酰丙酮的比例为，73mL～75mL：4g～5g：3mL～4mL，乙酰丙酮与黄色油状物液体的体积比为：0.8～1.0：2～4，反应温度为50℃，反应时间30min；回流温度为80℃，避光反应20h；通氮气时间为10min；步骤(4)中，搅拌时间为10min，旋转蒸馏温度为40℃。
6.如权利要求1-5任一所述方法制备的离子印迹选择性吸附废水中镝离子的用途。
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