CN106000278A - 一种铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的制备方法与应用 - Google Patents
一种铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的制备方法与应用,该吸附材料采用水热法,直接将Fe(NO3)3·9H2O、TiO2、NaOH加入去离子水中水热反应即可得到Na2Fe2Ti6O16,操作安全,反应条件温和且制备时间短,制备的Na2Fe2Ti6O16晶体结晶度好、形貌规则、纯度高、分散性好、尺寸均匀,具有良好的吸附性与磁性,可用于快速、高效吸附有机污染物噻嗪类染料,而且性能稳定,易于回收再利用。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料和磁性材料技术领域,具体涉及一种铁磁性半导体材料Na2Fe2Ti6O16的制备方法与应用。
背景技术
ByT.Ishiguro等人在1978年报道了一种材料Na2Fe2Ti6O16,其晶格常数为:β=107.16°,空间群为C2/m,是通过一种超高压、高温、高碱和长时的方法制备而成,即先将Fe粉与TiO2的混合物分散在10mol/L NaOH水溶液中,再将上述混合液封装在金管中,在650℃的高温和1000个标准大气压条件下反应21天。该方法不仅反应温度高、反应时间长,而且反应的压强极大,危险性高,随着实验条件的改善,也出现了用固相法制备该材料的方法,具体使用原料Fe2O3、Na2CO3、TiO2,在900~950℃条件下反应24小时制得,但是这种方法制备的Na2Fe2Ti6O16晶体粒度大、纯度低,难以提纯。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作安全,在温和条件下快速制备结晶度好、形貌规则、纯度高、分散性好、尺寸均匀的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的方法,并为该材料提供一种新的应用。
解决上述技术问题所采用的技术方案是:将Fe(NO3)3·9H2O、TiO2、NaOH加入去离子水中,搅拌均匀,所得混合液中NaOH的浓度为1.20~1.60mol/L、Fe(NO3)3的浓度为0.033~0.125mol/L、TiO2的浓度为Fe(NO3)3浓度的3倍,然后将所得混合液置于反应釜中,密封,在搅拌条件下270~300℃水热反应40~160分钟,所得产物用去离子水洗至中性,干燥,得到铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16。
上述制备方法中,优选所得混合液中NaOH的浓度为1.40mol/L、Fe(NO3)3的浓度为0.083mol/L、TiO2的浓度为Fe(NO3)3浓度的3倍。
上述制备方法中,进一步优选在搅拌条件下270℃水热反应80分钟。
本发明方法制备的铁磁性吸附材料Na2Fe2Ti6O16在吸附噻嗪类染料中的应用,其中所述的噻嗪类染料为亚甲基蓝染料,具体使用方法为:向待降解的噻嗪类染料中加入Na2Fe2Ti6O16,其中噻嗪类染料与Na2Fe2Ti6O16的质量比为1:10~30,在黑暗条件下、16℃搅拌吸附60~120分钟。
本发明采用水热法制备Na2Fe2Ti6O16晶体,操作安全,反应条件温和且制备时间短,制备的Na2Fe2Ti6O16晶体结晶度好、形貌规则、纯度高、分散性好、尺寸均匀,具有良好的吸附性与磁性,可用于快速、高效移除有机污染物噻嗪类染料,试验结果表明:在5分钟时间内,Na2Fe2Ti6O16就可以将浓度为40mg/L的亚甲基蓝快速移除70%以上,在120分钟的时间里,几乎彻底移除该有机污染物。与商用P25-TiO2相比,Na2Fe2Ti6O16不仅吸附速率快,而且性能稳定、高效,易于回收再利用。
附图说明
图1是实施例1制备的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的SEM图。
图2是实施例1制备的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的磁滞回线图。
图3是实施例2制备的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的SEM图。
图4是实施例3制备的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的SEM图。
图5是黑暗条件下实施例1制备的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16对亚甲基蓝不同时间的吸收光谱图。
图6是黑暗条件下实施例1制备的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16吸收亚甲基蓝的效果图。
图7是黑暗条件下实施例1制备的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16吸附亚甲基蓝后的回收图。
图8是黑暗条件下实施例1~3制备的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16对亚甲基蓝的吸收图。
图9是不同反应温度条件下制备产物的XRD图。
图10是不同反应时间条件下制备产物的XRD图。
图11是不同碱浓度条件下制备产物的XRD图。
图12是不同反应物浓度条件下制备产物的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将4.102g Fe(NO3)3·9H2O(纯度98.5%)、2.445g粒径为40nm的TiO2(纯度99.9%)、7g NaOH(纯度96%)加入120mL去离子水中,搅拌均匀,所得混合液中NaOH的浓度为1.4mol/L、Fe(NO3)3的浓度为0.083mol/L、TiO2的浓度为0.25mol/L,将所得混合液置于哈氏合金不锈钢反应釜中,密封,在机械搅拌下,以5℃/分钟的升温速率升温至270℃,恒温水热反应80分钟,依次用去离子水、乙醇洗涤至中性,60℃干燥10小时,得到铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16。由图1可见。所得产物为形貌规则的尖端片状结构,片厚10~30nm,片宽300nm左右,片长在400~600nm范围内。由图2可见,所得产物具有的良好的磁性,这将有利于Na2Fe2Ti6O16的高效回收再利用。
实施例2
本实施例,加入6g NaOH,使混合液中NaOH浓度为1.2mol/L,其他步骤与实施例1相同,制备成铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16(见图3)。
实施例3
本实施例,加入8g NaOH,使混合液中NaOH浓度为1.6mol/L,其他步骤与实施例1相同,制备成铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16(见图4)。
实施例4
实施例1~3制备的Na2Fe2Ti6O16在吸附亚甲基蓝中的应用,具体方法如下:
向50mL浓度为40mg/L亚甲基蓝水溶液中加入40mg Na2Fe2Ti6O16,在黑暗条件下进行磁力搅拌吸附实验,实验期间温度维持在16℃左右,吸附时间为120分钟。采用U-6010UV-Vis分光光度计(Hitachi,Japan)测试其吸附性能,结果见图5~8。由图5和6可见,在前5分钟时间内有超过70%的亚甲基蓝染料被迅速吸附,120分钟后,波长664nm处的特征峰消失,表明亚甲基蓝染料被完全吸附移除,且不再有明显的解吸附现象发生,显示出材料Na2Fe2Ti6O16具有高效和稳定的吸附性能。由图7可见,Na2Fe2Ti6O16具有的良好的磁性,可以回收再利用。由图8可见,实施例1~3制备的Na2Fe2Ti6O16在120分钟的时间内,亚甲基蓝几乎被完全有效移除,同时以商用二氧化钛P25作对比试验,实施例1~3制备的Na2Fe2Ti6O16的吸附性能是商用二氧化钛P25无法比拟的。
为了确定本发明的的工艺条件,发明人进行了大量的实验室研究试验,各种试验情况如下:
1、确定反应温度
将Fe(NO3)3·9H2O、粒径为40nm的TiO2、NaOH加入去离子水中,搅拌均匀,使所得混合液中NaOH的浓度为1.4mol/L、Fe(NO3)3的浓度为0.083mol/L、TiO2的浓度为0.25mol/L,将所得混合液置于哈氏合金不锈钢反应釜中,密封,在机械搅拌下,分别在250、270、280、300℃下水热反应80分钟,依次用去离子水、乙醇洗涤至中性,60℃干燥10小时,所得产物采用X-射线粉体衍射仪(XRD,RigakuD/Max2550diffractometer)和场发射扫描电子显微镜(FESEM,FEI,USA)、进行表征,结果见图9。
由图9可见,当温度为250℃时,开始生成物质Na2Fe2Ti6O16,且含量已经较多,但同时也含有较多量的锐钛TiO2(PDF:21-1272),表明反应未进行完全;继续升高温度至270、280、300℃时,均可生成纯相的Na2Fe2Ti6O16(PDF:70-0637),不再有杂相存在,其合成产物为形貌规则的尖端片状结构。因此,本发明选择水热反应温度为270~300℃。
2、确定反应时间
将Fe(NO3)3·9H2O、粒径为40nm的TiO2、NaOH加入去离子水中,搅拌均匀,使所得混合液中NaOH的浓度为1.4mol/L、Fe(NO3)3的浓度为0.083mol/L、TiO2的浓度为0.25mol/L,将所得混合液置于哈氏合金不锈钢反应釜中,密封,在机械搅拌下,在270℃分别水热反应20、40、60、80、160分钟,依次用去离子水、乙醇洗涤至中性,60℃干燥10小时,所得产物采用X-射线粉体衍射仪(XRD,RigakuD/Max2550diffractometer)和场发射扫描电子显微镜(FESEM,FEI,USA)、进行表征,结果见图10。
由图10可见,当反应时间为20分钟时,所合成的产物为Na2Fe2Ti6O16和原料锐钛TiO2(PDF:21-1272)的混合相,表明反应未进行完全;继续延长反应时间至40、60、80、160分钟时,均可生成纯相的Na2Fe2Ti6O16(PDF:70-0637),不再有杂相存在,且合成产物为形貌规则的尖端片状结构。因此,本发明选择水热反应时间为40~160分钟。
3、确定反应的碱浓度
将Fe(NO3)3·9H2O、粒径为40nm的TiO2、NaOH加入去离子水中,搅拌均匀,使所得混合液中NaOH的浓度为0.9~1.6mol/L、Fe(NO3)3的浓度为0.083mol/L、TiO2的浓度为0.25mol/L,将所得混合液置于哈氏合金不锈钢反应釜中,密封,在机械搅拌下,270℃水热反应80分钟,依次用去离子水、乙醇洗涤至中性,60℃干燥10小时,所得产物采用X-射线粉体衍射仪(XRD,Rigaku D/Max2550diffractometer)和场发射扫描电子显微镜(FESEM,FEI,USA)、进行表征,结果见图11。
由图11可见,当NaOH浓度为0.9mol/L,所合成的产物为Na2Fe2Ti6O16和锐钛TiO2(PDF:21-1272)的混合相。表明在此碱浓度条件下,反应不能进行完全;继续增大碱浓度至1.2、1.4、1.6mol/L时,均可生成纯相Na2Fe2Ti6O16(PDF:70-0637),不再有杂相存在,且合成产物为形貌规则的尖端片状结构。因此,本发明选择水热反应的碱浓度为1.2~1.6mol/L。
4、确定反应物的浓度
将Fe(NO3)3·9H2O、粒径为40nm的TiO2、NaOH加入去离子水中,搅拌均匀,使所得混合液中NaOH的浓度为1.4mol/L、Fe(NO3)3的浓度为0.033~0.125mol/L、TiO2的浓度为Fe(NO3)3的浓度的3倍,将所得混合液置于哈氏合金不锈钢反应釜中,密封,在机械搅拌下,270℃水热反应80分钟,依次用去离子水、乙醇洗涤至中性,60℃干燥10小时,所得产物采用X-射线粉体衍射仪(XRD,Rigaku D/Max2550diffractometer)和场发射扫描电子显微镜(FESEM,FEI,USA)、进行表征,结果见图12。
由图12可见,在此反应物浓度范围内均能合成出纯相Na2Fe2Ti6O16(PDF:70-0637),因此,本发明反应物浓度选择:Fe(NO3)3的浓度为0.033~0.125mol/L、TiO2的浓度为Fe(NO3)3浓度的3倍。
Claims (5)
1.一种铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的制备方法,其特征在于:将Fe(NO3)3·9H2O、TiO2、NaOH加入去离子水中,搅拌均匀,所得混合液中NaOH的浓度为1.20~1.60mol/L、Fe(NO3)3的浓度为0.033~0.125mol/L、TiO2的浓度为Fe(NO3)3浓度的3倍,然后将所得混合液置于反应釜中,密封,在搅拌条件下270~300℃水热反应40~160分钟,所得产物用去离子水洗至中性,干燥,得到铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16。
2.根据权利要求1所述的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的制备方法,其特征在于:所得混合液中NaOH的浓度为1.40mol/L、Fe(NO3)3的浓度为0.083mol/L、TiO2的浓度为Fe(NO3)3浓度的3倍。
3.根据权利要求1所述的铁磁性半导体吸附材料Na2Fe2Ti6O16的制备方法,其特征在于:在搅拌条件下270℃水热反应80分钟。
4.权利要求1的方法制备的铁磁性吸附材料Na2Fe2Ti6O16在吸附噻嗪类染料中的应用。
5.根据权利要求4所述的铁磁性吸附材料Na2Fe2Ti6O16在吸附噻嗪类染料中的应用,其特征在于:所述的噻嗪类染料为亚甲基蓝染料。
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