CN105994302A - 一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油及其制备方法 - Google Patents

一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油及其制备方法，涉及移栽水稻田一年生阔叶杂草防治技术领域。至少由2甲4氯异辛酯、灭草松、氯氟吡氧乙酸、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙等制成。将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。以1：3：1配比混用所复配的50％时的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，针对移栽水稻田一年生阔叶杂草防治可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油及其制 备方法
技术领域
本发明涉及移栽水稻田一年生阔叶杂草防治技术领域，具体是涉及一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于如陌上菜、眼子菜、鸭舌草等移栽水稻田一年生阔叶杂草防治的除草组合物，例如中国专利“CN 103858895A”公开了一种“水稻田增效除草组合物”，其有效成分为噁草酮和丙炔噁草酮中的一种、丙草胺或丁草胺、异噁草松，其中各有效成分占组合物总量的重量百分比为，噁草酮5-40％或丙炔噁草酮0.5-20％、丙草胺5-30％、异噁草松2-30％。另有中国专利“CN 104012566A”公开了一种“水稻田增效除草组合物”，其包括甲基磺草酮、苯噻酰草胺和氯吡嘧磺隆三种组分，甲基磺草酮、苯噻酰草胺和氯吡嘧磺隆在所述除草组合物中的重量份数比为2.5～6：20～70：1～2.5。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如陌上菜、眼子菜、鸭舌草等移栽水稻田一年生阔叶杂草无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，该乳油设计合理，对如陌上菜、眼子菜、鸭舌草等移栽水稻田一年生阔叶杂草的防治效果佳，且可实现2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，至少由以下重量份的组分制成：
2甲4氯异辛酯为苯氧乙酸类选择性内吸传导激素型除草剂，可以破坏双子叶植物的输导组织，使生长发育受到干扰，茎叶扭曲，茎基部膨大变粗或者开裂。对禾本科植物的幼苗期很敏感，3-4叶期后抗性逐渐增强，分蘖末期最强，而幼穗分化期敏感性又上升。在气温低于低于18℃时效果明显变差，对未出土的杂草效果不好
灭草松是一种具选择性的触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草。
氯氟吡氧乙酸是内吸传导型苗后除草剂，药后很快被植物吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应，植株畸形、扭曲，最终枯死。适用于小麦、大麦、玉米、葡萄、果园、牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草；如猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋、龙葵、田旋花、蓼、苋等
本发明的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的乳油在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸以1：3：1配比混用所复配的50％时的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油的制备方法，将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
本发明的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油的制备，以及各实施例所制备的乳油的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
50％2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
2甲4氯异辛酯 10
灭草松 30
氯氟吡氧乙酸 10
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 20
制备方法：将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
实施例2
49％2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
2甲4氯异辛酯 9.75
灭草松 29.5
氯氟吡氧乙酸 9.75
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 21
制备方法同实施例1。
实施例3
48％2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
2甲4氯异辛酯 9.5
灭草松 29
氯氟吡氧乙酸 9.5
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 22
制备方法同实施例1。
实施例4
51％2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
2甲4氯异辛酯 10.25
灭草松 30.5
氯氟吡氧乙酸 10.25
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 19
制备方法同实施例1。
实施例5
52％2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例6
50％2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
2甲4氯异辛酯 10
灭草松 30
氯氟吡氧乙酸 10
原藜芦碱 0.5
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 19.5
制备方法：将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入原藜芦碱、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
实施例1～6所制备的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
二、毒理学资料
2甲4氯异辛酯：大鼠经口LD50为800mg/kg，经皮LD50>1000mg/kg；小鼠皮下注射LD50为492mg/kg。
灭草松：急性经口LD50为＞5000mg/kg，急性经皮LD50＞5000mg/kg，每日允许摄入量：0.03mg/kg.b.w/d。
氯氟吡氧乙酸：大鼠急性经口LD50为2405mg/kg，兔急性经皮LD50>5000mg/kg，大鼠急性吸入4(小时)LD50>296mg/m3。
三、2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油的室内生物活性(毒力)测定。
1试验目的
采用盆栽试验法方法测定了2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸对陌上菜、眼子菜、鸭舌草的生物活性，为三者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
2试验条件
2.1供试材料
陌上菜，创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
眼子菜：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
鸭舌草：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
2.2试验药剂
2甲4氯异辛酯(Chipton)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
灭草松(bentazone)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
2.3试验配比处理
按照实施例1-6配比进行设计。
2.4处理方式
2.4.1药剂对陌上菜的活性试验
陌上菜种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至陌上菜1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理陌上菜地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存陌上菜为对照的百分数，用Gobly法评价三者混用对陌上菜的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
E0＝A×B×C×…N/100(N-1)(本试验为三元复配，故E0＝A×B×C/10000)
式中：A为除草剂1的杂草防效；
B为除草剂2的杂草防效；
C为除草剂3的杂草防效；
N为混用的除草剂品种数量；
E0为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂n杂草防效；
E1为混用除草剂的实际防效，E为观测值(100-E1)。
E-E0>10％为增效作用；E-E0<-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。
2.4.2药剂对眼子菜的活性试验
眼子菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
2.4.3药剂对鸭舌草的活性试验
鸭舌草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
3结果分析与讨论
实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对陌上菜的E-E0值依次为18.15％，2.65％，3.60％，2.31％，1.65％，18.25％；对眼子菜的E-E0值分别为18.45％，2.65％，3.35％，2.40％，1.86％，19.15％；对鸭舌草的E-E0值分别为18.27％，2.55％，3.50％，2.40％，1.20％，18.56％；从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配乳油中添加了少量的原藜芦碱后，可使2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油的方法，其特征在于：将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
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