CN105831109A - 一种丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油及其制备方法 - Google Patents

一种丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油及其制备方法，涉及移栽水稻田一年生杂草防治技术领域。至少由50份丁草胺、5份丙炔噁草酮、5份乙氧氟草醚、7.5份三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、7.5份二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、15份十二烷基苯磺酸钙等制成。将丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。本发明以10：1：1配比混用所复配的60％时的丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油及其制备方法
技术领域
本发明涉及移栽水稻田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于如陌上菜、稗草、鸭舌草等移栽水稻田一年生杂草防治的除草组合物，例如中国专利“CN 103858895A”公开了一种“水稻田增效除草组合物”，其中有效成分为噁草酮和丙炔噁草酮中的一种、丙草胺或丁草胺、异噁草松，其中各有效成分占组合物总量的重量百分比为，噁草酮5-40％或丙炔噁草酮0.5-20％、丙草胺5-30％、异噁草松2-30％。另有中国专利“CN 102428935A”公开了一种“丙炔噁草酮和丁草胺水乳剂”，该水乳剂中各组分的重量百分比为丙炔噁草酮1％-40％、丁草胺1％-60％、溶剂1％-40％、乳化剂1％-40％、增稠剂0.1％-10％、防冻剂1％-5％、消泡剂0.1％-1.0％、防腐剂0.1％-1％、其他为去离子水。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如陌上菜、稗草、鸭舌草等移栽水稻田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，该乳油设计合理，对如陌上菜、稗草、鸭舌草等移栽水稻田一年生杂草的防治效果佳，且可实现丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，至少由以下重量份的组分制成：
丁草胺为酰胺类选择性内吸传导除草剂。纯品为淡黄色油状液体，具有微芳香味。难溶于水，易溶于多种有机溶剂。在常温及中性、弱碱性条件下化学性质稳定。强酸条件下会加速其分解，在土壤中可被降解。对人畜低毒，对皮肤、眼睛有刺激作用，对鱼类高毒。丁草胺主要通过杂草的幼芽吸收，而后传导全株而起作用。芽前和苗期均可使用。植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1～2个月。
丙炔噁草酮是一种原卟啉原氧化酶抑制剂，是选择性芽前、芽后低毒除草剂，适用于水稻、马铃薯、向日葵、蔬菜、甜菜、果园等作物田防除阔叶杂草。还可与多种磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆、吡嘧磺隆复合成制剂，应用领域十分广阔。能防除一年生和多年生禾本科的稗草、莎草科的异型莎草、牛毛毡、阔叶草中的节节菜、紫萍、藻类的水绵、小茨藻等杂草，此外也能杀伤和抑制萤蔺，三棱草(扁秆麓草、日本麓草、麓草、荆三棱)、雨久花、泽泻、慈菇和眼子菜等。
乙氧氟草醚是触杀型除草剂，在有光的情况下发挥杀草作用。主要通过胚芽鞘、中胚轴进入植物体内，经根部吸收较少，并有极微量通过根部向上运输进入叶部。芽前和芽后早期施用效果最好，对种子萌发的杂草除草谱较广，能防除阔叶杂草、莎草及稗，但对多年生杂草只有抑制作用。在水田里，施入水层中后在24小时内沉降在土表，水溶性极低，移动性较小，施药后很快吸附于0～3厘米表土层中，不易垂直向下移动，三周内被土壤中的微生物分解成二氧化碳，在土壤中半衰期为30天左右。
本发明的丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的乳油在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚以10：1：1配比混用所复配的60％时的丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油的制备方法，将丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
本发明的丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油的制备，以及各实施例所制备的乳油的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
60％丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
丁草胺 50
丙炔噁草酮 5
乙氧氟草醚 5
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 10
制备方法：将丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
实施例2
59％丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例3
58％丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
丁草胺 48
丙炔噁草酮 5
乙氧氟草醚 5
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 12
制备方法同实施例1。
实施例4
61％丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
丁草胺 51
丙炔噁草酮 5
乙氧氟草醚 5
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 9
制备方法同实施例1。
实施例5
62％丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
丁草胺 50
丙炔噁草酮 6
乙氧氟草醚 6
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 8
制备方法同实施例1。
实施例6
60％丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
丁草胺 50
丙炔噁草酮 5
乙氧氟草醚 5
川糠素 0.5
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 9.5
制备方法：将丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入川糠素、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
实施例1～6所制备的丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
二、毒理学资料
丁草胺：急性经口LD50：2000mg/kg；急性经皮LD50：13000mg/kg(兔)
丙炔噁草酮：大鼠急性经口：雌雄LD50均大于5000mg/kg；大鼠急性经皮：雌雄LD50均大于5000mg/kg。
乙氧氟草醚：大鼠急性经口LD50：5000mg/kg
三、丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油的室内生物活性(毒力)测定。
1试验目的
采用盆栽试验法方法测定了丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚对陌上菜、稗草、鸭舌草的生物活性，为三者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
2试验条件
2.1供试材料
陌上菜(Lindernia procumbens(Krock.)Philcox)，安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
稗草[Echinochloa crusgalli(L.)Beauv]：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
鸭舌草(Monochoriavaginalis(Burm.f.))：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
2.2试验药剂
90％丁草胺原药(butachlor)，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
97％乙氧氟草醚原药(cyhalofop-butyl)，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
96％丙炔噁草酮原药(Oxadiargyl)，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
2.3试验配比处理
按照实施例1-6配比进行设计。
2.4处理方式
2.4.1药剂对陌上菜的活性试验
陌上菜种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至陌上菜1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理陌上菜地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存陌上菜为对照的百分数，用Gobly法评价三者混用对陌上菜的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
E0＝A×B×C×…N/100(N-1)(本试验为三元复配，故E0＝A×B×C/10000)
式中：A为除草剂1的杂草防效；
B为除草剂2的杂草防效；
C为除草剂3的杂草防效；
N为混用的除草剂品种数量；
E0为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂n杂草防效；
E1为混用除草剂的实际防效，E为观测值(100-E1)。
E-E0>10％为增效作用；E-E0<-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。
2.4.2药剂对稗草的活性试验
稗草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
2.4.3药剂对鸭舌草的活性试验
鸭舌草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
3结果分析与讨论
实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对陌上菜的E-E0值依次为24.15％，2.85％，3.40％，2.51％，1.85％，24.25％；对稗草的E-E0值分别为24.45％，2.55％，3.25％，2.30％，1.76％，25.15％；对鸭舌草的E-E0值分别为24.27％，2.50％，3.55％，2.45％，1.25％，24.56％；从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配乳油中添加了少量的川糠素后，可使丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚复配乳油的方法，其特征在于：将丁草胺、丙炔噁草酮和乙氧氟草醚加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
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