CN105746544A - 一种双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法，涉及水稻直播田杂草防治技术领域。至少由2份双草醚、10.5份氰氟草酯、1.5份五氟磺草胺、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.5份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及补足至100份的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以2：10.5：1.5配比混用所复配的14％时的双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水稻直播田杂草防治技术领域，具体是涉及一种双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于如稗草、千金子和陌上菜等水稻直播田杂草防治的除草组合物，例如中国专利“CN101595886A”公开了一种“用于水稻田的除草组合物”，其中有效活性成分为硝磺草酮与氰氟草酯、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、二氯喹啉酸、苯噻草胺、双草醚或五氟磺草胺除草剂中的任意一种组合而成；二者的重量比为1∶40～70∶1。另有中国专利“CN104823998A”公开了一种“麦田复合除草剂”，重量份计包括：氰氟草酯3～8份，双草醚2～9份，吡嘧磺隆1～6份，五氟磺草胺4～8份，烯草酮3～7份，精喹禾灵2～6份，莠去津1～5份，烷基磺酸盐2～7份，脂肪醇磺酸盐3～8份，烷基酚聚氧乙烯醚4～10份，松酯基植物油2～6份，高粘土1～7份，解草酯2～9份。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如稗草、千金子和陌上菜等水稻直播田杂草无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可分散油悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，该可分散油悬浮剂设计合理，对如稗草、千金子和陌上菜等水稻直播田杂草的防治效果佳，且可实现双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，至少由以下重量份的组分制成：
双草醚是通过根叶吸收抑制醋乳酸合成而阻碍氨基酸生物合成支链，为选择性除草剂，在水稻直播田中使用，除草谱广。双草醚属于苯甲酸类除草剂，是高活性的乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，本品施药后能很快被杂草的茎叶吸收，并传导至整个植株，抑制植物分生组织生长，从而杀死杂草。
氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类传导型禾本科杂草除草剂，本品通过茎叶吸收，传导至生长点，达到杀草效果，用于直播水稻田茎叶处理，尤其对稗类、千金子等有卓越的效果，但是对阔叶杂草效果差，因此我们需要寻找一个水稻田防除阔叶杂草的优良除草剂。
五氟磺草胺中文商品名为稻杰，是由美国陶氏益农公司所开发的苗后用除草剂，它是三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。为目前稻田用广谱除草剂，其为内吸传导型除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和韧皮部传导至分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿，处理后7～14天顶芽变红、坏死，2～4周植株死亡。可有效防除稗草、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，持效期长达30～60天，一次用药能基本控制全季杂草危害。
本发明的双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺以2：10.5：1.5配比混用所复配的14％时的双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
14％双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
双草醚 2
氰氟草酯 10.5
五氟磺草胺 1.5
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5
黄原胶 0.5
苯甲酸钠 0.5
消泡剂 0.5
去离子水 76.5
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
13.5％双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例3
13％双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
双草醚 1.5
氰氟草酯 10
五氟磺草胺 1.5
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5
黄原胶 0.5
苯甲酸钠 0.5
消泡剂 0.5
去离子水 77.5
制备方法同实施例1。
实施例4
14.5％双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例5
15％双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
双草醚 2.5
氰氟草酯 10.5
五氟磺草胺 2
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5
黄原胶 0.5
苯甲酸钠 0.5
消泡剂 0.5
去离子水 5.5
制备方法同实施例1。
实施例6
14％双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例1～6所制备的双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
双草醚：大鼠急性经口LD50＞5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞5000mg/kg，急性毒性为低毒。
氰氟草酯：大鼠急性经口：雌雄LD50均大于5000mg/kg；大鼠急性经皮：雌雄LD50均大于5000mg/kg。
五氟磺草胺：急性经口LD50为＞5000mg/kg，急性经皮LD50＞5000mg/kg，每日允许摄入量：0.04mg/kg.b.w/d。
三、双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
1试验目的
采用盆栽试验法方法测定了双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺对稗草、千金子和陌上菜的生物活性，并采用Cobly法评价三者混配的联合作用类型，为三者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
2试验条件
2.1供试材料
稗草：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
千金子：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
陌上菜：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
2.2试验药剂
96％双草醚(bispyribac-sodium)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
95％氰氟草酯(Cyhalofop-butyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
95％五氟磺草胺(Pyribenzoxim)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
2.3试验配比处理
按照实施例1-6配比进行设计。
2.4处理方式
2.4.1药剂对稗草的活性试验
稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用Gobly法评价三者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
E0＝A×B×C×…N/100(N-1)(本试验为三元复配，故E0＝A×B×C/10000)
式中：A为除草剂1的杂草防效；
B为除草剂2的杂草防效；
C为除草剂3的杂草防效；
N为混用的除草剂品种数量；
E0为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂n杂草防效；
E1为混用除草剂的实际防效，E为观测值(100-E1)。
E-E0>10％为增效作用；E-E0<-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。
2.4.2药剂对千金子的活性试验
千金子种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
2.4.3药剂对陌上菜的活性试验
陌上菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
3结果分析与讨论
实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对稗草的E-E0值依次为23.30％，3.20％，3.71％，2.76％，2.25％，23.60％；对千金子的E-E0值分别为23.15％，3.15％，4.16％，3.05％，2.46％，23.85％；对陌上菜的E-E0值分别为22.17％，3.35％，4.45％，3.16％，2.16％，23.25％；从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配可分散油悬浮剂中添加了少量的光叶花椒碱后，可使双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述双草醚、氰氟草酯和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
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