CN105941412A

CN105941412A - 一种氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂及其制备方法

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Publication number: CN105941412A
Application number: CN201610463244.2A
Authority: CN
Inventors: 徐长才; 毛堂富
Original assignee: Innovation Meilan (hefei) Ltd By Share Ltd
Current assignee: Innovation Meilan (hefei) Ltd By Share Ltd
Priority date: 2016-06-21
Filing date: 2016-06-21
Publication date: 2016-09-21

Abstract

一种氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂及其制备方法，涉及水稻直播田一年生杂草防治技术领域。至少由15份氰氟草酯、20份二氯喹啉酸、5份双草醚、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.5份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及补足至100份的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以3：4：1配比混用所复配的40％悬浮剂，对水稻直播田一年生杂草防治可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及水稻直播田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂及其制备方法。

背景技术

目前，现有的用于如稗草、千金子、异型莎草和马唐等水稻直播田一年生杂草防治的除草组合物，例如中国专利“CN 102293202A”公开了一种“用于稻田的全方位除草剂”，它包括有组分A和组分B，其中，组分A为甲基磺草酮，组分A与组分B中的一项或多项复配，用于田间除草；组分B为甲草胺、异丙甲草胺、异丙草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、二氯喹啉酸、氰氟草酯、二甲戊灵、莎稗磷、双草醚、嘧啶肟草醚、环酯草醚、嘧草醚。另有中国专利“CN 101595886A”公开了一种“用于水稻田的除草组合物”，由活性组分硝磺草酮与氰氟草酯、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、二氯喹啉酸、苯噻草胺、双草醚或五氟磺草胺除草剂中的任意一种或多种组合而成；二者的重量比为1∶40～70∶1。

发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：

1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如稗草、千金子、异型莎草和马唐等水稻直播田一年生杂草无法起到良好的防治效果。

2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。

3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对如稗草、千金子、异型莎草和马唐等水稻直播田一年生杂草的防治效果佳，且可实现氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚的明显增效作用。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，至少由以下重量份的组分制成：

氰氟草酯属芳氧基苯氧基丙酸类除草剂。水稻田选择性除草剂，只能作茎叶处理，芽前处理无效，主要防除稗草，千金子等杂草。氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种，和该类其他品种一样，也是内吸传导性除草剂。由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抵制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物死亡。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1-3周。杂草在施药后的症状如下：四叶期的嫩芽萎缩，导致死亡。二叶期的老叶变化极小，保持绿色。

二氯喹啉酸属激素型喹啉羧酸类除草剂，杂草中毒症状与生长素类作用相似，主要用于防治稗草且适用期很长，1-7叶期均有效。水稻安全性好。主要用于稻田防稗草。也可防治雨久花，田菁、水芹、鸭舌草、皂角。

双草醚属于苯甲酸类除草剂，是高活性的乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，本品施药后能很快被杂草的茎叶吸收，并传导至整个植株，抑制植物分生组织生长，从而杀死杂草。高效、广谱、用量极低。

本发明的氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，其有益效果表现在：

1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。

2)、通过实验验证，氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚以3：4：1配比混用所复配的40％时的氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。

本发明的另一目的在于提供一种氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。

本发明的氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。

具体实施方式

以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

一、氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。

实施例1

40％氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：

成分	重量份
		氰氟草酯	15
二氯喹啉酸	20
		双草醚	5
脂肪醇聚氧乙烯醚	3
		苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚	5
黄原胶	0.5
		苯甲酸钠	0.5
消泡剂	0.5
		去离子水	50.5

制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。

实施例2

39％氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：

制备方法同实施例1。

实施例3

38％氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：

成分	重量份
		氰氟草酯	14
二氯喹啉酸	19.5
		双草醚	4.5
脂肪醇聚氧乙烯醚	3
		苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚	5
黄原胶	0.5
		苯甲酸钠	0.5
消泡剂	0.5
		去离子水	52.5

制备方法同实施例1。

实施例4

41％氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：

制备方法同实施例1。

实施例5

42％氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：

成分	重量份
		氰氟草酯	16
二氯喹啉酸	20.5
		双草醚	5.5
脂肪醇聚氧乙烯醚	3
		苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚	5
黄原胶	0.5
		苯甲酸钠	0.5
消泡剂	0.5
		去离子水	48.5

制备方法同实施例1。

实施例6

成分	重量份
		氰氟草酯	15
二氯喹啉酸	20
		双草醚	5
藜芦马林碱	0.3
		脂肪醇聚氧乙烯醚	3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚	5
		黄原胶	0.5
苯甲酸钠	0.5
		消泡剂	0.5
去离子水	50.2

制备方法同实施例1。

实施例1～6所制备的氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。

表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果

表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果

通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。

二、毒理学资料

氰氟草酯：低毒除草剂。原药大鼠急性经口LD₅₀>5000mg/kg，大鼠急性经皮LD₅₀>2000mg/kg。对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻微刺激。无致癌、致畸、致突变作用。每日允许摄入量：0.003mg/kg/day。

二氯喹啉酸：属低毒除草剂。大鼠急性经口LD₅₀>2680mg/kg，大鼠经性经皮LD₅₀>2000mg/kg。急性吸入LC₅₀(4h)>5.2mg/l，鱼、蜜蜂无毒。

双草醚：大鼠急性经口LD₅₀>5000mg/kg，急性经皮LD₅₀>2000mg/kg。制剂大鼠急性经口LD₅₀雌5840mg/kg，雄4300mg/kg，急性经皮LD₅₀>2000mg/kg。对皮肤无刺激，对眼睛有轻微刺激。

三、氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。

1试验目的

采用盆栽试验法方法测定了氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚对稗草、千金子、异型莎草和马唐的生物活性，并采用Cobly法评价三者混配的联合作用类型，为三者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。

2试验条件

2.1供试材料

稗草：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。

千金子：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。

异型莎草：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。

马唐：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。

2.2试验药剂

氰氟草酯(cyhalofop-butyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。

二氯喹啉酸(quinclorac)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。

双草醚(bispyribac-sodium)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。

2.3试验配比处理

按照实施例1-6配比进行设计。

2.4处理方式

2.4.1药剂对稗草的活性试验

稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m²的盆内，每盆播100粒，温室内培养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用Gobly法评价三者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：

E₀＝A×B×C×…N/100^(N-1)

式中：A为除草剂1的杂草防效；

B为除草剂2的杂草防效；

C为除草剂3的杂草防效；

N为混用的除草剂品种数量；

E₀为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂n杂草防效；

E₁为混用除草剂的实际防效，E为观测值(100-E₁)。

E-E₀>10％为增效作用；E-E0<-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。

2.4.2药剂对千金子的活性试验

千金子种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m²的盆内，其余同2.4.1。

2.4.3药剂对异型莎草的活性试验

异型莎草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m²的盆内，其余同2.4.1。

2.4.4药剂对马唐的活性试验

马唐种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m²的盆内，其余同2.4.1。

3结果分析与讨论

实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对稗草的E-E₀值依次为25.05％，2.90％，3.46％，2.51％，1.80％，25.25％；对千金子的E-E₀值分别为25.35％，3.45％，4.16％，3.25％，2.66％，26.05％；对异型莎草的E-E₀值分别为24.17％，3.45％，4.45％，3.25％，2.16％，25.00％；对马唐的E-E₀值分别为25.07％，3.30％，4.30％，3.30％，2.20％，25.45％；从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配悬浮剂中添加了少量的藜芦马林碱后，可使氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚的复配联合作用进一步提升。

Claims

1.一种氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：

2.一种制备如权利要求1所述氰氟草酯、二氯喹啉酸和双草醚复配悬浮剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。