CN105410017B - 一种二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂及其制备方法，涉及非耕地一年生杂草防治技术领域。由5份二甲四氯、80份草甘膦铵盐、3份乙羧氟草醚、3份脂肪醇硫酸酯盐、3份硫酸铵、2份聚乙二醇以及4份高岭土制成。将原料抽入配制釜混合搅拌，然后经过胶体磨初步研磨，再经过砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以5：80：3配比混用所复配的88％时的二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂及 其制备方法
技术领域
本发明涉及非耕地一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于如牛筋草、铁苋菜、龙葵和异型莎草等非耕地一年生杂草防治的除草组合物，例如中国专利“CN 1248401A”公开了一种“甘蔗地除草剂”，其中有效活性成分为阿灭净取代或部分取代莠去津与二甲四氯钠，总有效成分含量为20～50％。另有中国专利“CN 103202304A”公开了一种“复配除草组合物”，其中有效活性成分为五氟磺草胺、氰氟草酯和二甲四氯或其衍生物，三者的配比为0.1～40:1～100:1～100。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如牛筋草、铁苋菜、龙葵和异型莎草等非耕地一年生杂草无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，该可溶性粒剂设计合理，对如牛筋草、铁苋菜、龙葵和异型莎草等非耕地一年生杂草的防治效果佳，且可实现二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，由以下重量份的组分制成：
本发明的二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的可溶性粒剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚以5：80：3配比混用所复配的88％时的二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌，然后经过胶体磨初步研磨，再经过砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂的制备，以及各实施例所制备的可溶性粒剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
88％二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，各组分及其重量份如下：
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌，然后经过胶体磨初步研磨，再经过砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
88.5％二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
二甲四氯 4.5
草甘膦铵盐 80
乙羧氟草醚 3.5
脂肪醇硫酸酯盐 3
硫酸铵 3
聚乙二醇 2
高岭土 4
制备方法同实施例1。
实施例3
87.5％二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
二甲四氯 4.5
草甘膦铵盐 80
乙羧氟草醚 3
脂肪醇硫酸酯盐 3
硫酸铵 3
聚乙二醇 2
高岭土 4.5
制备方法同实施例1。
实施例4
89％二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例5
87％二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
二甲四氯 5
草甘膦铵盐 79
乙羧氟草醚 3
脂肪醇硫酸酯盐 3
硫酸铵 3
聚乙二醇 2
高岭土 5
制备方法同实施例1。
实施例1～5所制备的二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
二甲四氯：大鼠急性经口LD50为800mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞1000mg/kg，小鼠皮下注射LD50为492mg/kg，属低毒类。
草甘膦铵盐：大、小鼠急性经口LD50分别为4870mg/kg、1568mg/kg，以2000mg/kg剂是喂养大鼠90d，无异常症状，动物试验未见致畸、致癌、致突变作用。虹鳟鱼LC50＞1000mg/L，水蚤为780mg/L。对蜂和鸟类低毒。
乙羧氟草醚：大鼠急性经口LD50为5000mg/kg，家兔急性经皮LD50为5000mg/kg。对皮肤和眼睛有轻微刺激，对某些鱼的LC50为0.001～0.002mg/L。
三、二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂的室内生物活性(毒力)测定。
1试验目的
采用盆栽试验法方法测定了草甘膦铵盐、二甲四氯和乙羧氟草醚对牛筋草、铁苋菜、龙葵和异型莎草的生物活性，并采用Cobly法评价三者混配的联合作用类型，为三者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
2材料与方法
2.1供试药剂
98％草甘膦铵盐(Ammonium glyphosate)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供；
95％2甲四氯(MCPA)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供；
95％乙羧氟草醚(Fluoroglycofen)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
2.2供试材料
牛筋草[Eleusine indica.]：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；
铁苋菜[A.australis L.]：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；
龙葵[Solanum nigrum]：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；
异型莎草[Cyperus difformis L.]：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
2.3试验方法
2.3.1试验处理设计
以实施例1-5共5实施例所给出的配比进行设计。
2.3.2药剂对牛筋草的活性试验
牛筋草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的铁盆内，每盆播100粒，温室内培养至牛筋草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理牛筋草地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存牛筋草为对照的百分数，用Gobly法评价三者混用对牛筋草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
E0＝A×B×C×…N/100(N-1)(本试验为三元复配，故E0＝A×B×C/10000)
式中：
A为除草剂1的杂草防效；
B为除草剂2的杂草防效；
C为除草剂3的杂草防效；
N为混用的除草剂品种数量；
E0为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂n杂草防效；
E1为混用除草剂的实际防效，E为观测值(100-E1)。
E-E0＞10％为增效作用；E-E0＜-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。
2.3.3药剂对铁苋菜的活性试验
铁苋菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的铁盆内，其余同2.3.2。
2.3.4药剂对龙葵的活性试验
龙葵种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的铁盆内，其余同2.3.2。
2.3.5药剂对异型莎草的活性试验
异型莎草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的铁盆内，其余同2.3.2。
3结果与分析
二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚5个不同复配比例(即实施例1-5)的混剂对牛筋草的E-E0值分别为19.65％，3.20％，4.80％，4.15％，2.85％；对铁苋菜的E-E0值分别为22.70％，3.97％，3.55％，3.63％，2.85％；对龙葵的E-E0值分别为23.35％，3.85％，5.49％，5.01％，4.18％；对异型莎草的E-E0值分别为23.80％，4.84％，5.15％，4.45％，3.65％。说明实施例1的复配比例的联合作用属于明显增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。

Claims (1)

1.一种二甲四氯、草甘膦铵盐和乙羧氟草醚复配可溶性粒剂，其特征在于：由以下重量份的组分制成：
将原料抽入配制釜混合搅拌，然后经过胶体磨初步研磨，再经过砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
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