CN106332875A - 一种唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油及其制备方法 - Google Patents

一种唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油及其制备方法，涉及小麦田一年生阔叶杂草防治技术领域。至少由5份唑啉草酯、25份辛酰溴苯腈、7.5份三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、7.5份二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、15份十二烷基苯磺酸钙以及补足至100份的二甲苯制成。将唑啉草酯和辛酰溴苯腈加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。本发明以1：5配比混用所复配的30％时的唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油及其制备方法
技术领域
本发明涉及小麦田一年生阔叶杂草防治技术领域，具体是涉及一种唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于防治小麦田一年生阔叶杂草的除草组合物，例如中国专利CN103461344A公开了一种“小麦田除草组合物”，有效成分为嘧啶肟草醚、唑草酮、氯氟吡氧乙酸，嘧啶肟草醚在组合物中的重量百分比为1％～20％，唑草酮在组合物中的重量百分比为1％～20％、氯氟吡氧乙酸在组合物中的重量百分比为1％～50％，其余为农药助剂。另有中国专利CN 104521997 A公开了一种“小麦田除草组合物”，有效成分为双氟磺草胺、氯氨吡啶酸(或其盐类化合物)、苯氧羧酸类除草剂，其中苯氧羧酸类除草剂选自二甲四氯、二甲四氯钠、二甲四氯异辛酯、2,4-滴、2,4-滴丁酯、2,4-滴异辛酯中的一种。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对小麦田一年生阔叶杂草的防治无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，该乳油设计合理，对小麦田一年生阔叶杂草的防治效果佳，且可实现唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，至少由以下重量份的组分制成：
唑啉草酯属新苯基吡唑啉类除草剂，作用机理为乙酰辅酶A羧化酶(ACC)抑制剂。造成脂肪酸合成受阻，使细胞生长分裂停止 细胞膜含脂结构被破坏，导致杂草死亡。具有内吸传导性主要用于大麦田防除一年生禾本科杂草，经室内活性试验和田间药效试验，结果表明对大麦田一年生禾本科杂草如野燕麦、狗尾草、稗草等有很好的防效。对作物安全，在耐药作物体内，使它隆可结合轭合物而失去毒性。在土壤中易降解，半衰期较短，不会对后茬作物造成药害。
辛酰溴苯腈是一种广谱、选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂，由于该产品具有显著的除草性能，可用于防除一年生和多年生阔叶杂草，同时，它对禾本科作物具有较高的选择性，能安全使用于作物各个生长期，它广泛用于麦田、玉米、高梁、甘蔗、亚麻、洋葱等多种作物田，防除蓼、藜、苋、麦瓶草、龙葵、苍耳、田旋花等多种阔叶杂草。因此，正越来越多地受到植保部门的关注。辛酰溴苯腈为选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂，主要由叶片吸收，在植物体内进行极有限的传导，通过抑制光合作用的各个过程，包括抑制光合磷酸化反应和电子传递，特别是光合作用的希尔反应，使植物组织迅速坏死，从而达到杀草目的，气温较高时加速叶片枯死。
本发明的唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的乳油在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，唑啉草酯和辛酰溴苯腈以1：5配比混用所复配的30％时的唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油的制备方法，将唑啉草酯和辛酰溴苯腈加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
本发明的唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油的制备，以及各实施例所制备的乳油的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
30％唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
唑啉草酯 5
辛酰溴苯腈 25
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 40
制备方法：将唑啉草酯和辛酰溴苯腈加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
实施例2
29％唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
唑啉草酯 5
辛酰溴苯腈 24
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 41
制备方法同实施例1。
实施例3
28％唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
唑啉草酯 4
辛酰溴苯腈 24
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 42
制备方法同实施例1。
实施例4
31％唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
唑啉草酯 6
辛酰溴苯腈 25
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 39
制备方法同实施例1。
实施例5
32％唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
唑啉草酯 6
辛酰溴苯腈 26
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 38
制备方法同实施例1。
实施例6
30％唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
唑啉草酯 5
辛酰溴苯腈 25
梓醇 0.5
三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5
二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5
十二烷基苯磺酸钙 15
二甲苯 39.5
制备方法：将唑啉草酯和辛酰溴苯腈加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入梓醇、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
实施例1～6所制备的唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
二、毒理学资料
辛酰溴苯腈：大鼠急性经口LD50为147mg/kg，急性经皮LD50为2000mg/kg。
唑啉草酯：大鼠急性经口LD50>5000mg/kg，急性经皮LD50>2000mg/kg，急性吸入(4h):雄性大鼠LC50＝4.63mg/L，雌性大鼠LC50＝6.24mg/L。
三、唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油的室内生物活性(毒力)测定。
1试验目的
采用盆栽试验法方法测定了唑啉草酯和辛酰溴苯腈对播娘蒿、刺儿菜的生物活性，为两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
2试验条件
2.1供试材料
播娘蒿：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；
刺儿菜：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
2.2试验药剂
唑啉草酯原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供；
辛酰溴苯腈原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
2.3试验配比处理
按照实施例1-6配比进行设计。
2.4处理方式
2.4.1药剂对播娘蒿的活性试验
播娘蒿种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至播娘蒿1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理播娘蒿地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存播娘蒿为对照的百分数，用Gowing法评价二者混用对播娘蒿的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
E0＝X+Y(100-X)/100
式中：X为辛酰溴苯腈用量为P时对播娘蒿的鲜重防效；
Y为唑啉草酯用量为Q是对播娘蒿的鲜重防效；
E0为辛酰溴苯腈用量为P时对播娘蒿的鲜重防效+唑啉草酯用量为Q是对播娘蒿的鲜重防效；
E为混用除草剂的实际防效。
E-E0＞10％为增效作用；E-E0＜-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。
2.4.2药剂对刺儿菜的活性试验
刺儿菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
3结果分析与讨论
实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对播娘蒿的E-E0值依次为21.20％，2.60％，3.30％，2.30％，2.60％，22.30％；对刺儿菜的E-E0值分别为20.55％，2.10％，3.30％，2.65％，2.60％，21.35％，从而说明了实施例1相对于实施例2-5的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而实施例2-5的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配乳油中添加了少量的梓醇后，可使唑啉草酯和辛酰溴苯腈的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述唑啉草酯和辛酰溴苯腈复配乳油的方法，其特征在于：将唑啉草酯和辛酰溴苯腈加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
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