CN105992522A - 用于烟草的蜡封式沸石香味递送系统 - Google Patents
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Abstract
一种用于烟草的香味递送系统包括夹带于沸石材料中并形成芯的香味材料和封装所述芯的蜡材料。
Description
技术领域
本发明涉及用于吸烟制品制品的香味递送系统，其中香味材料夹带在沸石中并封装在蜡中。此香味递送系统可与用于吸烟制品的烟草组合。
背景技术
可燃吸烟制品(例如香烟)通常具有通过包装纸围绕的烟丝(通常为切割填料形式)的烟草基质，从而形成烟丝条。香烟通过点燃香烟的一个端部且燃烧烟丝条而由吸烟者采用。吸烟者随后通过在香烟的相对端部或口端部抽吸而接纳主流烟气，所述香烟的相对端部或口端部通常含有过滤嘴。这些常规的香烟燃烧烟草并产生将挥发性化合物释放到主流烟雾中的温度。为了改变主流烟雾的香味，众所周知的是提供具有包括香料(例如薄荷脑)的单段式或多段式烟嘴过滤器的香烟。
气溶胶生成基质(例如烟草基质)在其中被加热而非燃烧的多个吸烟制品在所述领域中是已知的。所述制品可被称为气溶胶生成制品。使用气溶胶生成制品的系统的实例包括将含烟草的基质加热到200摄氏度以上以产生含尼古丁的气溶胶的系统。通常，在这些加热式气溶胶生成制品中，通过将热量从热源传递到气溶胶形成基质或材料而生成可吸入的气溶胶，所述气溶胶形成基质或材料可位于热源内、热源周围或热源下游。在气溶胶生成制品的消耗期间，挥发性化合物通过来自热源的热传递从气溶胶形成基质释放并且夹带在通过所述制品抽吸的空气中。当所释放的化合物冷却时，它们冷凝以形成被消费者吸入的气溶胶。
例如，在这些吸烟制品的制造期间，加热或干燥烟草基质以移除水。在此加热或干燥步骤期间，从烟草基质移除挥发性化合物(例如香料)，从而改变最终吸烟制品的味道。当前，将增香剂喷射到所干燥的烟草基质上且此喷射被称为“顶部装载”此程序是困难的，是因为烟草基质上的香精的剂量和最终浓度可取决于喷雾单元的环境条件和设计。另外，香味可移动以在存储期间从烟草基质中释出。所有这些因素可导致产品味道发生意外变化。
将需要改善吸烟制品味道均匀性以及烟草基质(烟丝条或气溶胶生成基质)中所添加增香剂的存储稳定性。
发明内容
本文所描述的本发明的香味递送系统可用于常规燃烧吸烟制品中或用于生成气溶胶的吸烟制品的气溶胶生成基质中。香味递送系统使吸烟制品可以持续释放可预测的并且稳定的香味。这在与在气溶胶生成基质的生产期间加热的气溶胶生成基质组合时尤其有用。
如本文所描述，烟草的香味递送系统包括夹带在沸石中并封装在蜡中的香味材料。优选的是，蜡材料具有约100摄氏度或更高的熔点。香味材料可为疏水性液体。沸石材料可为疏水性的。吸烟组合物包括香味递送系统和烟草。优选的是，所述烟草是均质烟草或落叶烟草。
本文所描述的香味递送系统的各个方面可相对于标准烟草组合物具有一或多个优势。例如，香味递送系统相对于并不包括香味递送系统的烟草组合物提供增强的香味体验。蜡材料和沸石材料并不有利于或改变烟草组合物的香韵。蜡材料封装夹带于沸石芯中的香味以在包括这些烟草组合物的吸烟制品的制造及存储期间保护香味材料，同时在吸烟制品的消耗期间可预测地释放香味材料。将香味递送系统与烟草材料组合以形成烟草组合物还提供了香味材料在整个烟草组合物中的均匀分布。香味递送系统可替换或增强在气溶胶生成基质的生产期间已改变的烟草香韵。另外，围绕或封装夹带于沸石芯中的香味的蜡涂层或壳可以是牺牲层，所述牺牲层可作为散热器操作，进一步使所述芯免于在烟草组合物的制造或存储期间释放香味材料。在阅读及理解本发明后，本文所描述的香味递送系统的一或多个方面的额外优势将对所属领域的技术人员是显而易见的。
术语“蜡材料”是指具有疏水性且可在低于200摄氏度的温度下转化为熔融液体状态(滴点)并基本上没有成灰化合物的天然或合成蜡产品。
术语“香料”或“香精”是指改变烟草基质在其消耗期间的味道或芳香特性的感官化合物、组合物或材料。
术语“沸石材料”是指具有微孔结构的硅基材料。沸石通常为微孔铝硅酸盐矿物。
术语“吸烟制品”包括香烟、雪茄、小雪茄烟和其中将如烟草的可抽吸材料点燃并使其燃烧以产生烟气的其它制品。术语“吸烟制品”还包括其中并不使吸烟组合物燃烧的制品，例如但并不限于：直接地或间接地加热吸烟组合物而不使所述吸烟组合物灼热或燃烧的吸烟制品、或既不使吸烟组合物燃烧也不对吸烟组合物进行加热而是使用气流或化学反应来递送来自烟草基质的尼古丁、香味化合物或其它物质的吸烟制品。
如本文中所使用，术语“烟气”或“主流烟气”用于描述通过加热或燃烧吸烟制品的烟草基质而产生的气溶胶。由吸烟制品产生的气溶胶可以是例如由可燃吸烟制品(例如香烟)产生的烟气，或由不可燃的吸烟制品(例如，包括气溶胶生成制品的加热式吸烟制品或非加热式吸烟制品)产生的气溶胶。
如本文中所使用，术语“雾化”表示借以使可含有熔融材料、溶液、乳化液或其组合的液体流经喷雾器中的一或多个孔口并分解为液滴或粒子的工艺。
本发明提供用于吸烟制品的香味递送系统。香味递送系统包括夹带于形成芯的沸石材料中的香味材料。蜡材料围绕所述芯并形成封装的芯或双重封装的香味材料。
本文所描述的香味递送系统提供一种改进的将香料合并到吸烟制品中的方式。用于吸烟制品中的香料的类型通常是相对挥发性的并且难以在制造及存储期间保持吸烟制品内的香料的可接受水平。挥发性香料还可移动到吸烟制品的其它部分并可能会不利地影响吸烟制品的其它组分(例如，提供在过滤器内的吸附剂)的性能。
香味递送系统可以通过增加周围环境的温度将香味或香料可控地释放到其周围环境。蜡材料形成环绕芯的壳。优选的是，蜡材料具有大于约100摄氏度的熔点(滴点)。可通过使用以ASTM D3954-94(2010)熟知的用于蜡的滴点的标准测试方法来确定熔点(滴点)。
香味或香料可分散在沸石材料中。在许多实施例中，香味或香料夹带于具有超临界二氧化碳的沸石材料中。接着可用蜡材料封装芯粒子以形成封装式芯。
在形成封装式芯时，芯粒子可分散在蜡材料中。优选的是，当蜡材料为熔融形态时，芯粒子分散于所述蜡材料中。封装式芯粒子可通过任何有用的方法形成。优选的是，封装式芯粒子通过任何有用的方法形成，所述方法例如为通过喷雾冷却熔融蜡和芯粒子的混合物进行雾化。
喷雾冷却相比于(例如)常规喷雾干燥提供了更均匀的粒子尺寸。另外，喷雾冷却减少施加到香精的热量，因此减少了由于香味材料中的蒸发或不合需要的变化导致的损失。优选的是，利用如二氧化碳或氮气的惰性气体进行喷雾冷却以进一步减少对香味材料的转化或不合需要的变化。
可吸收香料的任何有用沸石材料可用以形成芯粒子。已合成大量沸石并且大量天然产生的沸石是已知的。已将沸石分类为“疏水性”沸石或“脱铝”沸石。疏水性程度由Si/Al比指示。具有高Si/Al比的沸石携载较少框架电荷，且通常被称为“疏水性的”或“脱铝的”；相反情况适用于标记为“亲水性”的氧化铝含量高的沸石。疏水性沸石的一些实例包括硅质岩、丝光沸石和沸石Y。存在于这些沸石之间的差异之一在于沸石晶体中所存在的孔的尺寸和可用性。例如，硅质岩和沸石Y具有易于接近的三维孔系统，而丝光沸石中的孔系统是二维的并因此较不容易接近。就孔尺寸而言，沸石Y和丝光沸石两者均属于孔尺寸分别约为7A和7.5A的沸石的最大已知群组；另一方面，硅质岩具有约5.5A的孔直径(参见D.W.Breck的沸石分子筛(Zeolite Molecular Sieves)，纽约Wiley，1974年)。然而，存在对于由疏水性脱铝沸石进行的选择性分子吸附的尺寸限制，且在许多情况下，疏水性沸石不能吸附过大而无法适应其微孔结构的分子。优选的是，沸石材料是疏水性的，以用于香味夹带。
说明性的疏水性沸石材料可按照商业标示UK8及UZ8购自德国Chemiewerk。说明性的亲水性沸石材料可按照商业标示13X8及4A购自斯洛文尼亚Silkem。
在许多实施例中，沸石材料的粒子尺寸为小于约100微米，或小于约50微米，或小于约20微米。在许多实施例中，沸石材料的粒子尺寸为大于约1微米，或大于约5微米或大于约10微米。优选的是，沸石材料的粒子尺寸在约1微米到约50微米，或约1微米到约20微米的范围内。
可通过任何有用的方法将香料浸渍到沸石微孔结构中。优选的是，经由超临界二氧化碳浸渍将香料浸渍到沸石微孔结构中。如以下实例中所说明，香料在一定温度及压力下分散在二氧化碳中以形成单相。这种单相浸渍沸石微孔结构以将香料夹带于沸石材料中。
香料或香精可以是液体或固体香精(在约22摄氏度的室温下及一个大气压力下)并可包括香味调配物、含香味材料及香味前体。香料可包括一或多个天然香料、一或多个合成香料或天然香料与合成香料的组合。优选的是，香精是液体。优选的是，香精是疏水性液体。
疏水性液体香精一般可溶于有机溶剂中，但其仅水溶性较弱。优选的是，这种疏水性液体香精的特征在于小于30MPa1/2的海度班溶解参数。大多数油状液体的水不相容性可实际上通过海度班溶解参数δ表示，所述海度班溶解参数δ一般在25MPa1/2以下，而对于水，相同参数为48MPa1/2，且对于烷烃为15-16MPa1/2。此参数提供与分子的内聚能密度相关的有用的极性尺度。为了发生自发混合，必须使待混合的分子的δ的差保持为最小值。溶解参数手册(编辑：A.F.M.Barton、CRC Press、Bocca Raton，1991年)给出用于许多化学品的δ值的列表，以及所推荐的基团贡献方法，从而允许针对复合化学结构计算δ值。
香料或香精是指天然或合成的多种香味材料。其包括单一化合物及混合物。优选的是，香精或香料具有增强不可燃的吸烟制品的感受以例如提供与抽吸可燃吸烟制品所产生的感受相似的感受的香味性质。例如，香精或香料可增强香味性质，如口满足感和复杂度。复杂度一般认为是更丰富但不主导单一感官属性的香味的综合平衡。口满足感被描述为对消费者的口和咽喉中的丰富度和量的感知。
合适的香精或芳香剂包括但不限于任何天然或合成香精或芳香剂，例如烟草、烟气、薄荷脑、薄荷(例如椒样薄荷和荷兰薄荷)、巧克力、甘草、柑橘类植物和其它果味香精、丙位辛内酯、香草醛、乙基香兰素、空气清新剂香精、如肉桂之类的调味品香精、水杨酸甲酯、芳樟醇、佛手柑油、老鹳草油、柠檬油和姜油等等。
其它合适的香精和芳香剂可包括选自由酸、醇、酯、醛、酮、吡嗪、其组合或混合物等的香味化合物。合适的香味化合物可例如选自由苯乙酸、茄酮、巨豆三烯酮、2-庚酮、苯甲醇、顺式-3-己烯醋酸酯、戊酸、戊醛、酯、萜烯、倍半萜烯、圆柚酮、麦芽醇、大马酮、吡嗪、内酯、茴香脑、异戊酸、其组合等等。
可在当前文献中找到香精的另外的具体实例，所述文献例如Perfumeand Flavour Chemicals(1969年，S.Arctander、Montclair N.J.(USA))；Fenaroli's Handbook of Flavour Ingredients(CRC出版社)，或SyntheticFood Adjuncts(M.B.Jacobs，van Nostrand Co.,Inc.)。其是增香(即，为产品赋予气味或味道)的领域中的技术人员所熟知的。
在一些实施例中，香料为高效能香料，且其通常以将在气溶胶或主流烟气中产生每百万低于200份的水平使用。这种香料的实例是关键烟草芳香化合物，例如，大马士酮、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、苯乙醛、邻甲氧基苯酚(guaiacol)和呋喃酮。其它香料可仅由人类在较高浓度水平下感测。在本文中被称为低效能香料的这些香料通常以产生高于释放到气溶胶或主流烟气中的香料量数个数量级的水平使用。合适的低效能香料包括但不限于天然或合成薄荷脑、椒样薄荷、荷兰薄荷、咖啡、茶、调味料(如肉桂、丁香和姜)、可可粉、香草、果味香精、巧克力、桉属植物、天竺葵、丁子香酚、龙舌兰和芳樟醇。
优选的是，通过组合香料与超临界二氧化碳及沸石材料，用于本文所描述的用于本发明的一些有用的香料能够浸渍到沸石材料中。这些香料包括(例如)3-甲基丁醛、糠硫醇(furfurylthiol)、二甲基三硫、2-乙基-3,5(6)-二甲基吡嗪、邻甲氧基苯酚、3-乙基苯酚或4-异丙基苯酚。
芯中的香味材料可以是任何有用的量。在许多实施例中，香精以至少约1wt％存在于芯中。在许多实施例中，香精以少于约50wt％存在于芯中。在许多实施例中，香精以约1wt％到约50wt％或约1wt％到约25wt％或约1wt％到约10wt％的范围存在于芯中。
芯可具有任何有用的粒子尺寸或最大横向规模。在许多实施例中，芯的粒子尺寸小于约30微米或小于约20微米。在许多实施例中，芯的粒子尺寸大于约1微米或大于约5微米。在许多实施例中，芯的粒子尺寸范围为约1微米到约30微米，或约1微米到约25微米，或约1微米到约20微米。
可用于封装芯粒子的蜡材料选自由天然或合成蜡及其混合物组成的群组中。天然蜡衍生于动物、植物、矿物及石油。动物衍生蜡包括(例如)蜂蜡、虫白蜡、羊毛脂、虫胶和鲸蜡等等。植物衍生蜡包括(例如)棕榈蜡、小烛树蜡、杨梅蜡、蔗糖蜡、蓖麻蜡、茅草蜡、日本蜡、荷荷芭蜡、小冠巴西棕蜡、米糠蜡、大豆蜡等等。矿物衍生蜡包括(例如)石蜡、褐煤蜡、地蜡、泥煤蜡等等。石油衍生蜡包括(例如)固体石腊、凡士林、微晶蜡等等。合成蜡包括(例如)聚乙烯蜡、费托蜡、化学改性蜡、取代酰胺蜡、聚合α-烯烃等等。
尤其有用的蜡材料并不改变基质材料的香味，具有适当的熔点或滴点、闪点、燃点、极性，并可安全消耗。当本文所描述的香味递送系统与烟草组合并在烟草基质的制造期间被加热时，蜡材料的闪电和燃点是尤其相关的。优选的是，利用闪点和燃点大于在制造工艺期间施加到蜡材料的温度的蜡材料。闪点是火焰将点燃被加热的赋形剂的蒸汽的最低温度，而燃点是蒸汽点燃并燃烧至少两秒的最低温度。
在许多实施例中，蜡材料的熔点是约50度或更高，或约75度或更高，或约90度或更高。当蜡材料被加热到其熔点以上时，可从香味递送系统释放香味。在优选的实施例中，蜡材料的熔点是约100摄氏度或更高，或约120摄氏度或更高，或约140摄氏度或更高，或约150摄氏度或更高。在许多实施例中，蜡材料的熔点范围为约100摄氏度到150摄氏度，或约110摄氏度到约140摄氏度。在许多实施例中，蜡材料的熔点高达约200摄氏度。
示范性蜡材料包括聚乙烯蜡、聚乙二醇蜡或植物蜡。说明性聚乙烯蜡可按照商业标示CERIDUST从瑞士科莱恩国际有限公司获得。说明性聚乙二醇蜡可按照商业标示CARBOWAXT从美国陶氏化学公司获得。说明性植物蜡可按照商业标示REVEL从荷兰洛德斯克罗科兰获得。
使用本文所描述的香味递送系统以在吸烟制品内提供香料有利地减少了存储期间的香料损失，使得较大比例的香料保持在吸烟制品内。因此，香味递送系统可向主流烟气提供更强烈的香味。由于减少了香料损失，有可能将少量香料合并到每一吸烟制品中，同时提供与当前吸烟制品中所提供相同的对香味的作用。
封装式芯可具有任何有用的粒子尺寸或最大横向规模。在许多实施例中，封装式芯的粒子尺寸小于约200微米或小于约100微米。在许多实施例中，封装式芯的粒子尺寸大于约5微米或大于约10微米。在许多实施例中，封装式芯的粒子尺寸范围为约5微米到约200微米，或约5微米到约100微米，或约5微米到约80微米。
芯可以任何有用的量与蜡材料组合以形成封装式芯或香味递送系统。在许多实施例中，芯表示封装式芯粒子总重量的至少约1wt％。在许多实施例中，芯表示封装式芯粒子总重量的至少约5wt％。在许多实施例中，芯表示封装式芯粒子总重量的小于约50wt％。在许多实施例中，芯表示以下范围：封装式芯粒子总重量的约1wt％到约50wt％，或封装式芯粒子总重量的约5wt％到约50wt％，或封装式芯粒子总重量的约5wt％到约25wt％。
香味递送系统可与烟草材料组合以形成烟草组合物或吸烟组合物，当所述烟草组合物或吸烟组合物被加热到使蜡材料熔化并将香味释放到主流烟气或气溶胶中以供消耗的温度时，所述烟草组合物或吸烟组合物提供稳定并可预测的香味释放。香味递送系统可与切割烟草组合以形成用于与常规燃烧式吸烟制品一起使用的烟草组合物或吸烟组合物。优选的是，香味递送系统可与再造或均质烟草组合以形成用于与气溶胶生成制品一起使用的烟草组合物或吸烟组合物。优选的是，均质烟草是落叶烟草。
包括气溶胶生成装置的吸烟制品通常包括气溶胶形成基质，所述气溶胶形成基质常常与其它组分一起以条的形式组装。通常，这样的条配置成待插入气溶胶生成装置中的形状和尺寸，所述气溶胶生成装置包括加热元件以加热气溶胶形成基质。
如本文所使用，“气溶胶形成基质”为一类可在气溶胶生成装置中使用以产生气溶胶的吸烟组合物。当燃烧或加热时，气溶胶形成基质可释放香味化合物。所述基质可包括液体组分和固体组分两者。气溶胶形成基质可包括烟草和香味递送系统，在所述香味递送系统中，从加热后的基质中释放香味。气溶胶形成基质可进一步包括气溶胶形成剂。合适的气溶胶形成剂的例子是甘油和丙二醇。任选地，可将气溶胶形成基质提供在载体上或包埋在载体中，所述载体可呈粉末、颗粒、团粒、碎片、意大利面条股材、条状物或片材的形式。气溶胶形成基质可以通过例如片材、泡沫、凝胶或浆料的形式放置在载体的表面上。气溶胶形成基质可以放置在载体的整个表面上，或可替代地，可以放置成图案以便在使用期间提供不均匀的香味递送。
也可使用均质烟草来制造气溶胶生成基质以用于在气溶胶生成装置中加热的吸烟制品中。如本文所用，术语“均质烟草”指通过团聚颗粒烟草形成的材料。可将在装运和制造的过程中由烟草破碎产生的烟草尘、叶片、茎和磨细的其它烟草副产物与粘合剂混合以团聚颗粒烟草。除香味组合物或香味递送组合物之外，均质烟草可包括其它添加剂，包括但不限于气溶胶形成剂、增塑剂、保湿剂和非烟草纤维、填料、水性溶剂和非水性溶剂以及其组合。均质烟草可被流延、挤出或辊压。用于产生均质烟草材料的若干再造工艺是本领域已知的。这些工艺包括但不限于：例如US5,724,998中所述类型的造纸工艺；例如US5,724,998中所述类型的浇铸工艺；例如US3,894,544中所述类型的面团再造工艺；和例如GB983,928中所述类型的挤出工艺。
香味递送系统可合并到由落叶工艺形成的落叶烟草基质中。这种类型的工艺被称为流延薄片工艺并为烟草行业广泛使用来制造再造或均质烟草以用于常规香烟中。可通过将均质烟草粉末与水、甘油和其它任选的添加剂组合以形成浆料及将香味递送系统组合于浆料中来形成落叶烟草基质。接着将浆料浇铸成一种形式并干燥(加热)所述浆料以移除水并形成落叶烟草基质。
落叶工艺可涉及应用高达约140℃(例如约90℃与140℃之间)的温度。因此，优选的是，香味递送系统的蜡材料在这些温度下是稳定的。优选的是，蜡材料在这些温度下是稳定的，以使得并未在落叶工艺步骤期间释放香味。在许多实施例中，蜡材料的熔点基本上与落叶工艺的干燥步骤的干燥温度相同。在一些实施例中，蜡材料的熔点低于落叶工艺的干燥步骤的干燥温度。在这些实施例中，至少一部分的壳或蜡材料从芯中熔掉或使芯熔化，并分散在均质烟草材料内。优选的是，蜡材料的熔点大于用于形成落叶烟草基质的温度。
本文中用到的所有科学和技术术语均具有本领域中常用的含义，另有指出除外。本文中提供的定义是为了便于理解本文中频繁使用的某些术语。
如本文使用的，单数形式“一个”、“一种”和“该/所述”涵盖具有复数指示物的实施例，除非内容另有明确说明。
如本文使用的，“或”一般以其包括“和/或”的含义采用，除非内容另有明确说明。术语“和/或”意指列出元件中的一种或全部、或者列出元件中的任何两种或更多种的组合。
如本文所用，“具有”、“包括”、“包含”等以其开放的意义使用，并通常指“包括但不限于”。应理解，“基本由……组成”、“由……组成”等归入“包含”等中。
单词“优选的”和“优选地”指在某些环境下，可提供某些益处的本发明的实施例。然而，其他实施例在相同或其他环境下也可为优选的。此外，一个或多个优选实施例的叙述不暗示其他实施例并非有用的，并且不预期从公开内容包括权利要求的范围内排除其他实施例。
附图说明
图1是说明性香味递送系统10或封装式香味芯的示意图。示意图不一定按比例绘制且是用于说明性而非限制性的目的而呈现的。附图描绘了本公开内容中所述的一个或多个方面。然而，应当理解附图中未描绘的其他方面落入本公开内容的范围和精神内。
具体实施方式
现参照图1，香味递送系统10包括夹带于形成芯11的沸石材料14中的香味材料12和封装芯11的蜡材料16。
芯11具有粒子尺寸或最大横向规模D1。香味递送系统10具有粒子尺寸和最大横向规模D2。
下文描述说明如上所述的香味递送系统和具有所述香味递送系统的烟草基质及吸烟制品的非限制性实例。
实例评价各种拉材料，如以下针对在上文所描述的香味递送系统的适合性所描述。
根据ISO 2592(克利弗兰得开杯法)确定所选蜡材料的闪电和燃点。闪点是火焰将点燃被加热的赋形剂的蒸汽的最低温度，而燃点是蒸汽点燃并燃烧至少两秒的最低温度。将了解，蜡材料的熔点实际上将取决于(例如)蜡中的任何杂质或其它组分，以及压力。表1中报告此测试(环境压力下)的结果。
表1
使用描述性准则“总体感官中性”指示强度差来确定蜡材料的感官分析。由于在7至8个样本后出现感官和心理疲劳，选择平衡不完全区组设计(BiB)(ISO 29842)以用于评级检定(ISO 8587)。评估人在每一工作阶段以随机顺序接收五个样本并被要求根据准则对所述样本进行评级。执行四个工作阶段以达成适当的精确度水平。表2中报告此BiB评级的结果。
表2
大量香味递送系统通过经由超临界二氧化碳夹带将香味夹带于沸石材料而形成。因此，确定各种香料在超临界二氧化碳中的溶解度。
CO2中的香味相平衡
在62mL的高压观察室中执行相行为观测。最大操作压力和温度为700巴和200℃。这种观察室装备有实现紊流混合的螺旋桨式搅拌器。通过连接到温度调节单元(Eurotherm 2216e)的电夹套来加热观察室。通过热偶Ni-Cr(GTH 1150，Greisinger electronic，准确度±1.0℃)来测量所述室内的温度。通过数字压力表(Wika，准确度0.1巴)来测量压力。借助于高压泵(最大压力为600巴)使液体CO2冲入观察室。
在从50巴到600巴的压力范围中，在40℃、60℃和80℃的温度下，针对二氧化碳中的香料愈创木酚执行相平衡观测。62mL的高压观察室在室内条件下填充有20mL的愈创木酚。图2中展示用于相行为观测的操作条件，其表示为圆。
针对二氧化碳中的香料3-甲基丁醛执行相平衡观测。首先使3-甲基丁醛与CO2的混合物进入异质状态(两相区域)。使温度保持恒定且通过改变室的体积直到第二相消失来使温度缓慢变化。在视觉上确定相转变。针对CO2与3甲基丁醛关于室的总的最大体积的两个不同的体积比来构造相转变线：5及2(v/v)并展示于图3中。在图3中观测到，CO2在液相中的溶解度甚至在由二元系统中的液位的增加所指示的中等温度下相对较高。在相转变线(即单相区域)上方，CO2与3-甲基丁醛之间存在完全混溶性。相较于为2的比，具有较高的CO2与3-甲基丁醛的比(R＝5)的二元系统的相转变线的位置略高。
针对二氧化碳中的香料“PMI键”香味混合物执行相平衡观测。以下，PMI键香味混合物提供于下表3中。
表3
在50巴至250巴的压力范围中，在40℃与130℃之间的温度范围内，执行系统PMI键香味混合物/CO2的相行为观测。首先使PMI键香味与CO2的混合物进入异质状态(两相区域)。使温度保持恒定且通过改变室的体积直到第二相消失来使压力缓慢增加。在视觉上确定相转变。针对CO2的与香味混合物键的比关于室的总的最大体积＝5(v/v)来构造相转变线。观测到，相转变线遵循线性趋势。结果呈现在图4中。
沸石筛选
使用两种不同的沸石材料来覆盖可商购的沸石的极性的范围。作为亲水性沸石的代表，筛选以下材料：13X和4A(斯洛文尼亚SILKEM)。作为疏水性沸石的代表，筛选以下材料：UK8和UZ8(德国巴德克斯特里茨Chemiewerk)。针对由烟草基质产生的气溶胶中的硅，来分析将沸石13X和UZ8以3％wt合并到落叶工艺中并形成为烟草基质的所述沸石。结果展示可能并未在气溶胶中确定二氧化硅。
来自沸石芯的香味释放
为了评价硅基材料(沸石)是否能够保持并解放香味成分，通过热重分析针对相位损失评价装载有香味的沸石材料。图5展示可用作芯材料的不同沸石的香味释放的结果。亲水性沸石的香味保持在7.7％至8.2％的范围中，而疏水性沸石的香味保持展示高达23％的香味成分的保持。释放温度指示要求芯材料保护香味成分在落叶工艺期间免于未预期的香味释放。
芯壳材料的评价
下表4指示装载有香料并用蜡材料(Ceridust 3610)封装的沸石材料(UZ8)的布置。香味递送系统是通过将香味夹带于沸石中以形成芯并接着用蜡材料(Ceridust 3610)喷射冷却所述芯以形成封装式芯或香味递送系统而形成的。所述芯占前七个递送系统的总重量的约10％wt。最后的实例使20％wt的芯装载于壳材料中。
表4
接着分析这些样本的粒子尺寸分布、堆积密度和形态。
使用麦尔文粒度分析仪(Malvern Mastersizer)2000使用激光绕射方法测量粒子尺寸分布。液体分散单元“Hydro MU”用于测量分散于乙醇中的粒子。在样本分散于乙醇中后，开启超声波浴，为期3分钟，以使得团聚体破碎。一分钟后开始测量。所有样本被测试两次并报告平均值。根据夫琅禾费理论进行数据的解译。
粒度分析仪通过在粒子尺寸测量之前使用超声波批量来使团聚体破碎；通过激光绕射方法测量的粒子尺寸不同于筛分部分的预期粒子尺寸。通过筛分样本，团聚体并未损坏且筛分部分实际上由团聚体而非单一粒子部分组成。
图6及图7报告表2中的实例的由上述喷射冷却工艺产生的芯-壳样本的粒子尺寸分布。针对下文的堆积密度和香味释放来采集并测试两种粒子尺寸范围(63-125μm及125-250μm)。
根据DIN ISO 697测量表2中的实例的芯壳样本的堆积密度。在图8和图9中，报告堆积密度。
图10展示纯喷射冷却Ceridust C3610的扫描电子显微镜(SEM)图像。图11展示纯无载沸石UZ8的扫描电子显微镜(SEM)图像。图12展示Ceridust C3610+10％无载沸石的香味递送系统扫描电子显微镜(SEM)图像。
如图10至12中所示，纯喷射Ceridust 3610粒子的形状和封装式沸石的粒子的形状是球形的且表面是近光滑的。与此相对，纯无载沸石的粒子是有角的。在Ceridust 3610和无载沸石的喷射悬浮液的粒子堆积中几乎没有发现任何有角的粒子，其指标在于大部分沸石封装于Ceridust 3610中。
香味释放
接着评价本文所描述的香味递送系统的香味释放。本文所描述的香味递送系统通过沸石浸渍及后续喷射冷却而形成。在3％(w/w)的含量下的落叶烟草基质产生之前，将香味递送系统添加到落叶浆料。根据标准落叶程序产生的落叶涉及在大致100℃下的干燥步骤。在落叶制造期间未进行特殊观测，从而指示并未降低香味损失。使用所产生的落叶，制造消耗品(烟草棒)以在气溶胶生成基质中使用。
通过加拿大深度抽吸模式执行香味释放分析。图13中示出结果。
Claims (16)
1.一种用于烟草的香味递送系统，包括：
夹带于沸石材料中并形成芯的香味材料；及
围绕所述芯并形成封装式香味粒子的蜡材料。
2.根据权利要求1所述的香味递送系统，其中所述蜡材料的熔点为约100摄氏度或更高。
3.根据权利要求1或2所述的香味递送系统，其中所述沸石材料是疏水性的。
4.根据前述权利要求中任一项所述的香味递送系统，其中所述香味材料是疏水性液体。
5.根据前述权利要求中任一项所述的香味递送系统，其中所述沸石材料的粒子尺寸在约1微米到约20微米的范围中。
6.根据前述权利要求中任一项所述的香味递送系统，其中所述封装式香味粒子的粒子尺寸在约5微米到约80微米的范围中。
7.一种吸烟组合物，包括烟草材料和根据前述权利要求中任一项所述的香味递送系统。
8.根据权利要求7所述的吸烟组合物，其中所述烟草材料包括均质烟草。
9.根据权利要求7所述的吸烟组合物，其中所述烟草材料包括落叶烟草。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的吸烟组合物，其中所述蜡材料的至少一部分从所述芯熔化掉并分散在所述烟草材料中。
11.一种吸烟制品，包括气溶胶形成基质，所述气溶胶形成基质包括根据权利要求7至10中任一项所述的吸烟组合物。
12.一种形成吸烟组合物的方法，包括：
将烟草材料与根据权利要求1至6中任一项所述的香味递送系统组合以形成烟草混合物；及
加热所述烟草混合物以形成所述吸烟组合物。
13.根据权利要求12所述的形成吸烟组合物的方法，其中所述烟草材料包括均质烟草和水，且所述加热步骤从所述烟草混合物中移除所述水的至少一部分以形成所述吸烟组合物。
14.根据权利要求12或13所述的形成吸烟组合物的方法，其中所述加热步骤熔化所述蜡材料的至少一部分。
15.根据权利要求12或13所述的形成吸烟组合物的方法，其中所述加热步骤并未熔化所述蜡材料。
16.根据权利要求1至6中任一项所述的香味递送系统在根据权利要求7至11中任一项所述的吸烟组合物中的使用将替代或增强烟草香韵。
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