CN105987583B

CN105987583B - 具有视窗的冻干机

Info

Publication number: CN105987583B
Application number: CN201610149650.1A
Authority: CN
Inventors: M·翁巴赫
Original assignee: Martin Crist Freeze-Drying Machine LLC
Current assignee: Martin Crist Freeze-Drying Machine LLC
Priority date: 2015-03-16
Filing date: 2016-03-16
Publication date: 2020-03-13
Anticipated expiration: 2036-03-16
Also published as: US20160273835A1; EP3070425A1; CN105987583A; EP3070425B1; ES2690269T3

Abstract

本发明涉及一种冻干机(1)，其例如在门(14)的区域中具有视窗(15)。根据本发明，所述视窗(15)以对于电磁辐射降低的辐射穿透性构造。这可以通过以下实现：以具有降低的辐射穿透性的涂层(17)涂覆所述门(14)的基体(16)，这可以在所述门(14)的外侧或内侧上实现。也可能的是，将所述视窗(15)的基材料、例如透明塑料玻璃与具有降低的辐射穿透性的添加物混合。

Description

具有视窗的冻干机

技术领域

本分明涉及冻干机。本发明还涉及材料的新应用。

背景技术

冻干机应用于高品质的、热敏感的干燥物品的保护性干燥，尤其制药的或生物化学的干燥物品的保护性干燥。在此，干燥物品包含应当通过冻干被去除的并且优选涉及高纯净的水或溶剂的液体。通常，所述干燥物品在容器中被冻干。以下，任何容器、尤其干燥器皿、瓶、安瓿(Ampulle)、碗或所谓的管形瓶与布置在其中的干燥物品一同也称作产品。

对于多种已知的实施方式而言，在冻干机的产品腔中彼此重叠地布置有多个放置面

通过可借助门封闭的开口，可以将产品放入产品腔中并且放置在放置面上。在冻干过程中，首先将产品在冻干机的产品腔中冷冻。在随后的步骤中，进行所谓的初级干燥，其方式是，在产品腔中在低压或技术上真空和低温时使包含在干燥物品中的溶剂在在此期间不出现液相的情况下直接从冷冻状态升华成气体状态。在与产品腔连接的或与产品腔整体地构造的冰冷凝器腔中，例如在冰冷凝器腔的已冷却的冷蛇形管上，先前升华的溶剂冷凝成冰。在所描述的初级干燥之后可以紧接次级干燥，在所述次级干燥中通过压力降低和/或另一次加热移除强烈结合的溶剂。在产品腔中的产品中，已冷冻的干燥物品留在容器中，所述已冷冻的干燥物品也称作冻干物(Lyophilisat)。在冻干过程中，根据产品特定的升华压力曲线控制或调节并且监视压力、温度和其他参数，以便得到好的且可复现的干燥结果。在许多情形中，不连续地运行冻干机。

在完全已知冻干机(在其中壳体包括门不透视地构造，例如具有由不锈钢制成的门)期间，也已知以下冻干机：在其中门构造有由无机玻璃或丙烯酸玻璃(Acryglas)制成的片，使得门构造有视窗，通过所述视窗在门关闭时也能看到冻干机的内部(参照例如申请人的试验冻干机设备的实施方式“Epsilon”和不同的产品设备，如其在网页www.martinchrist.de上(相对于本专利申请的申请日而言的现有技术)所描述和示出的那样)。

印刷品EP 1 412 686 B1描述了如下必要性：在冻干机的产品腔中也在腔壁的区域和可能的门的区域中产生具有相同压力分布的相同的水蒸气部分压力。在所述印刷品中描述了以下观察：在腔壁和门的区域中产品的温度不仅仅与已冷却的放置板的温度相关。更确切地说，产品腔的内壁的温度通过热辐射也影响产品的温度。例如，如果从产品逸出的水蒸气具有-40℃的温度，则放置板上的温度例如为-20℃，而在壁附近的水蒸气例如可能达到20℃。由于这种温度差，可能出现大于10％的压力差。由于所述压力差和温度差，得出产品的冻干过程的质量的不期望的不均匀性。为了避免腔壁温度对产品温度的影响，以下为已知：放置板配备有外边缘，所述外边缘保护或者屏蔽产品，使其免受从腔壁出发的热辐射的影响。印刷品EP 1 412 686 B1补充性地提出，借助以下部件覆盖产品腔以及门：所述部件应当保证屏蔽，所述屏蔽应当避免通过腔壁的热辐射引起的放置板的加热以及布置在所述放置板上的产品的加热。为此目的，对屏蔽部件进行调温，其方式是，使所述屏蔽部件由热/冷介质流过。

为了保证均匀的冻干条件并且为了避免可能覆盖放置面并且覆盖布置在所述放置面上的产品的冰层，印刷品DE 10 2007 049 278 B4提出，在辐射寒冷的放置面的下侧和布置在所述放置面下方的另一放置面之间布置隔热罩，所述另一放置面具有布置在其上的产品。借助所述隔热罩应当如此实现屏蔽，使得避免从上方放置面的下侧至布置在所述上方放置面下方的具有布置在其上的产品的另一放置面的寒冷传递，借此应当能够实现产品的时间上的冷冻特性(Gefrierprofil)的精确控制。

CN 203 231 613 U公开了冻干机的视窗，所述视窗由结晶玻璃组成。

发明内容

本发明的任务是，提出一种冻干机，其中：

-以增大的程度使产品的冻干条件均匀；

-改善用于传感器的电磁激励的传播和/或改善冻干机中的电磁测量信号的传播，和/或

-改善冻干机的电磁兼容性。

根据本发明，提出了一种具有视窗的冻干机，所述视窗由有机玻璃或无机玻璃制成，其特征在于，所述视窗以降低的辐射穿透性构造，其方式是，所述视窗构造有具有降低的辐射穿透性的层或涂层，和/或，所述视窗借助以下材料构造：所述材料具有添加物，所述添加物具有降低的辐射穿透性，其中，具有所述添加物、所述层或所述涂层的所述视窗的降低的辐射穿透性小于不具有所述层或涂层或所述添加物的视窗的辐射穿透性，其中，

a)在所述冻干机的内部中布置具有激励频率和/或测量信号频率的传感器，以及

b)所述视窗具有在所述激励频率和/或所述测量信号频率的范围中降低的辐射穿透性。

按照本发明，还提出了一种将层或涂层或添加物用于冻干机的视窗的应用，所述层或涂层或添加物降低辐射穿透性，其中，借助所述层或涂层构造的所述视窗或者借助具有所述添加物的材料构成的所述视窗具有以下辐射穿透性：所述辐射穿透性小于不具有所述层或涂层或所述添加物的视窗的辐射穿透性，其中，使用层或涂层或添加物作为滤波器，通过所述滤波器滤波出一预确定的波长范围，其中，所述波长范围包括以下波长或波长范围：包含在位于所述冻干机中的产品中的至少一个成分响应于所述波长或波长范围。

本发明的任务借助上述技术方案中的特征来解决。根据本发明的其他优选构型由下述说明中得知。

本发明尤其基于以下认识：

a)研究表明，尽管力求使对于冻干机中的多个产品的同时冻干的过程条件均匀化，但仍出现不均匀性。在另外的研究中可以确定过程条件与冻干机中的放置面上的产品的位置的相关性。最终表明，冻干机中的布置在穿过冻干机的视窗的光、尤其太阳光的入射区域中的产品显然比布置在冻干机的阴影区域中的产品经受更高的温度。所述温度差的定量的检测示出，在此在入射区域中的产品通过视窗由于光的入射比在阴影区域中的产品最多热6K。

为了保证全部产品的可靠冷冻，因此需要如此构型冻干机中的温度条件，使得也对于布置在入射区域中的产品达到冷冻温度，这引起：布置在阴影区域中的产品被冷却到以下温度上：所述温度位于所需的温度以下最多6K。这提高了能量耗费。另一方面，在一些情形中，对于升华的引起所期望的是，使温度尽可能低地位于冷冻温度以下和/或引起具有小的温度梯度的更快速的升华过程，由于所述温度差这仅仅能够限定地实现。

b)可能的是，在冻干机中和/或在产品中布置有传感器，所述传感器将无线的电磁测量信号发送到同样布置在冻干机中的接收器。也可能的是，所述传感器没有自身能量供给地构造并且由发送器以能量供给为目的地激励并且然后再次发送例如与温度相关的信号。在此，使用(尤其高频的)电磁震荡或电磁辐射。例如，对于所述激励和/或测量信号而言使用在2.4GHz范围中的频率，其中在此尤其也使用具有在所述频率的±10％或±20％范围中的频率。从传感器出发的测量信号的强度可能仅仅是激励强度的百分之一至千分之一。如果如此计量所发送的测量信号的强度，使得从冻干机中的可以布置传感器的每一个位置仍可以通过接收器接收测量信号，则必须足够大地计量激励频率。在此，尤其要考虑一方面对于激励而言而另一方面对于测量信号而言辐射的反射的次数。补充地，使辐射的损失向外最小化，这最终减弱激励和/或测量信号。基于本发明的研究已经表明，在冻干机的视窗的区域中出现显著损失，在该区域中仅仅进行限制的反射，而辐射的一部分被视窗吸收或者穿透视窗。

c)最终确定出，在b)中阐述的辐射和视窗对于辐射的穿透性可以引起以下结果：不保证冻干机的电磁兼容性。例如，可能发生布置在冻干机的周围区域中的电子设备、尤其移动电话的干扰。

根据本发明提出，构造具有降低的辐射穿透性的视窗。如果例如使用由无机玻璃制成的视窗(或者由有机玻璃制成、尤其由例如PMMA、PC、PET、SAN、PVC、……制成的丙烯酸玻璃或透明塑料玻璃)，则在本发明的范畴内采取以下措施：根据本发明应用的视窗的辐射穿透性比在没有根据本发明的用于降低辐射穿透性的附加措施的情况下由相同的无机玻璃制成的(或者由相同的有机玻璃、尤其由透明塑料玻璃制成的)相同尺寸的视窗的穿透性更小(例如在整个频率范围中或者仅仅在在此有关的频率范围中小10％、20％、30％、50％或甚至70％)。

通过辐射穿透性的根据本发明的降低，至少可以减小先前所述的问题a)至c)中的至少一个，即降低或完全避免产品在视窗区域中的光的入射区域中的加热(参照a))或者降低或完全避免电磁辐射在视窗区域中的反射的降低(参照b)和c))(其中，根据本发明的措施不局限于克服所述示例性阐述的问题的目的)。

对于本发明的第一变型方案而言，视窗构造有具有降低的辐射穿透性的层或涂层。因此，视窗例如构造有由视窗的“通常材料”构成的其他层或基体、例如有机玻璃(如透明塑料玻璃)或无机玻璃。通过层或涂层则可以补充地实现辐射穿透性的降低，其中通过层或涂层的确定尺寸以及所述层或涂层的材料的选择，可以影响辐射穿透性的降低的程度。在此，要如此选择所述层或涂层，使得视窗也通过层或涂层保持透视，其中完全可以给定透视的一定损害(例如在通过视窗的特定的视角的情况下微小的变暗和/或反射效果。也能够实现现存的视窗借助所述层或涂层的加装。

基本上，对于具有层或涂层的视窗的构造存在多种可能性。为了列举仅仅一些没有限制的示例，视窗可以借助例如由无机玻璃或透明塑料玻璃制成的基体构造，在所述基体上在与冻干机有关的内侧或外侧上施加层或涂层。也完全能够实现基体的以不同材料的多层构造，其中具有降低的辐射穿透性的层或涂层也可以布置在视窗的内部中、即在由另一材料制成的相邻层之间。同样可能的是，使用具有降低的辐射穿透性的多个层或涂层。

在本发明的范畴内可能的是，在视窗的面积上以相同的程度降低辐射穿透性。对于另一实施方式而言，视窗可以具有辐射穿透性的不同降低的区域，例如中央区域具有辐射穿透性的降低的减小程度，例如以便仅仅限制地限定或者不限定透视，而在中央区域外部布置的边缘区域具有辐射穿透性的降低的程度的增大。

作为示例性的实施方式，可以使用能够粘贴在基体或相邻层上的薄膜作为具有降低的辐射穿透性的涂层。可能的是，所述薄膜构造作为一种膜。对于所述薄膜的构型存在多种可能性。例如，在此可以使用具有非结晶形的钴合金的膜。为了列举另一示例，具有降低的辐射穿透性的层可以借助漆构造。同样可能的是，使用渗镀到基体或相邻层上的层作为具有降低的辐射穿透性的层。也可能的是，具有降低的辐射穿透性的层或涂层借助织物、网或栅格构造，其中在此可以使用任何材料、尤其聚酯、金属、不锈钢、银聚酰胺纤维等作为构成所述织物、网或栅格的材料。在此也可能的是，借助所述织物、网或栅格构造的层掺杂(durchsetzen)相邻层的或基体的材料，借此所述织物、网或栅格“嵌入”相邻层的或基体的材料中。为了列举对于构造具有降低的辐射穿透性的层或涂层的另一没有限制的示例，也可以使用无纺布(例如碳化的聚酯无纺布)，其也可以掺杂相邻层的或基体的材料。

对于本发明的另一变型方案而言，视窗借助用于构造视窗的通常材料、尤其无机玻璃、矿物玻璃、结晶玻璃、有机玻璃、丙烯酸玻璃或透明塑料玻璃构成。对于所述提议而言，给视窗的所述材料附加具有降低的辐射穿透性的添加物，所述添加物例如可以在所述材料中溶解或者例如可以涉及给所述材料附加的微粒，所述微粒然后局部地分布在所述材料中而没有溶解在其中。通过添加物的选择和添加物的计量、尤其添加物在所述材料中的质量份额，可以有针对性地影响辐射穿透性的降低的程度。

在基本上能够实现不接地地构造具有降低的辐射穿透性的视窗和尤其所述层或涂层期间，对于一些实施方式而言、尤其当在低频范围中辐射穿透性的降低时，当视窗(在此尤其具有降低的辐射穿透性的层或涂层)具有接地时可能是有利的。在此，在低频或高频范围中辐射穿透性的降低首先可以与接地的类型相关、尤其与以下相关：接地是否点式地或平面地实现。

在本发明的范畴内，能够实现视窗(并且必要时具有降低的辐射穿透性的层或涂层)的任何厚度。优选地，使用具有厚度在4cm至6cm范围中的视窗。在此可能的是，具有降低的辐射穿透性的层或涂层仅仅具有非常小的厚度、例如小于100μm、小于50μm、或甚至小于10μm或5μm。

在本发明的范畴内，辐射穿透性的降低可以在任何重要的频率范围中实现。对于一种根据本发明的提议而言，视窗对于300GHz和400GHz的频率范围中的光具有降低的辐射穿透性，所述频率范围相应于太阳辐射的红外光谱。在此，在本发明的范畴内例如实现使辐射穿透性在所述频率范围中降低10％、20％、30％、50％甚至70％。这种构型基于以下认识：在通过视窗的入射区域中主要通过太阳光的红外光谱出现产品的加热的所述不期望的效果。

对于根据本发明的冻干机的另一构型而言，在冻干机的内部中布置有(至少)一个传感器，所述传感器以激励频率由外部激励激励以便传感器的能量供给和/或具有测量信号频率以便将测量信号无线地传输到分离地布置在冻干机的内部中的接收器。对于这种构型而言，当视窗具有在激励频率的范围和/或测量信号频率的范围中降低的辐射穿透性、即用于降低视窗的辐射穿透性的相关措施的选择与激励频率和/或测量信号频率匹配时，是有利的。为了列举仅仅一个没有限制的示例，在选择冻干机时，如其在印刷品DE 10 2006019 641 B4中所描述的那样，可以在1.5GHz至3GHz的频率范围中、优选在2.0GHz至2.8GHz或者2.2GHz至2.6GHz的频率范围中实现辐射穿透性的降低。在此也可能的是，传感器的发射天线多功能地也构造为接收天线。

对于另一实施方式而言，视窗具有在500MHz、1800MHz和/或1900MHz的频率范围中(其中也应当包括与所述频率的以±5％、±10％或±20％的偏差)降低的辐射穿透性。为了提高电磁兼容性、尤其结合布置在冻干机的周围区域中的移动电话或无线电技术发射器地提高电磁兼容性，在所述频率范围中辐射穿透性的降低被证实为特别有效。

在本发明的范畴内，完全可以在不同地描述的上述不同频率范围中引起降低的辐射穿透性，其中也可能的是，在同一视窗上对于不同的频率范围使用不同的层或涂层或添加物

电磁辐射的穿透性以及辐射穿透性的降低的测试技术的检测尤其在标准ASTMD4935-10、IEEE Std 299-2006、IEEE Std 1128-1998和ASTM A698/A698M-07中定义。在此，可以借助所谓的屏蔽衰减来定义辐射穿透性，在此方面参考上述标准。在本发明的特别的构型中，视窗(在在此所述的频率范围的至少一个中或在整个频率范围中)具有根据标准IEEE 299-2006的20dB的、优选至少25dB的或在25dB至32dB的范围中的屏蔽衰减。

本发明的另一方面在于具有降低的辐射穿透性的涂层或层的边缘区域。在所述边缘区域，层或涂层可能经受特别的负荷。例如，在边缘区域中在冻干机的运行中由于机械负荷、由于起作用的温度和压力，涂层可能溶解。在边缘区域中，也可能得出视窗的不期望的光学行为、例如变化的色调、可透视性和折射。在本发明的特别的构型中，具有降低的辐射穿透性的层或涂层借助遮盖物遮盖。为了仅仅列举一些示例，遮盖物例如可以涉及局部的遮盖元件或固定元件、遮盖条或围绕视窗的基体的保证遮盖的型材件(Profil)。也可能的是，遮盖物用作固定物，借此(可能除例如粘性剂以外)实现层或涂层在视窗的基体上的固定。在极端情形中，这种遮盖物或固定物可以构造为视窗的一种类型的框，其：

-可以单件式或多件式地构造，和/或

-在视窗的边缘区域中延伸或者环绕地包围视窗的基体。

在此也可能的是，所述框用于其他任务——例如视窗在冻干机的其他壳体部件上的固定或者铰链的保持。

在本发明的范畴内，对于视窗的构造的种类存在多种可能性。例如，视窗可以构成冻干机的壳体的部分区域。对于本发明的一个特别的提议而言，视窗由冻干机的门或活门构造，其例如可以关闭或打开以便冻干机的装载和卸载。所述构型尤其利用以下事实：用于冻干机的装载或卸载的门或活门通常以与冻干机的放置面的小的间距地布置在冻干机的壳体的中心区域处，从而在将视窗布置在门或活门的区域中时也同时保证：保证通过视窗好地观看冻干机的内部并且看到产品。

在基本上通过使用具有降低的辐射穿透性的视窗得到优点期间，本发明根据另一提议利用冻干机中的产品的温度的通过具有降低的辐射穿透性的视窗引起的均匀化。为此目的，冻干机的控制单元配备有控制逻辑电路。所述控制逻辑电路在冻干机中引起以下温度：所述温度以一温度差位于在冻干机中被冻干的产品的冷冻温度以下。在此，所述温度差与视窗的屏蔽衰减匹配。这应当根据以下简化的实施例阐明：

如果冻干温度是约0℃，则在启动初级冻干之前产品的温度应当是至少-4℃，而如果在没有视窗的穿透性的根据本发明的降低的情况下由于光的入射在冻干机中的样品的温度落差是6K，则根据现有技术冻干机的控制单元必须保证样品的以下温度：对于没有由光的辐射施加的样品而言所述温度为-10℃。借助具有降低的辐射穿透性的视窗的根据本发明的构造，由于光的入射在光的入射区域中的产品和阴影区域中的产品之间仅仅得出温度偏差1K(尤其0.7K或0.5K)。根据本发明，在这种情形中，冻干机的控制单元的控制逻辑电路仅仅控制-5℃的温度(或者-4.7℃或-4.5℃)，借此然而通过根据本发明的措施保证全部样品具有-4℃的最大温度。因此，由于视窗的根据本发明的增大的屏蔽衰减能够实现温度差的匹配，所述匹配降低能量使用并且能够实现快速的逐渐的升华、或者也具有减小的温度梯度的升华。

在本发明的另一构型中，视窗的端侧(也)配备有具有降低的辐射穿透性的层或涂层。本发明的这种构型基于以下认识：在视窗的边缘区域中可能发生冻干机的内部与外部之间(在一个方向上或者在两个方向上)的辐射交换，所述辐射交换可以通过在视窗的端侧的区域中的具有降低的辐射穿透性的层或涂层减少。在此，本发明不仅包括以下实施方式：在所述实施方式中视窗的端侧的仅仅一个部分区域配备有具有降低的辐射穿透性的层或涂层，而且包括以下实施方式：在所述实施方式中视窗的端侧不间断地并且环绕地配备有这种层或涂层。

对于根据本发明的另一构型而言，冻干机的产品腔的壳体壁构造有视窗。在此，由壳体壁构造的产品腔与冻干机的外部壳体分离地构造并且可以从外部壳体取出。可能的是，外部壳体也构造有另一视窗。因此，如果品腔设置在外部壳体中，则布置在产品腔中的产品在产品腔中在从外部壳体取出的状态中可见并且然后也通过第二次提及的视窗可见。例如，可以得知这种产品腔，其相应于网站www.martinchrist.de的实施方式ALPHA至DELTA的在那里称作“干燥腔”的透视的产品腔，所述产品腔在此构造为空心圆柱的借助盖封闭的透明容器并且所述产品腔在内部中可以容纳产品，所述透明容器例如由透明塑料玻璃制成。

同样可能的是，在不同的变型方案中使用冻干机的构造冰冷凝器腔的基模块。在双腔原理中，通过配备有阀的中间板将基模块与帽状壳体分开，所述帽状壳体然后构成产品腔。相反，在单腔原理中用于产品的放置面构造在由基模块构成的冰冷凝器腔的内部中并且基模块的封闭通过盖来实现。在这种情形中，盖或限制产品腔的壳体配备有视窗，其中优选地整个盖或整个壳体可以由任何玻璃组成并且可以采取先前所阐述的用于降低辐射穿透性的措施。

基本上，对于不同的应用领域、尤其对于建筑物的窗、对于服装、窗帘、帷幕、华盖(Baldachine)、防护服、医学设备、干燥器、微生物保温箱、计算机中心的屏蔽等已知降低辐射穿透性的织物、层、涂层、无纺布、漆、薄膜、栅格和/或网的使用。根据本发明，首先提出将具有降低的辐射穿透性的这种织物、层、涂层、无纺布、漆、薄膜、栅格和/或网或者添加物用于冻干机的视窗。

尤其也能够实现将一个或多个涂层或者一个或多个层用作特定匹配的过滤器，所述滤波器使可见的辐射穿透，但同时反射或吸收预确定的波长范围中的电磁辐射。为了列举仅仅一个示例，可以在预确定的波长范围中对于产品选择性地过滤出有害的波长或波长范围，如其例如对于在医学中的响应于确定的波长的标记物质所需要的那样。

对于热辐射和/或HF辐射的屏蔽替代地或累加地，也可以实现至少一个特定频率的屏蔽，所述频率对产品的功能具有显著影响。为了列举仅仅一个没有限制的示例，产品可以涉及发荧光的癌细胞标记，其通过具有特定频率的电磁波激活。在制造过程(冻干的过程步骤也属于所述制造过程)期间，为了保证产品的稍后的功能方式必须保护产品免受所述频率的电磁辐射的影响。所述产品的制造商例如是ROTOP PHARMAKA GmbH，BautznerLandstr.400 01328Dresden和Naradowe Centrum Badan Jadrowych，OsrodekRadioizotopow POLATOM ul.Andrzeja Soltana 7 05-400 Otwock-Swierk Polska。

本发明的有利的扩展方案由权利要求书、说明书和附图得出。在说明书中提及的特征优点和多个特征组合的优点仅仅是示例性的并且能够替代地或累计地起作用，而不必强制由根据本发明的实施方式必须实现所述优点。在由此不改变权利要求的主题的情况下，在原始申请文件和专利的公开内容方面适用如下：从附图、尤其从所示出的多个部件相互的几何关系和相对尺寸以及它们的相对布置和有效连接中得到其他特征。本发明的不同实施方式的特征的组合或者不同权利要求的特征的组合同样能够不同于权利要求的所选择的引用并且以此激励。这也涉及那些在分开的附图中示出的或在其说明书中提及的特征。这些特征也能够与不同的权利要求的特征进行组合。同样，能够取消权利要求中所提及的用于本发明的其他实施方式的特征。

在权利要求书和说明书中所提及的特征在其数量方面这样理解，使得恰好所述数量或者更大的数量理解为所提及的数量，而不需要明确使用副词“至少”。当例如表达一个元件时，则应这样理解，存在恰好一个元件、两个元件或者多个元件。这些特征可以通过其他特征来补充或者是组成相应产品的唯一特征。

包含在权利要求中的参考标记不表示通过权利要求所保护的主题的范围的限制。它们仅仅用于使权利要求更容易理解。

附图说明

以下根据在附图中示出的优选实施例进一步阐述和描述本发明。

图1至5强烈示意性地示出冻干机的不同实施方式；

图6以正视图示出冻干机的具有视窗的门；

图7示出根据图6的门的剖面VII-VII；

图8示出根据图7的剖面VII-VII的细节VIII

图9以正视图示出冻干机的具有视窗的另一门；

图10示出根据图9的门的剖面X-X；

图11示出根据图10的剖面X-X的细节XI；

图12至14强烈示意性地示出将具有冰冷凝器腔的基模块用于冻干机的不同结构形式的应用。

具体实施方式

图1强烈示意性地示出冻干机1。冻干机1具有壳体2。在壳体2中构造有产品腔3(其也可以称作干燥腔)和冰冷凝器腔4。产品腔3和冰冷凝器腔4通过开口5相互连接，其中开口5可以通过阀6封闭。对于所示出的实施例，产品腔3和冰冷凝器腔4通过分离壁7相互分离，所述分离壁7构造有开口5。但是，完全能够实现不同的实施方式，在所述不同的实施方式中产品腔3和冰冷凝器腔4持续地流体地相互连接或者甚至构造为一个共同的腔。在冰冷凝器腔4中存在冷却装置12、尤其冷蛇形管，在所述冷蛇形管上在冻干期间可以将从产品抽出的潮湿贮存为冰。对于所示出的实施例，在冰冷凝器腔4上(在此在阀9连接在之间的情况下)连接泵8，借助所述泵可以预给定产品腔3和冰冷凝器腔4中的压力关系，尤其借助技术上真空的引起。在产品腔3中存在多个放置面10a、10b……，它们平行且彼此重叠地布置。在放置面10上可以布置多个产品11、尤其管形瓶(为了简化示图仅仅对于放置面10d示出)。产品腔3和冰冷凝器腔4中的压力关系和温度关系的符合需要的构型通过泵8、可能另一泵或者通过与压力源和/或压力沉的连接、通过冷却装置12并且可能另一冷却装置和/或加热装置并且尤其通过将调温的流体引导经过放置面10来实现。放置面10可以固定在冻干机1中或者在放置面10的高度方面可调节，这尤其对于自动化的装载和卸载是这种情形。在冻干机1的结构造型细节、结构造型变型、压力调节装置的构造、加热装置和冷却装置以及过程控制方面参考本领域技术人员已知的实施方式，参考通过对于冻干机的专利权申请和表明专利权的有关现有技术以及尤其参考冻干机的实施方式，如其从网页www.martinchrist.de可得知的那样。在本发明的范畴内，“冻干机”也包括冻干设备，在所述冻干设备中(与在此所示出的实施方式不同地)进行自动化的装载和卸载。

壳体2基本上是不透视的且电磁屏蔽地构造。例如，壳体2基本上由不锈钢制造或者至少配备有由不锈钢制成的覆盖(Ummantelung)和/或衬里。壳体2具有开口13，所述开口在此布置在产品腔3的区域中并且通过所述开口可以从外部达到放置面10，从而通过开口13能够实现冻干机1的(自动化的或手工的)装载和卸载。开口13可以通过门或活门14(手工地或自动化地)封闭。门或活门14构造有视窗15，通过所述窗可以看到冻干机1的内部、在此产品腔3的内部并且可以看到具有产品11的放置面10。

在图1中示例性地示出门14，其可以围绕垂直轴线偏转以便打开并且压力密封地封闭开口13。在此，门14具有至少部分透明的视窗15，通过所述视窗可以从外部看到具有放置面10和产品11的产品腔3的内部。

在图1至4中作为白色面地示出门14的基体16，而作为黑色面地示出层或涂层17。在此，基体16以对于所述门14常用的可透视的材料(尤其无机玻璃或结晶玻璃或有机玻璃，尤其由如PMMA、PC、PET、SAN、PVC等材料制成的透明塑料玻璃)构造。根据图1，在基体16上在位于外部的侧上布置有层或涂层17，其中例如层17可以喷涂在基体16上(反之亦然)，层17和基体16可以相互粘接或者涂层17粘接在基体16上。在此，层或涂层17也可以借助织物、无纺布、漆、薄膜或膜、栅格和/或网构成。

对于在图2中示出的实施例而言，将门14的内侧上的层或涂层17施加到基体16上或者在所述侧上与基体16连接。

对于在图3中示出的实施例而言，门14的基体16不仅在内侧上而且在外侧上配备有层或涂层17a、17b。

对于在图4中示出的实施例而言，门在外侧上以及在内侧上构造有层或基体16a、16b，其中层或涂层17布置在基体或层16a、16b之间并且优选材料锁合地或者通过粘接剂与两个基体16a、16b连接。

对于在图5中示出的实施例，门14的基体16的材料设有添加物18，所述添加物优选可以涉及在基体16的材料中不溶解的、而随机分布的微粒19。

在图6至8中示出门14的一种具体实施方式。在此，门14具有视窗15，所述视窗正方形地构造有倒圆的角。门14在边缘区域中具有遮盖物或框20(以下也仅仅称为“遮盖物20”)，其优选不透明地构造。在图6中，一方面可以识别出在此借助把手构成的封闭机械装置21，通过所述封闭机械装置可以引起并且确保门14的气体密封的关闭位态。另一方面，门14在横向的边缘区域中具有铰链元件22、23，通过所述铰链元件可以将门14铰接在冻干机1的壳体2上，以便能够实现门14围绕垂直轴线从打开位态偏转至关闭位态，反之亦然。对于所述实施例，门14的基体16借助玻璃片24、尤其由透明塑料玻璃制成的玻璃片构造和/或以在4至6cm范围中的厚度构造。至少在视窗15的区域中，在外侧上将层或涂层17施加到玻璃片24上。在图8中示出的根据图7的横剖面的细节VIII中，遮盖物20“L”形地构造。所述L的一个边25在也布置有层或涂层17的侧上贴靠玻璃片24。所述L的另一边26贴靠基体16(在此玻璃片24)的位于外部的端面27。遮盖物20的边25在门14的外侧上构造有包围视窗15的并且向外限界视窗15的框，而边26构成基体16的一种镶边。对于所示出的实施例而言，遮盖物20单件式地构造，但不必强制是这种情形。遮盖物20通过螺栓28、29与基体16螺栓连接，其中螺栓29从门14的前侧垂直于根据图6的视图平面地拧入基体16中并且螺栓28垂直地与基体16的端侧27螺栓连接。对于所示出的实施例而言，遮盖物20的边25与层或涂层17重叠，其中可能的涂层17也可以在遮盖物20的边25和基体16之间张紧和/或遮盖物20的边25保护所述层或涂层17的边缘区域。但也能够实现(与根据图8的细节VIII不同地)，遮盖物20的边25不重叠地直接与层或涂层17连接。优选地，封闭机械装置21和铰链元件22、23由框形的遮盖物20承载。在框形的遮盖物20上，通过螺栓28、29保持具有层或涂层17的基体16。

对于根据图9至11的实施方式而言，框或遮盖物20非单件式地构造。更确切地说，在此为了构造遮盖物或框20使用多个区段30a、30b、30c、30d。区段30构造为U形轮廓。区段30的基边31分别与基体16的所分配的端侧27螺栓连接。在侧边32、33之间容纳基体16的外边缘区域。优选地，基体16的容纳在侧边32、33之间的边缘区域切削地借助铣削部34、35的制造达到侧边32、33之间的净尺度，尤其借助间隙配合、压紧配合(Presspassung)、过渡配合。通过这种方式可以实现，在铣削部35旁制造具有以下厚度的基体16：所述厚度具有相对大的公差，例如由于浇注过程具有直至数毫米公差的浇注过程。可能的是，如在图9中得知的那样，区段30a、30b或30b、30c构成斜角连接。优选地，在这种情形中，封闭机械装置21由区段30b承载，而铰接元件22、23可以由区段30d承载。对于根据图9至11的实施例而言，基体16例如由具有添加物18的透明塑料玻璃制造。替代地或累加地能够实现，基体16配备有涂层或层17。

遮盖物或框20或者区段30优选由不锈钢制造。对于基体16而言，可以使用任何材料，只要其是至少部分透明的。在此，尤其可以使用PMMA、PET或PC或玻璃。相应地，与所示出的实施例不同地，视窗15可以不构造在门或活门14中。更确切地说，如其在网页www.martinchrist.de可得知的那样，干燥腔容器例如也可以构造有视窗15并且因此配备有用于降低辐射穿透性的层或涂层17和/或添加物18。

图12强烈示意性地示出冻干机1的另一构型，其中冰冷凝器腔4借助基模块36构造，所述基模块具有盆状或罐状的壳体37，所述壳体37具有布置在其中的冷却装置12。在所述壳体上设置有对于压力施加以及排气以及产生真空所需要的连接端。壳体37向上敞开。在壳体37上，在密封的情况下借助密封元件38支撑中间板39，所述中间板尤其在中心贯通孔的区域中具有阀6。在中间板39上支撑(以在此没有详细示出的方式)具有放置面10a、10b……的支架。放置面10容纳在朝基模块36和中间板39的方向敞开的壳体40中。壳体40通过密封元件41相对于中间板39密封。对于根据图12示出的实施例而言，冻干机1构造为双腔冻干机，其中基模块36构造成冰冷凝器腔4，而壳体40限界产品腔3并且冰冷凝器腔4和产品腔3的分离通过中间板39和阀6实现。壳体37方体形或柱体形地构造，从而得到倒U的相应于在图12中示出的横剖面。在此，壳体40部分地或优选完全地由无机玻璃或有机玻璃构造，借助以上所述材料。在此，壳体以降低的辐射穿透性构造，这可以借助在图12中示出的涂层17实现，其中涂层17可以外部地、内部地构造或者构造为壳体40的中间层。同样可能的是，壳体40的壁配备有降低辐射穿透性的微粒19或其他的添加物18，其中以上所描述的用于降低辐射穿透性的基本上所有措施可以用于壳体40。

图13示出冻干机1的另一构型，在所述另一构型中使用与在图12中相同的基模块36。在所述情形中，不使用中间板39和U形壳体40。更确切地说，在密封的情况下，通过密封元件38将盖42支撑在基模块36的壳体37上。在此，盖42由任何玻璃制造，借助以上所阐述的用于降低辐射穿透性的措施的实施。对于在图13中示出的实施例而言，盖42在其外侧上配备有涂层17。在这种情形中，放置面10直接布置在冰冷凝器腔4中并且产品腔3和冰冷凝器腔4构造为完整的腔，从而在此应用单腔原理。

在根据图13放置面10通过没有示出的方式、例如通过支架直接支撑在壳体37上期间，图14公开一种实施方式，在所述实施方式中同样应用单腔原理并且使用与在图12和13中的基模块相同的基模块36。在此，盖42也通过密封元件38支撑在壳体37上并且采取用于降低盖42的辐射穿透性的适合的措施。在所述情形中，放置面10固定在盖42上，这可以通过吊架(Streben)43实现，所述吊架在周长上分布，从放置面10的边缘以垂直方向延伸至盖40。可能的是，所述吊架也包含导线44，所述导线可以用于供给和导出测量信号和/或用于输送电压以便加热或/和冷却和/或用于输送和/或导出流体以便冷却和/或加热放置面10。所述输送和/或供给和导出也可以不通过盖42而通过中间板39或壳体37实现。

在最简单的情形中，对于根据图12至14的实施例而言通过压力关系实现壳体40、中间板39和盖42在壳体37上的固定，从而自动地借助冰冷凝器腔4和/或产品腔3的排气增大所述构件之间的压紧力并且在消除技术上真空时能够实现简单的安装和拆装。不言而喻，可以采取任何补充的连接措施和固定措施。对于根据图12至14的实施例而言，壳体40或盖42构造有视窗15。

以下，示例性地描述可使用的层或涂层17和/或添加物18，借此可以引起辐射穿透性的降低，而本发明不应局限于所述实施例：

-能够实现自粘薄膜的使用，所述自粘薄膜具有大于20dB或大于30dB的屏蔽衰减并且具有大于35μm或大于75μm的材料厚度，其中薄膜的自粘作用通过后侧的可水激活和可压力激活的粘接剂引起。这种薄膜例如以企业YSHIELD的标识“RDF62”或“RDF72”(参考www.yshield.com)在商业上可供使用，其中这种薄膜具有62％或72％的光穿透性。

-可能的是，层或涂层17在边缘区域中配备有边缘密封或硅酮(例如标识“DOWCorning 796”)。

-可以使用所谓的太阳保护膜，其以企业3M Deutschland GmbH的标识“3M”(注册商标)和“Plastic S15”销售。

-可能的是，使用由不锈钢制成的屏蔽织物，所述屏蔽织物在1kHz时引起至少100dB的衰减，在1MHz时引起至少95dB的衰减，在100MHz时引起至少55dB的衰减，在1GHz时引起至少40dB的衰减以及在10GHz时引起至少25dB的衰减。所述屏蔽织物例如可以具有在0.08至0.12mm范围中的网孔宽度并且具有380至420g/m²的重量。这种屏蔽织物例如由企业Aaronia AG以标识“Aaronia Mesh”销售，参照数据页“Feuerfestes AbschirmgewebeAaronia Mesh”Rev.1.1,19.09.2014,参见www.aaronia.de。

-也能够实现由具有银/聚酰胺混合物(20％/80％)的织物材料制成的屏蔽织物。这种织物可以具有在0.5至0.9mm范围中的网孔宽度并且具有0.08mm至0.12mm的厚度以及15g/m²±20％的重量。在此，可以引起在10GHz时大于40dB并且在1GHz时大于45dB的屏蔽。这种织物例如由企业Aaronia AG以标识“Aaronia-Shield”(注册商标)销售，参照数据页“50dB EMV Abschirmung Abshirmstoff Aaronia-Shield”，Rev.1.7,19.09.2014，参见www.aaronia.de。

-也可以使用根据DIN ISO 9044的任何线织物(Drahtgewebe)，参照在所述标准中确定的网孔宽度、线直径、划分、链、纬(Schüsse)、敞开的筛面、编织和织法、每长度单位的网孔数、材料、网孔形状(具有正方形网孔、长网孔或宽网孔)、以线织物和线栅格的织法、亚麻布(平滑)编织、样式A、具有体连接的线织物、波栅格、样式C、DOKA栅格、样式D、EGLA栅格、样式E。这种线织物尤其由企业HAVER&BOECKER销售，参照www.diedrahtweber.com。

-也能够实现屏蔽的表面涂层，如其例如由企业GfO Gesellschaft für

mbH以标识“ELAMET”(注册商标)销售的(参见www.gfo-online.com)那样。在本发明的范畴内，这种涂层可以在真空中由蒸汽施加到有机玻璃面上并且例如含有铝和/或铟锡氧化物。这种涂层可以具有小于2.5μm、4μm或5μm的厚度。也可能的是，这种涂层借助铜铅成分和/或铜镍成分或铜NiCR成分或铜钢成分构造。

-也能够实现金属化聚酯织物的使用，其优选在面积重量为70至90g/m²并且厚度在0.05至0.1mm的范围中时具有至少75dB的屏蔽衰减，其中所述织物可以构造借助聚酯、铜、镍和保护层。这种金属化聚酯织物例如由企业YSHIELD以标识HNG80已知，参照www.yshield.com。替代地，可以使用企业YSHIELD的金属化聚酯织物HNG100、金属化尼龙无纺布HNV80、细网状的金属化聚酯网HNO60、不锈钢织物HEG10或HEG03、碳化聚酯无纺布NCV95、屏蔽薄膜MCL61、屏蔽薄膜MCF5，同样参照www.yshield.com。

如果应当避免磁辐射应当从冻干机的壳体的内部到达外部，则在视窗的内侧上布置层或涂层尤其是有利的。相反，如果涂层或层布置在外部，则电磁辐射从冻干机的内部传播经过透明塑料玻璃。在所述情形中不利的是，电磁辐射也被传递到透明塑料玻璃的边缘区域并且在那里“绕过”涂层或层。在这种情形中，当透明塑料玻璃的端侧同样配备有层或涂层时，尤其是有利的。另一方面，当在视窗的内侧上布置涂层或层时不利的是，红外辐射穿过透明塑料玻璃直至位于内部的涂层或层，然后在那里被反射。通过穿过透明塑料玻璃并且反射，已经进行了透明塑料玻璃的不期望的加热。当透明塑料玻璃的外侧配备有用于降低辐射穿透性的涂层或层时，可以避免以上所述。如果层或涂层布置在内侧上，则所述层或涂层必须满足对于冻干机的内部空间的材料的严格要求、例如FDA的规定。此外，在这种情形中，在冻干机的运行并且在那里起作用的技术上真空并且出现的温度时，所述层或涂层可能承受增大的负荷。

优选地，在冻干机中不使用基于电磁波或微波的加热装置。

在本发明的范畴内，也使用至少部分地透视的或透明的层或涂层，以便可以在过程步骤期间观察产品的变化。

可能的是，通过根据本发明的措施实现对反射、吸收、发射和/或透射的影响，这一方面可以适用于从内向外的辐射而另一方面适用于从外向内的辐射。

太阳(例如对于地中海地区的夏天中的中午太阳)的全球辐射首先具有在波长范围UVA(315-380nm)、在可见光的范围(380-780nm)、在红外A的范围(ER-A；780-1400nm)以上20％的相对辐射强度。补充地可能的是，所使用的材料对于在红外的波长范围B(IR-B；1400-300nm)中的辐射也降低辐射穿透性。根据本发明，例如可以引起在所述范围中的一个、多个或全部范围中降低的辐射穿透性。

在EVONIK Industries的商品说明中：Polymer&Laser Laser-Applikationszentrum，2008年2月，在第17页描述了以下材料：所述材料引起降低的透射度，所述透射度描述完全穿透透明部件的入射的射束通量或光流的份额，或者输出的或穿透的光射束的辐射通量与入射光射束的辐射通量的商。在此，尤其涉及纳米改性PMMA，其以标识“PLEXIGLAS GS 0Z01”表示并且涉及纳米改性TROGAMID，其以标识“TROGAMID”表示，其中“PLEXIGLAS”和“TROGAMID”涉及注册商标。在本发明的范畴内同样可使用这种材料。用于降低辐射穿透性的可使用的另一材料是硅酸硼玻璃，其也以标识“Duran”(注册商标)销售。

参考标记列表

1 冻干机

2 壳体

3 产品腔

4 冰冷凝器腔

5 开口

6 阀

7 分离壁

8 泵

9 阀

10 放置面

11 产品

12 冷却装置

13 开口

14 门或活门

15 视窗

16 基体

17 层、涂层

18 添加物

19 微粒

20 遮盖物、框

21 封闭机械装置

22 铰链元件

23 铰链元件

24 玻璃片

25 边

26 边

27 端侧

28 螺栓

29 螺栓

30 区段

31 基边

32 侧边

33 侧边

34 铣削部

35 铣削部

36 基模块

37 壳体

38 密封元件

39 中间板

40 壳体

41 密封元件

42 盖

43 吊架

44 导线

Claims

1.一种具有视窗(15)的冻干机(1)，所述视窗由有机玻璃或无机玻璃制成，其特征在于，所述视窗(15)以降低的辐射穿透性构造，其方式是，所述视窗(15)构造有具有降低的辐射穿透性的层或涂层(17)，和/或，所述视窗(15)借助以下材料构造：所述材料具有添加物(18)，所述添加物(18)具有降低的辐射穿透性，其中，具有所述添加物(18)、所述层或所述涂层(17)的所述视窗(15)的降低的辐射穿透性小于不具有所述层或涂层(17)或所述添加物(18)的视窗(15)的辐射穿透性，其中，

a)在所述冻干机(1)的内部中布置具有激励频率和/或测量信号频率的传感器，以及

b)所述视窗(15)具有在所述激励频率和/或所述测量信号频率的范围中降低的辐射穿透性。

2.根据权利要求1所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)具有接地。

3.根据权利要求1所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)借助无机玻璃、矿物玻璃或结晶玻璃构造。

4.根据权利要求1所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)借助有机玻璃构造。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)具有在4cm至6cm范围中的厚度。

6.根据权利要求5所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)对于在380THz和790THz的频率范围中的光而言具有降低的辐射穿透性。

7.根据权利要求5所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)具有在900MHz、1800MHz和/或1900MHz的频率范围中降低的辐射穿透性。

8.根据权利要求1所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)具有根据标准IEEE299-2006的至少20dB的屏蔽衰减。

9.根据权利要求5所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)具有根据标准IEEE299-2006的至少20dB的屏蔽衰减。

10.根据权利要求6所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)具有根据标准IEEE299-2006的至少20dB的屏蔽衰减。

11.根据权利要求1所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)具有根据标准IEEE299-2006的至少20dB的屏蔽衰减。

12.根据权利要求7所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)具有根据标准IEEE299-2006的至少20dB的屏蔽衰减。

13.根据权利要求1所述的冻干机(1)，其特征在于，具有降低的辐射穿透性的所述层或涂层(17)在边缘区域中借助遮盖物或框(20)遮盖和/或固定。

14.根据权利要求5所述的冻干机(1)，其特征在于，具有降低的辐射穿透性的所述层或涂层(17)在边缘区域中借助遮盖物或框(20)遮盖和/或固定。

15.根据权利要求1所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)由所述冻干机(1)的门或活门(14)构造。

16.根据权利要求8所述的冻干机(1)，其特征在于，所述冻干机(1)的控制单元配备有控制逻辑电路，所述控制逻辑电路引起所述冻干机(1)中的以下温度：所述温度以一温度差位于在所述冻干机(1)中被冻干的产品(11)的冷冻温度之下，其中，所述温度差与所述视窗(15)的增大的屏蔽衰减匹配。

17.根据权利要求1所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)的端侧(27)配备有具有降低的辐射穿透性的层或涂层(17)。

18.根据权利要求5所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)的端侧(27)配备有具有降低的辐射穿透性的层或涂层(17)。

19.根据权利要求1所述的冻干机(1)，其特征在于，一盖(42)和/或一壳体(40)构成所述视窗(15)，所述盖或壳体与冻干机(1)的基模块(36)共同地限界一产品腔(3)和/或冰冷凝器腔(4)，或者所述冻干机(1)的一与所述冻干机的外部壳体分开地构造的并且能够从所述外部壳体取出的产品腔的壳体构成所述视窗(15)。

20.根据权利要求4所述的冻干机(1)，其特征在于，所述视窗(15)借助透明的PMMA、PC、PET、SAN、PVC构造。

21.一种将层或涂层(17)或添加物(18)用于冻干机(1)的视窗(15)的应用，所述层或涂层或添加物降低辐射穿透性，其中，借助所述层或涂层(17)构造的所述视窗(15)或者借助具有所述添加物(18)的材料构成的所述视窗(15)具有以下辐射穿透性：所述辐射穿透性小于不具有所述层或涂层(17)或所述添加物(18)的视窗(15)的辐射穿透性，其中，使用层或涂层(17)或添加物(18)作为滤波器，通过所述滤波器滤波出一预确定的波长范围，其中，所述波长范围包括以下波长或波长范围：包含在位于所述冻干机中的产品中的至少一个成分响应于所述波长或波长范围。

22.根据权利要求21所述的应用，其中，所述至少一个成分为标记材料。