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Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungsanlage entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
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Das Verfahren der Gefriertrocknung wird bekanntlich bei thermisch empfindlichen Gütern wie z. B. pharmazeutischen und biochemischen Produkten, Lebensmitteln usw. eingesetzt, wobei das Trocknungsgut zunächst gefroren wird, auskristallisiertes Eis unter Vakuum aus dem Gut sublimiert und anschließend an Kondensatoren als Eis abgeschieden wird. Die Gefriertemperatur, die Gefriergeschwindigkeit und weitere Parameter des Gefrier- und Trocknungsverlaufs müssen jeweils produktspezifisch nach Maßgabe einer Sublimationsdruckkurve eingerichtet und überwacht werden, und zwar mit Hinblick auf reproduzierbare Trocknungsergebnisse.
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Gefriertrocknungsanlagen sind in vielen Fällen für einen diskontinuierlichen Betrieb angelegt, wobei das Trocknungsgut in einer Vielzahl von Trocknungsgefäßen, Fläschchen, Ampullen oder auch Schalen aufgenommen ist, die zur Durchführung des Trocknungsverfahrens auf eine Stellplatte innerhalb einer Trocknungskammer gesetzt werden, wobei mehrere derartige, zur Aufnahme der Trocknungsgefäße bestimmte Stellplatten mit Abstand übereinander angeordnet sind. Sowohl ein Gefrieren des Trocknungsgutes als auch ein Beheizen unter Vakuum während des Sublimationsvorgangs kann durch Kühlung bzw. Beheizung der Stellplatten mittels eines entsprechend konditionierten Wärmeträgermediums durchgeführt werden. Zur Kontrolle der Temperatur des Trocknungsgutes sowohl während des Gefrier- als auch des Trocknungsvorgangs werden Temperatursensoren, z. B. Thermoelemente oder auch Platin-Messwiderstände eingesetzt, und zwar an zahlreichen Stellen innerhalb der Anlage, z. B. innerhalb der Trocknungsgefäße oder auch an mehreren Stellen innerhalb der Trocknungskammer, um möglichst vollständige Informationen über den Temperaturverlauf während des Trocknungsprozesses zu gewinnen.
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Die mit den Temperatursensoren in Verbindung stehenden Messleitungen werden häufig über Steckverbinder, die innerhalb der Trocknungskammer angebracht sind, angeschlossen, wobei die Steckverbinder über vakuumdichte Wanddurchführungen der Trocknungskammer mit einer äußeren Steuerungseinrichtung in Verbindung stehen, die zur Steuerung des Prozessablaufs, jedoch auch zur Protokollierung des Trocknungsergebnisses eingerichtet ist.
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Der Betrieb einer derart ausgerüsteten Gefriertrocknungsanlage weist jedoch eine Reihe von Nachteilen auf:
Zunehmend wird für die Herstellung bestimmter pharmazeutischer Erzeugnisse ein automatisierter Ablauf in Reinräumen behördlich gefordert, um einerseits eine Kontamination des Trocknungsgutes zu verhindern und um andererseits die Gefährdung von Anlagenbedienern bei der Handhabung des Trocknungsgutes zu mindern, beispielsweise dann, wenn es sich um Substanzen handelt, die bereits in kleinsten Dosierungen wirksam sind. Gegenüber einem automatisierten Platzieren der Sensoren sowie Beschicken der Trocknungsgefäße bilden die Messleitungen jedoch ein beträchtliches Hindernis. Ein manuelles Ausrüsten der Trocknungsgefäße mit Sensoren ist bei erhöhten Anforderungen hinsichtlich einer keimfreien Atmosphäre häufig nur sehr schwer, wenn überhaupt, zu realisieren.
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Problematisch ist auch die Anordnung von Steckerleisten innerhalb der Trocknungskammer, und zwar nicht nur wegen der nach Maßgabe der Vielzahl an manuell anzuschließenden Messleitungen aufwendigen Vorarbeiten, sondern insbesondere auch in hygienischer Hinsicht, da sich die Reinigung dieser Komponenten außerordentlich aufwendig gestaltet. Unter hygienischen Gesichtspunkten bedenklich sind ferner auch die bereits genannten vakuumdichten Leitungsdurchführungen sowie die Messleitungen der Trocknungskammer.
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Störeinflüsse, welche die Genauigkeit des Messergebnisses beeinträchtigen, gehen auch von einem unvermeidbaren Wärmeeintrag eines jeden Messkabels aus. Störend wirken sich die Messleitungen in Abhängigkeit von der Art der Trocknungsgefäße auch dadurch aus, dass aufgrund der häufig starren Messleitungen Trocknungsgefäße umfallen und es zu einem unkontrollierten Ausbreiten der Trocknungssubstanz innerhalb der Trocknungskammer kommt.
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Häufig werden bei der Herstellung von pharmazeutischen Produkten Trocknungsgefäße mit aufgesetzten Verschlussteilen wie z. B. Gummistopfen benutzt, um die Trocknungsgefäße entweder unter Vakuum oder unter einer Inertgasatmosphäre schließen zu können. Eine Temperaturmessung unmittelbar in dem Trocknungsgut ist in diesen Fällen teilweise nicht durchführbar. Häufig begrenzt auch bereits die Länge der Messleitungen die Möglichkeiten, die Trocknungsgefäße an beliebigen Stellen innerhalb der Trocknungskammer zu platzieren.
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Bei automatischen Befülllinien mit Beladesystemen zum Einbringen des Trocknungsgutes in eine Gefriertrocknungsanlage wird in einzelnen Fällen zu Lasten der Prozesssicherheit bzw. Messgenauigkeit auf eine Temperaturmessung verzichtet, da der Einsatz drahtgebundener Messfühler entweder überhaupt nicht oder nur mit hohem technischen Aufwand realisierbar ist. Es wird somit auf die Reproduzierbarkeit aufgrund der ursprünglich bei der Prozessentwicklung definierten Parameter vertraut. Dies kann in einzelnen Fällen zu nicht unbeträchtlichen Messungenauigkeiten führen.
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Die Ausrüstung und der Betrieb einer Gefriertrocknungsanlage in der vorstehend anhand einiger Eigenschaften charakterisierbaren Weise ist somit durch eine Reihe von Unzulänglichkeiten bzw. Unwägbarkeiten gekennzeichnet, welche die Reproduzierbarkeit der gewonnenen Messergebnisse beeinträchtigen, welche zum Teil eine Prozessüberwachung entweder nur eingeschränkt oder mit einem übermäßigen technischen Aufwand ermöglichen.
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Aus der
DE 25 24 283 A1 und der
AT 407 567 B ist es in Verbindung mit Verfahren und Vorrichtungen zur Holztrocknung bekannt, Feuchtesensoren zu benutzen, die über eine Funkstrecke mit einer sich außerhalb einer Trockenkammer befindlichen Steuerungseinrichtung in Verbindung stehen, über welche nach Maßgabe des Fortschritts des Trocknungsprozesses in diesen eingegriffen wird. Ein jeder der eingesetzten Sensoren ist mit einer eigenen Energiequelle ausgerüstet. Nachdem der Trocknungsprozess relativ langsam abläuft, ist bei diesen bekannten Verfahren keine kontinuierliche Messung erforderlich.
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Aus der
DE 197 12 365 C2 ist eine weitere Vorrichtung zur Messung der Holzfeuchte eines brettförmigen, in einer Trocknungskammer unter Benutzung von durch Abstandhalter gesicherten Zwischenräumen gestapelt gelagerten Trocknungsgutes bekannt. In den Zwischenräumen sind Messkapseln aufgenommen, die über Funkstrecken mit einem auf der Innenseite der Kammer befindlichen Empfänger in Verbindung stehen, der seinerseits leitungsgebunden mit einer über eine Wanddurchführung mit einer sich somit außerhalb der Trocknungskammer befindlichen Steuerungseinrichtung in Verbindung steht. Jede Messkapsel besteht aus einem Sender, einer Batterie und einem mit zwei, in das Trocknungsgut eingesetzten Messelektroden ausgerüsteten Feuchtigkeitsmesser, wobei jeder so gewonnene Messwert mit einem den jeweiligen Sender identifizierenden Kennzeichen versehen ist. Zwischen den Messelektroden und dem Feuchtigkeitsmesser besteht eine Kabelverbindung, die in einem Bananenstecker endet. Die Trocknungskammer ist zur Steuerung des Trocknungsprozesses mit einer Beheizungseinrichtung sowie einem Umwälzgebläse versehen und kann über eine oberseitige schließbare Öffnung in einen Luftaustausch mit der Umgebung gebracht werden.
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Aus der
DE 42 19 465 C1 ist eine Vorrichtung zum Trocknen von keramischen Formkörpern bekannt, bei welcher das Trocknungsgut auf fahrbaren Trockengestellen aufgelagert nacheinander mehrere Zonen eines Trockners durchläuft, in denen es mit Trockenluft beaufschlagt wird, wobei jedes Trockengestell mit einem Messwerterfassungssystem ausgerüstet ist, das über Leitungen mit mehreren, an den Formkörpern anliegenden Messwertaufnehmern zur Ermittlung von Feuchte, Masse und Temperatur in Verbindung steht und zumindest über einen Zwischenspeicher für die gewonnenen Messwerte verfügt. Über eine Funkstrecke steht das Messwerterfassungssystem mit einer externen Steuerungseinrichtung in Verbindung.
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Aufgrund eines zunehmenden Einsatzes drahtloser Übertragungstechniken in Verbindung mit begrenzten, hierzu für eine Nutzung zur Verfügung stehenden Frequenzbändern muss bei der Nutzung von Funkstrecken die Sicherheit der Datenübertragung besonders beachtet werden, insbesondere mit Hinblick auf eine Unterdrückung einer Einkopplung von Störsignalen.
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Problematisch bei einer Verwendung dieser bekannten Techniken bei Verfahren der Gefriertrocknung ist, dass jeder Messfühler bzw. Sensor sonstige nicht leitungsgebundenen Komponente mit einer Energiequelle ausgerüstet ist, ein Umstand, der nicht nur einen wartungsintensiven Betrieb und Hygieneprobleme mit sich bringt, sondern der sich auch störend bei einem Einsatz einer Gefriertrocknungsanlage in automatisierten Betriebsabläufen z. B. in einer Reinraumatmosphäre auswirkt. Störend in hygienischer Hinsicht sind insbesondere jegliche lösbare Kabelverbindungen innerhalb der Trocknungskammer.
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Es ist vor diesem Hintergrund die Aufgabe der Erfindung, eine Gefriertrocknungsanlage der eingangs bezeichneten Art unter Vermeidung der dem vorstehend dargelegten Stand der Technik eigenen Nachteile mit Hinblick auf ein reproduzierbares Arbeitsergebnis, eine vollständige Erfassung aller prozessrelevanten Parameter des jeweiligen Verfahrens und einen sicheren Betrieb hin auszugestalten. Gelöst ist diese Aufgabe bei einer solchen Anlage durch die Merkmale des Kennzeichnungsteils des Anspruchs 1.
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Erfindungswesentlich ist hiernach, dass die für den Prozessablauf der Gefriertrocknung maßgeblichen Parameter innerhalb einer Trocknungs- bzw. einer Kondensatorkammer einer Gefriertrocknungsanlage erfasst und nicht leitungsgebunden, somit unter Verwendung einer drahtlosen Übertragungstechnik auf eine externe, d. h. sich außerhalb des Gehäuses der Anlage befindliche Steuerungseinrichtung zwecks Auswertung übertragen werden. Derartige Sensoren können sehr klein ausgebildet werden und ermöglichen somit die Erfassung von Messwerten an unterschiedlichsten Punkten innerhalb des Gehäuses, vorzugsweise innerhalb des Trocknungsgutes. Wesentlich ist ferner, dass von der drahtlosen Übertragungstechnik zwischen den Sensoren und der Steuerungseinrichtung lediglich innerhalb des Gehäuses Gebrauch gemacht wird. Infolge der abgeschirmtem Ausbildung des Gehäuses wird ein Störeinfluss von Fremdfeldern auf den Datenaustausch zwischen den Sensoren und der Steuerungseinrichtung wirksam unterbunden. Die räumliche Anordnung der Steuerungseinrichtung wird somit nicht durch Probleme betreffend eine sichere Datenübertragung belastet und kann nach Maßgabe sonstiger Zweckmäßigkeiten vorgenommen werden. Bei einem hohen Maß an Prozesssicherheit können somit die Vorteile der Funktechnik unter Vermeidung der eingangs dargelegten Nachteile genutzt werden.
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Es sind Funkstrecken zwischen den Antennen eines jeden Sensors und einer solchen Antenne eingerichtet, die innerhalb des Gehäuses angeordnet ist und über eine vakuumdichte Wandungsdurchführung mit der sich außerhalb des Gehäuses befindlichen Steuerungseinrichtung in Verbindung steht. Außerhalb des Gehäuses ist somit eine leitungsgebundene Datenübertragung gegeben.
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Eine abgeschirmte Ausbildung des Gehäuses kann außer durch eine geschlossene metallische Ausbildung auch durch eine elektrisch leitfähige Beschichtung erreicht werden.
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Infolge des Fortfalls jeglicher Verkabelung innerhalb des Gehäuses ergibt sich ein vereinfachter Betrieb der Gefriertrocknungsanlage, da eine jegliche Herstellung von Verbindungen zwischen einem Steckverbinder und Messleitungen innerhalb des Gehäuses bzw. die Einrichtung einer solchen Verkabelung entfällt. Von besonderem Vorteil ist jedoch, dass mit dem Fortfall einzurichtender Steckverbindungen auch die mit diesen einhergehenden, schwer kontrollierbaren Verunreinigungen entfallen. Aufgrund des Fortfalls jeglicher Messleitungen innerhalb des Gehäuses können die Sensoren in großer Zahl und an beliebigen Stellen platziert werden, da jegliche Beschränkungen, die durch die Länge von Messleitungen oder die Kapazität von Steckverbindern ansonsten gegeben sind, entfallen.
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Derartige Sensoren können als praktisch wartungsfrei angesehen und beliebig oft eingesetzt werden. Von besonderem Vorteil ist hierbei eine Verwendung von Sensoren ohne eigene Energiequelle. Das Wirkungsprinzip derartiger Sensoren beruht auf der Anregung eines sensoreigenen Schwingkreises und der Auswertung eines, auf die Anregung hin ergehenden, einen Messwert kodierenden Antwortsignales.
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Insgesamt besteht aufgrund der drahtlosen Datenübertragungstechnik die Möglichkeit, nahezu beliebige Prozessparameter, welche den Ablauf des Gefriertrocknungsprozesses beschreiben, zu überwachen und zu protokollieren, so dass der Beginn und der vollständige Ablauf des Trocknungsprozesses gegebenenfalls nachweisbar sind.
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Der von den einzelnen Sensoren der Steuerungseinrichtung übertragene Datensatz kann – über den eigentlichen physikalischen Messwert hinausgehend – auch Informationen zur Identifikation des Sensors, Kalibrierdaten und Informationen betreffend den Aufstellungsort des Sensors innerhalb der Anlage enthalten, womit genauere Informationen betreffend die Bedingungen des Verfahrensablaufs unter Mitwirkung der Steuerungseinrichtung ermittel- und speicherbar sind.
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Bei den erfindungsgemäß eingesetzten Sensoren handelt es sich beispielsweise um solche, die zur Erfassung von Temperaturwerten eingerichtet sind. Nachdem das Verfahren der Gefriertrocknung die genaue Einhaltung von Zustandsgrößen entlang der Sublimationsdruckkurve erforderlich macht, ist eine genaue Überwachung des Temperaturverlaufs von größter Bedeutung für ein Erzielen reproduzierbarer Trocknungsergebnisse.
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Die Erfindung findet Anwendung bei solchen Gefriertrocknungsanlagen, bei denen die Trocknungskammer gleichzeitig zur Gefrierung des Trocknungsgutes eingerichtet ist und eine Anordnung von Stellplatten enthält, die zur Gefrierung und zur Beheizung des Trocknungsgutes während der Trocknungsphase eingerichtet sind. Die Erfindung ist jedoch grundsätzlich auch bei anderen Arten von Gefriertrocknungsanlagen einsetzbar, wo immer es um die Übertragung von Prozessdaten aus einem geschlossenen Raum heraus geht, in welchem definierte Zustandsgrößen einzustellen und einzuhalten sind, unter welchen der Trocknungsprozess abläuft.
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Es ist eine Temperaturmessung unmittelbar des Trocknungsgutes während des Verfahrens vorgesehen. Dies wird durch nicht leitungsgebundene Sensoren in besonders flexibler Weise ermöglicht, und zwar insbesondere auch dann, wenn sich das Trocknungsgut innerhalb von Trocknungsgefäßen befindet. Die kleine Bauweise der Sensoren und das Entfallen jeglicher Messleitungen ermöglicht es ferner, die Sensoren in einer automatisiert arbeitenden Befülllinie unter Wahrung völliger Sterilität in die Trocknungsgefäße einzubringen. Dies ist sogar bei kleinsten Trocknungsgefäßen wie z. B. Glasfläschchen möglich. Das Entfallen von Messleitungen bringt den weiteren Vorteil mit sich, dass das Messergebnis nicht durch den ansonsten unvermeidbaren Wärmeeintrag eines Messkabels verfälscht wird und dass ein Risiko umfallender Trocknungsgefäße infolge vergleichsweise starrer Messkabel und die hiermit einhergehende Verunreinigungsproblematik entfallen.
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Zur Verbesserung der chemischen Beständigkeit, jedoch auch aus hygienischen Gründen sind die eingesetzten Sensoren in einer Ummantelung aus inerten Materialien, z. B. aus Edelstahl, Glas, Kunststoff oder Keramik angeordnet. Jeder Sensor weist darüber hinaus eine Antenne sowie einen Messfühler auf, der entsprechend der zu erfassenden Messgröße ausgebildet ist, wobei innerhalb der Ummantelung die zur Auswertung und Übertragung über die Antenne erforderlichen Schaltkreise untergebracht sind.
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Um einen störungsfreien Datenaustausch zwischen den Antennen der Sensoren einerseits und derjenigen der Steuerungseinrichtung andererseits zu sichern, sollten die Stellplatten der Anlage während des Gefriertrocknungsprozesses einen Abstand voneinander aufweisen, der nach Maßgabe der Wellenlänge des für die drahtlose Übertragung eingesetzten Frequenzbereichs bemessen ist.
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Eine abgeschirmte Ausbildung des Gehäuses kann entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 2 außer durch eine geschlossene metallische Ausbildung auch durch eine elektrisch leitfähige Beschichtung erreicht werden.
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Mit der Erfassung eines Druckwertes innerhalb des Gehäuses entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 3 stehen somit die wesentlichen Prozessparameter zur Verfügung, anhand welcher der Ablauf des Trocknungsprozesses kontrollierbar ist.
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Zumindest ein oder auch mehrere Sensoren können entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 4 zur Erfassung der Oberflächentemperaturen der Stellplatten angeordnet sein. In Betracht kommt auch die Überwachung der Zulauf- und Ablauftemperaturen des die Stellplatten durchströmenden Wärmeträgermediums.
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Entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 5 ist der Eiskondensator der Gefriertrocknungsanlage mit wenigstens einem Sensor zur Temperaturmessung ausgerüstet.
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Als weitere Prozessparameter können entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 6 die Restfeuchte, der elektrische Widerstand und der Druck innerhalb des Trocknungsgutes drahtlos erfasst werden.
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Schließlich besteht entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 7 ein besonderer Vorteil dieser Technik darin, dass ohne Weiteres bewegliche Teile innerhalb des Gehäuses mit Sensoren ausgerüstet werden können – ein Vorgang, der im Fall einer Verkabelung nur mit großem Aufwand bzw. überhaupt nicht möglich ist.
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Lediglich beispielhaft sei in diesem Zusammenhang auf Anwendungsfälle hingewiesen, bei denen das Trocknungsgut unter Rotation, z. B. in Rundkolben in einem Kühlbad eingefroren wird, um eine für die Gefriertrocknung, insbesondere den Stoffübergang geringe Schichtdicke des Trocknungsgutes bei gleichzeitig großer Oberfläche bereitzustellen.
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Ein anderer häufiger Anwendungsfall ist eine solche Gefriertrocknungsanlage, bei welcher das Trocknungsgut in Trocknungsgefäßen aufgenommen ist, die sich ihrerseits auf Stellplatten befinden, wobei die Trocknungsgefäße dazu eingerichtet sind, nach Abschluss des Trocknungsvorgangs unter Vakuum verschlossen zu werden, wobei zu diesem Zweck die Stellplatten in Richtung aufeinander zu, bzw. voneinander fort beweglich innerhalb der Trocknungskammer angeordnet sind.
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Man erkennt anhand vorstehender Ausführungen, dass die drahtlose Übertragungstechnik beträchtliche hygienische Vorteile bietet, die Tauglichkeit für ein Zusammenwirken mit automatisierten Befülleinrichtungen eröffnet und darüber hinaus geeignet ist, im Vergleich zu dem eingangs dargelegten Stand der Technik ein höheres Maß an Messgenauigkeit und Reproduzierbarkeit zu erreichen.
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Die Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf das in den Zeichnungen schematisch wiedergegebene Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Es zeigen:
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1 eine Darstellung einer für einen diskontinuierlichen Betrieb angelegten Gefriertrocknungsanlage in einem Vertikalschnitt;
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2 eine vergrößerte sowie vereinfachte teilweise Darstellung der Gefriertrocknungsanlage gemäß 1 in einem Vertikalschnitt;
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3 eine vergrößerte Prinzipdarstellung eines in einer Gefriertrocknungsanlage entsprechend den 1 und 2 eingesetzten Temperatursensors;
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4 und 5 unterschiedliche Positionen des Temperatursensors innerhalb der eine Trocknungssubstanz aufnehmenden Trocknungsgefäße.
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Die in den Zeichnungsfiguren wiedergegebene Gefriertrocknungsanlage besteht aus einem in eine Trocknungskammer 1 und einer Kondensatorkammer 2 unterteilbaren Gehäuse 3, wobei beide Kammern über eine Öffnung 4 miteinander in Verbindung stehen. Wesentlich ist, dass es sich um metallisches geschlossenes, bzw. schließbares Gehäuse 3 handelt.
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Innerhalb der Trocknungskammer 1 befinden sich in einer Anordnung übereinander und sich zueinander parallel erstreckend mehrere Stellplatten 5, die im Umfangsbereich durch ein Führungsgestänge 6 gehalten werden und die unter Mitwirkung dieses Führungsgestänges vertikal, d. h. in Richtung der Pfeile 7 verschiebbar zueinander angeordnet sind. Als Antrieb für diese Bewegung der Stellplatten 5 dient eine auf der Oberseite des Gehäuses 3 angeordnete Kolben-Zylinder-Einheit 8, deren Kolbenstange mit jeweils oberhalb und unterhalb der Anordnung der Stellplatten 5 befindlichen Druckplatten 9, 10 in Wirkverbindung steht, die ihrerseits entlang des Führungsgestänges 6 beweglich angeordnet sind. Durch dementsprechende Ansteuerung der beidseitig beaufschlagbaren Kolben-Zylinder-Einheit 8 sind die Druckplatten 9, 10 und damit die Stellplatten 5 gleichförmig aufeinander zu und voneinander fort entlang des Führungsgestänges 6 bewegbar. Die untere Druckplatte 10 dient gleichzeitig dazu, die Öffnung 4 zu schließen oder zu öffnen. Hierauf soll jedoch im Folgenden nicht näher eingegangen werden.
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Die Stellplatten 5 dienen der Auflagerung einer Vielzahl an Trocknungsgefäßen 11, die in dem gezeigten Ausführungsbeispiel oberseitig durch Gummistopfen 12 schließbar sind. Die Stellplatten 5 sind in an sich bekannter Weise als metallische Hohlstrukturen ausgebildet und zum Durchströmen mittels eines Wärmeträgermediums eingerichtet, welches entsprechend seiner Temperierung zur Beheizung oder zur Kühlung oder bzw. zur Gefrierung der aufstehenden Trocknungsgefäße 11 eingerichtet ist. Wesentlich ist, dass aufgrund des bestehenden unmittelbaren thermischen Kontaktes zwischen den Trocknungsgefäßen 11 und den Stellplatten 5 durch dementsprechende Beaufschlagung der Stellplatten 5 ein Beheizen oder ein Kühlen bzw. Gefrieren des Trocknungsgutes eingeleitet werden kann.
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Jede der Stellplatten 5 ist dementsprechend mit zeichnerisch nicht dargestellten Zu- und Abläufen für ein Wärmeträgermedium versehen, welche in zeichnerisch nicht dargestellter Weise außerhalb des Gehäuses 3 einen, eine Wärmequelle oder auch eine Wärmesenke einbindende Kreislaufführung bilden.
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Mit einer externen Wärmesenke einen Kreislauf für ein Kältemedium bildet auch der sich innerhalb der Kondensatorkammer 2 befindende Kondensator 13.
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Zeichnerisch nicht dargestellt sind Ablauforgane für Kondensat, welches nach Abtauung des dort gebildeten Eises anfällt.
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Das Gehäuse 3 steht ferner mit einer zeichnerisch ebenfalls nicht dargestellten Vakuumquelle in Verbindung, über welche das während des Trocknungsvorgangs erforderliche Vakuum bereitgestellt wird.
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Mit 14 ist eine sich außerhalb des Gehäuses 3 befindliche Steuerungseinrichtung bezeichnet, welche über eine vakuumdichte Durchführung 15 mit einer sich innerhalb des Gehäuses 3, hier der Trocknungskammer 1 befindlichen Antenne 15' in Verbindung steht. Die Antenne 15' ist in zeichnerisch nicht dargestellter Weise fest angeordnet und steht mit einer Reihe von Sensoren 16, z. B. Temperatursensoren innerhalb des Gehäuses 3 in Funkverbindung. Derartige Funkverbindungen bestehen somit lediglich in einem Innenraum 3' des Gehäuses 3, der gegenüber einem Außenraum 3'' abgeschirmt ist.
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3 zeigt beispielhaft eine Ausführungsform eines Sensors 16, hier eines Temperatursensors. Dieser besteht hiernach aus einer Hülse 17, die beispielsweise aus Metall, jedoch auch aus Glas, Keramik usw. bestehen kann, aus deren einem Ende 18 ein Messfühler 19 herausragt. Der Messfühler 19 steht innerhalb der Hülse 17 mit einer, in eine Vergussmasse 20 eingebundenen Platine in Verbindung. Aus dem anderen Ende 22 der Hülse 17 ragt eine Antenne 23 heraus, die ebenfalls mit der Platine in Verbindung steht.
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Der Sensor 16 weist vorzugsweise keine eigene Energieversorgung auf und es ist der Sensor im betrieblichen Einsatz mit der Maßgabe innerhalb des Gehäuses 3 angeordnet, dass der Messfühler 19 mit dem jeweiligen Messobjekt, dessen Temperatur zu erfassen ist, unmittelbar in Berührung steht. Jeder Sensor 16 steht über seine Antenne 23 innerhalb des Gehäuses 3 in Funkverbindung mit der Antenne 15' und über diese über die Durchführung 15 mit der sich außerhalb des Gehäuses 3 befindlichen Steuerungseinrichtung 14.
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Bei den mittels der Sensoren 16 zu überwachenden Messobjekten handelt es sich um die Stellplatten 5, die Trocknungsgefäße 11, insbesondere die sich innerhalb dieser befindliche Trocknungssubstanz sowie den Eiskondensator 13.
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Jeder der Sensoren 16 ist zur Übermittlung eines Temperaturmesswertes eingerichtet und darüber hinaus von Sensoridentifikations- und Kalibrierdaten, so dass in jedem Fall in der Steuerungseinrichtung 14 bezogen auf den einzelnen Sensor Datensätze zur Verfügung stehen, die neben der aktuellen Temperatur auch den Aufstellungsort innerhalb des Gehäuses 3 sowie das Messobjekt beschreiben. Aus der Gesamtheit der auf diese Weise gewonnen Messwerte ist somit eine genaue Überwachung und lückenlose Protokollierung des Prozessablaufes eines Gefriertrocknungsvorganges innerhalb des Gehäuses 3 insbesondere des Trocknungsfortschritts möglich. Es ist eine quasi kontinuierliche Messwertübertragung möglich.
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Die Messwerte der Sensoren 16 können unter Mitwirkung der Steuerungseinrichtung zyklisch abgefragt und zeitbezogen dokumentiert werden. Aufgrund der metallischen und geschlossenen Ausbildung des Gehäuses 3 sind die Sensoren 16 zum Außenraum hin abgeschirmt und unterliegen keiner Beeinflußung durch äußere Störfelder. Die Datenübertagung ausgehend von der Antenne 15' zu der Steuerungseinrichtung 14 erfolgt leitungsgebunden, wobei es sich um abgeschirmte Leitungen handeln sollte. Um an jedem Standort eines Trocknungsgefäßes 11 eine einwandfreie Funkverbindung mit der Antenne 15' sicherzustellen, sollte der Abstand der Stellplatten 5 voneinander einen Mindestwert nicht unterschreiten, der quantitativ von der Wellenlänge des für die drahtlose Übertragung eingesetzten Frequenzbereichs abhängt.
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Bei den, den Stellplatten 5 zugeordneten Sensoren 16 kann es sich um solche handeln, welche zur Erfassung der Zulauf- und Ablauftemperaturen eines Beheizungs- oder Kühlmediums dienen. In Betracht kommen beispielsweise auch solche Sensoren, die an definierten Stellen die Oberflächentemperatur der jeweiligen Stellplatte 5 erfassen.
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Bei den, den Trocknungsgefäßen 11 zugeordneten Sensoren 16 kann es sich um Sensoren handeln, die zur unmittelbaren Erfassung der Temperatur der sich innerhalb dieser Gefäße befindlichen Trocknungssubstanz eingerichtet sind.
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Bei den, dem Eiskondensator 13 zugeordneten Sensoren 16 kann es sich um solche handeln, welche wiederum die Zulauf- und Ablauftemperaturen eines Kältemediums oder sonstige Oberflächentemperaturen des Kondensators erfassen.
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Weitere, zeichnerisch nicht dargestellte Sensoren können zur Übertragung von Druckmesswerten aus der Trocknungs- sowie der Kondensatorkammer eingerichtet sein und dienen der Überwachung des Vakuums bzw. dessen Verlaufs. Druck und Temperatur bilden bekanntlich die wesentlichen Prozessparameter des Gefriertrocknungsverfahrens.
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Ein jeder der Sensoren ist mit der Maßgabe gewählt und eingerichtet, dass er für eine Verwendung in dem für die Gefriertrocknung einschließlich einer im Pharmabereich üblichen Dampfsterilisation erforderlichen Temperaturbereich von –60°C bis +140°C einsetzbar ist.
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Es können einzelne Trocknungsgefäße 11 mit einem Sensor 16 ausgerüstet sein, und zwar solche Sensoren, die sich an definierten Stellen innerhalb der Kondensatorkammer befinden, so dass aus den, anhand dieser Trocknungsgefäße 11 gewonnenen Messwerte auf den Prozessverlauf in den übrigen Trocknungsgefäßen geschlossen werden kann. Es besteht jedoch die Möglichkeit, jedes Trocknungsgefäß mit einem Sensor 16 auszurüsten, so dass der Gefriertrocknungsprozeß für jedes einzelne Trocknungsgefäß individuell protokollierbar ist.
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Die 4 und 5 zeigen unterschiedliche Positionen des Sensors 16 innerhalb eines Trocknungsgefäßes 11, insbesondere innerhalb sich in diesem befindlichen Trocknungssubstanz 24. Der Sensor 16 kann hierbei mehr oder weniger tief in die Trocknungssubstanz 24 eindringen und es kann sich die Antenne 23 innerhalb des Gummistopfens 12 befinden oder diesen durchdringen.
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Man erkennt anhand der vorstehenden Darstellung, dass eine erfindungsgemäße Gefriertrocknungsanlage, welche eine nicht drahtgebundene Übertragung zahlreicher, den Beginn, den Ablauf und das Ende des Gefriertrocknungsprozesses beschreibenden Daten bzw. Informationen umfasst, eine genaue Kontrolle des Prozessablaufs, sowie eine Protokollierung dieses Vorgangs bei den einzelnen Trocknungsgefäßen an ihrem jeweiligen Stellort ermöglicht. Dieses Ergebnis wird mit einem geringstmöglichen, insbesondere auch die Verwendung automatisierter Beladungssysteme einschließenden Aufwand erreicht, so dass unter Verwendung dieser Anlage auch höchsten hygienischen Sicherheitsanforderungen entsprochen werden kann. Hierzu trägt insbesondere der Umstand bei, dass vorzugsweise solche Sensoren 16 zum Einsatz kommen, die über keine eigene Energieversorgung verfügen.
