CN105969282A - 用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系及其制备方法，该环氧树脂体系包括A组分和B组分，A组分包括双酚A型环氧树脂20％‑30％，阻燃树脂10％‑20％，邻甲酚醛环氧树脂0.5％‑6％，稀释剂4％‑16％，功能型助剂1％‑3％，导热填料35％‑50％；B组分包括固化剂70％‑90％，固化剂改性剂5％‑20％，助剂3％‑10％。该环氧树脂体系具有适合逆变器灌注工艺的中等粘度的同时具有较高的耐热性和优异的力学性能，导热系数提高到0.7‑0.9W/mK，低温下能快速反应达到一定的固化度，相对目前市场上的产品具有更低廉的成本。

Description

用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系及其制备方法。
背景技术
逆变器是把直流电能(电池、蓄电瓶)转变成交流电(一般为220V,50Hz正弦波)。它由逆变桥、控制逻辑和滤波电路组成。广泛适用于空调、家庭影院、电动砂轮、电动工具、缝纫机、DVD、VCD、电脑、电视、洗衣机、抽油烟机、冰箱，录像机、按摩器、风扇、照明等。随着产品使用要求的提高，逆变器封装材料一般要满足导热系数高、耐高温性能好、阻燃性能优异、冲击强度高，价格低廉等要求。广泛应用于电子元器件的树脂有聚酯和环氧树脂等合成高分子材料。目前，环氧树脂基逆变器的生产工艺多采用灌注成型。普通的环氧灌封胶只能部分满足上述逆变器封装材料的使用要求，国内诸多企业和科研机构针对电容器、蓄电池、LED灯等产品及元器件的封装工艺的特点开发了相应的环氧树脂产品，但是，此类产品仍存在明显的不足，如导热系数低、耐高温性能差(高温运行中容易与金属外壳脱落)，韧性不足，成本较高，不适应低温生产。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系。
具体的技术方案如下：
一种用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，包括A组分和B组分，
所述A组分，以质量百分比计，包括如下组分：
所述B组分，以质量百分比计，包括如下组分：
固化剂 70％-90％
固化剂改性剂 5％-20％
助剂 3％-10％。
在其中一个实施例中，所述双酚A型环氧树脂25℃下的粘度为2500-3500mpa.s，环氧值为0.565-0.595；所述邻甲酚醛环氧树脂40℃下的粘度为5000-8000mpa.s，环氧值为0.51-0.60。
在其中一个实施例中，所述阻燃树脂(磷氮系阻燃剂与所述双酚A型环氧树脂的混合物)40℃下的粘度为1200-1800mpa.s，环氧值为0.51-0.56；所述功能型助剂包括有机硅类消泡剂、硅烷偶联剂和流平剂(硅烷偶联剂选自氯丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷)。
在其中一个实施例中，所述稀释剂为二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、环戊二醇二缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、十三烷基缩水甘油醚和十四烷基缩水甘油醚中的一种或多种；所述导热填料的导热系数为25-90W/mK，选自煅烧氧化铝、碳化硅、氮化硼和氮化铝中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述固化剂为氢化4,4'-二氨基二苯基甲烷、氢化间苯二胺、腰果酚改性酚醛胺、氢化邻甲基间苯二胺和改性脂环胺中的一种或多种；所述固化剂改性剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、二甲基苄胺、苯酚、间苯二酚、二酚基丙烷、苯甲醇、碳酸酯和聚醚胺中的一种或多种；所述助剂包括溶剂和分散剂(所述溶剂为糠醇、丙三醇和乙二醇中的一种或多种，分散剂可以为BYK-P104S)。
在其中一个实施例中，所述A组份还包括质量百分含量1％-5％的色膏。
在其中一个实施例中，所述A组分40℃下的粘度为2000-3000mpa.s，环氧值为0.54-0.64；所述B组分40℃下的粘度为3-30mpa.s，胺值为400-600mgKOH/g。
在其中一个实施例中，所述A组分和所述B组分的质量比为100:10-25。
本发明还提供所述用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系的制备方法，包括如下步骤：
按比例将所述A组份中除所述功能型助剂外的其他组分投入配料桶中以：1000R/min的转速分散，分散过程中滴加所述功能型助剂，分散均匀后再抽入反应釜中，设置真空度为220-350mmHg，以100-300R/min的转速搅拌1-2h，然后过滤，出料即得所述A组分；
按比例将所述固化剂加入反应釜，设置真空度为300-400mmHg，以100-200R/min的转速搅拌，并升温至60-80℃，然后以1Kg/min的速度滴加所述固化剂改性剂，反应2-3h后降温至40-50℃，再以0.5Kg/min的速度滴加所述助剂，反应1-2h后，过滤，出料即得所述B组分。
本发明还提供所述的用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系在制备逆变器中的应用。
本发明的原理和有益效果如下：
本发明采用了高纯度、低粘度的双酚A型环氧树脂，提高耐热性的低分子量邻甲酚醛环氧树脂，耐热性好、粘度低的单官能、双官能和多官能环氧活性稀释剂，改善树脂体系韧性的功能型助剂(功能型助剂包括有机硅类消泡剂，硅烷偶联剂和流平剂，其中硅烷偶联剂(选自氯丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷)带有不同活性端基通过酯键或氨酯键将不同种类的链段连接起来的聚合物，该聚合物主链(CC)分子中含有活性基团，与环氧树脂中的活性基团反应，形成以聚合物主链(CC)分散相为“岛”，连续相环氧树脂为“海”的“海岛结构”，达到增韧的目的，表现为拉伸剪切强度大幅度提高)，导热系数高且价格较低的填料，常温下具有适宜的可操作时间同时具有较低粘度和较高韧性及粘接力的固化剂，能促使固化剂在低温下快速达到一定固化硬度的固化改性剂。
该环氧树脂体系具有适合逆变器灌注工艺的中等粘度的同时具有较高的耐热性和优异的力学性能特别是良好的韧性，导热系数由普通的环氧灌封胶的0.1-0.2W/mK提高到0.7-0.9W/mK，10℃-35℃的低温下能快速反应达到一定的固化度而适合冬天低温环境下逆变器的生产，成本更低，相对目前市场上的产品具有优异的耐高温不开裂的性能，Tg为45-55℃，阻燃性为UL94V0。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1
本实施例一种用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，包括A组分和B组分，
A组分，以质量百分比计包括：
B组分，以质量百分比计包括：
固化剂 85％
固化剂改性剂 11％
助剂 4％。
上述环氧树脂体系的制备方法，包括如下步骤：
按上述质量比将高纯度(纯度≥99.5％)、低粘度(25℃粘度为2500-3500mpa.s，环氧值为0.565-0.595)的双酚A型环氧树脂、阻燃树脂(磷氮系阻燃剂与双酚A型环氧树脂的混合物，40℃粘度为1200-1800mpa.s，环氧值为0.51-0.56)、邻甲酚醛环氧树脂(40℃粘度为5000-8000mpa.s，环氧值为0.51-0.60)、色膏(黑色)、稀释剂(十二烷基缩水甘油醚)、和导热填料(煅烧氧化铝，导热系数为：30W/mK)投入配料桶中以：1000R/min的转速分散，分散过程中滴加功能型助剂(有机硅类消泡剂，硅烷偶联剂和流平剂)，分散均匀后再抽入反应釜中，并开启抽真空装置设置真空度为220-350mmHg，搅拌机以100-300R/min的转速搅拌，让其边搅拌边抽真空1.5h，然后过滤，出料即得A组分，该A组分的粘度为2400mpa.s(40℃)，环氧值为0.58，为黑色粘稠体。
按上述质量比将固化剂氢化4,4'-二氨基二苯甲烷(DDM)加入反应釜，设置真空度为300-400mmHg，然后关闭真空设备并保持设备密封，启动搅拌机以100-200R/min的转速搅拌，并开启升温装置升温至60-80℃，然后以1Kg/min的速度滴加固化剂改性剂(苯酚与苯甲醇混合物)，反应2h后开启冷凝水降温至40℃，以0.5Kg/min的速度滴加助剂(包括溶剂和分散剂(BYK-P104S))，反应3h后，过滤，出料即得B组分，该B组分的粘度为10mpa.s(40℃)，胺值为535mgKOH/g，为浅黄色透明液体；A组分与B组分质量比为100:13，混合后的粘度为515mpa.s(40℃)，在25℃固化5h后，Tg为50.4℃，导热系数为0.84W/mK，阻燃性为UL94V0。胶水灌注入逆变器中固化后，放入130℃烘箱烘烤7天后胶体与逆变器金属外壳未分离。
实施例2
A组分，以质量百分比计包括：
B组分，以质量百分比计包括：
固化剂 84％
固化剂改性剂 12％
助剂 4％。
按上述质量比将高纯度(纯度为≥99.5％)、低粘度(25℃粘度为2500-3500mpa.s，环氧值为0.565-0.595)的双酚A型环氧树脂、阻燃树脂(磷氮系阻燃剂与双酚A型环氧树脂的混合物，40℃粘度为1200-1800mpa.s，环氧值为0.51-0.56)、邻甲酚醛环氧树脂(40℃粘度为5000-8000mpa.s，环氧值为0.51-0.60)、色膏(黑色)、稀释剂(苯基缩水甘油醚)、和导热填料(碳化硅，导热系数为：40W/mK)投入配料桶中以：1000R/min的转速分散，分散过程中滴加功能型助剂(有机硅类消泡剂、硅烷偶联剂和流平剂)，分散均匀后再抽入反应釜中，并开启抽真空装置设置真空度为220-350mmHg，搅拌机以100-300R/min的转速搅拌，让其边搅拌边抽真空1.5h，然后过滤，出料即得A组分，该A组分的粘度为2200mpa.s(40℃)，环氧值为0.61，为黑色粘稠体；可以理解，色膏可根据需要选择添加。
按上述质量比将固化剂腰果酚改性酚醛胺加入反应釜，设置真空度为300-400mmHg，然后关闭真空设备并保持设备密封，启动搅拌机以100-200R/min的转速搅拌，并开启升温装置升温至60-80℃，然后以1Kg/min的速度滴加固化剂改性剂(苯酚与苯甲醇混合物)，反应3h后开启冷凝水降温至40℃，以0.5Kg/min的速度滴加助剂(包括溶剂和分散剂(BYK-P104S))，反应2h后，过滤，出料即得B组分，该B组分的粘度为12mpa.s(40℃)，胺值为495mgKOH/g，为浅黄色透明液体；A组分与B组分质量比为100:15，混合后的粘度为485mpa.s(40℃)，在25℃固化5h后，Tg为51.2℃，导热系数为0.80W/mK，阻燃性为UL94V0。胶水灌注入逆变器中固化后，放入130℃烘箱烘烤7天后胶体与逆变器金属外壳未分离。
对比例
A组分，以质量百分比计包括：
B组分，以质量百分比计包括：
固化剂 80％
固化剂改性剂 16％
助剂 4％。
按上述质量比将高纯度(纯度为≥99.5％)、中低粘度(25℃粘度为4000-6000mpa.s，环氧值为0.545-0.575)的双酚A型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂(40℃粘度为8000-10000mpa.s，环氧值为0.52-0.60)、色膏(黑色)、稀释剂(丁基缩水甘油醚)、和导热填料(氢氧化铝，导热系数为：5W/mK)投入配料桶中以：1000R/min的转速分散，分散过程中滴加功能型助剂(有机硅类消泡剂)，分散均匀后再抽入反应釜中，并开启抽真空装置设置真空度为220-350mmHg，搅拌机以100-300R/min的转速搅拌，让其边搅拌边抽真空1.5h，然后过滤，出料即得A组分，该A组分的粘度为2100mpa.s(40℃)，环氧值为0.60，为黑色粘稠体。
按上述质量比将固化剂(腰果酚改性酚醛胺)加入反应釜，设置真空度为300-400mmHg，然后关闭真空设备并保持设备密封，启动搅拌机以100-200R/min的转速搅拌，并开启升温装置升温至60-80℃，然后以1Kg/min的速度滴加固化剂改性剂(水杨酸与苯甲醇混合物)，反应3h后开启冷凝水降温至40℃，以0.5Kg/min的速度滴加助剂，包括溶剂和分散剂，反应2h后，过滤，出料即得B组分，该B组分的粘度为25mpa.s(40℃)，胺值为495mgKOH/g，为浅黄色透明液体；A组分与B组分质量比为100:15，混合后的粘度为525mpa.s(40℃)，在25℃固化8h后，Tg为48.8℃，导热系数为0.40W/mK，阻燃性为UL94V0,胶水灌注入逆变器中固化后，放入130℃烘箱烘烤4小时后胶体收缩与逆变器金属外壳分离。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，其特征在于，包括A组分和B组分，
所述A组分，以质量百分比计，包括如下组分：
所述B组分，以质量百分比计，包括如下组分：
固化剂 70％-90％
固化剂改性剂 5％-20％
助剂 3％-10％。
2.根据权利要求1所述的用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂25℃下的粘度为2500-3500mpa.s，环氧值为0.565-0.595；所述邻甲酚醛环氧树脂40℃下的粘度为5000-8000mpa.s，环氧值为0.51-0.60。
3.根据权利要求1所述的用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，其特征在于，所述阻燃树脂40℃下的粘度为1200-1800mpa.s，环氧值为0.51-0.56；所述功能型助剂包括有机硅类消泡剂、硅烷偶联剂和流平剂。
4.根据权利要求1所述的用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，其特征在于，所述稀释剂选自二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、环戊二醇二缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、十三烷基缩水甘油醚和十四烷基缩水甘油醚中的一种或多种；所述导热填料的导热系数为25-90W/mK，选自煅烧氧化铝、碳化硅、氮化硼和氮化铝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，其特征在于，所述固化剂选自氢化4,4'-二氨基二苯甲烷、氢化间苯二胺、腰果酚改性酚醛胺、氢化邻甲基间苯二胺和改性脂环胺中的一种或多种；所述固化剂改性剂选自2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、二甲基苄胺、苯酚、间苯二酚、二酚基丙烷、苯甲醇、碳酸酯和聚醚胺中的一种或多种；所述助剂包括溶剂和分散剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，其特征在于，所述A组份还包括质量百分含量1％-5％的色膏。
7.根据权利要求6所述的用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，其特征在于，所述A组分40℃下的粘度为2000-3000mpa.s，环氧值为0.54-0.64；所述B组分40℃下的粘度为3-30mpa.s，胺值为400-600mgKOH/g。
8.根据权利要求6所述的用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系，其特征在于，所述A组分和所述B组分的质量比为100:10-25。
9.权利要求1-8任一项所述用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按比例将所述A组份中除所述功能型助剂外的其他组分投入配料桶中以：1000R/min的转速分散，分散过程中滴加所述功能型助剂，分散均匀后再抽入反应釜中，设置真空度为220-350mmHg，以100-300R/min的转速搅拌1-2h，然后过滤，出料即得所述A组分；
按比例将所述固化剂加入反应釜，设置真空度为300-400mmHg，以100-200R/min的转速搅拌，并升温至60-80℃，然后以1Kg/min的速度滴加所述固化剂改性剂，反应2-3h后降温至40-50℃，再以0.5Kg/min的速度滴加所述助剂，反应1-3h后，过滤，出料即得所述B组分。
10.权利要求1-8任一项所述的用于逆变器灌封制作的环氧树脂体系在制备逆变器中的应用。
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