CN105968658A - 石墨烯/氟橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

石墨烯/氟橡胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A：将石墨烯置于乙酸乙酯中超声分散得到石墨烯分散液；步骤B：将氟橡胶加入到石墨烯分散液中，混合搅拌均匀得到混合液；步骤C：将混合液在搅拌条件下加热回流，然后在温度75～85℃下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡胶复合材料。复合材料结构均匀，分散性优良；制备过程极其简单，所需材料简单，同时也可以降低成本。

Description

石墨烯/氟橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种石墨烯/氟橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，导电橡胶制品作为功能性橡胶制品的发展很快，应用范围也日趋广泛。导电橡胶按照导电本质的不同，分为结构型和复合型两种。结构型的是通过改变材料的结构来实现其导电能力，而复合型通常是采用向材料中加入各种导电涂料的办法来实现其导电能力。由于复合型导电橡胶具有成本低、工艺简单、易于加工等特点，已被广泛应用与抗静电材料、密封材料及电磁波屏蔽材料等领域。石墨烯是分散和稳定纳米颗粒的优良载体，同时又具有良好的导电性，基于石墨烯的复合材料已展现许多优良的特性，在催化、储能、生物医药等领域中的应用前景宽广，在提高半导体光催化剂活性方面，已显示出独特的优势。近年来，有关石墨烯的研究有了突破性进展。
Liu Z F等人通过把碳纳米管导电层制成复杂的褶皱结构，与普通橡胶复合制成超弹性导电体，实现了这种弹性纤维拉伸过程中非常稳定的电学性能。[LiuZ F,Fang S,Moura F A,et al.Hierarchically buckled sheath-core fibers forsuperelastic electronics,sensors,and muscles[J].Science,2015,349(6246):400-404.]
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯/氟橡胶复合材料及其制备方法。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：将石墨烯置于乙酸乙酯中超声分散得到石墨烯分散液；
步骤B：将氟橡胶加入到石墨烯分散液中，混合搅拌均匀得到混合液；
步骤C：将混合液在搅拌条件下加热回流，然后在温度75～85℃下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡胶复合材料。
进一步的技术特征是，所述的超声分散的时间为10～30min，所述的石墨烯分散液的质量浓度为0.005～0.1mg/mL。
进一步的技术特征是，所述的石墨烯与氟橡胶的质量比不大于1:10。
进一步的技术特征是，所述的加热回流的温度为80～100℃；加热回流的时间为120～240min。
进一步的技术特征是，所述的石墨烯的平均粒径为30～60μm。
进一步的技术特征是，所述的氟橡胶选自氟橡胶2311、氟橡胶2314中的一种。
进一步的技术特征是，所述的石墨烯与氟橡胶的质量比为0.2～1：10。
本发明还提供了采用上述的制备方法制备而得的石墨烯/氟橡胶复合材料。
下面对本发明做进一步的说明。
石墨烯置于乙酸乙酯中超声分散是为了使石墨烯均匀分散于乙酸乙酯中，在本发明中，选自乙酸乙酯是由于此氟橡胶的可溶液选择性较少，相较于丙酮溶液而言，乙酸乙酯毒性较小而且易得。石墨烯分散液的质量浓度为0.005～0.1mg/mL，若质量浓度大于0.1mg/mL，则分散性有所影响，若质量浓度小于0.005mg/mL，则浓度太稀；根据本发明的优选实施例，所述的石墨烯分散液的质量浓度为0.01～0.1mg/mL，更优选的是，所述的石墨烯分散液的质量浓度为0.05～0.1mg/mL。
将混合液在温度80～100℃下加热回流，目的是使混合物充分均匀反应。加热回流完成后在温度75～85℃冷凝回流，其目的是使回收所用的乙酸乙酯。
在本发明中，石墨烯与氟橡胶的质量比不大于1:10，随着石墨烯的含量增加，其复合材料的导电性增强。根据本发明的优选实施例，所述的石墨烯与氟橡胶的质量比为0.2～1:10，更优选的，所述的石墨烯与氟橡胶的质量比为0.5～1:10。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：复合材料结构均匀，分散性优良。制备过程极其简单，所需材料简单，同时也可以降低成本。
附图说明
图1为本发明的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例5制得的石墨烯/氟橡胶复合材料与氟橡胶、石墨烯的XRD谱图；其中F代表氟橡胶，G/F(10％)为实施例5制得的石墨烯/氟橡胶复合材料，Graphene代表石墨烯；
图3为本发明实施例4和实例5制得的石墨烯/氟橡胶复合材料与氟橡胶的IR谱图；其中F代表氟橡胶，G/F(5％)为实施例4制得的石墨烯/氟橡胶复合材料，G/F(10％)为实施例5制得的石墨烯/氟橡胶复合材料；
图4为本实施例4制得的石墨烯/氟橡胶复合材料与石墨烯的Raman谱图；
图5为实施例1～5制得的石墨烯/氟橡胶复合材料的阻抗图，其中F2311和F2314分别代表偏氟乙烯/三氟氟乙烯(1:1)共聚物和偏氟乙烯/三氟氯乙烯的(1:4)共聚物。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
将0.5mg石墨烯置于乙酸乙酯中进行超声分散10min，得到质量浓度为0.005mg/mL的石墨烯分散液。
将99.5mg的氟橡胶加入到石墨烯分散液中，混合搅拌均匀；然后在搅拌条件下于温度80℃下加热回流120min，接着在温度80℃下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡胶复合材料。
实施例2：
将1mg石墨烯置于乙酸乙酯中进行超声分散10min，得到质量浓度为0.01mg/mL的石墨烯分散液。
将99mg的氟橡胶加入到石墨烯分散液中，混合搅拌均匀；然后在搅拌条件下于温度85℃下加热回流120min，接着在温度80℃下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡胶复合材料。
实施例3：
将2mg石墨烯置于乙酸乙酯中进行超声分散10min，得到质量浓度为0.02mg/mL的石墨烯分散液。
将98mg的氟橡胶加入到石墨烯分散液中，混合搅拌均匀；然后在搅拌条件下于温度85℃下加热回流120min，接着在温度80℃下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡胶复合材料。
实施例4：
将5mg石墨烯置于乙酸乙酯中进行超声分散10min，得到质量浓度为0.05mg/mL的石墨烯分散液。
将95mg的氟橡胶加入到石墨烯分散液中，混合搅拌均匀；然后在搅拌条件下于温度90℃下加热回流120min，接着在温度80℃下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡胶复合材料。
实施例5：
将10mg石墨烯置于乙酸乙酯中进行超声分散10min，得到质量浓度为0.1mg/mL的石墨烯分散液。
将90mg的氟橡胶加入到石墨烯分散液中，混合搅拌均匀；然后在搅拌条件下于温度100℃下加热回流240min，接着在温度80℃下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡胶复合材料。
阻抗值如图5所示，随着石墨烯的含量逐渐增加，其电阻值越来越小，从而说明它的导电性增加。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤A：将石墨烯置于乙酸乙酯中超声分散得到石墨烯分散液；
步骤B：将氟橡胶加入到石墨烯分散液中，混合搅拌均匀得到混合液；
步骤C：将混合液在搅拌条件下加热回流，然后在温度75～85℃下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法，其特征在于所述的超声分散的时间为10～30min，所述的石墨烯分散液的质量浓度为0.005～0.1mg/mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法，其特征在于所述的石墨烯与氟橡胶的质量比不大于1:10。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法，其特征在于所述的加热回流的温度为80～100℃；加热回流的时间为120～240min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法，其特征在于所述的石墨烯的平均粒径为30～60μm。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法，其特征在于所述的氟橡胶选自氟橡胶F2311、F2314中的一种。
7.根据权利要求3所述的石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法，其特征在于所述的石墨烯与氟橡胶的质量比为0.2～1：10。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的石墨烯/氟橡胶复合材料的制备方法制备而得的石墨烯/氟橡胶复合材料。
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