CN105968413A - 一种改性纳米硫酸钡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米硫酸钡的制备方法,该方法采用高剪切混合乳化机,湿法改性纳米硫酸钡,通过添加改性剂和控制乳化时间、乳化温度、改性剂用量,制备活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡。本发明改性纳米硫酸钡的制备方法,改性后的纳米硫酸钡表面呈疏水性,在有机介质中可均匀分散,并且与聚合物的结合力得到提高,在聚合物基体中分散性和稳定性得到改进,较容易分散到树脂和橡胶中。
Description
技术领域
本发明涉及纳米硫酸钡生产加工技术领域,尤其涉及一种改性纳米硫酸钡的制备方法。
背景技术
硫酸钡是一种白色无机粉体,可在各种涂料、油墨、造纸、工业塑料、高档电绝缘塑胶、橡胶制品等行业中作为填充剂使用。伴随物质的超细化,纳米硫酸钡具备了许多优异性质。相较于普通硫酸钡,纳米硫酸钡具有光学性能好、吸附性好、抗老化力强、稳定性佳等优点。但是,与普通硫酸钡相比,纳米硫酸钡的分散也存在一些弊端。在干燥过程中,由于其粒径小、比表面积大、粒子的内聚能高,处于热力学不稳定状态,容易产生团聚和结块,从而失去了纳米级的优势。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的缺陷问题,提供一种改性纳米硫酸钡的制备方法,该方法采用高剪切混合乳化机,湿法改性纳米硫酸钡,通过添加改性剂和控制乳化时间、乳化温度、改性剂用量,制备活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种改性纳米硫酸钡的制备方法,包括以下步骤:
S1、选取纳米硫酸钡100-120份、氯化钠10-20份、水200-300份、硬脂酸钠3-5份、十二烷基磺酸钠3-5份、烯丙醇聚氧乙烯醚3-5份;
S2、将纳米硫酸钡、氯化钠、水加入到反应釜中混合,制成固含量为30-40%的纳米硫酸钡悬浮液;
S3、将反应釜恒温水浴调节温度加热,温度控制下50-70℃,向反应釜中加入改性剂硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、烯丙醇聚氧乙烯醚,混合搅拌20-30分钟制成乳液;
S4、将S3反应釜中的乳液加入高速剪切混合乳化机中对纳米硫酸钡进行表面改性;
S5、将S4改性后的纳米硫酸钡溶液过滤悬浮液,水洗除去氯化钠和未改性改性剂,干燥得到活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡。
进一步地,所述S1中纳米硫酸钡110份、氯化钠15份、水250份、硬脂酸钠4份、十二烷基磺酸钠4份、烯丙醇聚氧乙烯醚4份。
进一步地,所述S4高速剪切混合乳化机的转速为8000-10000r/min。
进一步地,所述S4高速剪切混合乳化机的乳化温度为60-70℃。
进一步地,所述S4高速剪切混合乳化机乳化时间为10-20分钟。
本发明的有益效果:一种改性纳米硫酸钡的制备方法,该方法采用高剪切混合乳化机,湿法改性纳米硫酸钡,通过添加改性剂和控制乳化时间、乳化温度、改性剂用量,制备活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡;改性后的纳米硫酸钡表面呈疏水性,在有机介质中可均匀分散,并且与聚合物的结合力得到提高,在聚合物基体中分散性和稳定性得到改进,较容易分散到树脂和橡胶中。
具体实施方式
实施例1
一种改性纳米硫酸钡的制备方法,包括以下步骤:
S1、选取纳米硫酸钡100份、氯化钠10份、水200份、硬脂酸钠3份、十二烷基磺酸钠3份、烯丙醇聚氧乙烯醚3份;
S2、将纳米硫酸钡、氯化钠、水加入到反应釜中混合,制成固含量为40%的纳米硫酸钡悬浮液;
S3、将反应釜恒温水浴调节温度加热,温度控制下50℃,向反应釜中加入改性剂硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、烯丙醇聚氧乙烯醚,混合搅拌30分钟制成乳液;
S4、将S3反应釜中的乳液加入高速剪切混合乳化机中对纳米硫酸钡进行表面改性;S4高速剪切混合乳化机的转速为8000r/min;S4高速剪切混合乳化机的乳化温度为60℃;S4高速剪切混合乳化机乳化时间为20分钟;
S5、将S4改性后的纳米硫酸钡溶液过滤悬浮液,水洗除去氯化钠和未改性改性剂,干燥得到活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡。
实施例2
一种改性纳米硫酸钡的制备方法,包括以下步骤:
S1、选取纳米硫酸钡120份、氯化钠20份、水300份、硬脂酸钠5份、十二烷基磺酸钠5份、烯丙醇聚氧乙烯醚5份;
S2、将纳米硫酸钡、氯化钠、水加入到反应釜中混合,制成固含量为30%的纳米硫酸钡悬浮液;
S3、将反应釜恒温水浴调节温度加热,温度控制下70℃,向反应釜中加入改性剂硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、烯丙醇聚氧乙烯醚,混合搅拌20分钟制成乳液;
S4、将S3反应釜中的乳液加入高速剪切混合乳化机中对纳米硫酸钡进行表面改性;S4高速剪切混合乳化机的转速为10000r/min;S4高速剪切混合乳化机的乳化温度为70℃;S4高速剪切混合乳化机乳化时间为10分钟;
S5、将S4改性后的纳米硫酸钡溶液过滤悬浮液,水洗除去氯化钠和未改性改性剂,干燥得到活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡。
实施例3
一种改性纳米硫酸钡的制备方法,包括以下步骤:
S1、选取纳米硫酸钡110份、氯化钠15份、水250份、硬脂酸钠4份、十二烷基磺酸钠4份、烯丙醇聚氧乙烯醚4份;
S2、将纳米硫酸钡、氯化钠、水加入到反应釜中混合,制成固含量为35%的纳米硫酸钡悬浮液;
S3、将反应釜恒温水浴调节温度加热,温度控制下60℃,向反应釜中加入改性剂硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、烯丙醇聚氧乙烯醚,混合搅拌25分钟制成乳液;
S4、将S3反应釜中的乳液加入高速剪切混合乳化机中对纳米硫酸钡进行表面改性;S4高速剪切混合乳化机的转速为9000r/min;S4高速剪切混合乳化机的乳化温度为65℃;S4高速剪切混合乳化机乳化时间为15分钟;
S5、将S4改性后的纳米硫酸钡溶液过滤悬浮液,水洗除去氯化钠和未改性改性剂,干燥得到活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡。
本发明改性纳米硫酸钡的制备方法,该方法采用高剪切混合乳化机,湿法改性纳米硫酸钡,通过添加改性剂和控制乳化时间、乳化温度、改性剂用量,制备活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡;改性后的纳米硫酸钡表面呈疏水性,在有机介质中可均匀分散,并且与聚合物的结合力得到提高,在聚合物基体中分散性和稳定性得到改进,较容易分散到树脂和橡胶中。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下,本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入到本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种改性纳米硫酸钡的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、选取纳米硫酸钡100-120份、氯化钠10-20份、水200-300份、硬脂酸钠3-5份、十二烷基磺酸钠3-5份、烯丙醇聚氧乙烯醚3-5份;
S2、将纳米硫酸钡、氯化钠、水加入到反应釜中混合,制成固含量为30-40%的纳米硫酸钡悬浮液;
S3、将反应釜恒温水浴调节温度加热,温度控制下50-70℃,向反应釜中加入改性剂硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、烯丙醇聚氧乙烯醚,混合搅拌20-30分钟制成乳液;
S4、将S3反应釜中的乳液加入高速剪切混合乳化机中对纳米硫酸钡进行表面改性;
S5、将S4改性后的纳米硫酸钡溶液过滤悬浮液,水洗除去氯化钠和未改性改性剂,干燥得到活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡。
2.如权利要求1所述的一种改性纳米硫酸钡的制备方法,其特征在于:所述S1中纳米硫酸钡110份、氯化钠15份、水250份、硬脂酸钠4份、十二烷基磺酸钠4份、烯丙醇聚氧乙烯醚4份。
3.如权利要求1所述的一种改性纳米硫酸钡的制备方法,其特征在于:所述S4高速剪切混合乳化机的转速为8000-10000r/min。
4.如权利要求1所述的一种改性纳米硫酸钡的制备方法,其特征在于:所述S4高速剪切混合乳化机的乳化温度为60-70℃。
5.如权利要求1所述的一种改性纳米硫酸钡的制备方法,其特征在于:所述S4高速剪切混合乳化机乳化时间为10-20分钟。
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