CN105965986A - 一种高温维形纳米隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温维形纳米隔热材料及其制备方法，该高温维形纳米隔热材料包括纳米隔热材料、陶瓷纤维毡和含涂层的碳纤维布，所述陶瓷纤维毡粘贴在碳纤维布的一侧表面，粘贴陶瓷纤维毡的碳纤维布包覆在纳米隔热材料表面，且陶瓷纤维毡与纳米隔热材料接触，碳纤维布另一侧表面含有涂层，所述涂层为碳纤维与聚硅氧烷经陶瓷化后得到的SiOC陶瓷层；所述纳米隔热材料为氧化铝纳米隔热材料或氧化硅纳米隔热材料，所述陶瓷纤维毡为氧化铝纤维毡、莫来石纤维毡或氧化锆纤维毡，该纳米隔热材料具有耐温高，隔热性能好的特点，且能够抑制纳米隔热材料高温环境中的线收缩，提高了材料高温热稳定性，在高温隔热节能领域具有潜在的应用前景。

Description

一种高温维形纳米隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温维形纳米隔热材料及其制备方法，属于高温隔热材料技术领域。
背景技术
纳米隔热材料具有优异的隔热性能，可用作高温窑炉等的隔热材料。目前，纳米隔热材料的最高使用温度可达到1200℃，但由于高温下纳米颗粒容易烧结，使材料隔热性能下降，线收缩增加，限制了纳米隔热材料在更高温度环境中的应用。此外，当纳米隔热材料在高温环境中长时间使用时，材料线收缩增大，导致的缝隙增加了气动热的传递，降低了材料的热密封性能。基于上述现状，改善纳米隔热材料的高温稳定性，抑制材料高温环境中的线收缩，对材料在高温环境中长时间使用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种高温维形纳米隔热材料，该纳米隔热材料具有耐温高(～1300℃)，隔热性能好的特点，且能够抑制纳米隔热材料高温环境中的线收缩，提高了材料高温热稳定性，在高温隔热节能领域具有潜在的应用前景。
本发明的另外一个目的在于提供一种高温维形纳米隔热材料的制备方法。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种高温维形纳米隔热材料，包括纳米隔热材料、陶瓷纤维毡和含涂层的碳纤维布，所述陶瓷纤维毡粘贴在碳纤维布的一侧表面，粘贴陶瓷纤维毡的碳纤维布包覆在纳米隔热材料表面，且陶瓷纤维毡与纳米隔热材料接触，碳纤维布另一侧表面含有涂层，所述涂层为碳纤维与聚硅氧烷经陶瓷化后得到的SiOC陶瓷层。
在上述高温维形纳米隔热材料中，所述纳米隔热材料为氧化铝纳米隔热材料或氧化硅纳米隔热材料。
在上述高温维形纳米隔热材料中，所述陶瓷纤维毡为氧化铝纤维毡、莫来石纤维毡或氧化锆纤维毡。
在上述高温维形纳米隔热材料中，所述陶瓷纤维毡的厚度为3～10mm。
在上述高温维形纳米隔热材料中，所述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9。
在上述高温维形纳米隔热材料中，所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
在上述高温维形纳米隔热材料中，所述陶瓷纤维毡通过聚硅氧烷粘贴在碳纤维布的一侧表面，所述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9；所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
在上述高温维形纳米隔热材料中，还包括硅溶胶，所述硅溶胶位于SiOC陶瓷层表面，且所述硅溶胶中SiO2的质量百分比含量为20％～40％，pH值为8～10。
一种高温维形纳米隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)、在碳纤维布的一侧表面粘贴陶瓷纤维毡；
(2)、将一侧表面粘贴陶瓷纤维毡的碳纤维布包覆在纳米隔热材料表面，陶瓷纤维毡与纳米隔热材料接触；
(3)、在碳纤维的另一侧表面刷涂聚硅氧烷，室温固化后，在惰性气氛中陶瓷化，陶瓷化过程中聚硅氧烷与碳纤维反应生成SiOC陶瓷层；
(4)、在生成SiOC陶瓷层的碳纤维表面刷涂硅溶胶，干燥后得到纳米隔热材料。
在上述高温维形纳米隔热材料的制备方法中，重复步骤(3)共1-3次，即刷涂—固化—陶瓷化的过程重复1-3次。
在上述高温维形纳米隔热材料的制备方法中，所述纳米隔热材料为氧化铝纳米隔热材料或氧化硅纳米隔热材料；所述陶瓷纤维毡为氧化铝纤维毡、莫来石纤维毡或氧化锆纤维毡，且所述陶瓷纤维毡的厚度为3～10mm。
在上述高温维形纳米隔热材料的制备方法中，所述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9；所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
在上述高温维形纳米隔热材料的制备方法中，所述步骤(1)中陶瓷纤维毡通过聚硅氧烷粘贴在碳纤维布的一侧表面，所述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9；所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
在上述高温维形纳米隔热材料的制备方法中，所述步骤(3)中陶瓷化温度为1000～1300℃，时间为0.5～2h。
在上述高温维形纳米隔热材料的制备方法中，所述步骤(4)中的硅溶胶中SiO2的质量百分比含量为20％～40％，pH值8～10。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明通过使用陶瓷纤维毡，提高了纳米隔热材料的高温尺寸稳定性，高温下纳米隔热材料产生一定的线收缩，但陶瓷纤维毡使用温度高于纳米隔热材料，在1200℃受压的陶瓷纤维毡仍能回弹，在一定程度上填补了纳米隔热材料高温线收缩后留下的空间，从而实现纳米隔热材料外形稳定。
(2)、本发明通过将粘贴陶瓷纤维毡的碳纤维布包覆在纳米隔热材料表面，改善了纳米隔热材料力学性能，纳米隔热材料表面强度较低，表面掉粉、掉渣现象严重，通过在表面包覆，消除了纳米隔热材料表面掉粉掉渣现象，方便了材料实际使用。
(3)、本发明通过在碳纤维布表面形成SiOC陶瓷层，提高了纳米隔热材料的最高使用温度，在纳米隔热材料表面形成致密SiOC陶瓷层，将纳米隔热材料的最高使用温度由原来的1200℃提高到1300℃以上。
附图说明
图1为本发明高温维形纳米隔热材料制备工艺流程图；
图2为本发明高温维形纳米隔热材料结构示意图；
图3为本发明实施例1中材料背面温升曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
如图2所示为本发明高温维形纳米隔热材料结构示意图。本发明高温维形纳米隔热材料包括纳米隔热材料、陶瓷纤维毡和含涂层的碳纤维布，所述陶瓷纤维毡粘贴在碳纤维布的一侧表面，粘贴陶瓷纤维毡的碳纤维布包覆在纳米隔热材料表面，且陶瓷纤维毡与纳米隔热材料接触，碳纤维布另一侧表面含有涂层，所述涂层为碳纤维与聚硅氧烷经陶瓷化后得到的SiOC陶瓷层，SiOC陶瓷层表面刷涂硅溶胶，且所述硅溶胶中SiO2的质量百分比含量为20％～40％，pH值8～10。纳米隔热材料为氧化铝纳米隔热材料或氧化硅纳米隔热材料；陶瓷纤维毡为氧化铝纤维毡、莫来石纤维毡或氧化锆纤维毡，优选氧化铝纤维毡，陶瓷纤维毡的厚度为3～10mm。
上述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9。R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
陶瓷纤维毡通过聚硅氧烷粘贴在碳纤维布的一侧表面，聚硅氧烷高温下转变为SiOC陶瓷。聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9，所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
如图1所示为本发明高温维形纳米隔热材料制备工艺流程图，本发明高温维形纳米隔热材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、在碳纤维布的一侧表面粘贴陶瓷纤维毡，陶瓷纤维毡的厚度为3～10mm。
陶瓷纤维毡通过聚硅氧烷粘贴在碳纤维布的一侧表面，所述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9，所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
(2)、将一侧表面粘贴陶瓷纤维毡的碳纤维布包覆在纳米隔热材料表面，且陶瓷纤维毡与纳米隔热材料接触。高温下，纳米隔热材料收缩时，陶瓷纤维毡则逐渐回弹，在一定程度上填补了纳米隔热材料线收缩留下的空间。
(3)、在碳纤维的另一侧表面刷涂聚硅氧烷，所用聚硅氧烷是步骤(1)中稀释后的聚硅氧烷。室温固化后，在惰性气氛(氩气气氛)中陶瓷化，根据需要，“刷涂—固化—陶瓷化”过程可重复1～3次；陶瓷化过程中，聚硅氧烷与碳纤维反应生成致密的SiOC陶瓷层，致密SiOC陶瓷层可在高温环境中长时使用。该步骤中陶瓷化温度为1000～1300℃，时间为0.5～2h。
(4)、在SiOC陶瓷层表面刷涂硅溶胶，干燥后得到高温维形纳米隔热材料。硅溶胶中SiO2的质量百分比含量为20％～40％，pH值8～10。
实施例1
(1)制备聚硅氧烷粘结剂：首先，将272.0g CH3Si(OCH3)3、53.0gHCH3Si(OCH3)2和126.7g H2O混合搅拌6h，得到聚硅氧烷溶液；然后，将聚硅氧烷溶液加热使溶剂挥发，溶液粘度逐渐增加，直至溶液质量为初始溶液质量的45％，得到聚硅氧烷粘结剂。
(2)在碳纤维布一侧表面涂覆粘结剂，将厚度3mm的氧化铝纤维毡粘贴在碳纤维布表面，并根据纳米隔热材料尺寸，剪裁成合适大小。
(3)将步骤(2)中一侧表面粘贴氧化铝纤维毡的碳纤维布包覆在氧化铝纳米隔热材料表面，氧化铝纤维毡与氧化铝纳米隔热材料接触。
(4)在碳纤维布的另一侧表面刷涂步骤(1)制备的聚硅氧烷溶液，室温放置，直至聚硅氧烷固化，1100℃氩气气氛中热处理30min；将此过程重复2次。
(5)在步骤(4)得到的材料表面刷涂一层硅溶胶，室温干燥后，得到高温维形纳米隔热材料。硅溶胶中SiO2的质量百分比含量为30％，pH值9.0。
本实施例中制备得到的高温维形纳米隔热材料具有优异的隔热性能和高温稳定性。如图3所示为本发明实施例1中材料背面温升曲线，由图3可知，厚度为25mm的材料在热面(即加热面)加热稳定1300℃，加热1200s的条件下，背面温度仅为340℃。实验后，材料平面和厚度方向尺寸保持稳定，未出现明显的线收缩。
实施例2
(1)制备聚硅氧烷粘结剂：首先，将204.0g CH3Si(OCH3)3、20.1gHCH3Si(OC2H5)2和75.2g H2O混合搅拌8h，使硅烷水解；得到聚硅氧烷溶液；然后，将聚硅氧烷溶液加热使溶剂挥发，溶液粘度逐渐增加，直至溶液质量为初始溶液质量的55％，得到聚硅氧烷粘结剂。
(2)在碳纤维布一侧表面涂覆粘结剂，将厚度5mm氧化锆纤维毡粘贴在碳纤维布表面，并根据纳米隔热材料尺寸，剪裁成合适大小。
(3)将步骤(2)中一侧表面粘贴氧化锆纤维毡的碳纤维布包覆在氧化铝纳米隔热材料表面氧化锆纤维毡与氧化铝纳米隔热材料接触。
(4)在碳纤维布的另一侧表面刷涂步骤(1)制备的聚硅氧烷溶液，室温放置，直至聚硅氧烷固化，1300℃氩气气氛中热处理30min；将此过程重复2次。
(5)在步骤(4)得到的材料表面刷涂一层硅溶胶，室温干燥后，得到纳米隔热材料组件。硅溶胶中SiO2的质量百分比含量为23％，pH值9.5。
将高温维形纳米隔热材料放入1300℃马弗炉中，热处理15min后取出，材料保持完整，平面和厚度方向尺寸保持稳定，未出现明显的线收缩。
实施例3
(1)制备聚硅氧烷粘结剂：首先，将204.0g CH3Si(OCH3)3和95.2g H2O混合搅拌12h，使硅烷水解；得到聚硅氧烷溶液；然后，将聚硅氧烷溶液加热使溶剂挥发，溶液粘度逐渐增加，直至溶液质量为初始溶液质量的60％，得到聚硅氧烷粘结剂。
(2)在碳纤维布一侧表面涂覆粘结剂，将厚度5mm莫来石纤维毡粘贴在碳纤维布表面，并根据纳米隔热材料尺寸，剪裁成合适大小。
(3)将步骤(2)中一侧表面粘贴莫来石纤维毡的碳纤维布包覆在氧化硅纳米隔热材料表面，莫来石纤维毡与氧化硅纳米隔热材料接触。
(4)在碳纤维布的另一侧表面刷涂步骤(1)制备的聚硅氧烷溶液，室温放置，直至聚硅氧烷固化，1000℃氩气气氛中热处理2h；将此过程重复1次。
(5)在步骤(4)得到的材料表面刷涂一层硅溶胶，室温干燥后，高温维形纳米隔热材料。硅溶胶中SiO2的质量百分比含量为40％，pH值8.5。
将高温维形纳米隔热材料放入1100℃马弗炉中，热处理30min后取出，材料保持完整，平面和厚度方向尺寸保持稳定，未出现明显的线收缩。由此可知本发明方法也可以用于氧化硅纳米隔热材料。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (15)

1.一种高温维形纳米隔热材料，其特征在于：包括纳米隔热材料、陶瓷纤维毡和含涂层的碳纤维布，所述陶瓷纤维毡粘贴在碳纤维布的一侧表面，粘贴陶瓷纤维毡的碳纤维布包覆在纳米隔热材料表面，且陶瓷纤维毡与纳米隔热材料接触，碳纤维布另一侧表面含有涂层，所述涂层为碳纤维与聚硅氧烷经陶瓷化后得到的SiOC陶瓷层。
2.根据权利要求1所述的一种高温维形纳米隔热材料，其特征在于：所述纳米隔热材料为氧化铝纳米隔热材料或氧化硅纳米隔热材料。
3.根据权利要求1所述的一种高温维形纳米隔热材料，其特征在于：所述陶瓷纤维毡为氧化铝纤维毡、莫来石纤维毡或氧化锆纤维毡。
4.根据权利要求3所述的一种高温维形纳米隔热材料，其特征在于：所述陶瓷纤维毡的厚度为3～10mm。
5.根据权利要求1～4之一所述的一种高温维形纳米隔热材料，其特征在于：所述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9。
6.根据权利要求5所述的一种高温维形纳米隔热材料，其特征在于：所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
7.根据权利要求1所述的一种高温维形纳米隔热材料，其特征在于：所述陶瓷纤维毡通过聚硅氧烷粘贴在碳纤维布的一侧表面，所述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9；所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
8.根据权利要求1～4之一所述的一种高温维形纳米隔热材料，其特征在于：还包括硅溶胶，所述硅溶胶位于SiOC陶瓷层表面，且所述硅溶胶中SiO2的质量百分比含量为20％～40％，pH值为8～10。
9.一种高温维形纳米隔热材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、在碳纤维布的一侧表面粘贴陶瓷纤维毡；
(2)、将一侧表面粘贴陶瓷纤维毡的碳纤维布包覆在纳米隔热材料表面，陶瓷纤维毡与纳米隔热材料接触；
(3)、在碳纤维的另一侧表面刷涂聚硅氧烷，室温固化后，在惰性气氛中陶瓷化，陶瓷化过程中聚硅氧烷与碳纤维反应生成SiOC陶瓷层；
(4)、在生成SiOC陶瓷层的碳纤维表面刷涂硅溶胶，干燥后得到纳米隔热材料。
10.根据权利要求9所述的一种高温维形纳米隔热材料的制备方法，其特征在于：重复步骤(3)共1-3次，即刷涂—固化—陶瓷化的过程重复1-3次。
11.根据权利要求9所述的一种高温维形纳米隔热材料的制备方法，其特征在于：所述纳米隔热材料为氧化铝纳米隔热材料或氧化硅纳米隔热材料；所述陶瓷纤维毡为氧化铝纤维毡、莫来石纤维毡或氧化锆纤维毡，且所述陶瓷纤维毡的厚度为3～10mm。
12.根据权利要求9所述的一种高温维形纳米隔热材料的制备方法，其特征在于：所述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9；所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
13.根据权利要求9所述的一种高温维形纳米隔热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中陶瓷纤维毡通过聚硅氧烷粘贴在碳纤维布的一侧表面，所述聚硅氧烷由R0Si(OR)3和R1R2Si(OR)2混合后水解得到，其中R0、R1、R2为-CH3、-C2H5、-CH2＝CH或-C6H5，R1和R2中的一个基团也可以为-H，R为-CH3、-C2H5或-C4H9；所述R0Si(OR)3与R1R2Si(OR)2的摩尔分数比为1:0～0.25。
14.根据权利要求9所述的一种高温维形纳米隔热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中陶瓷化温度为1000～1300℃，时间为0.5～2h。
15.根据权利要求9所述的一种高温维形纳米隔热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的硅溶胶中SiO2的质量百分比含量为20％～40％，pH值8～10。
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