CN105964153B - 一种用于盐酸提浓膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于盐酸提浓膜的制备方法，由聚偏氟乙烯（PVDF）薄膜，1三氟甲基亚磺酰氯，甲基磺酰氟，甲基吡咯硫酮，1‑乙基‑3‑甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺，改性制的。

Description

一种用于盐酸提浓膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种膜的制备方法，尤其是一种用于盐酸提浓膜的制备方法。
背景技术
在各类化工行业、稀土行业、金属冶炼行业、废物再生处理行业、氯化法钛白,以及氟化工等领域的广大企业生产过程中，均会有许多浓度较低且含有杂质的废盐酸产生。若这些废酸不加以处理，直接排放，是必对环境造成严重污染；若要把这些废酸中和处理后排放，既会产生二次污染，又会增加处理成本，对经济不利。所以说将废盐酸提浓净化后再利用是最有效的解决办法。这样，对废盐酸做到了再利用、资源化，既有效解决众多环境问题，又能使盐酸资源得到有效利用，从而实现经济效益、社会效益、环境效益的三赢。另一方面，随着国家对环保要求的不断提高，废盐酸的提浓净化再利用是大势所趋。
CN103505892A公开了一种盐酸酸洗废液的蒸发浓缩装置，包括蒸发器和再沸器，盐酸酸洗废液在蒸发器中蒸发得到的气相物料，作为所述再沸器的热源。本发明的优点是将盐酸酸洗废液蒸发后的气相物料作为再沸器的热源，提高能源的利用率，减小换热器的换热面积，降低装置成本。
CN103508500A公开了一种盐酸酸洗废液的蒸发浓缩工艺，盐酸酸洗废液依次经过蒸发器和再沸器，所述盐酸酸洗废液在蒸发器中蒸发得到的气相物料，作为再沸器的热源，气相物料的温度为200～300℃。本发明的优点是将盐酸酸洗废液蒸发后的气相物料作为再沸器的热源，工艺过程简单，提高能源的利用率，使每吨废水的蒸发处理直接费用在20元以下，有效控制成本。
CN101164867涉及一种非均相共沸精馏浓缩盐酸溶液方法。将HCL与水组成共沸物与夹带剂苯混合加热回流,当塔顶温度在68.3～69.1℃,以回流比为1～3,从塔顶采出的HCL-水-苯三元共沸物收集在分相器中,静置分层;分相器上层的富苯相回流至塔内,塔顶分相器下层的富集的水从分相器底部采出。本发明工艺简单,共沸剂易于获得,适用于低浓度盐酸溶液的浓缩,尤其适用于20.2%盐酸溶液(形成共沸物时的浓度)的进一步浓缩。可大大减少对环境的污染,降低了生产成本。
现有技术中的盐酸提浓技术以蒸发，蒸馏，萃取蒸馏为主，具有能耗高，流程长的缺点，迫切需要新的提浓工艺以提高效率，降低能耗。电渗析方法只能将1-5%（wt%）的稀盐酸浓缩到10%（wt%）左右的盐酸，现有扩散渗析法以及涉及膜的渗透浓缩技术只能浓缩到10%（wt%）左右的盐酸，不能再进一步提浓。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用于盐酸提浓膜的制备方法。其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，将100份聚偏氟乙烯（PVDF）薄膜，10-50份三氟甲基亚磺酰氯， 100-500份甲基磺酰氟 ，1-5份甲基吡咯硫酮，0.01-0.1份1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺，50-80℃浸泡10-40h, 捞出晾干，得到渗透膜。
所述的聚偏氯乙烯薄膜，甲基磺酰氟为市售产品，
所述的三氟甲基亚磺酰氯为市售产品，如济南子安化工有限公司生产的产品； 所述的1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺为市售产品，如中科院兰州化学物理研究所研制的产品。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
聚偏氯乙烯薄膜经过三氟甲基亚磺酰氯，甲基磺酰氟 ，1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺的改性，对盐酸的渗透性能得到提高，1-5%（wt%）的稀盐酸可以浓缩到可以得到质量百分比浓度高于20%的盐酸。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中，将100Kg聚偏氯乙烯薄膜，30Kg份三氟甲基亚磺酰氯， 300Kg的份甲基磺酰氟 ，2Kg甲基吡咯硫酮，0.03Kg的1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺，64℃浸泡20h, 捞出晾干，得到渗透膜。产品编号B-1。
实施例2
在2000L反应釜中，将100Kg聚偏氯乙烯薄膜，10Kg三氟甲基亚磺酰氯，10Kg的甲基磺酰氟 ，1Kg甲基吡咯硫酮,0.01Kg的1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺，50℃浸泡40h, 捞出晾干，得到渗透膜。产品编号B-2。
实施例3
在2000L反应釜中，将100Kg聚偏氯乙烯薄膜，50Kg三氟甲基亚磺酰氯，500Kg的甲基磺酰氟 ，5Kg甲基吡咯硫酮,0.1Kg的1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺，80℃浸泡10h, 捞出晾干，得到渗透膜。产品编号B-3。
比较例1 甲基磺酰氟不加入，其它同实施例1，产品编号B-4。
比较例2 1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺不加入，其它同实施例1，产品编号B-5。
比较例3
三氟甲基亚磺酰氯不加入，其它同实施例1，产品编号B-6。
比较例4
采用聚偏氯乙烯薄膜作为渗透膜，产品编号B-7。
实施例4
质量百分比浓度为5的盐酸放入带有温度控制和电磁搅拌的溶剂为2L的不锈钢渗透池，原料液约400 m1．实施例1-3以及比较例1-4制得的的渗透膜共3层在渗透池中均布，在料液中充分浸泡后置于池内,最外层膜下侧压力保持在50Pa，透过物用液氮冷凝收集。采用酸碱滴定法分析原料液及透过液的组成，浓缩后的盐酸浓度见下表：
见下表：
产品编号 盐酸浓度 wt%
B-1 21
B-2 19
B-3 26
B-4 13
B-5 15
B-6 14
B-7 8
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种盐酸提浓用渗透膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，将100份聚偏氟乙烯（PVDF）薄膜，10-50份三氟甲基亚磺酰氯， 100-500份甲基磺酰氟 ，1-5份甲基吡咯硫酮，0.01-0.1份1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺，50-80℃浸泡10-40h, 捞出晾干，得到盐酸提浓用渗透膜。
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