CN1059640C - 湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙的高温水解脱氟方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙的高温水解脱氟方法及装置，它是利用反应釜、导热油锅炉、加热器、液滴分离器、洗涤塔等装置，运用磷酸流程、导热油流程、蒸气及干热风流程的生产工艺技术，让磷酸中的氟化物在一定的温度下，通入大量蒸气，使磷酸介质中的氟含量降低到最低限度，本发明对P₂O₅没有消耗、回收率几乎100%，并能作深度脱氟，可轻易的倒氟含量脱至0.1%以下，最低可脱至0.05%以下。

Description

湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙的高温水解脱氟方法及装置

本发明涉及化工技术领域，是一种利用高温水解脱氟工艺生产饲料级磷酸氢钙的方法和装置。

目前在所有饲料磷酸盐中，饲料级磷酸氢钙是一种饲效较好的化合物质添加剂，由于氟对动物和人体有害，因此饲料级磷酸氢钙对氟的含量有严格的要求。现有技术湿法磷酸脱氟方法一般采用钾盐或纳盐为脱氟剂的沉淀法，或使用石灰乳中和、沉淀过滤法，但此类方法脱氟率不高，P₂O5损失大，如华中师范大学学报(1987)第21卷第三期报导的“饲料添加剂磷酸氢钙的研制”。用盐酸分解磷矿，加入饱和食盐水脱氟，再进行一段中和及进一步脱氟，其后进行二段中和得到饲料级磷酸氢钙，饲料P₂O₅的回收率最高只能达57.4％。又如中国专利授权公告号CN1022556C的“重力浮选脱氟生产饲料级磷酸氢钙”，此法脱氟P₂O₅的回收率也只能达80％，还有20％的P₂O₅不能回收，只能作低价肥料，如作深度脱氟将会进一步增大产品成本及难度。

本发明的目的是克服上述缺点，提供一种不需添加任何脱氟剂，就可获得达超国标的优质产品。

本发明的脱氟方案是通过磷酸流程、导热油流程、蒸气流程、干热风流程及废气流程来实现的。在磷酸流程中，用酸泵将磷酸送入反应釜进行加热浓缩和通入蒸气脱氟，反应釜为一长形罐体，釜内制有加热蛇管，外层设有加热夹套，中间装有蒸气管道及鼓泡器。导热油经加热锅炉加热后，由齿轮油泵将导热油经蛇管加热器再次提高油温后送入反应釜蛇管加热器，再经反应釜夹套与反应釜内酸介质换热后，再流入导热油加热锅炉循环加热。位于导热油锅的后侧设有蒸气分气包，在导热油锅内设有蒸气螺旋管道，导热油锅的后侧依次设有蛇管式加热器与列管式加热器，蒸气管经蒸气螺旋管道，列管式加热器安装在反应釜的中心管上，中心管的底端装有鼓泡器。由锅炉分气包送来的蒸气经螺旋管道加热升温，再由列管式加热器再次升温后进入反应釜鼓泡器进行蒸气鼓泡，使釜内介质升温、浓缩、搅动脱氟。在蒸气的管道上装有萝茨鼓风机，在反应釜介质温度100-105度之前，可由萝茨风机鼓进干热空气，以便对釜内酸介质鼓泡搅动、升温蒸发，加快浓缩。在反应釜的右侧设有液滴分离器，引风机及洗涤塔。经反应釜脱氟后的磷酸放入净酸贮槽，废气经液滴分离器、洗涤塔分离净化后排出塔外，废液放入贮槽回收待加工付产品。

本发明的优点是①设计方案科学合理，工艺安全可靠；②回收率高，能使饲料级磷酸氢钙中的P₂O₅的回收率将达到100％；③含氟量低，使磷酸氢钙中的含氟量最低可达到0.05％以下(国标为0.18％)；④脱氟费用低，仅占成品成本的4％左右；⑤氟化物可回收作付产品。

下面结合附图作进一步说明：

附图中示出了生产饲料级磷酸氢钙的高温水解脱氟装置，它是由反应釜及导热油锅炉、齿轮油泵、蛇管式加热器、列管式加热器、液滴分离器、洗涤塔等组成。在反应釜的罐体上端装有进料管15，进料管道上装有酸泵19，酸泵的吸管安装在磷酸贮槽20内。罐体的底端装有出料阀18、出料管29，出料管通入净酸贮槽27内。在反应釜的长形罐体中设有导热油加热蛇管12，加热蛇管的进油口13联接导热油管5，导热油管经蛇管式加热器8、齿轮油泵7通在导热油锅1内。导热油锅底侧架设在炉膛上，后侧是炉道28，炉膛外设有鼓风机26。蛇管式加热器8、列管式加热器9安装在炉道内，炉道的后侧装有烟筒10，加热蛇管12的另一端联接在反应釜的加热夹套16上，夹套的底端装有回油管11。导热油管道上设有付线6，用以调解反应釜油温。来自分气包的蒸气管道4联接在螺旋管道2上，螺旋管道安装在导热油锅内，由连接管4a安装在列管式加热器9上，再经蒸气管道4b联接在反应釜的中心管上，中心管的底端装有鼓泡器17。蒸气管道上设有付线31，用以调解反应釜蒸气温度。位于蒸气管道4的左侧装有萝茨鼓风机3，鼓风机的吹风管道连接在蒸气管道上。反应釜的上端设有废气出口14，出口上装有管道，管道的另一端安装在液滴分离器21上，液滴分离器的右侧装有引风机22、洗涤塔23，洗涤塔的顶端设有出气口24，废气由此排出。下端设有排污口25。洗涤水经泵32打至塔顶部喷下，由排污口25排出。

本发明的工艺流程是：A、磷酸流程：由酸泵19将磷酸贮槽20内的氟含量1-3％，酸浓度35-40％的湿法萃取磷酸抽到反应釜中加热浓缩和通入蒸气脱氟。B、导热油流程：是以导热油为热载体来间接加热介质，实现介质高温脱氟的目的。导热油从油锅1加热后由齿轮油泵7抽出，通过导热油管5进入蛇管式加热器8进行二次加热，使油温达到200-250度再进入反应釜加热蛇管12内加热，导热油再经反应釜夹套16、回油管11流入加热锅循环加热。C、蒸气流程：是使磷酸介质通进过热蒸气或饱和蒸气来实现介质高温水解脱氟的目的。来自分气包压力为1-1.5kg/cm²蒸气由管道4送入油锅内的螺旋管道2加热升温，再经连接管4a送入列管式加热器9进一步升温，使蒸气温度提高到200-250度再经蒸气管道4b送入反应釜中心管鼓泡器17进行蒸气鼓泡，使釜内介质升温、浓缩、搅动脱氟，当釜内酸介质温度升到120-125度时，蒸气总消耗量约为介质重量比的0.5-0.8T/T时，经取样化验达标后，由出料阀18放入净酸贮槽27中。D、干热风流程：在反应釜酸介质温度100-105度之前，可由萝茨鼓风机3鼓进干热空气，以便对反应釜内酸介质鼓泡、搅动、升温蒸发，加快浓缩，100-105度之后再通蒸气，干热风走蒸气管道和蒸气交替进行。E、废气流程：反应釜的上端设有废气出口14，废气经液滴分离器21由引风机22送入洗涤塔23洗涤、净化。经液滴分离器分离出来的酸雾液滴，由排放阀30放入贮槽。净化后的气体由洗涤塔出气口24排放塔外，吸收了氟化氢气体洗涤液由排污口25放入贮池中。

Claims (2)

1、一种湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙的高温水解脱氟方法，是通过磷酸流程、导热油流程、蒸气流程、干热风流程及废气流程来实现的，其特征在于：

A、磷酸流程：由酸泵(19)将萃取磷酸送入反应釜进行加热浓缩和通入蒸气脱氟；脱氟后的磷酸经出料阀(18)放入净酸贮槽；

B、导热油流程：是以导热油为热载体来间接加热介质，实现介质高温脱氟的目的，导热油经加热油锅(1)加热后，由齿轮油泵(7)将加热油送蛇管加热器(8)进行二次加热，使油温提高到200-250度，再送入反应釜蛇管(12)、反应釜夹套(16)来加热介质，再经回油管(11)流入加热锅循环加热升温；

C、蒸气流程：是使磷酸介质通进过热蒸气或饱和蒸气来实现介质高温水解脱氟的目的，来自分气包1-1.5kg/cm²的蒸气由蒸气管道(4)送入螺旋管道(2)加热升温，再由列管式加热器(9)再次升温后，进入反应釜鼓泡器(17)进行蒸气鼓泡，使釜内介质升温、浓缩、搅动脱氟，当釜内酸介质温度升至120-125度时，蒸气总消耗量为介质重量比的0.5-0.8T/T时取样化验，合格后将净酸放入贮槽(27)中；

D、干热风流程：在反应釜介质温度100-105度之前，由萝茨鼓风机(3)鼓进干热空气，以便对釜内酸介质鼓泡、搅动、升温蒸发、加快浓缩，在酸介质100-105度之后再通入蒸气，干热风和蒸气交替进行；

E、废气流程：废气经液滴分离器(21)、洗涤塔(23)吸收净化后，由塔顶出气口排出，含有氟化物的洗涤液流入贮槽回收待生产付产品。

2、一种湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙的高温水解装置，包括反应釜、导热油锅炉、齿轮油泵、蛇管式加热器、列管式加热器、液滴分离器及洗涤塔，其特征在于：反应釜的罐体上端装有进料管(15)，进料管道上装有酸泵(19)，酸泵的吸管安装在磷酸贮槽(20)内，罐体的底端装有出料阀(18)、出料管(29)，出料管通到净酸贮槽(27)内，在反应釜的罐体内设有导热油加热蛇管(12)，外层设有加热夹套(16)，中间装有蒸气中心管及鼓泡器(17)，夹套的底端装有回油管(11)，反应釜加热蛇管的进油口(13)装有导热油管(5)，导热油管经蛇管加热器(8)、齿轮油泵(7)安装在导热油锅(1)内，导热油锅的底部设有炉膛，后部设有炉道(28)，炉膛外设有鼓风机(26)，炉道内装有蛇管式加热器(8)、列管式加热器(9)，炉道的后部装有烟筒(10)，导热油管道上装有付线(6)，来自分气包的蒸气管道(4)联接在螺旋管道(7)上，螺旋管道安装在导热油锅内，由连接管4a安装在列管式加热器(9)上，再经蒸气管道4b安装在反应釜的中心管上，位于蒸气管道(4)的左侧装有萝茨鼓风机(3)，鼓风机的吹风管连接在蒸气管道上，蒸气管道上装有付线(31)，反应釜的后部装有液滴分离器(21)，反应釜的上端设有废气出口(14)，出口管道的另一端联接在液滴分离器上，液滴分离器的后部装有引风机(22)、洗涤塔(23)，洗涤塔的上端设有出气口(24)，下端设有排污口(25)。

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