CN105961430B - 一种消毒液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种消毒液，其特征在于：该消毒液由以下重量百分比的组分组成：过氧化氢20~28%；过氧乙酸3~6%；乙酸1~2.5%；硫酸0.001~0.02%；稳定剂0.01~3.5%；表面活性剂0.01~0.2%；余量为去离子水或蒸馏水。本发明还涉及前述消毒液的制备方法。本发明具有快速杀灭病毒、细菌芽胞、真菌及其孢子的效力，消毒效果好，可以在医疗、食品、农业、水产、公共卫生等领域推广应用。
Description
技术领域
本发明属于化学消毒液领域，涉及一种消毒液，特别是一种消毒液及其制备方法。
背景技术
过氧乙酸是高效消毒液，属过氧化物类消毒液，具有快速、高效、分解后无残留有害物质等优点。过氧化氢俗称双氧水，是一种重要的无机化工产品，在纺织、造纸、化工、轻工、医药、电子、食品、环保和军工等领域应用广泛。以过氧乙酸和过氧化氢为主要成分的混合型消毒液作为一种具有高效、灭菌范围广、无毒、无二次污染等特点的消毒液于已经广泛用于设备、工具、管道、包装容器等领域的消毒。作为强氧化性物质，过氧化氢和过氧乙酸均不能长期稳定保存，为了克服过氧乙酸和过氧化氢的不稳定性，近几年市售产品多为二元包装，即产品分为A、B两液，平时分瓶存放，使用前一天等量混匀，然后再稀释成所需浓度使用，使用不便，而且现有的过氧化氢和过氧乙酸混合型消毒液一般存在刺激性强、产品性能稳定性差、保质期短的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种消毒效果更好、质量更稳定、保质期更长的消毒液。
本发明还提供了前述消毒液的一种制备方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种消毒液，其特点是，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 20~28%；
过氧乙酸 3~6%；
乙酸 1~2.5%；
硫酸 0.001~0.02%；
稳定剂 0.01~3.5%；
表面活性剂 0.01~0.2%；
余量为去离子水或蒸馏水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 26%；
过氧乙酸 5%；
乙酸 1.5%；
硫酸 0.01%；
稳定剂 1.8%；
表面活性剂 0.09%；
余量为去离子水或蒸馏水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 22%；
过氧乙酸 4.5%；
乙酸 1%；
硫酸 0.005%；
稳定剂 1%；
表面活性剂 0.05%；
余量为去离子水或蒸馏水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的稳定剂由以下重量百分比的原料组成：焦磷酸钠9%，羟基乙叉二膦酸四钠85%，乙二胺四甲叉膦酸钠1%，焦磷酸钾5%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的活性剂为AE表面活性剂、柠檬酸钠、季氨盐、钼酸钠、葡萄糖酸钠、苯甲酸、十二烷基甲苯硫磺钠、辛烷磺酸钠、氢氟酸、十烷基苯磺酸钠的一种或几种的混合物。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的活性剂由以下重量百分比的原料组成：AE表面活性剂7%，柠檬酸钠5%，葡萄糖酸钠45%，苯甲酸35%，氢氟酸8%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，使用时将该消毒液用水稀释50~1000倍，对消毒目标以浸泡、喷洒、蒸发的方式进行消毒。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。本发明还提供了以上任何一项技术方案所述的消毒液的一种制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）将过氧化氢、乙酸和硫酸混合均匀后在室温下静置一定时间，再搅拌，再静置至反应完全，即得到初混液；
（2）将稳定剂、表面活性剂加入去离子水或蒸馏水中，在室温下搅拌至溶解，得到含有稳定剂和表面活性剂的水溶液；
（3）将步骤（2）的水溶液加入到步骤（1）的初混液中，并在室温搅拌10~40h，再经0.01μm滤膜过滤，即得到消毒液；
其中，过氧化氢和乙酸反应生成过氧乙酸，此反应为平衡反应，制得的消毒液中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比为过氧化氢：20~28%，过氧乙酸：3~6%，乙酸：1~2.5%。
本发明所述的消毒液中的过氧乙酸是由过氧化氢和乙酸在硫酸的催化下反应产生的，其动态平衡过程如下：
本发明所述的消毒液的制备方法中，在步骤（3）中：所述的搅拌时间根据四季室温的温度变化以及制得的消毒液中的过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比的不同而有所改变。
与现有技术相比，本发明具有较好的消毒效果，所使用的硫酸浓度更低，降低了产品的腐蚀性，提高了产品的安全性，用去除了金属离子和其他有机杂质的去离子水或蒸馏水作溶剂，提高了产品的稳定性，在制备过程中使用0.01μm滤膜过滤除杂，进一步提高了产品的稳定性；经检测，本发明消毒液在5min内可有效杀灭可快速杀灭各种常见的致病细菌、真菌、病毒、芽孢等各种微生物，稳定性好，有效期长达2年，而且本发明消毒液使用简便，直接用水稀释即可对物体表面进行消毒，使用成本低。本发明配方设计合理，消毒效果好，可以在医疗、农业、水产、公共卫生等领域推广应用。
具体实施方式
以下结合实施例进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种消毒液，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 20%；
过氧乙酸 3%；
乙酸 1%；
硫酸 0.001%；
稳定剂 0.01%；
表面活性剂 0.01%；
余量为去离子水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
该消毒液的制备方法：其步骤如下：
（1）将过氧化氢、乙酸和硫酸混合均匀后在室温下静置一定时间，再搅拌，再静置至反应完全，即得到初混液；
（2）将稳定剂、表面活性剂加入去离子水中，在室温下搅拌至溶解，得到含有稳定剂和表面活性剂的水溶液；
（3）将步骤（2）的水溶液加入到步骤（1）的初混液中，并在室温搅拌10~40h，再经0.01μm滤膜过滤，即得到消毒液；
其中，过氧化氢和乙酸反应生成过氧乙酸，此反应为平衡反应，制得的消毒液中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比为过氧化氢：20%，过氧乙酸：3%，乙酸：1%。
实施例2，一种消毒液，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 28%；
过氧乙酸 6%；
乙酸 2.5%；
硫酸 0.02%；
稳定剂 3.5%；
表面活性剂 0.2%；
余量为去离子水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
制备方法：该消毒液的制备方法同实施例1的制备方法，制得的消毒液中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比为过氧化氢：28%，过氧乙酸：6%，乙酸：2.5%。
实施例3，一种消毒液，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 26%；
过氧乙酸 5%；
乙酸 1.5%；
硫酸 0.01%；
稳定剂 1.8%；
表面活性剂 0.09%；
余量为去离子水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
制备方法：该消毒液的制备方法同实施例1的制备方法，制得的消毒液中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比为过氧化氢：26%，过氧乙酸：5%，乙酸：1.5%。
实施例4，一种消毒液，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 20%；
过氧乙酸 3%；
乙酸 1%；
硫酸 0.001%；
稳定剂 0.01%；
表面活性剂 0.01%；
余量为蒸馏水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
该消毒液的制备方法：其步骤如下：
（1）将过氧化氢、乙酸和硫酸混合均匀后在室温下静置一定时间，再搅拌，再静置至反应完全，即得到初混液；
（2）将稳定剂、表面活性剂加入蒸馏水中，在室温下搅拌至溶解，得到含有稳定剂和表面活性剂的水溶液；
（3）将步骤（2）的水溶液加入到步骤（1）的初混液中，并在室温搅拌10~40h，再经0.01μm滤膜过滤，即得到消毒液；
其中，过氧化氢和乙酸反应生成过氧乙酸，此反应为平衡反应，制得的消毒液中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比为过氧化氢：20%，过氧乙酸：3%，乙酸：1%。
实施例5，一种消毒液，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 28%；
过氧乙酸 6%；
乙酸 2.5%；
硫酸 0.02%；
稳定剂 3.5%；
表面活性剂 0.2%；
余量为蒸馏水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
制备方法：该消毒液的制备方法同实施例4的制备方法，制得的消毒液中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比为过氧化氢：28%，过氧乙酸：6%，乙酸：2.5%。
实施例6，一种消毒液，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 26%；
过氧乙酸 5%；
乙酸 1.5%；
硫酸 0.01%；
稳定剂 1.8%；
表面活性剂 0.09%；
余量为蒸馏水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
制备方法：该消毒液的制备方法同实施例4的制备方法，制得的消毒液中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比为过氧化氢：26%，过氧乙酸：5%，乙酸：1.5%。
实施例7，一种消毒液，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 22%；
过氧乙酸 4.5%；
乙酸 1%；
硫酸 0.005%；
稳定剂 1%；
表面活性剂 0.05%；
余量为去离子水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
制备方法：该消毒液的制备方法同实施例1的制备方法，制得的消毒液中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比为过氧化氢：22%，过氧乙酸：4.5%，乙酸：1%。
实施例8，一种消毒液，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 22%；
过氧乙酸 4.5%；
乙酸 1%；
硫酸 0.005%；
稳定剂 1%；
表面活性剂 0.05%；
余量为蒸馏水；
所述的稳定剂为焦磷酸钠、吡啶二羧钠、羟基乙叉二膦酸四钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、羟基甲苯叉二磷酸、多乙烯多胺多亚烷基膦酸、肌醇六磷酸、多聚磷酸钾、焦磷酸钾的一种或几种的混合物。
制备方法：该消毒液的制备方法同实施例4的制备方法，制得的消毒液中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的重量百分比为过氧化氢：22%，过氧乙酸：4.5%，乙酸：1%。
实施例9，实施例1—8任何一项所述的一种消毒液中，所述的稳定剂由以下重量百分比的原料组成：焦磷酸钠9%，羟基乙叉二膦酸四钠85%，乙二胺四甲叉膦酸钠1%，焦磷酸钾5%。
实施例10，实施例1—9任何一项所述的一种消毒液中，所述的活性剂为AE表面活性剂、柠檬酸钠、季氨盐、钼酸钠、葡萄糖酸钠、苯甲酸、十二烷基甲苯硫磺钠、辛烷磺酸钠、氢氟酸、十烷基苯磺酸钠的一种或几种的混合物。
实施例11，实施例10所述的一种消毒液中，所述的活性剂由以下重量百分比的原料组成：AE表面活性剂7%，柠檬酸钠5%，葡萄糖酸钠45%，苯甲酸35%，氢氟酸8%。
实施例12，实施例1—11任何一项技术方案所述的消毒液的使用方法，使用时将该消毒液用水稀释50倍，对消毒目标以浸泡、喷洒、蒸发的方式进行消毒。
实施例13，实施例1—11任何一项技术方案所述的消毒液的使用方法，使用时将该消毒液用水稀释1000倍，对消毒目标以浸泡、喷洒、蒸发的方式进行消毒。
实施例14，实施例1—11任何一项技术方案所述的消毒液的使用方法，使用时将该消毒液用水稀释500倍，对消毒目标以浸泡、喷洒、蒸发的方式进行消毒。
实验例：
一、杀菌效果观察
1、消毒液样品
采用实施例6所述的消毒液，该消毒液使用的稳定剂由以下重量百分比的原料组成：焦磷酸钠9%，羟基乙叉二膦酸四钠85%，乙二胺四甲叉膦酸钠1%，焦磷酸钾5%，该消毒液使用的活性剂由以下重量百分比的原料组成：AE表面活性剂7%，柠檬酸钠5%，葡萄糖酸钠45%，苯甲酸35%，氢氟酸8%；取适量该消毒液加无菌硬水稀释20倍，即得到消毒液样品。
2、实验方法
根据2002年版《消毒技术规范》的规定，对金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）、大肠杆菌（8099）、产气荚膜梭菌（ATCC 13124）、铜绿假单胞菌（ATCC 15442）、枯草杆菌黑色变种（ATCC 9372）芽孢进行悬液定量杀菌试验。
经分离培养，取金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、产气荚膜梭菌、铜绿假单胞菌菌落接种营养琼脂斜面培养，将24h新鲜斜面培养物用胰蛋白胨生理盐水洗下斜面上菌苔，充分混匀，制备成菌悬液。将菌悬液用牛血清白蛋白溶液稀释，配制成含菌量为1×107~5×107cfu/mL试验浓度菌悬液。在20℃水浴中对消毒液和菌悬液进行恒温。在无菌试管内加入1.25倍浓度的消毒液样品4.0 mL，再加入菌悬液 1.0ml，混匀。作用不同时间（5min、10min、15min），取0.5mL混合样液加入到装有4.5mL含胰蛋白胨（0.1%）的生理盐水的试管内混匀10min。阳性对照为含胰蛋白胨（0.1%）的生理盐水，不加消毒液。取1.0mL消毒液样品与阳性对照液接种于琼脂培养基平板上，置 37℃培养48h做活菌计数，计算杀灭对数值。试验重复3次。
3、实验结果
检测结果参见表1。
表1.本发明消毒液的杀菌效果
实验结果表明，本发明消毒液对细菌繁殖体具有良好的杀菌效果，5 min内即可以达到完全杀灭的效果，具有快速灭菌的优点。
二、存储稳定性实验
1、实验样品
采用实施例6所述的消毒液，该消毒液使用的稳定剂由以下重量百分比的组分组成：焦磷酸钠9%，羟基乙叉二膦酸四钠85%，乙二胺四甲叉膦酸钠1%，焦磷酸钾5%，该消毒液使用的活性剂由以下重量百分比的组分组成：AE表面活性剂7%，柠檬酸钠5%，葡萄糖酸钠45%，苯甲酸35%，氢氟酸8%。
2、实验方法
测定方法参照2002年版《消毒技术规范》规定的方法进行快速稳定性试验。将该消毒液密封包装，一式3份，置于37℃恒温箱内存放3个月。于储存前后不同时间取样检测过氧乙酸含量，重复检测2次，取其平均值并计算下降率。
3、实验结果
过氧乙酸含量下降率的计算结果见表2，由表2可知，本发明消毒液在37℃恒温下保存3个月后，过氧乙酸含量下降率为9.60％。
表2.本发明消毒液在 37℃条件下过氧乙酸含量的下降率
| 时间（month） | 过氧乙酸含量平均值（%） | 含量下降率（%） |
| 0 | 5.00 | ― |
| 1 | 4.80 | 4.00 |
| 2 | 4.63 | 7.74 |
| 3 | 4.52 | 9.60 |
根据本加速试验，本发明消毒液的过氧乙酸浓度的下降率小于 10％，达到了卫生部消毒剂的稳定性要求，根据实验结果推断本发明消毒液的贮存有效期为2年。
三、现场消毒实验
采用实施例6所述的消毒液，该消毒液使用的稳定剂由以下重量百分比的组分组成：焦磷酸钠9%，羟基乙叉二膦酸四钠85%，乙二胺四甲叉膦酸钠1%，焦磷酸钾5%，该消毒液使用的活性剂由以下重量百分比的组分组成：AE表面活性剂7%，柠檬酸钠5%，葡萄糖酸钠45%，苯甲酸35%，氢氟酸8%，使用时将该消毒液加水稀释100倍。
某电影院清场后，向室内喷洒上述消毒液，约10g/m3，将喷洒前和喷洒后空气中的菌落总数进行比较，菌落总数的检测方法参照GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》附录D的撞击法，检测结果见表3。
表3.本发明消毒液使用前后室内菌落总数的变化
| 喷洒前 | 喷洒后 | |
| 菌落总数cfu/m<sup>3</sup> | 5000 | 420 |
根据GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》，室内空气的菌落总数数标准值为2500cfu/m3，使用本发明消毒液使得室内菌落总数下降明显，提高了空气质量。
Claims (1)
1.一种消毒液，该消毒液由以下重量百分比的组分组成：
过氧化氢 26%；过氧乙酸 5%；乙酸 1.5%；
硫酸 0.01%；稳定剂 1.8%；表面活性剂 0.09%；
余量为蒸馏水；
该消毒液的制备方法步骤如下：
（1）将过氧化氢、乙酸和硫酸混合均匀后在室温下静置一定时间，再搅拌，再静置至反应完全，即得到初混液；
（2）将稳定剂、表面活性剂加入蒸馏水中，在室温下搅拌至溶解，得到含有稳定剂和表面活性剂的水溶液；
（3）将步骤（2）的水溶液加入到步骤（1）的初混液中，并在室温搅拌10~40h，再经0.01μm滤膜过滤，即得到消毒液；
所述的稳定剂由以下重量百分比的原料组成：焦磷酸钠9%，羟基乙叉二膦酸四钠85%，乙二胺四甲叉膦酸钠1%，焦磷酸钾5%；
所述的表面活性剂由以下重量百分比的原料组成：AE表面活性剂7%，柠檬酸钠5%，葡萄糖酸钠45%，苯甲 酸35%，氢氟酸8%。
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