CN113016798A - 一种低温杀菌剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温杀菌剂，采用了具有温和性质的季铵盐，以吉米奇季铵盐为主体成分，利用离子性化合物的性质，易溶于水而不溶于非极性溶剂，化学性质稳定；在此基础上，结合六亚甲基四胺、苯扎溴铵、吐温80、以及双十八烷基二甲基氯化胺、双癸基二甲基溴化铵形成核心结构，使得杀菌剂中阳离子通过静电力、氢键力以及表面活性剂分子与蛋白质分子间的疏水结合等作用，吸附带负电的细菌体，聚集在细胞壁上，产生室阻效应，达到高效杀灭细菌的效果，且无耐药性。并且该杀菌剂能够在低温环境下杀灭各种病源微生物，甚至在零下40度的环境下均可获得良好的杀菌效果，同时具有安全、环保、高效的特点。

Description

一种低温杀菌剂
技术领域
本发明涉及一种杀菌剂，尤其涉及到一种低温下使用的无耐药性杀菌剂,属于杀菌剂领域。
背景技术
杀菌剂在生产生活各个领域都有需求，诸如生活中，家具的表面、衣物都会滋长细菌，在厨房、厕所等容易潮湿的地方也都是适于细菌滋生的场所；尤其是饲养宠物的家庭，一般宠物身上也会携带大量的细菌。
医院对于环境中、媒介物以及治疗仪器的细菌也需要进行杀灭或者控制，此时对于杀菌剂、抑菌剂的要求都比较高。此外，诸如净化车间、动物模式所、重点实验室等特殊环境下，也同样需要对人员皮肤、衣着进行彻底消毒来降低致病菌的传播，而此时就对消毒剂的安全性也提出了非常高的要求
制药和食品工业领域对细菌和微生物的控制非常严格，一旦细菌微生物超过微生物控制标准，就意味着食品和药品的质量受到威胁，不仅威胁到消费者生命安全，也会为生产企业带来巨大经济损失及法律责任；由于这两个领域的特殊性，人员在车间工作时间比较长，废水的排放量也比较大，怎样保证人员使用消毒液的安全性和污水排放的达标性至今面临巨大挑战；此外，生产企业也需要频繁更换不同类型的消毒液，来解决一直困扰着生产企业消毒液的耐药性问题。
农业领域，对于杀菌剂的需求也是很旺盛的，诸如饲养动物的环境杀菌，屠宰动物的环境杀菌。在林业领域，为了保证植物的正常旺盛生长，也需要对植物生长过程中的真菌和细菌进行消杀。
目前，常规的消毒剂、杀菌剂等按照级别由高至低分为杀菌剂、高效消毒剂、中效消毒剂、低效消毒剂。杀菌剂可杀灭一切微生物使其达到灭菌要求，但是在其组成中要求其必须包括甲醛、戊二醛（或醛类物质OPA，如美国专利US2009/0203645A1）、环氧乙烷、过氧乙酸、过氧化氢、二氧化氯、氯气、硫酸铜、生石灰、乙醇。
季铵盐类杀菌剂属于低效消毒剂，一般杀菌浓度低、副作用小，无刺激性、无毒害、符合该领域对于杀菌剂的技术需求（如专利CN101473832A、CN101642449A、CN1593150A）且不易受pH值变化的影响，所以受到广泛的关注。季铵盐类杀菌剂已经衍生了七代产品，以第一代杀菌剂苯扎氯/溴铵为基础衍生出第二代衍生品之后;第三代杀菌剂改用双长链季铵盐(DDAC);而四代杀菌剂为一、三代的复合物;五代杀菌剂考虑双子季铵盐提升杀菌效果;六代沿用第五代的思路找到基团更为密集的聚季铵盐;七代杀菌剂在前几代的基础上受到第四代的设计启发，将第三、六代进行复合。
但是，季铵盐的长期使用容易导致产生耐药性。一方面尽管通过改变疏水基、亲水基以及反离子的结构，可以衍生出很多新型的季铵盐，然而问题是分子结构设计周期长，前期研究成本高。中国专利CN101279219A虽然认同一些微生物对杀菌剂产生抗药性，但未从根本上避开分子结构改进的出发点。另一方面，现有技术也都未考虑到水的矿化度问题。这是因为水的矿化度较高时会降低杀菌剂的杀菌效果。专利CN106035361A使用无菌水，没有关注水的矿化程度，且其杀灭对数值没有具体给出大于5的数值，其杀菌具体效果不可知。如果利用现有季铵盐类杀菌剂的温和性能，在不需要设计改进季铵盐分子结构基础上，通过适宜的杀菌剂组分配合而达到高效杀菌的目的，是目前现有技术中没有解决的问题。
选择什么样的消毒剂可以杀灭冷链食品表面的COVID-19及其他低温领域的物表病源微生物，切断传染源和传播途径，是一个全新的课题。
该消毒剂首先要保证在低温条件下即能杀灭病毒及各种病源微生物；其次食入食品对人体无毒无害；最后还要保证消毒后的垃圾对环境不会造成污染。这是目前消毒剂研究领域的新挑战，尤其对于季铵盐类杀菌剂。
发明内容
本发明提供了一种可以达到低温下高效灭菌的季铵盐类杀菌剂。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种无耐药性低温杀菌剂，其包括如下质量份的组分：
母液 1份、无水乙醇 35-45份、丙三醇 10-15份、纯化水 49-54份；
其中，1份母液为对以下重量份的组分混合后进行1:100的纯化水稀释后的溶液：
纯化水 35-45份
六亚甲基四胺 35-40份
吐温80 2-3份
苯扎溴铵 11-15份
双十八烷基二甲基氯化胺 2.5-3份
十二烷基二甲基氧化胺 1.5-3份
吉米奇季铵盐 5-10份
双癸基二甲基溴化铵 1-1.5份
异丙醇 1.5-4份。
优选，包括如下质量份的组分：
母液 1份、无水乙醇 35份、丙三醇 15份、纯化水 49份；
其中，1份母液为对以下重量份的组分混合后进行1:100的纯化水稀释后的溶液：
纯化水 40份
六亚甲基四胺 35份
吐温80 2.5份
苯扎溴铵 12份
双十八烷基二甲基氯化胺 2.5份
十二烷基二甲基氧化胺 2份
吉米奇季铵盐 6份
双癸基二甲基溴化铵 1份
异丙醇 2份。
优选，包括如下质量份的组分：
母液 1份、无水乙醇 35份、丙三醇 10份、纯化水 53份；
其中，1份母液为对以下重量份的组分混合后进行1:100的纯化水稀释后的溶液：
纯化水 40份
六亚甲基四胺 35份
吐温80 2.5份
苯扎溴铵 12份
双十八烷基二甲基氯化胺 2.5份
十二烷基二甲基氧化胺 2份
吉米奇季铵盐 6份
双癸基二甲基溴化铵 1份
异丙醇 2份。
上述无耐药性低温杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）向容器中注入35-45份纯化水，搅拌1-10min；向其中加入35-40的六亚甲基四胺，搅拌8-11min；
（2）向步骤（1）搅拌后的溶液中加入2-3份吐温80，搅拌8-11min；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液中加入11-15份苯扎溴铵，搅拌18-23min；
（4）向步骤（3）搅拌后的溶液中加入2.5-3份双十八烷基二甲基氯化胺，搅拌13-18min；
（5）向步骤（4）搅拌后的溶液中加入1.5-3份十二烷基二甲基氧化胺，搅拌3-8min；
（6）向步骤（5）搅拌后的溶液中加入5-10份吉米奇季铵盐，搅拌8-11min；
（7）向步骤（6）搅拌后的溶液中加入1-1.5份双癸基二甲基溴化铵，搅拌8-11min；
（8）向步骤（7）搅拌后的溶液中加入1.5-4份异丙醇，搅拌8-11min；
（9）继续搅拌3-4h，即可获得基础母液，利用纯化水对上述母液进行1:100的稀释，得到稀释后的母液，取1份待用；
（10）向步骤（9）中得到的1份母液中加入35-45份无水乙醇、10-15份丙三醇、49-54份纯化水，搅拌混合均匀即可。
优选还包括老化步骤，老化时间为70-75h。
制备时的温度为室温。所述室温为20-25℃。
纯化水的剪切搅拌时间为1-10min。
纯化水的剪切搅拌速度为300-500转/min。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
1、本发明所述的低温杀菌剂，采用了具有温和性质的季铵盐，以吉米奇季铵盐为主体成分，与苯扎溴铵、双十八烷基二甲基氯化胺、十二烷基二甲基氧化胺、双癸基二甲基溴化铵相互配合，避免了单纯使用季铵盐产生的菌群抗药性。季铵盐由于利用离子性化合物的性质，易溶于水而不溶于非极性溶剂，化学性质稳定。因此，在此基础上，结合六亚甲基四胺、苯扎溴铵、吐温80、以及双十八烷基二甲基氧化胺、双癸基二甲基溴化铵形成核心结构，使得杀菌剂中阳离子通过静电力、氢键力以及表面活性剂分子与蛋白质分子间的疏水结合等作用，吸附带负电的细菌体，聚集在细胞壁上，产生室阻效应，导致细菌生长受抑而死亡；同时其憎水烷基还能与细菌的亲水基作用，改变膜的通透性，继而发生溶胞作用，破坏细胞结构，引起细胞的溶解和死亡。简单来说就是改变细胞膜透性，使细胞质外漏，妨碍呼吸或使蛋白酶变性。
全新复配组分可有效降低水的表面张力，显著提高水溶液的粘度，还有阻垢和调节pH值的作用；产品更有利于其疏水基深入菌体细胞的类脂层，亲水基深入蛋白层，导致酶失去活性和蛋白质变性。最为重要的是可以使季铵盐的分子结构由对称性变为极不对称性的结构特点，可以催化其正电荷密度迅速增加，这使表面活性剂更易吸附于细菌表面，改变细菌细胞壁渗透性并使其破裂，达到高效杀灭细菌的效果。
本申请所述的杀菌剂在杀菌消毒过程，并未发生化学反应，起到杀菌消毒作用后，产品本身的结构和性质都未发生变化。故其循环杀菌消毒能力较强，使用时限长，且毒害性低。并且该杀菌剂能够在低温环境下杀灭各种病源微生物，甚至在零下40度的环境下均可获得良好的杀菌效果，同时具有安全、环保、高效的特点。
2、本发明所述的低温杀菌剂的制备方法，最为重要的是，对于加入主体活性组分中的纯化水要事先进行搅拌，这一工艺特别关键，通过对纯化水在室温下进行单独的剪切搅拌处理，实现了对纯化水的充分预活化。在优选条件下：剪切转速300-500转/分，室温20～25℃，1-10min，可降低水滴体积，增加水滴颗粒密度；降低水分子表面张力，增加水比表面积，从而，增加纯化水对溶质分子溶解度，加速分子间相互作用。
同时，对于各组分之间的融合、包覆作用可以充分发挥，从而使得制备得到的杀菌剂具有不同于其他季铵盐温和型消毒剂的杀菌效果。
具体实施方式
实施例1
一种低温杀菌剂，通过以下方法制备：（1）向容器中注入35kg纯化水，搅拌5min；向其中加入35kg六亚甲基四胺，搅拌8min；
（2）向步骤（1）搅拌后的溶液中加入2.5kg吐温80，搅拌8min；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液中加入11kg苯扎溴铵，搅拌18min；
（4）向步骤（3）搅拌后的溶液中加入2.5kg双十八烷基二甲基氯化胺，搅拌13min；
（5）向步骤（4）搅拌后的溶液中加入1.5kg十二烷基二甲基氧化胺，搅拌3min；
（6）向步骤（5）搅拌后的溶液中加入5kg吉米奇季铵盐，搅拌8min；
（7）向步骤（6）搅拌后的溶液中加入1kg双癸基二甲基溴化铵，搅拌8min；
（8）向步骤（7）搅拌后的溶液中加入1.5kg异丙醇，搅拌8min；
（9）在室温下，继续搅拌3h，即可获得基础母液，利用纯化水对上述母液进行1:100的稀释，得到稀释后的母液，取1份待用；
（10）向步骤（9）中得到的1份母液中加入45kg无水乙醇、15kg丙三醇、54kg纯化水，搅拌混合均匀即可。
实施例2
一种低温杀菌剂，通过以下方法制备：（1）向容器中注入45kg纯化水，搅拌10min；向其中加入40kg六亚甲基四胺，搅拌11min；
（2）向步骤（1）搅拌后的溶液中加入3kg吐温80，搅拌11min；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液中加入15kg苯扎溴铵，搅拌23min；
（4）向步骤（3）搅拌后的溶液中加入3kg双十八烷基二甲基氯化胺，搅拌18min；
（5）向步骤（4）搅拌后的溶液中加入3kg十二烷基二甲基氧化胺，搅拌8min；
（6）向步骤（5）搅拌后的溶液中加入10kg吉米奇季铵盐，搅拌11min；
（7）向步骤（6）搅拌后的溶液中加入1.5kg双癸基二甲基溴化铵，搅拌11min；
（8）向步骤（7）搅拌后的溶液中加入4kg异丙醇，搅拌11min；
（9）室温下继续搅拌4h，即可获得基础母液，利用纯化水对上述母液进行1:100的稀释，得到稀释后的母液，取1份待用；
（10）向步骤（9）中得到的1份母液中加入40kg无水乙醇、10kg丙三醇、51kg纯化水，搅拌混合均匀即可。
实施例3
一种低温杀菌剂，通过以下方法制备：（1）向容器中注入40kg纯化水，搅拌1min；向其中加入35kg六亚甲基四胺，搅拌10min；
（2）向步骤（1）搅拌后的溶液中加入2.5kg吐温80，搅拌10min；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液中加入12kg苯扎溴铵，搅拌20min；
（4）向步骤（3）搅拌后的溶液中加入2.5kg双十八烷基二甲基氯化胺，搅拌15min；
（5）向步骤（4）搅拌后的溶液中加入2kg十二烷基二甲基氧化胺，搅拌5min；
（6）向步骤（5）搅拌后的溶液中加入6kg吉米奇季铵盐，搅拌10min；
（7）向步骤（6）搅拌后的溶液中加入1kg双癸基二甲基溴化铵，搅拌10min；
（8）向步骤（7）搅拌后的溶液中加入2kg异丙醇，搅拌10min；
（9）室温下，继续搅拌3h，即可获得基础母液，利用纯化水对上述母液进行1:100的稀释，得到稀释后的母液，取1份待用；
（10）向步骤（9）中得到的1份母液中加入35kg无水乙醇、10kg丙三醇、53kg纯化水，搅拌混合均匀即可。
实施例4
一种低温杀菌剂，通过以下方法制备：（1）向容器中注入40kg纯化水，搅拌10min；向其中加入37kg六亚甲基四胺，搅拌10min；
（2）向步骤（1）搅拌后的溶液中加入2.5kg吐温80，搅拌10min；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液中加入12kg苯扎溴铵，搅拌20min；
（4）向步骤（3）搅拌后的溶液中加入2.5kg双十八烷基二甲基氯化胺，搅拌15min；
（5）向步骤（4）搅拌后的溶液中加入2kg十二烷基二甲基氧化胺，搅拌5min；
（6）向步骤（5）搅拌后的溶液中加入6kg吉米奇季铵盐，搅拌10min；
（7）向步骤（6）搅拌后的溶液中加入1kg双癸基二甲基溴化铵，搅拌10min；
（8）向步骤（7）搅拌后的溶液中加入2kg异丙醇，搅拌10min；
（9）室温下，继续搅拌3h；
（10）老化步骤，老化时间为70h；即可获得基础母液，利用纯化水对上述母液进行1:100的稀释，得到稀释后的母液，取1份待用；
（11）向步骤（10）中得到的1份母液中加入40kg无水乙醇、10kg丙三醇、51kg纯化水，搅拌混合均匀即可。
实施例5
一种低温杀菌剂，通过以下方法制备：（1）向容器中注入40kg纯化水，搅拌10min；向其中加入37kg六亚甲基四胺，搅拌11min；
（2）向步骤（1）搅拌后的溶液中加入2kg吐温80，搅拌10min；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液中加入12kg苯扎溴铵，搅拌20min；
（4）向步骤（3）搅拌后的溶液中加入2.5kg双十八烷基二甲基氯化胺，搅拌18min；
（5）向步骤（4）搅拌后的溶液中加入2kg十二烷基二甲基氧化胺，搅拌8min；
（6）向步骤（5）搅拌后的溶液中加入6kg吉米奇季铵盐，搅拌11min；
（7）向步骤（6）搅拌后的溶液中加入1kg双癸基二甲基溴化铵，搅拌11min；
（8）向步骤（7）搅拌后的溶液中加入2kg异丙醇，搅拌10min；
（9）室温下继续搅拌3h；
（10）老化步骤，老化时间为70h；即可获得基础母液，利用纯化水对上述母液进行1:100的稀释，得到稀释后的母液，取1份待用；
（11）向步骤（10）中得到的1份母液中加入45kg无水乙醇、10kg丙三醇、50kg纯化水，搅拌混合均匀即可。
实施例6
一种低温杀菌剂，通过以下方法制备：（1）向容器中注入40kg纯化水，搅拌10min；向其中加入35kg六亚甲基四胺，搅拌10min；
（2）向步骤（1）搅拌后的溶液中加入2.5kg吐温80，搅拌10min；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液中加入12kg苯扎溴铵，搅拌20min；
（4）向步骤（3）搅拌后的溶液中加入2.5kg双十八烷基二甲基氯化胺，搅拌15min；
（5）向步骤（4）搅拌后的溶液中加入2kg十二烷基二甲基氧化胺，搅拌5min；
（6）向步骤（5）搅拌后的溶液中加入6kg吉米奇季铵盐，搅拌10min；
（7）向步骤（6）搅拌后的溶液中加入1kg双癸基二甲基溴化铵，搅拌10min；
（8）向步骤（7）搅拌后的溶液中加入2kg异丙醇，搅拌10min；
（9）室温下，继续搅拌3h；
（10）老化步骤，老化时间为70h，即可获得基础母液，利用纯化水对上述母液进行1:100的稀释，得到稀释后的母液，取1份待用；
（11）向步骤（10）中得到的1份母液中加入35kg无水乙醇、15kg丙三醇、49kg纯化水，搅拌混合均匀即可。
在对上述实施例的灭菌剂进行制备时，温度为室温。所述室温为20-25℃。
对比例1
该对比例和实施例2的不同是，没有加入丙三醇，其余都完全相同。
对比例2
该对比例和实施例2的不同是，没有加入乙醇，其余都完全相同。
测试例
1、低温杀菌剂耐低温测试、消毒效能及安全性测试说明
1.1依据中华人民共和国卫生健康委办公厅《关于印发低温消毒剂卫生安全评价技术要求的通知》｛国卫办监督函﹝2020﹞1062号，2020年12月31日发布｝---低温消毒剂卫生安全评价技术要求进行。
1.2 低温试验。选择-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃、-80℃低温条件，对上述实施例和对比例中的低温杀菌剂在该低温条件下、放置时间＞8 h进行测试，检测杀菌剂在上述条件下是否保持液体状态、无析出、无结晶。
1.3实验室微生物杀灭试验。在-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃、-80℃低温条件，用载体法、选择抵抗力较新型冠状病毒高的金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）和大肠杆菌（8099）作为指示微生物用低温杀菌剂进行微生物杀灭试验。
1.4安全性测试。依据《消毒技术规范》（2002年版）相关标准规范，进行理化试验，腐蚀性试验，毒性试验和稳定性试验。
2、低温杀菌剂低温测试
选择温度分别为-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃、-80℃的冰箱，取实施例1-6和对比例1-2的低温杀菌剂，每个杀菌剂都分别装入6个瓶中，按照50ml的规格进行处理。以实施例1的低温杀菌剂为例，取实施例1的低温杀菌剂，分别取50ml装入6个瓶中，并将这6个瓶依次放入-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃、-80℃的冰箱中，放置时间为1周，1周后观察并记录杀菌剂性状。结果显示：
Figure 229946DEST_PATH_IMAGE002
实施例1-6、对比例1-2杀菌剂的性状：
√（合格）：低温杀菌剂呈液态且无析出、无结晶；
×（不合格）：低温杀菌剂结冰，但融化后有或无析出、结晶。
从上述数据可以看出，实施例1-6中的低温杀菌剂的低温测试试验合格，低温范围广（-10℃至-40℃），能充分满足冷链食品低温消毒要求（国标-20℃即合格）。
3、实验室微生物杀灭试验
设定-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃低温条件，以金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）和大肠杆菌（8099）作为指示微生物，用实施例1-6和对比例1-2中的低温杀菌剂对指示微生物进行微生物杀灭试验。
指示微生物菌片制备方法：取金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）和大肠杆菌（8099）制成菌悬液，菌悬液浓度为1～5×108cfu/ml，对应浊度值为0.3～1.5 MCF。制作菌片：分别取10μl上述菌悬液，滴染置10mm×10mm 滤纸上，置37℃烘干后即为指示微生物菌片。将该指示微生物菌片置于待测试的对应低温环境的冰箱内＞30min。
低温杀菌剂对指示微生物的杀灭试验方法：取平皿，每皿平铺放入4 片指示微生物菌片。向皿中加入20ml 低温杀菌剂（阳性对照组用稀释液代替），作用0.5min 、1.0min和3.0min。取出皿中该指示微生物菌片，分别转移至5ml 中和剂中，作用5min。吸取该中和剂0.2ml 样液（即被低温杀菌剂作用后的指示微生物：大肠杆菌，金黄色葡萄球菌样液），进行活菌计数，并接种于相应培养皿中，37℃培养，48h后，观察记录菌落数。计算指示微生物的杀灭对数值。
实施例1-6及对比例1-2低温杀菌剂对指示微生物的杀灭试验结果：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
低温杀菌剂≥3为合格；“-”：不能测定。
低温杀菌剂试验结果显示：在-10℃、-20℃低温条件下，实施例1-6均合格；在-30℃低温条件下，实施例1、3、5、6合格；在-40℃低温条件下，实施例3、6合格；在-50℃低温条件下，实施例6合格。在-10℃低温条件下对比例1、2均不合格。
4、安全性测试
取实施例3中的杀菌剂为测试剂。
4.1 理化试验
依据《化妆品安全技术规范》（2015）第四章1.3（二），1.4（一），1.2（一），滴定法分别测定铅、砷、汞质量，重金属含量测定: 铅＜5.0、砷＜1.0、汞＜1.0 mg/kg。结果不含重金属。
4.2 腐蚀性试验
取不锈钢、铝片、铜片各3片（圆型，直径24mm，厚度1.0mm，光洁度4～6），依据《消毒技术规范》（卫生部2002版）2.2.4称重法测定金属腐蚀速率，对不锈钢、铝、铜腐蚀率测定分别为：0.0000、0.0046、0.0030。结果为基本无腐蚀。
4.3 毒性试验
实验动物为SPF级昆明种小鼠，40只，体重18～22g，雌雄各半。SPF级昆明种小鼠，50只，体重25～30克，雌雄各半。白色家兔，10只，体重2～2.5kg，雌雄个各半。
依据《消毒技术规范》（卫生部2002版）2.3.1做急性经口毒性（LD50）试验；
依据《消毒技术规范》（卫生部2002版）2.3.2做急性吸入毒性（LC50）试验；
依据《消毒技术规范》（卫生部2002版）2.3.4做急性眼刺激试验；
依据《消毒技术规范》（卫生部2002版）2.3.3.3.2做一次性破损皮肤刺激试验；
依据《消毒技术规范》（卫生部2002版）2.3.22.3.3.3做多次皮肤刺激试验；
依据《消毒技术规范》（卫生部2002版）2.3.5做阴道粘膜刺激试验；
依据《消毒技术规范》（卫生部2002版）2.3.8.4做小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验。
急性经口毒性试验，LD 50＞5000mg/kg.BW，结果为无毒级；急性吸入毒性试验，LC50＞10,000mg/m3，结果为无毒级；小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验阴性，无致畸；急性眼刺激试验、阴道粘膜刺激试验、多次皮肤刺激试验、一次破损皮肤刺激试验均阴性，结果为无刺激。
4.4 稳定性试验
依据《消毒技术规范》（卫生部2002版）2.2.1.2.13滴定法测定苯扎溴铵吉米奇季铵盐质量及稳定性试验，37℃温箱中90天后测试苯扎溴铵、吉米奇季铵盐浓度下降率分别为2.63%、0.78%，说明有效浓度在2年以上。
虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。

Claims (9)

1.一种无耐药性低温杀菌剂，其特征在于，包括如下质量份的组分：
母液 1份、无水乙醇 35-45份、丙三醇 10-15份、纯化水 49-54份；
其中，1份母液为对以下重量份的组分混合后进行1:100的纯化水稀释后的溶液：
纯化水 35-45份
六亚甲基四胺 35-40份
吐温80 2-3份
苯扎溴铵 11-15份
双十八烷基二甲基氯化胺 2.5-3份
十二烷基二甲基氧化胺 1.5-3份
吉米奇季铵盐 5-10份
双癸基二甲基溴化铵 1-1.5份
异丙醇 1.5-4份。
2.根据权利要求1所述的无耐药性低温杀菌剂，其特征在于，包括如下质量份的组分：
母液 1份、无水乙醇 35份、丙三醇 15份、纯化水 49份；
其中，1份母液为对以下重量份的组分混合后进行1:100的纯化水稀释后的溶液：
纯化水 40份
六亚甲基四胺 35份
吐温80 2.5份
苯扎溴铵 12份
双十八烷基二甲基氯化胺 2.5份
十二烷基二甲基氧化胺 2份
吉米奇季铵盐 6份
双癸基二甲基溴化铵 1份
异丙醇 2份。
3.根据权利要求1所述的无耐药性低温杀菌剂，其特征在于，包括如下质量份的组分：
母液 1份、无水乙醇 35份、丙三醇 10份、纯化水 53份；
其中，1份母液为对以下重量份的组分混合后进行1:100的纯化水稀释后的溶液：
纯化水 40份
六亚甲基四胺 35份
吐温80 2.5份
苯扎溴铵 12份
双十八烷基二甲基氯化胺 2.5份
十二烷基二甲基氧化胺 2份
吉米奇季铵盐 6份
双癸基二甲基溴化铵 1份
异丙醇 2份。
4.权利要求1所述无耐药性低温杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）向容器中注入35-45份纯化水，搅拌1-10min；向其中加入35-40的六亚甲基四胺，搅拌8-11min；
（2）向步骤（1）搅拌后的溶液中加入2-3份吐温80，搅拌8-11min；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液中加入11-15份苯扎溴铵，搅拌18-23min；
（4）向步骤（3）搅拌后的溶液中加入2.5-3份双十八烷基二甲基氯化胺，搅拌13-18min；
（5）向步骤（4）搅拌后的溶液中加入1.5-3份十二烷基二甲基氧化胺，搅拌3-8min；
（6）向步骤（5）搅拌后的溶液中加入5-10份吉米奇季铵盐，搅拌8-11min；
（7）向步骤（6）搅拌后的溶液中加入1-1.5份双癸基二甲基溴化铵，搅拌8-11min；
（8）向步骤（7）搅拌后的溶液中加入1.5-4份异丙醇，搅拌8-11min；
（9）继续搅拌3-4h，即可获得基础母液，利用纯化水对上述母液进行1:100的稀释，得到稀释后的母液，取1份待用；
（10）向步骤（9）中得到的1份母液中加入35-45份无水乙醇、10-15份丙三醇、49-54份纯化水，搅拌混合均匀即可。
5.根据权利要求4所述无耐药性低温杀菌剂的制备方法，其特征在于，在步骤（9）以后还包括老化步骤，老化时间为70-75h。
6.根据权利要求4或5所述无耐药性低温杀菌剂的制备方法，其特征在于，制备时的温度为室温。
7.根据权利要求6所述无耐药性低温杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述室温为20-25℃。
8.根据权利要求4或5所述无耐药性低温杀菌剂的制备方法，其特征在于，纯化水的剪切搅拌时间为1-10min。
9.根据权利要求4或5所述无耐药性低温杀菌剂的制备方法，其特征在于，纯化水的剪切搅拌速度为300-500转/min。
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