CN105950916A - 一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金丝及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝。制备微丝使用的合金成分为：NiaCobMncSnd，其中a+b+c+d＝100，a的原子百分比范围为40‑50，b的原子百分比范围为0‑10，c的原子百分比范围为35‑40，d的原子百分比范围为10‑15。本发明利用泰勒法制备出不同成分、直径50‑400μm的磁场驱动扭转合金微丝，在轴向磁场和周向磁场的作用下，合金微丝发生扭转；该磁场驱动扭转合金微丝具有磁场驱动扭转角大、响应速度快的特点，对智能材料及微型化器件的发展及应用具有重要意义。

Description

一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金丝及制备方法
技术领域
本发明属于金属智能材料领域，具体涉及一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝。
背景技术
铁磁形状记忆合金是将无扩散马氏体相变与该类合金的铁磁性巧妙结合的新型功能材料。目前Heusler型镍钴锰锡合金体系在磁场驱动下能够发生马氏体逆相变，并且其多晶样品具有多功能特性包括较好的形状记忆效应、磁场诱发形状回复应变和较高的磁场驱动效率等，同时该类材料的价格相对低廉，使得镍钴锰锡合金更适合于实际应用，因此越来越成为最受关注的磁场驱动新型功能材料。
铁磁性材料在同时受到轴向磁场和周向磁场的作用时，会引起材料沿轴向产生一个扭转，这种现象称为魏德曼效应(Wiedemann Effect)。魏德曼效应是铁磁性材料的一种磁机械效应，一直都被认为与材料的磁致伸缩性质有关，属于特殊的磁致伸缩现象。研究此效应对于开发应变大、转换能量高的新型磁控功能材料具有重要意义。
在镍钴锰锡体系合金中，多晶材料存在晶界、第二相等因素阻碍孪晶界的运动，而通过制备小尺寸材料，如纤维丝材，能减少晶界的数量，有利于孪晶界移动，而且可以通过适当热处理，减少应力、缺陷，从而提高变形能力。这对于开发尺寸小、应变大、响应频率高的微型化功能器件有重要意义。
发明内容
本发明提供一种在轴向和周向磁场作用下可发生扭转的镍钴锰锡合金微丝。微丝质量高、直径不同而且连续，在轴向磁场Ha和周向磁场Hc共同作用下，较小磁场就能导致较大扭转。
本发明采用以下技术方案：
一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝，其特征在于：在磁场作用下，该合金微丝可发生扭转。
一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝，其特征在于：组成成分范围为 NiaCobMncSnd，其中a+b+c+d＝100，a的原子百分比范围为40-50，b的原子百分比范围为0-10，c的原子百分比范围为35-40，d的原子百分比范围为10-15，且所用单质原材料Ni、Co、Mn和Sn纯度应大于99.99wt.％。
一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝，其特征在于：合金微丝直径为50-400μm，长度为5-200cm。
一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝的制备方法，其特征在于：制备该微丝的玻璃包覆拉丝设备由真空系统、电机升降系统、合金导入系统、感应加热系统、微丝收集装置、红外测温装置10和循环水冷却装置12组成。其中真空系统由机械泵和真空计组成；电机升降系统由伺服电机3和升降杆5组成；合金导入系统由直线导入器1、四通装置2、导入杆4、波纹管6和玻璃管7组成；感应加热系统由高频感应加热电源和感应线圈9组成；合金微丝11收集装置由导轮13和绕线轮14组成。该磁场驱动扭转合金微丝的制备过程包括以下步骤：
步骤一、母合金的制备
按照上述合金的原子百分比，将所需要的Ni，Co，Mn，Sn逐一进行称取，质量精确到千分位，然后利用高真空电弧炉进行熔炼，为了保证合金成分的均匀性，合金应反复熔炼4次以上，且应保证中间两次熔炼过程中配合电磁搅拌。熔炼完成后，为了尽量减小Mn元素的挥发对合金成分造成的影响，称取母合金锭质量，质量偏差1％以内的合金纽扣锭才可用来进行下一步实验。
步骤二、制丝样品的制备
将步骤一制得的母合金纽扣铸锭重新熔化，利用高真空电弧炉中自带的吸铸装置，将母合金吸铸成直径为5mm的圆棒。将吸铸的金属棒真空封装在耐高温石英管中，真空度为10-5Pa，经950℃退火6-9h后，随炉冷却；最后将获得的圆棒用低速金刚石圆锯切割成高度为5-6mm的圆柱。
步骤三、制备金属丝
将步骤二中制备的5-6mm高的圆柱形合金棒打磨、清洗、干燥后，装入直径为10mm，长15cm的Pyrex玻璃管中。将玻璃管与波纹管连接，开启冷却系统循环水，启动真空系统抽真空后充氩气至0.1Pa，并利用真空系统洗气2-5次，以减小合金氧化程度。启动高频感应加热装置和红外测温装置，待合金棒充分熔化开始沸腾，玻璃管底部熔融软化时，用带尖端的玻璃棒从玻璃管底部快速引出 合金微丝，通过水冷或空冷的方式冷却，即获得直径为50-400μm、长度为5-200cm的镍钴锰锡合金微丝。
上述磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝制备所采用的设备是：
上述镍钴锰锡合金微丝制备采用的拉丝设备是为玻璃包覆拉丝机，玻璃包覆拉丝机公开号：CN102127720A
本发明的优点体现在：
(1)合金微丝具有表面平滑、直径均匀、连续性好等特点，长度最高可达200cm。
(2)相对于传统金属丝，该合金微丝在较小磁场下就能发生大的扭转，且具有变形大、响应速度快的特点。因此，该合金微丝在微型驱动、传感器领域具良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和实例对本发明微丝作进一步说明。
图1为镍钴锰锡合金微丝SEM图像；
图2是合金微丝扭转随轴向磁场变化曲线；
图3是制备微丝所采用的设备的结构示意图；
其中1为直线导入器，2为四通装置，3为伺服电机，4为导入杆，5为升降杆，6为波纹管，7为玻璃管，8为合金棒，9为感应线圈，10为红外测温装置，11为合金微丝，12为循环水冷却装置，13为导轮，14为绕线轮。
图4是光杠杆法测量扭转角的示意图，其中
θ为磁场作用下合金微丝扭转角度，从初始位置Ⅰ到结束位置Ⅱ
R为合金微丝与接收屏之间垂直距离
D为合金微丝到接收屏之间的垂足与光斑初始位置的距离
S为光斑移动位移，由初始位置X0到X之间的实时距离
Ha为螺线管电流Ia产生的轴向磁场
Hc为通电直导线电流Ic产生的周向磁场
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。
如图2所示，一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝，该合金微丝在较小磁场下能发生较大扭转，其组成成分范围为：NiaCobMncSnd，其中a+b+c+d＝100，a 的原子百分比范围为40-50，b的原子百分比范围为0-10，c的原子百分比范围为35-40，d的原子百分比范围为10-15。微丝表面平滑光亮、均匀、连续性好，长度为5-200cm。
如图3所示，一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝的制备方法，其特征在于：制备该微丝的玻璃包覆拉丝设备由真空系统、电机升降系统、合金导入系统、感应加热系统、微丝收集装置、红外测温装置10和循环水冷却装置12组成。其中真空系统由机械泵和真空计组成；电机升降系统由伺服电机3和升降杆5组成；合金导入系统由直线导入器1、四通装置2、导入杆4、波纹管6和玻璃管7组成；感应加热系统由高频感应加热电源和感应线圈9组成；合金微丝11收集装置由导轮13和绕线轮14组成。该磁场驱动扭转合金微丝的制备过程包括以下步骤：
步骤一、母合金的制备
按照上述合金的原子百分比，将所需要的Ni，Co，Mn，Sn逐一进行称取，质量精确到千分位，然后利用高真空电弧炉进行熔炼，为了保证合金成分的均匀性，合金应反复熔炼4次以上，且应保证中间两次熔炼过程中配合电磁搅拌。熔炼完成后，为了尽量减小Mn元素的挥发对合金成分造成的影响，称取母合金锭质量，质量偏差1％以内的合金纽扣锭才可用来进行下一步实验。
步骤二、制丝样品的制备
将步骤一制得的母合金纽扣铸锭重新熔化，利用高真空电弧炉中自带的吸铸装置，将母合金吸铸成直径为5mm的圆棒。将吸铸的金属棒真空封装在耐高温石英管中，真空度为10-5Pa，经950℃退火6-9h后，随炉冷却；最后将获得的圆棒用低速金刚石圆锯切割成高度为5-6mm的圆柱。
步骤三、制备金属丝
将步骤二中制备的5-6mm高的圆柱形合金棒打磨、清洗、干燥后，装入直径为10mm，长15cm的Pyrex玻璃管中。将玻璃管与波纹管连接，开启冷却系统循环水，启动真空系统抽真空后充氩气至0.1Pa，并利用真空系统洗气2-5次，以减小合金氧化程度。启动高频感应加热装置和红外测温装置，待合金棒充分熔化开始沸腾，玻璃管底部熔融软化时，用带尖端的玻璃棒从玻璃管底部快速引出合金微丝，通过水冷或空冷的方式冷却，即获得直径为50-400μm、长度为5-200cm 的镍钴锰锡合金微丝。
如图4所示，一种磁场驱动扭转合金微丝的测量方法，该方法采用以下装置：接收屏、激光器、薄硅片、螺线管及支架。
所述方法具体包括如下步骤：
步骤1、测量微丝直径，然后去除直径均匀、表面质量优异的镍钴锰锡合金微丝两端的表面玻璃；
步骤2、用α－氰基丙烯酸乙酯将薄硅片固定在合金微丝下端，保持镜面竖直，粘贴牢靠；
步骤3、利用卡具将合金微丝上端充分固定，合金微丝下端先连接直流导线圈，再连接阻尼装置，调整支架及螺线管位置，确保微丝位于螺线管中心位置，直流电源E1连接匀强磁场；
步骤4、启动激光器，使光束照射到镜面后反射到接收屏位置，记录初始位置X0，测量合金微丝到接收屏之间垂足位置到初始位置的距离D、微丝位置与接收屏之间的垂直距离R、光斑实时位置X与初始位置X0之间的距离S。
步骤5、启动直流电源E1、E2，利用电磁感应原理和安培环路定理分别计算轴向磁场Ha和周向磁场Hc的磁场强度，同时记录时间t、光斑实时位置X与初始位置X0之间的距离S，可得到扭转角随时间、磁场的变化规律。
根据公式(1)可计算得出合金微丝的扭转角度，可以判断出合金微丝扭转角度随着磁场变化而变化的具体情况；
魏德曼效应(wiedemann effect)用单位长度的扭转角度来表征。其中θ为扭转的角度，L为合金微丝在轴向磁场中有效测试长度。
【实例一】
名义成分为Ni46.5Co3.5Mn39.5Sn10.5的合金微丝，表面被玻璃包覆，两端去除玻璃以便通入电流产生周向磁场，合金微丝直径为180μm，长度为19cm。
用α－氰基丙烯酸乙酯将薄硅片固定在合金微丝下端适当位置，保持镜面竖直。将合金微丝固定，合金微丝下端先连接直流导线圈，再连接阻尼装置，调整支架及螺线管位置，确保微丝位于螺线管中心位置，直流电源E1连接匀强磁场。 启动激光器，使光束照射到镜面后反射到接收屏位置。
测量D和R，记录光斑初始位置X0，启动电源E1、E2，记录时间t、周向电流Ic、轴向电流Ia，利用电磁感应原理和安培环路定理分别计算轴向磁场Ha和周向磁场Hc，S为光斑实时位置X与初始位置X0之间的差值，通过公式(1)可得出不同磁场强度下扭转角大小。根据螺线管的有效长度，可计算得出单位长度合金微丝的扭转角，即魏德曼扭转角。
本次测试中D＝51cm，R＝177cm，Hc＝11.11Oe，Ha＝0-12.5Oe，螺线管有效长度L＝20cm，测试结果如表1所示：
表1
表1为固定周向磁场Hc，扭转角随轴向磁场Ha变化规律，从表中数据可得出在一定磁场测量范围内，扭转角随轴向磁场强度增加而增加，最大扭转角为779.9"/cm。扭转角达到最大值以后，进一步增加磁场时，扭转角几乎不再发生变化。
本发明的优点体现在：
(1)合金微丝具有表面平滑、直径均匀、连续性好等特点，长度最高可达200cm。
(2)相对于传统金属丝，该合金微丝在较小磁场下就能发生大的扭转，且具有变形大、响应速度快的特点。因此，该合金微丝在微型驱动、传感器领域具良好的应用前景。
综上所述，在较小磁场作用下，镍钴锰锡合金微丝可以实现大的魏德曼扭转角，且该微丝制备方法简单易行。上述实例只为说明本发明的技术特点，但并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明所作出的等效变化，都涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝，其特征在于：在磁场作用下，该合金微丝能发生扭转；合金微丝组成成分范围为NiaCobMncSnd，其中a+b+c+d＝100，a的原子百分比范围为40-50，b的原子百分比范围为0-10，c的原子百分比范围为35-40，d的原子百分比范围为10-15，且所用单质原材料Ni、Co、Mn和Sn纯度应大于99.99wt.％。
2.如权利要求1所述一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝，其特征在于：合金微丝直径为50-400μm，长度为5-200cm。
3.根据权利要求1或2所述一种磁场驱动扭转镍钴锰锡合金微丝的制备方法，其特征在于：制备该微丝的玻璃包覆拉丝设备主要由真空系统、电机升降系统、合金导入系统、感应加热系统、微丝收集装置、红外测温装置(10)和循环水冷却装置(12)组成；其中真空系统由机械泵和真空计组成；电机升降系统由伺服电机(3)和升降杆(5)组成；合金导入系统由直线导入器(1)、四通装置(2)、导入杆(4)、波纹管(6)和玻璃管(7)组成；感应加热系统由高频感应加热电源和感应线圈(9)组成；合金微丝(11)收集装置由导轮(13)和绕线轮(14)组成；该磁场驱动扭转合金微丝的制备过程包括以下步骤：
步骤一、母合金的制备
按照上述合金的原子百分比，将所需要的Ni，Co，Mn，Sn逐一进行称取，质量精确到千分位，然后利用高真空电弧炉进行熔炼，为了保证合金成分的均匀性，合金应反复熔炼4次以上，且应保证中间两次熔炼过程中配合电磁搅拌；熔炼完成后，为了尽量减小Mn元素的挥发对合金成分造成的影响，称取母合金锭质量，质量偏差1％以内的合金纽扣锭才用来进行下一步制备；
步骤二、制丝样品的制备
将步骤一制得的母合金纽扣铸锭重新熔化，利用高真空电弧炉中自带的吸铸装置，将母合金吸铸成直径为5mm的圆棒；将吸铸的金属棒真空封装在耐高温石英管中，真空度为10-5Pa，经950℃退火6-9h后，随炉冷却；最后将获得的圆棒用低速金刚石圆锯切割成高度为5-6mm的圆柱；
步骤三、制备金属丝
将步骤二中制备的5-6mm高的圆柱形合金棒打磨、清洗、干燥后，装入直径为10mm，长15cm的Pyrex玻璃管中；将玻璃管与波纹管连接，开启冷却系统循环水，启动真空系统抽真空后充氩气至0.1Pa，并利用真空系统洗气2-5次，以减小合金氧化程度；启动高频感应加热装置和红外测温装置，待合金棒(8)充分熔化开始沸腾，玻璃管底部熔融软化时，用带尖端的玻璃棒从玻璃管底部快速引出合金微丝(11)，通过水冷或空冷的方式冷却，即获得直径为50-400μm、长度为5-200cm的镍钴锰锡合金微丝。
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