CN105949048A - 一种硬脂酸钙及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域，特别是涉及一种硬脂酸钙及其制备工艺，所述硬脂酸钙的制备原料包括三硬脂酸甘油酯、催化剂A、抗氧化剂、水、氧化钙、催化剂B和氢氧化钠；其中，催化剂A为氢氧化钙和Al2O3‑MgO的混合物，抗氧化剂为抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501的混合物；催化剂B选自过氧化物中的一种或多种。本发明提供的硬脂酸钙，原料成本低，产率高，色泽好，游离酸含量低，熔点高，性质稳定，相关质量指标符合中华人民共和国化工行业标准《HG/T 2424‑2012硬脂酸钙》优等品的要求。本发明提供的硬脂酸钙的制备工艺，生产过程安全环保，能耗低，总生产成本低，在实际应用中与市场同类产品相比更具有实用性和可比性。

Description

一种硬脂酸钙及其制备工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种硬脂酸钙及其制备工艺。
背景技术
硬脂酸钙属于硬脂酸盐类中的一种，主要用作聚氯乙烯无毒热稳定剂和多种塑料加工的润滑剂、脱模剂等。此外，硬脂酸钙还可用作聚乙烯、聚丙烯的卤素吸收剂，以消除聚乙烯、聚丙烯制备过程中残留催化剂对颜色和稳定性的不良影响；硬脂酸钙亦用作聚烯烃纤维和模塑料的润滑剂，润滑脂的增厚剂，纺织品的防水剂，油漆的平光镜，橡胶加工和制造塑料唱片时的增塑剂等，应用十分广泛，市场需求量逐年增加。
目前，国内生产硬脂酸钙的方法主要有复分解法、皂化法、一步合成法和一些特殊的合成方法。复分解法是以硬脂酸为主要原料，在适当的温度下，进行加热熔融与氢氧化钠溶液发生皂化反应，生成的硬脂酸钠与可溶性钙盐进行复分解反应生成硬脂酸钙。复分解法反应条件温和，但存在产品质量差，生产成本高，生产效率低、能耗和水耗高等缺点。且复分解法生产硬脂酸钙过程中排放大量的含盐的废水，对环境造成很大的污染。一步法合成硬脂酸钙是将氧化钙或氢氧化钙与硬脂酸在一定条件下直接反应生成硬脂酸钙。中国专利申请201210565538.8公开了一种硬脂酸钙的制备工艺，其具体工艺为将40-50份硬脂酸、10-15份氢氧化钙、1-5份氧化锌和20-30份蒸馏水加入反应釜中，开启真空系统，温度为90℃条件下反应，反应结束后分离产物和原料，原料烘干即得硬脂酸钙产品。该法制备得到的产品不含其它无机盐阴离子，用水少，但存在反应周期长，产品收率低等问题。中国专利CN102278691B公开了一种水相一步合成硬脂酸钙的方法，以硬脂酸和氢氧化钙为原料，利用双氧水和醇为复合催化剂，在固液比为1∶7-15的水相中，于60-80℃下反应1-3小时合成硬脂酸钙。该法制备得到硬脂酸钙工艺简单，滤饼含水量低，易于干燥，成品堆密度小，但其产品收率低，总生产成本高。
国内大部分硬脂酸钙生产厂家所生产的硬脂酸钙均不同程度存在生产成本高，生产过程环境污染严重或制备得到的硬脂酸钙按中华人民共和国化工行业标准《HG/T 2424-2012硬脂酸钙》检测部分指标不达标，特别是游离酸含量高，熔点低等问题，其制备工艺和质量仍需进一步改进。因此，研究一种总体生产成本低、生产过程安全环保、产品质量高的硬脂酸钙及其制备工艺具有较高的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术缺陷，提供一种硬脂酸钙的工艺及其制备工艺。本发明提供的硬脂酸钙生产产率高，色泽好，游离酸含量低，熔点高，性质稳定，相关质量指标符合中华人民共和国化工行业标准《HG/T 2424-2012硬脂酸钙》优等品的要求。本发明提供的硬脂酸钙的制备工艺，生产过程无含氯、硫酸根离子的废水排放，安全环保，能耗低，总生产成本低，在实际应用中与市场同类产品相比更具有实用性和可比性。
本发明的技术方案如下：
一种硬脂酸钙，其制备原料包括三硬脂酸甘油酯、催化剂A、抗氧化剂、水、氧化钙、催化剂B和氢氧化钠；
其中，所述催化剂A为氢氧化钙和Al2O3-MgO的混合物，所述抗氧化剂为抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501的混合物；所述催化剂B选自过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁和过氧化锌中的一种或多种。
优选地，所述催化剂A的用量为三硬脂酸甘油酯质量的4％-8％，其中，按质量比计，氢氧化钙∶Al2O3-MgO为1∶6-12。
优选地，所述Al2O3-MgO中，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为1-3∶1。
优选地，所述抗氧化剂用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.2％-0.4％，其中，按质量比计，抗氧剂DLTDP∶抗氧剂T501为0.4-0.7∶1。
优选地，所述催化剂B为过氧化氢和过氧化钙的混合物，按质量比计，过氧化氢∶过氧化钙为2-5∶1。
本发明还提供一种本发明所述的硬脂酸钙的制备工艺，包括如下步骤：
S1：取三硬脂酸甘油酯，边投料边搅拌，温度保持在80-100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水，在温度为120-150℃，压力为0.6-0.8MPa的条件下进行水解反应，水解产物静置30-60min，油水分离，油相压滤回收催化剂即得硬脂酸；
S2：将S1中硬脂酸加入硬脂酸钙反应釜中，温度保持在80-100℃，边搅拌边加入氧化钙，投料完成后，物料温度升至120-130℃，加入催化剂B，搅拌反应25-35min；
S3：再次加入氧化钙和催化剂B，在温度为130-145℃的条件下进行反应，停止搅拌，物料泡沫降至平衡点后，补加催化剂B，在温度为125-135℃的条件下反应15-25min；
S4：边搅拌边加入氢氧化钠，恒温反应5-15min；
S5：开启真空泵，调节真空度至-0.09--0.07MPa，脱水，恒温恒压条件下稳定反应45-60min，反应终止，即得硬脂酸钙。
优选地，所述步骤S1中，按质量比计，三硬脂酸甘油酯∶水为1∶0.4-0.6。
优选地，所述步骤S2中，氧化钙的用量为三硬脂酸甘油酯质量的6％-8％，催化剂B的用量为三硬脂酸甘油酯质量的2％-4％。
优选地，所述步骤S3中，氧化钙的用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.8％-3％，催化剂B的第一次加入量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5％-1％，补加的催化剂B加入量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5％-1％。
优选地，所述步骤S4中，氢氧化钠的用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.1％-0.3％。
本发明提供的硬脂酸钙，其制备工艺包括三硬脂酸甘油酯水解和硬脂酸与氧化钙缩合脱水成盐两步反应。三硬脂酸甘油酯水解过程中，氢氧化钙可通过吸附作用减弱酯键键能，使酯键易于水解，Al2O3-MgO为固体酸碱催化剂，在氢氧化钙和Al2O3-MgO复合催化剂的催化作用下，三硬脂酸甘油酯水解生成硬脂酸和丙三醇，水解率达95％以上，水解产生的丙三醇溶于水中与硬脂酸分离，有利于提高终产品的纯度；而分离出的丙三醇和水的混合物经分离和浓缩处理可获得丙三醇，有利于提高原料的利用度。抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501复合抗氧化剂的添加可避免高温反应条件下物料发生氧化，确保终产品色度。硬脂酸与氧化钙缩合脱水成盐过程中，以过氧化氢和过氧化钙的混合物作为复合催化剂可提高硬脂酸钙的产率，而在反应体系中加入少量氢氧化钠可显著降低硬脂酸钙中的游离酸含量，同时，部分硬脂酸与氢氧化钠发生反应生成极少量的硬脂酸钠可在反应中起到表面活性剂作用，改善反应的效果，使反应充分进行，提高产品收率。
与现有技术相比，本发明提供的硬脂酸钙采用三硬脂酸甘油酯和氧化钙作为原料，原料成本低，同时，生产过程无含氯、硫酸根离子的废水排放，能耗低，总生产成本低，合的硬脂酸钙纯度高，色泽好，游离酸含量低，熔点高，性质稳定，相关质量指标符合中华人民共和国化工行业标准《HG/T 2424-2012硬脂酸钙》优等品的要求。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行适当改进、替换功效相同的组分，对于本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的范围之内。
实施例1硬脂酸钙的制备
S1：取三硬脂酸甘油酯，边投料边搅拌，温度保持在100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水，在温度为140℃，压力为0.7MPa的条件下进行水解反应，水解产物静置45min，油水分离，油相压滤回收催化剂即得硬脂酸；
其中，按质量比计，催化剂A中，氢氧化钙∶Al2O3-MgO为1∶9，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的6％，Al2O3-MgO通过沉淀法制备得到，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为2∶1；
按质量比计，抗氧化剂中，抗氧剂DLTDP∶抗氧剂T501为0.55∶1，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.3％；
按质量比计，三硬脂酸甘油酯∶水为1∶0.5；
S2：将S1中硬脂酸加入硬脂酸钙反应釜中，温度保持在100℃，边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量7％的氧化钙，投料完成后，物料温度升至125℃，加入三硬脂酸甘油酯质量3％的催化剂B，搅拌反应30min；
其中，催化剂B为过氧化氢和过氧化钙的混合物，按质量比计，过氧化氢∶过氧化钙为4∶1；
S3：加入三硬脂酸甘油酯质量1.5％的氧化钙和三硬脂酸甘油酯质量1％的催化剂B，在温度为140℃的条件下进行反应，停止搅拌，物料泡沫降至平衡点后，补加三硬脂酸甘油酯质量0.5％的催化剂B，在温度为135℃的条件下反应20min；
S4：边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量0.2％的氢氧化钠，恒温反应12min；
S5：开启真空泵，调节真空度至-0.08MPa，脱水，恒温恒压条件下稳定反应50min，反应终止，取样检测，合格后喷粉，包装入库，即得硬脂酸钙，其产率为94.67％。
实施例2硬脂酸钙的制备
S1：取三硬脂酸甘油酯，边投料边搅拌，温度保持在90℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水，在温度为130℃，压力为0.8MPa的条件下进行水解反应，水解产物静置50min，油水分离，油相压滤回收催化剂即得硬脂酸；
其中，按质量比计，催化剂A中，氢氧化钙∶Al2O3-MgO为1∶10，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的5％，Al2O3-MgO通过沉淀法制备得到，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为2.5∶1；
按质量比计，抗氧化剂中，抗氧剂DLTDP∶抗氧剂T501为0.45∶1，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.4％；
按质量比计，三硬脂酸甘油酯∶水为1∶0.6；
S2：将S1中硬脂酸加入硬脂酸钙反应釜中，温度保持在100℃，边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量7％的氧化钙，投料完成后，物料温度升至130℃，加入三硬脂酸甘油酯质量2％的催化剂B，搅拌反应25min；
其中，催化剂B为过氧化氢；
S3：加入三硬脂酸甘油酯质量2.2％的氧化钙和三硬脂酸甘油酯质量1％的催化剂B，在温度为135℃的条件下进行反应，停止搅拌，物料泡沫降至平衡点后，补加三硬脂酸甘油酯质量1％的催化剂B，在温度为130℃的条件下反应18min；
S4：边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量0.1％的氢氧化钠，恒温反应15min；
S5：开启真空泵，调节真空度至-0.08MPa，脱水，恒温恒压条件下稳定反应60min，反应终止，取样检测，合格后喷粉，包装入库，即得硬脂酸钙，其产率为92.84％。
对比例1
S1中，催化剂A为Al2O3-MgO，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的6％，Al2O3-MgO通过沉淀法制备得到，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为2∶1。
其余步骤同实施例1，硬脂酸钙产率为72.66％。
对比例2
步骤S4中，不添加氢氧化钠，其余步骤同实施例1，硬脂酸钙产率为82.58％。
参照中华人民共和国化工行业标准《HG/T 2424-2012硬脂酸钙》对本发明实施例1-2、对比例1-2合成的硬脂酸钙进行相关指标检测，检测结果见表2。
表1硬脂酸钙的技术要求
表2硬脂酸钙指标检测结果
由表2试验结果可知，本发明实施例合成的硬脂酸钙游离酸含量低，熔点高，质量指标符合中华人民共和国化工行业标准《HG/T 2424-2012硬脂酸钙》优等品的要求，显著优于对比例合成的硬脂酸钙，同时，由以上结果可知，实施例1为本发明最佳实施例。本发明提供的硬脂酸钙制备工艺生产成本低，生产过程安全环保，合成的硬脂酸钙产率高，纯度好，质量稳定，在实际应用中与市场同类产品相比更具有实用性和可比性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硬脂酸钙，其特征在于，所述硬脂酸钙的制备原料包括三硬脂酸甘油酯、催化剂A、抗氧化剂、水、氧化钙、催化剂B和氢氧化钠；
其中，所述催化剂A为氢氧化钙和Al2O3-MgO的混合物，所述抗氧化剂为抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501的混合物；所述催化剂B选自过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁和过氧化锌中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的硬脂酸钙，其特征在于，所述催化剂A的用量为三硬脂酸甘油酯质量的4％-8％，其中，按质量比计，氢氧化钙∶Al2O3-MgO为1∶6-12。
3.根据权利要求2所述的硬脂酸钙，其特征在于，所述Al2O3-MgO中，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为1-3∶1。
4.根据权利要求1所述的硬脂酸钙，其特征在于，所述抗氧化剂用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.2％-0.4％，其中，按质量比计，抗氧剂DLTDP∶抗氧剂T501为0.4-0.7∶1。
5.根据权利要求1所述的硬脂酸钙，其特征在于，所述催化剂B为过氧化氢和过氧化钙的混合物，按质量比计，过氧化氢∶过氧化钙为2-5∶1。
6.一种根据权利要求1所述的硬脂酸钙的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
S1：取三硬脂酸甘油酯，边投料边搅拌，温度保持在80-100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水，在温度为120-150℃，压力为0.6-0.8MPa的条件下进行水解反应，水解产物静置30-60min，油水分离，油相压滤回收催化剂即得硬脂酸；
S2：将S1中硬脂酸加入硬脂酸钙反应釜中，温度保持在80-100℃，边搅拌边加入氧化钙，投料完成后，物料温度升至120-130℃，加入催化剂B，搅拌反应25-35min；
S3：再次加入氧化钙和催化剂B，在温度为130-145℃的条件下进行反应，停止搅拌，物料泡沫降至平衡点后，补加催化剂B，在温度为125-135℃的条件下反应15-25min；
S4：边搅拌边加入氢氧化钠，恒温反应5-15min；
S5：开启真空泵，调节真空度至-0.09--0.07MPa，脱水，恒温恒压条件下稳定反应45-60min，反应终止，即得硬脂酸钙。
7.根据权利要求6所述的硬脂酸钙的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，按质量比计，三硬脂酸甘油酯∶水为1∶0.4-0.6。
8.根据权利要求6所述的硬脂酸钙的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，氧化钙的用量为三硬脂酸甘油酯质量的6％-8％，催化剂B的用量为三硬脂酸甘油酯质量的2％-4％。
9.根据权利要求6所述的硬脂酸钙的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，氧化钙的用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.8％-3％，催化剂B的第一次加入量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5％-1％，补加的催化剂B加入量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5％-1％。
10.根据权利要求6所述的硬脂酸钙的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中，氢氧化钠的用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.1％-0.3％。
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