CN105948100B - 一种氯化银的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯化银的制备方法，将原料含银溶液和含氯添加剂溶液混合均匀进行反应，然后将反应后的产物离心、洗涤、干燥，即得到氯化银；其中，含氯添加剂包括氯苯酚或含氯季铵盐。本发明采用氯苯酚、含氯季铵盐作为合成氯化银氯源，反应后释放出Cl‑不仅可以作为氯化银的氯源，其有机基团又可吸附在氯化银颗粒表面，通过其空间位阻防止颗粒团聚，从而可避免使用其他分散剂，减少了原料的使用。另外，本发明还通过改变含银溶液浓度和含氯添加剂的用量，实现含氯添加剂在氯化银颗粒表面不同晶面上的特定吸附，从而得到不同形貌的氯化银；同时通过改变反应时间改变氯化银颗粒的生长时间，从而达到控制粒径的目的。

Description

一种氯化银的制备方法
技术领域
本发明涉及材料化学领域尤其涉及一种形貌和粒径可控的氯化银的制备方法。
背景技术
环境污染和能源短缺已经成为制约人类社会发展的重要问题。近年来出现的半导体光催化技术，能够利用太阳光降解有机污染物，也能够光解水产氧产氢，为解决这两大问题提供了可能的途径。目前，高效稳定的光催化材料主要是一些宽禁带的半导体材料，只能利用太阳光的紫外部分，能量利用率较低。近年来的研究发现，氯化银在光催化领域的应用具有广阔的前景，其可利用可见光用于降解有机污染物、灭菌消毒、自清洁、净化室内空气等领域，成为一种重要的可见光催化材料。氯化银的制备方法对其活性有重要影响，通过改变氯化银的形貌、提高氯化银的结晶度，可以获得不同活性。
目前，制备氯化银的方法大都比较复杂，生产成本较高，并且当前的方法难以对氯化银的形貌实行调控。专利文献CN 103466684A中公开的“一种高活性立方块氯化银微米晶体及其电化学制备方法”，采用电化学的方法，以硫酸钠和氯化钠的混合溶液为电解液，银片为阳极，通电电解可在阳极附近得到立方块氯化银的产物，工艺流程较复杂，生产成本也比较高；专利文献CN 102701266A公开了“一种树枝状微米结构氯化银颗粒的制备方法”，采用混有浓HCl的AgNO3、FeCl3和PVP的EG溶液进行水热反应，该法需添加多种反应物，对每种反应物的浓度、溶液配制以及加料顺序都有所要求，工艺较为繁琐，生产成本也不低；专利文献CN 102167389 A公开了“一种高活性氯化银凸面晶体及其制备方法”，采用离子液体氯化-1-十六烷基-3-甲基咪唑为氯源，通过水热反应制备凸面氯化银。离子液体是室温下全部由离子组成的液体，成本较高，因此导致氯化银的生产成本较高。同时，上述方法均只能制备出一种形貌的氯化银，不能通过改变反应条件实现不同形貌、不同粒径氯化银的制备，从而不能对氯化银的催化活性进行调控，具有很大的局限性。因此，寻求用简单、低成本的方法制备形貌可控、结晶度高的氯化银具有重要的实际意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺流程短、操作简单、低成本的制备不同形貌氯化银的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种氯化银的制备方法，将原料含银溶液和含氯添加剂溶液混合均匀进行反应，然后将反应后的产物离心、洗涤、干燥，即得到所述氯化银；其中，所述含氯添加剂包括氯苯酚或含氯季铵盐。
上述的制备方法，优选的，所述氯苯酚包括邻氯苯酚、间氯苯酚和对氯苯酚；所述含氯季铵盐包括十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵。
上述的制备方法，优选的，所述含银溶液包括硝酸银溶液、银氨溶液、乙酸银溶液和三氟乙酸银溶液。
上述的制备方法，优选的，当控制含银溶液的浓度为0.003～0.05mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的1～4倍、反应时间为15～960min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为立方体氯化银。通过改变反应时间，可以得到不同粒径的立方体氯化银。
上述的制备方法，优选的，当控制含银溶液的浓度为0.01～0.2mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的5～20倍、反应时间为15～960min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为球形氯化银。
上述的制备方法，优选的，当控制含银溶液浓度为0.001～0.01mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的5～15倍、反应时间为10～60min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为八面体氯化银。
上述的制备方法，优选的，所述原料还包括有机添加剂；所述有机添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯树胶、聚乙二醇或聚乙烯醇。
上述的制备方法，优选的，当控制含银溶液浓度为0.01～0.05mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的2～6倍、有机添加剂的浓度为1～20g/L、反应时间为10～30min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为盘状氯化银。
上述的制备方法，优选的，制备的氯化银的粒径为0.2～6μm。
本发明采用含氯添加剂作为原料，含氯添加剂可吸附在生成的氯化银颗粒表面，从而可影响氯化银的形貌，因而可以通过改变含银溶液浓度和含氯添加剂的用量，实现含氯添加剂在氯化银颗粒表面不同晶面上的特定吸附，从而得到不同形貌的氯化银。同时，本发明还通过改变反应时间改变氯化银颗粒的生长时间，从而达到控制粒径的目的。另外，由于有机添加剂与含氯添加剂有着不同的结构，本发明利用它们的优势吸附晶面、空间位阻不同，通过加入有机添加剂，从而进一步改变氯化银的生长取向，进而可制备得到盘状的氯化银。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用氯苯酚、含氯季铵盐作为合成氯化银的氯源，与目前采用离子液体为氯源相比具有成本低廉的优点；同时采用氯苯酚、含氯季铵盐作为原料，反应后释放出Cl-不仅可以作为氯化银的氯源，其有机基团又可吸附在氯化银颗粒表面，通过其空间位阻防止颗粒团聚，从而可避免使用其他分散剂，减少了原料的使用。
(2)本发明可通过改变反应条件，实现对氯化银形貌和粒径的调控，从而实现对氯化银催化活性的控制。
(3)本发明还通过引入有机添加剂，可进一步对氯化银形貌进行控制，首次制备得到盘状氯化银，该形貌的氯化银在现有技术中未见有报道。
(4)本发明的工艺简单，成本较低，氯化银产率高，适用于规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氯化银产品的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的氯化银产品的SEM图。
图3为本发明实施例2制备的氯化银产品的SEM图。
图4为本发明实施例3制备的氯化银产品的SEM图。
图5为本发明实施例4制备的氯化银产品的SEM图。
图6为本发明实施例5制备的氯化银产品的SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
一种本发明的氯化银的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制20mL浓度为0.03mol/L的硝酸银溶液，往其中加入质量百分浓度为25％～28％的浓氨水制备得到银氨溶液，并调节其pH值为11.0，备用；
(2)将步骤(1)配制的银氨溶液和十六烷基三甲基氯化铵溶液(十六烷基三甲基氯化铵为硝酸银的物质的量的2倍)混合均匀；
(3)将步骤(2)后的混合溶液转移至容积为50mL的带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃下反应8小时；
(4)将步骤(3)后的反应产物自然冷却至室温后，样品离心分离，再分别用去离子水和乙醇清洗3次，最后真空干燥8小时，得到氯化银产物。
测试本实施例所得的氯化银产物的X射线衍射图如图1所示，SEM图如图2所示，由图1可知，本实施例得到的产物确实为氯化银，由图2可知，所得的产物为立方体形貌，颗粒尺寸约为0.5～2μm。
实施例2：
一种本发明的氯化银的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制20mL浓度为0.03mol/L的硝酸银溶液，往其中加入质量百分浓度为25％～28％的浓氨水制备得到银氨溶液，并调节其pH值为11.0，备用；
(2)将步骤(1)配制的银氨溶液和十六烷基三甲基氯化铵溶液(十六烷基三甲基氯化铵为硝酸银的物质的量的2倍)混合均匀；
(3)将步骤(2)后的混合溶液转移至容积为50mL的带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃下反应15min；
(4)将步骤(3)后的反应产物自然冷却至室温后，样品离心分离，再分别用去离子水和乙醇清洗3次，最后真空干燥8小时，得到氯化银产物。
本实施例所得氯化银产物的SEM图如图3所示，由图3可知，该氯化银产物为立方体形貌，颗粒尺寸约为0.2～0.5μm。与实施例1相比，立方体氯化银粒径减小的原因在于缩短了反应时间，减少了氯化银的生长时间，因此氯化银粒径减小。
实施例3：
一种本发明的氯化银的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制10mL浓度为0.01mol/L的乙酸银溶液，用稀硝酸调节其pH值为4.0，备用；
(2)将步骤(1)配制的乙酸银溶液和25mL对氯苯酚溶液(对氯苯酚为乙酸银的物质的量的20倍)混合均匀；
(3)将步骤(2)后的混合溶液转移至容积为50mL的带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在140℃下反应16小时；
(4)将步骤(3)后的反应产物自然冷却至室温后，样品离心分离，再分别用去离子水和乙醇清洗3次，最后真空干燥8小时，得到氯化银产物。
本实施例所得氯化银产物的SEM图如图4所示，由图4可知，所得的氯化银为球形，颗粒尺寸平均粒径为1～5μm。
实施例4：
一种本发明的氯化银的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制15mL浓度为0.005mol/L的三氟乙酸银溶液，用稀硝酸调节其pH值为5.0，备用；
(2)将步骤(1)配制的三氟乙酸银溶液和20mL十八烷基三甲基氯化铵(十八烷基三甲基氯化铵为三氟乙酸银的物质的量的10倍)混合均匀；
(3)将步骤(2)后的混合溶液转移至容积为50mL的带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在100℃下反应30min；
(4)将步骤(3)后的反应产物自然冷却至室温后，样品离心分离，再分别用去离子水和乙醇清洗3次，最后真空干燥8小时，得到氯化银产物。
本实施例所得氯化银产物的SEM照片如图5所示，由图5可知，所得的氯化银产物为八面体形貌，颗粒尺寸为1～3μm。
实施例5：
一种本发明的氯化银的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制15mL浓度为0.03mol/L的硝酸银溶液，往其中加入质量百分浓度为25～28％的浓氨水制备得到银氨溶液，并调节其pH值为10.0，备用；
(2)将步骤(1)配制的银氨溶液、20mL十八烷基三甲基氯化铵(十八烷基三甲基氯化铵为硝酸银的物质的量的2倍)、12mL浓度为10g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液混合均匀；
(3)将步骤(2)后的混合溶液转移至容积为50mL的带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃下反应20min；
(4)将步骤(3)后的反应产物自然冷却至室温后，样品离心分离，再分别用去离子水和乙醇清洗3次，最后真空干燥8小时，得到氯化银产物。
本实施例所得氯化银产物的SEM照片如图6所示，由图6可知，所得的氯化银产物为盘状形貌，颗粒尺寸0.5～3μm。
测试上述实施例制备的氯化银产物的催化活性，光催化测试在常温常压下进行，光源选用模拟太阳光源，用甲基橙评价样品的光催化活性。称取40mg样品分散100mL甲基橙溶液(20mg/L)中。在光催化反应测试前，于避光条件下磁力搅拌混合溶液使甲基橙在催化剂表面达到吸附平衡，光照后每隔10min取出溶液3mL，离心分离，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度。
光催化测试结果表明，实施例1所制微米立方体氯化银可在150min之内分解超过90％的甲基橙；实施例2所制亚微米立方体氯化银可在80min之内分解超过90％的甲基橙；实施例3所制球形氯化银可在150min之内分解超过70％的甲基橙；实施例4所制备八面体氯化银可在50min之内分解超过90％的甲基橙；实施例5所制盘状氯化银可在40min之内分解超过90％的甲基橙。由此可知，通过改变氯化银的形貌和粒径，可对其催化活性进行调控。

Claims (2)

1.一种氯化银的制备方法，其特征在于，将原料含银溶液和含氯添加剂溶液混合均匀后转移至高压反应釜中进行反应，然后将反应后的产物离心、洗涤、干燥，即得到所述氯化银；其中，所述含氯添加剂包括氯苯酚或含氯季铵盐；所述氯苯酚包括邻氯苯酚、间氯苯酚和对氯苯酚；所述含银溶液包括硝酸银溶液、银氨溶液、乙酸银溶液和三氟乙酸银溶液；所述含氯季铵盐包括十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵；
当控制含银溶液的浓度0.003～0.05mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的1～4倍、反应时间为15～960min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为立方体氯化银；
当控制含银溶液的浓度为0.01～0.2mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的5～20倍、反应时间为15～960min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为球形氯化银；
当控制含银溶液浓度为0.001～0.005mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的5～15倍、反应时间为10～60min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为八面体氯化银；
当所述原料还包括有机添加剂时，控制含银溶液浓度为0.01～0.05mol/L、pH值为4～11、含氯添加剂的加入量为含银溶液中银的物质的量的2～6倍、有机添加剂的浓度为1～20g/L、反应时间为10～30min、反应温度为80～140℃时，得到的氯化银为盘状氯化银；所述有机添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯树胶、聚乙二醇或聚乙烯醇。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备的氯化银的粒径为0.2～6μm。
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