CN105943405A - 缓释氟离子ppc再矿化膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种缓释氟离子PPC再矿化膜及其制备方法，涉及能预防及治疗龋齿和牙本质过敏的脱敏治疗的再矿化膜及其制备方法。二氧化碳‑环氧丙烷共聚物100份，聚醋酸乙烯酯5份~20份，聚乙二醇5份~10份，碳酸盐0.1份~0.3份，磷酸盐0.1份~0.3份，氟化物0.001份~0.005份。优点是由于具有自粘性的特点，有效成分在口腔中保留时间长，使用方便，患者可按自身条件自行选择地点和时间进行治疗，进而方便龋齿的预防和早期治疗以及牙本质过敏的脱敏治疗。
Description
技术领域
本发明属于一种能预防及治疗龋齿以及牙本质过敏的脱敏治疗的再矿化膜及其制备方法，尤其涉及一种能够缓释氟离子PPC再矿化膜及其制备方法。
背景技术
二氧化碳-环氧丙烷共聚物PPC是一种新型的无定形生物降解材料，有关自粘性及可控缓释药物的文献，经检索分析存在如下问题：
1、没有自粘性，临床操作复杂，技术敏感性高，不便于患者自身操作。
如检索到的文献：蔡爽(首都医科大学),时清,李玉晶,等.蜂胶涂膜抗乳牙人工龋的体外研究[J].首都医科大学学报,2006,27(3):294-297；蔡爽(首都医科大学).蜂胶涂膜防龋作用的实验研究[D].北京:首都医科大学,2003；蔡爽(首都医科大学),时清,杨东梅,等.蜂胶防龋涂膜的缓释作用[C]//.FDI世界口腔医学大会论文摘要汇编,2006:1；桂亚婕(第四军医大学).牙科释氟材料缓释氟及再充氟性能的研究[D].西安:第四军医大学,2013；青岛大学医学院附属医院.一种纳米羧甲基壳聚糖氟化钠防龋涂膜及其制备方法和应用:中国,CN201410210251.2[P].2014-8-6；莎日娜(内蒙古医学院).氟保护漆对乳牙抗龋性的实验研究[D].呼和浩特:内蒙古医学院,2010；含氟表面活性剂涂料对根面龋防龋作用的实验研究[Z]昆明市口腔医院.2006；宋军(昆明市卫生局),秦晓红,董骧,等.含氟表面活性剂涂料对根面龋防龋作用的实验研究[Z]昆明市卫生局，2002等；其中描述的氟化物所使用的方式是涂膜、涂漆、粘结剂和水门汀，没有自粘性，临床操作步骤多且技术敏感性要求高，不便于患者自身操作，且氟化物发挥作用的时间和浓度不易掌控。
2、载体来源及制备成本高，易受口腔湿润环境的影响，不利于临床应用和普及。
如检索到的文献：蔡爽(首都医科大学),时清,李玉晶,等.蜂胶涂膜抗乳牙人工龋的体外研究[J].首都医科大学学报,2006,27(3):294-297；蔡爽(首都医科大学).蜂胶涂膜防龋作用的实验研究[D].北京:首都医科大学,2003；蔡爽(首都医科大学),时清,杨东梅,等.蜂胶防龋涂膜的缓释作用[C]//.FDI世界口腔医学大会论文摘要汇编,2006:1；许伟森(山东大学),熊世江.氟化物涂膜的临床应用[J].中华口腔医学研究杂志（电子版）,2009,3(2):219-221；描述以蜂胶作为氟化物载体；李欣(兰州大学),王资盛,张潇,等.羧甲基壳聚糖氟缓释膜的制备及性能检测[J].中国医院药学杂志,2014,34(4):289-292；桂亚婕(第四军医大学).牙科释氟材料缓释氟及再充氟性能的研究[D].西安:第四军医大学,2013，赵红萍(第四军医大学).氟化钠明胶缓释微球的制备及其体外抑龋实验研究[D].西安:第四军医大学,2003；青岛大学医学院附属医院.一种纳米羧甲基壳聚糖氟化钠防龋涂膜及其制备方法和应用:中国,CN201410210251.2[P].2014-8-6；莎日娜(内蒙古医学院).氟保护漆对乳牙抗龋性的实验研究[D].呼和浩特:内蒙古医学院,2010；含氟表面活性剂涂料对根面龋防龋作用的实验研究[Z]昆明市口腔医院.2006；宋军(昆明市卫生局),秦晓红,董骧,等.含氟表面活性剂涂料对根面龋防龋作用的实验研究[Z]昆明市卫生局.2002，描述的承载氟化物所使用的为羧甲基壳聚糖、树脂、明胶、氟化硅烷、含氟表面活性剂、粘结剂和水门汀等；这些载体来源有限且制备成本昂贵，在口腔湿润环境下，其疗效受影响，不利于在临床广泛应用和普及。
3、氟粘贴片缓释氟的剂量可控性差，难以满足临床龋病预防和早期治疗。
如检索到的文献：葛瑶(北京医科大学).缓释氟片防治龋齿作用的研究[D].北京:北京医科大学,1997，葛瑶(北京医科大学),王勤.缓释氟粘贴片体外抗龋和再矿化的潜力[J].北京医科大学学报,1998,30(3)；葛瑶(北京医科大学),王勤.缓释氟粘贴片体外抗龋和再矿化的潜力[J].北京医科大学学报,1998,30(3)；葛瑶(北京医科大学),王勤.缓释氟粘贴片体内防治龋齿效果的评价[J].现代口腔医学杂志,2001,15(4):274-275；葛瑶(北京大学),王勤.缓释氟粘贴片对釉质病变深层脱矿的再矿化及沉积物的分析[J].现代口腔医学杂志,2001,15(6):423-425；葛瑶(北京大学).缓释氟粘贴片的释放、细胞毒性及防龋相关性能的研究[D].北京:北京大学,2002；描述的缓释氟粘贴片含氟量为0.25mgF-或0.5mgF-
，而临床患者全身状态和患牙局部脱矿程度具有多样性和复杂性，因而上述文献的浓度范围很难满足临床龋病预防和早期治疗的目的。
发明内容
本发明提供一种缓释氟离子PPC再矿化膜及其制备方法，以解决目前存在的没有自粘性，临床操作复杂，技术敏感性高，不便于患者自身操作，载体来源及制备成本高，易受口腔湿润环境的影响，不利于临床应用和普及，氟粘贴片缓释氟的剂量可控性差，难以满足临床龋病预防和早期治疗以及牙本质过敏的脱敏治疗的问题。
本发明采取的技术方案是：包括以下重量份的原料：
二氧化碳-环氧丙烷共聚物100份；
聚醋酸乙烯酯5份~20份；
聚乙二醇5份~10份；
碳酸盐0.1份~0.3份；
磷酸盐0.1份~0.3份；
氟化物0.001份~0.005份；
本发明所述二氧化碳-环氧丙烷共聚物的数均分子量5万~10万，分子量分布在2.0~3.0，聚碳酸酯链段含量70%~85%，催化剂残余低于5ppm；
本发明所述聚醋酸乙烯酯的数均分子量6.5万~10万，分子量分布在1.5~2.5；
本发明所述聚乙二醇的分子量200~6000g/mol；
本发明所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种；
本发明所述磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸钙、磷酸钠中的一种或几种；
本发明所述氟化物为氟化钙、氟化钠、氟硅酸钠中的一种或几种；
本发明所述氟化物中含有促进再矿化的微量元素：锶、硅、锌和铝等。
一种缓释氟离子PPC再矿化膜的制备方法，包括下列步骤：
1）、将所有原料投入搅拌机，混合均匀，得到预混料；
2）、将预混料投入捏合机，在140±5℃混合3~5分钟，熔融混合均匀，并在挤压机中挤压出，得到不同厚度的再矿化PPC薄膜。
本发明所述步骤2）中挤出的再矿化薄膜厚度为0.2毫米~1毫米。
二氧化碳-环氧丙烷共聚物（PPC）是一种新型的无定形生物降解材料，其玻璃化转变温度在32-36℃范围内，在人体温度环境使用时是柔软的，在患者口腔使用较其他材料更加舒适，而且绿色纯化的PPC催化剂残余低于5ppm，纯化 PPC在细胞相对增殖率评价结果得到，PPC膜高于80%的相对增殖率，不但没有细胞毒性，而且还有促进细胞生长的作用。
本发明的优点是由于具有自粘性的特点，有效成分在口腔中保留时间长，使用方便，患者可按自身条件自行选择地点和时间进行治疗，进而方便龋齿的预防和早期治疗以及牙本质过敏的脱敏治疗。
附图说明
图1是牛牙脱矿后表面SEM图；
图2本发明实验例提供的缓释氟离子PPC薄膜再矿化处理后的牛牙表明SEM图。
具体实施方式
实施例1
包括以下重量份的原料：
二氧化碳-环氧丙烷共聚物100份，数均分子量5万，分子量分布在2.0，聚碳酸酯链段含量70%，催化剂残余低于5ppm；
聚醋酸乙烯酯5份，数均分子量6.5万，分子量分布在1.5；
聚乙二醇5份，分子量200g/mol；
碳酸钠0.1份；
磷酸氢二钠0.1份；
氟化钙0.001份；
所述碳酸钠还可以是碳酸氢钠或碳酸钾或碳酸氢钾；
所述磷酸氢二钠还可以是磷酸二氢钠或磷酸氢二钾或磷酸二氢钾或磷酸钙或磷酸钠；
所述氟化钙还可以氟化钠或氟硅酸钠；
所述氟化钙、氟化钠或氟硅酸钠中含有促进再矿化的微量元素：锶、硅、锌和铝；
包括下列步骤：
1）、将所有原料投入搅拌机，混合均匀，得到预混料；
2）、将预混料投入捏合机，在135℃混合3分钟，熔融混合均匀，并在挤压机中挤压出，得到厚度为0.2毫米的再矿化PPC薄膜。
实施例2
包括以下重量份的原料：
二氧化碳-环氧丙烷共聚物100份，数均分子量7.5万，分子量分布在2.5，聚碳酸酯链段含量77%，催化剂残余低于5ppm；
聚醋酸乙烯酯12.5份；数均分子量8.2万，分子量分布在2.0；
聚乙二醇7.5份；分子量3100g/mol；
碳酸钠、0.1份
碳酸氢钠0.1份；
磷酸氢二钠、0.1份
磷酸二氢钠0.1份；
氟化钙0.001份
氟化钠0.002份；
本发明所述碳酸钠、碳酸氢钠还可以分别是碳酸钾或碳酸氢钾；
本发明所述磷酸氢二钠、磷酸二氢钠还可以分别是磷酸氢二钾或磷酸二氢钾或磷酸钙或磷酸钠；
本发明所述氟化钙、氟化钠还可以分别是氟硅酸钠；
所述氟化钙、氟化钠或氟硅酸钠中含有促进再矿化的微量元素：锶、硅、锌和铝；
包括下列步骤：
1）、将所有原料投入搅拌机，混合均匀，得到预混料；
2）、将预混料投入捏合机，在140℃混合4分钟，熔融混合均匀，并在挤压机中挤压出，得到厚度为0.6毫米的再矿化PPC薄膜。
实施例3
包括以下重量份的原料：
二氧化碳-环氧丙烷共聚物100份；数均分子量10万，分子量分布在3.0，聚碳酸酯链段含量85%，催化剂残余低于5ppm；
聚醋酸乙烯酯20份；数均分子量10万，分子量分布在2.5；
聚乙二醇10份；分子量6000g/mol；
任意比例的碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾共0.3份；
任意比例的磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸钙和磷酸钠共0.3份；
任意比例的氟化钙、氟化钠和氟硅酸钠共0.005份；
所述氟化钙、氟化钠或氟硅酸钠中含有促进再矿化的微量元素：锶、硅、锌和铝；
包括下列步骤：
1）、将所有原料投入搅拌机，混合均匀，得到预混料；
2）、将预混料投入捏合机，在145℃混合5分钟，熔融混合均匀，并在挤压机中挤压出，得到厚度为1毫米的再矿化PPC薄膜。
下边通过实验例来进一步证明本发明的效果。
通过首先将牛切牙脱矿，然后使用缓释氟离子PPC薄膜再矿化处理，通过显微硬度仪对牛牙进行表明硬度检测来查看缓释氟离子PPC薄膜的再矿化效果。显微硬度检测是测量牙釉质硬度的主要方法之一，由于硬度变化可反应矿物质变化情况，因此被广泛用于评估牙釉质脱矿和再矿化变化情况的实验研究中，具体操作为以下步骤：
1）标本的制备：将牛切牙用4%甲醛溶液固定48小时，用生理盐水冲洗3分钟，用抛光布轮和浮石粉将其抛光至镜面状，制备标本。
2）脱矿：添加脱矿的实验过程，室温下干燥24小时。
3）再矿化：将脱矿后的标本贴上缓释氟离子PPC再矿化膜，再矿化实验为每8小时覆PPC再矿化膜20分钟，再矿化一周、两周和三周为实验周期，用去离子水清洗，室温下干燥后，采用上海光学仪器五厂生产的15JE型显微硬度仪进行硬度检测。采用FEI公司 XL-30 FEG ESEM 场发射环境扫描电镜进行表面检测。
实验结果表明，本发明提供的缓释氟离子PPC薄膜再矿化效果明显，硬度最高可达303，而且扫描电镜（SEM）图显示缓释氟离子PPC薄膜再矿化处理后表面变得平整、光滑。
Claims (10)
1.一种缓释氟离子PPC再矿化膜，其特征在于包括以下重量份的原料：
二氧化碳-环氧丙烷共聚物100份；
聚醋酸乙烯酯5份~20份；
聚乙二醇5份~10份；
碳酸盐0.1份~0.3份；
磷酸盐0.1份~0.3份；
氟化物0.001份~0.005份。
2.根据权利要求1所述的一种缓释氟离子PPC再矿化膜，其特征在于：所述二氧化碳-环氧丙烷共聚物的数均分子量5万~10万，分子量分布在2.0~3.0，聚碳酸酯链段含量70%~85%，催化剂残余低于5ppm。
3.根据权利要求1所述的一种缓释氟离子PPC再矿化膜，其特征在于：所述聚醋酸乙烯酯的数均分子量6.5万~10万，分子量分布在1.5~2.5。
4.根据权利要求1所述的一种缓释氟离子PPC再矿化膜，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量200~6000g/mol。
5.根据权利要求1所述的一种缓释氟离子PPC再矿化膜，其特征在于：所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种缓释氟离子PPC再矿化膜，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸钙、磷酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种缓释氟离子PPC再矿化膜，其特征在于：所述氟化物为氟化钙、氟化钠、氟硅酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种缓释氟离子PPC再矿化膜，其特征在于所述氟化物中含有促进再矿化的微量元素：锶、硅、锌和铝。
9.一种如权利要求1所述的缓释氟离子PPC再矿化膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
1）、将所有原料投入搅拌机，混合均匀，得到预混料；
2）、将预混料投入捏合机，在140±5℃混合3~5分钟，熔融混合均匀，并在挤压机中挤压出，得到不同厚度的再矿化PPC薄膜。
10.根据权利要求1所述的缓释氟离子PPC再矿化膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中挤出的再矿化薄膜厚度为0.2毫米~1毫米。
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