CN105941456B - 含噻唑锌和盐酸吗啉双胍的杀菌组合物及其制剂和应用 - Google Patents

含噻唑锌和盐酸吗啉双胍的杀菌组合物及其制剂和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于农药领域，具体涉及一种杀菌组合物及其用途，所述组合物中含有活性化合物噻唑锌和盐酸吗啉双胍，所述噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量比为1：(0.01‑100)。本发明杀菌组合物协同增效明显，可充分发挥噻唑锌对细菌性病害防效和盐酸吗啉双胍对病毒病病害普遍有效的特点及其良好的保护性能，同时增效效果显著；不仅提高了杀菌效果，也扩大了防治谱，能同时对作物发生的细菌性病害和病毒病害起到很好的预防或治疗效果，减少用药次数，减轻环境压力，从而起到预防为主、综合防治的效果。

Description

含噻唑锌和盐酸吗啉双胍的杀菌组合物及其制剂和应用
技术领域
本发明涉及杀菌活性化合物组合物，特别涉及用于防治植物细菌病害和病毒病及促进作物健康生长用途的含噻唑锌(Zincthiazole)和盐酸吗啉双胍(Moroxydinehydrochloride)的杀菌组合物。
背景技术
噻唑锌是本申请人于1999年开发成功的化合物(ZL00132119.6)，其单剂已大量进入市场，服务于农业。
噻唑锌具有杀菌特性(WO2008/151513)，对植物细菌性病害的防治效果突出，对部分真菌病害也有良好的防效。同时我们发现适当浓度的噻唑锌能促进植物根系和茎叶的生长，提高其抗逆性和抗病性。此外，噻唑锌还具有作物安全性高，与其它杀菌剂可混性强的特点。尽管噻唑锌被认为是有效的，但其不能完全满足植物耐受性和杀菌高活性的要求。且单一化合物作用靶标相对单一，容易产生抗药性，将导致用药量增加，农药残留加剧，进一步促进抗药性的发展。不同品种成分进行复配，是防治抗性病害很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，杀菌的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、增效比值很高的复配就更少了。
盐酸吗啉双胍，又称盐酸吗啉胍、病毒灵，是一种广谱、低毒病毒防治剂，药剂可通过水气孔进入植物体内，抑制或破坏核酸和脂蛋白的形成，阻止病毒的复制过程，起到防治病毒的作用。
CN104855411A公开了一种用于防治农作物病毒病的农药组合物，有效成分由病毒病的防治成分A和病毒病传播媒介蚜虫防治成分B组成，其余为农药助剂及载体；其中，病毒病的防治成分A为盐酸吗啉胍，病毒病传播媒介蚜虫防治成分B选自噻虫胺、呋虫胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺的一种；病毒病的防治成分A和病毒病传播媒介蚜虫防治成分B的重量比例为1：5-1：50；病毒病的防治成分A和病毒病传播媒介蚜虫防治成分B的重量总和在组合物中的重量百分含量为1～60％。
CN1103250A公开了一种预防及抑制植物病毒的复配农药(植物病毒王)及其制备方法，具体是将盐酸吗啉双胍、硝酸稀土(或氯化稀土)、细胞分裂素(含量15000单位)三种主效成份按照1.5～3∶4～8∶1～2的重量配比经粉碎、过80目筛、混合、均质后而得到用于预防及抑制植物病毒病的复配农药。为增强渗透及展着作用，还可加入主效成份总重量的0.5～2％的表面活性物质，如烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠等。
上述技术方案分别公开了噻唑锌的杀菌性能和盐酸吗啉双胍的防治病毒的功能，但并没有公开两者结合的增效性能，也没有技术启示。
申请人经过大量研究发现，噻唑锌和盐酸吗啉双胍复配对防治作物病毒性病害和细菌性病害具有预料不到的防治效果，增效作用十分明显。基于此发现，申请人完成了本发明。
发明内容
本发明为了解决杀菌活性化合物不能满足植物耐受性、杀菌活性以及防治病毒性病害的需要，提出一种杀菌活性化合物组合物，该杀菌活性化合物组合物中包括杀菌活性化合物组分Ⅰ和Ⅱ。
活性化合物Ⅰ为噻唑锌(CASNo.:3234-62-6)，英文通用名：Zincthiazole，中文名称：双(2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑)锌。
活性化合物Ⅱ为盐酸吗啉双胍(CASNo.:3160-91-6)，英文名称：Moroxydinehydrochloride，中文名称：N-(2-胍基-乙亚氨基)-吗啉盐酸盐。
本发明所提供的含噻唑锌和盐酸吗啉双胍的杀菌活性化合物组合物还可以含有常规助剂和添加剂和/或稀释剂。
具体技术方案如下：
本发明提供一种杀菌活性化合物组合物，所述组合物包含活性化合物噻唑锌和盐酸吗啉双胍。
本发明所述组合物，其特征在于噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量比为1：(0.01-100)。根据噻唑锌和盐酸吗啉双胍杀菌活性作用大于噻唑锌与盐酸吗啉双胍杀菌活性总和之事实，所述本发明杀菌活性化合物组合物协同增效作用是明显的。
优选的，本发明所述组合物，其特征在于噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量比为1：(0.02-50)。
进一步优选，本发明所述组合物，其特征在于噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量比为1：(0.05-20)。
进一步优选，所述噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量比为1：(0.1-10)。
本发明还提供一种杀菌组合物制剂，其特征在于：该制剂包括上述杀菌组合物和农药助剂，以质量百分比计，所述的杀菌组合物占总量的1％～90％，优选为5％～80％，最优选为10％～60％，其余为农药助剂。
优选的，本发明所述组合物，其特征在于组合物还包含农药助剂，其中噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量之和为所述组合物总重量的1％～90％，优选为5％～80％，最优选为10％～60％，其余为农药助剂。
优选的，所述组合物的剂型为可湿性粉剂、粉剂、种子处理干粉剂、种子处理可分散粉剂、颗粒剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、微囊悬浮剂、种子处理悬浮剂、种子处理微囊悬浮剂、悬浮种衣剂中的一种或多种。
本发明还提供上述杀菌活性化合物组合物的用途，应用于防治作物病毒病或细菌病害的用途。
优选的，所述细菌为防治黄单胞菌属(Xanthomonas)、假单胞菌属(Pseudomonas)、欧氏杆菌属(Erwinia)、棒形杆菌属(Clavibacter)中的一种或多种。
优选的，所述细菌病害为以下病害中的一种或多种：
黄单胞菌属(Xanthomonas)菌种引起的水稻白叶枯病、水稻细菌性条斑病、黄瓜细菌性叶枯病、甘蓝黑腐病、柑橘溃疡病、桃树细菌性穿孔病；
假单胞菌属(Pseudomonas)菌种引起的黄瓜细菌性角斑病、烟草野火病、茄科青枯病；
欧氏杆菌属(Erwinia)菌种引起的大白菜软腐病、梨火疫病；
棒形杆菌属(Clavibacter)菌种引起的番茄溃疡病。
优选的，所述作物为小麦、大麦、水稻、高粱、甘薯、苹果、梨、桃、柑橘、葡萄、猕猴桃、荔枝、香蕉、桂圆、芒果、枇杷、黄瓜、西瓜、吊瓜、丝瓜、甜瓜、菠菜、芹菜、番茄、辣椒、茄子、姜、葱、蒜、韭菜、甘蓝、大白菜、草莓、莴笋、菜豆、豇豆、蚕豆、萝卜、胡萝卜、马铃薯、山药、芋、莲藕、荸荠、茭白、甜菜、甘蔗、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、烟草、茶中的一种或多种。
另外令人特别感兴趣的是，在植株或种子处于不利的环境或受到伤害时，施用本发明组合物对植株或种子抵抗逆境能力有非常显著的改善，例如恢复生长、叶片嫩绿、促进根系生长等，植物在防治植物病害所需要的浓度时对活性化合物组合物具有良好的耐受性的事实，允许处理植物的地上部分的花和果以及种子。术语“逆境”包括不适合的湿度、冰雹、干旱、低温、多雨、营养缺乏、元素缺乏等。
本发明所述的杀菌活性组合物使用的方法包括对要处理的植株或其生长场所、种子、材料，以混合施用总有效活性的噻唑锌和盐酸吗啉双胍活性化合物，可在病菌或病毒侵染材料、植物或种子之前或之后施用。
本文所用术语“生长场所”包括生长处理植物、或播种栽培植物种子的田地，或种子埋置于土壤中的场所。术语“种子”包括所有的植物繁殖材料如苗木、果实、种子、砧木、接穗、插条、芽体、块根、块茎、鳞茎、球茎、花粉或植物培养材料。
本发明所述的杀菌活性组合物可以制备成农业上可以接受的固体状或液体状制剂。这类组合物可通过混合活性成分噻唑锌和盐酸吗啉双胍与合适的辅助成分用已知的方法制备。固体状形式包括粉状的可湿性粉剂、粉剂、种子处理干粉剂、种子处理可分散粉剂、颗粒剂、水分散粒剂，液体状制剂包括悬浮剂、悬乳剂、微囊悬浮剂、种子处理悬浮剂、种子处理微囊悬浮剂、悬浮种衣剂。
本发明组合物所述农药助剂包括湿润剂、分散剂、乳化剂、助表面活性剂、增稠剂、溶剂、助溶剂、防冻剂、崩解剂、防腐剂、稳定剂、成膜剂、成囊剂、pH酸碱调节剂、消泡剂、着色剂、填料等及其它有益于有效成分在制剂中稳定或活性化合物发挥的已知物质，都是制备中常用或农业上允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据需要通过试验确定。
所述湿润剂选自EO/PO嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇乙氧基化合物、牛油脂乙氧基铵盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、酰基谷胺酸盐。
所述分散剂选自缩合萘磺酸盐、苯酚磺酸缩合物钠盐、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、丙烯酸均聚物钠盐、高分子聚羧酸盐、二辛基磺基琥珀酸钠盐、EO/PO嵌段聚醚、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐。
所述乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、烷基联苯基醚磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、脂肪醇硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、芳烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸盐、烷基胺聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、联苯酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、酚甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、缩甲基纤维素及其衍生物、烷基铵盐、氨基醇脂肪酸衍生物、多胺脂肪酸衍生物、季铵盐、牛油脂乙氧基铵盐、烷基萘磺酸盐、氨基酸、氧化胺、甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和酰基谷胺酸盐中的一种或多种；
所述助表面活性剂选自正丁醇、异丁醇、正辛醇；
所述增稠剂选自黄原胶、硅酸铝镁、羧甲基纤维素钠、淀粉磷酸酯钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠、聚乙烯醇。
所述溶剂选自二甲苯、松脂基植物油、油酸甲酯和重芳烃溶剂油中的一种或多种；
所述助溶剂选自环己酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺；
所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇、尿素。
所述成膜剂选用聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯乙二醇聚甲基丙烯酸乙二醇酯、羧甲基纤维素、阿拉伯树胶、黄原胶、淀粉等具有粘结性和成膜性的高分子聚合物。
所述成囊剂所用囊壁材料为聚脲树脂：是由异氰酸酯单体与多元醇或者多元胺通过界面聚合反应而制得；异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次亚甲基多异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯等。
所述pH酸碱调节剂选自柠檬酸、冰醋酸、盐酸、氨水、三乙胺、三乙醇胺和二乙烯三胺中的一种或多种；所需用量为将最终产品的PH值调节至稳定范围内为宜；
所述崩解剂选氯化钠、氯化铵、硫酸铵、硫酸钠、可溶性淀粉。
所述防腐剂选自卡松、甲醛、水杨酸苯酯、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸丁酯、山梨酸钾。
所述稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、亚磷酸三苯酯、缩水甘油醚或季戊四醇。
所述消泡剂选自有机硅消泡剂、聚醚消泡剂。
所述着色剂选自氧化铁、氧化钛、偶氮染料。
所述填料选自高岭土、硅藻土、滑石粉、轻质碳酸钙、白炭黑。
所述水为自来水、去离子水或蒸馏水。
本发明所述的杀菌活性组合物及其制剂可以用通用方法制备。因此，本发明还包括上述杀菌活性组合物的制备方法。
本发明所述的杀菌活性组合物及其制剂可以以其本身浓缩物形式或以制剂形式使用，根据靶标病害的性质不同采用喷雾、喷淋、浇灌、弥雾、拌种、撒施或涂刷方法，其施用总有效活性杀菌量随天气条件、作物状态或施用方法而变化。
本发明杀菌活性化合物组合物和现有技术相比还有非常突出的优点：
1.本发明的杀菌活性组合物协同增效明显，可充分发挥噻唑锌对细菌性病害高效和盐酸吗啉双胍对病毒病害普遍有效的特点及其良好的保护性能，同时增效效果显著；
2.本发明的杀菌活性组合物由不同作用机制的有效成分组成，可有效延缓抗性的产生；
3.本发明的杀菌活性组合物不仅提高了防治病毒、抗菌或抑菌的效果，也扩大了防治谱，能同时对作物发生的细菌性病害和病毒病害起到很好的预防或治疗效果，减少用药次数，减轻环境压力，从而起到预防为主、综合防治的效果；
4.本发明的杀菌活性组合物复配后增效效果显著，可减少用药量，降低用药成本，同时减轻农药对环境的压力；
5.本发明的杀菌活性组合物可显著改善作物的耐受性，使药剂对作物的安全性更高；
6.特别令人欣喜的是本发明的杀菌活性组合物可补充微量元素，从而促进植物生长、提高抗逆性和抗病性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例和实例进行说明。所述的实施例是为了更好地解释本发明，而不是对本发明保护范围的限制，所有基于本发明基本思想和原则内所做的任何修改和变动，都属于本发明请求保护的范围。
制备实施例：
下列用语说明本发明的实施例中，杀菌活性化合物噻唑锌与盐酸吗啉双胍以特定混合比例构成的组合物。
一、悬浮剂的配制
实施例1：40％(35％+5.0％)悬浮剂
将40％活性化合物(35.0％噻唑锌和5.0％盐酸吗啉双胍组合物)、脂肪醇聚氧乙烯醚2.0％、烷基萘磺酸盐2.0％、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物1.0％、阿拉伯树胶0.05％、硅酸铝镁0.6％、丙三醇2.0％、苯甲酸钠0.4％、有机硅消泡剂0.1％、去离子水补至100％，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切20分钟，再输至砂磨机中，循环砂磨1-3次即得悬浮剂。悬浮剂中含40％含量活性化合物。
实施例2：45％(40.0％+5.0％)悬浮剂
将45％活性化合物(40.0％噻唑锌和5.0％盐酸吗啉双胍组合物)、烷基萘磺酸盐2.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1.0％、木质素磺酸钠3.0％、辛烯基琥珀酸淀粉钠2.0％、丙三醇2.0％、山梨酸钾0.2％、聚醚消泡剂0.1％、蒸馏水补至100％，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切25分钟，再泵至砂磨机中砂磨90分钟，过滤后即得悬浮剂。悬浮剂中含45％含量活性化合物。
实施例3：50％(10.0％+40.0％)悬浮剂
将50％活性化合物(10.0％噻唑锌和40.0％盐酸吗啉双胍组合物)、牛油脂乙氧基胺盐1.0％、酰基谷胺酸盐2.0％、二辛基磺基琥珀酸钠盐2.8％、二辛基磺基琥珀酸钠盐1.0％、尿素3.0％、聚醚消泡剂0.1％、去离子水补加至100％，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切20分钟，再用高压均质机均质后即得50％悬浮剂。悬浮剂中含50％含量活性化合物。
实施例4：50％(25.0％+25.0％)悬浮剂
将50％活性化合物(25.0％噻唑锌和25.0％盐酸吗啉双胍组合物)、EO/PO嵌段聚醚1.0％、烷基萘磺酸盐2.0％、高分子聚羧酸盐4.0％、丙烯酸均聚物钠盐1.5％、正丁醇2.0％、有机硅消泡剂0.1％、苯甲酸钠0.5％、自来水补至100％，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切30分钟，再输至砂磨机中，循环砂磨1-3次即得50％悬浮剂。悬浮剂中含50％含量活性化合物。
实施例5：60％(20.0％+40.0％)悬浮剂
将60％活性化合物(20.0％噻唑锌和40.0％盐酸吗啉双胍组合物)、脂肪醇乙氧基化合物3.0％、烷基萘磺酸盐1.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐3.6％、苯酚磺酸缩合物钠盐3.0％、丙二醇3％、卡松0.2％、有机硅消泡剂0.2％、蒸馏水补加至100％，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切30min，再用高压均质机均质后即得60％悬浮剂。悬浮剂中含60％含量活性化合物。
二、微囊悬浮剂
实施例6：25％(10.0％+15.0％)微囊悬浮剂
将25％活性化合物(10.0％噻唑锌和15.0％盐酸吗啉双胍组合物)、EO/PO嵌段聚醚2.0％、苯酚磺酸缩合物钠盐1.0％、有机硅消泡剂0.1％、多苯基多亚甲基多异氰酸酯PAPI3％与二苯基甲烷二异氰酸酯MDI2％、阿拉伯树胶(5％)水溶液10％，去离子水39.46％充分混合，再投入到砂磨机中砂磨，砂磨至D90粒径为3-5微米。开启搅拌(维持700转/min)，然后将砂磨好的悬浮液升温至60℃，同时缓慢加入三乙醇胺0.04％，维持稳定的囊壁材料固化温度8小时，后加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐2.0％、烷基萘磺酸盐1.0％、尿素2.0％、丙三醇2.0％、羧甲基纤维素钠(2.5％)水溶液10％、适量的稀盐酸水溶液调PH值至6.5左右、防腐剂甲醛0.1％、有机硅消泡剂0.3％，搅拌均匀，即制得25％微囊悬浮剂。微囊悬浮剂中含25％含量活性化合物。
三、水分散粒剂的配制
方法一：将农药、分散剂、崩解剂、湿润剂、粘结剂等混合均匀后，通过气流粉碎，造粒成型。
实施例7：60％(15.0％+45.0％)水分散粒剂
60％活性化合物(150％噻唑锌和45.0％盐酸吗啉双胍组合物)、脂肪醇聚氧乙烯醚4.0％、木质素磺酸盐3.0％、硫酸钠15.5％、硅酸铝镁1.5％、高岭土16.0％充分混合，再通过气流粉碎，造粒成型得水分散粒剂。水分散粒剂中含60％含量活性化合物，产品粒径为80-120目。
实施例8：60％(40.0％+20.0％)水分散粒剂
60％活性化合物(40.0％噻唑锌和20.0％盐酸吗啉双胍组合物)、EO/PO嵌段聚醚4.0％、亚甲基二萘磺酸钠3.0％、可溶性淀粉5.0％、聚乙烯醇2.0％、滑石粉5.0％、硅藻土21.0％充分混合，再通过气流粉碎，造粒成型得水分散粒剂。水分散粒剂中含60％含量活性化合物，产品粒径为80-120目。
方法二：将农药和各种助剂在水中研磨粉碎，调配成浆料后造粒干燥得到。
实施例9：50％(20.0％+30.0％)水分散粒剂
将50％活性化合物(20.0％噻唑锌和30.0％盐酸吗啉双胍组合物)、EO/PO嵌段聚醚7.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚4.5％、硫酸钠7.0％、辛烯基琥珀酸淀粉钠1.5％、高岭土30.0％充分混合，加入适量的自来水混合均匀，再投入到高剪切均质乳化机中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再造粒成型得水分散粒剂。水分散粒剂中含50％含量活性化合物，产品粒径为80-120目。
实施例10：60％(40.0％+20.0％)水分散粒剂
将60％活性化合物(40.0％噻唑锌和20.0％盐酸吗啉双胍组合物)、EO/PO嵌段聚醚4.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚6.0％、木质素磺酸盐1％、氯化钠11.0％、辛烯基琥珀酸淀粉钠2.0％、高岭土16.0％充分混合，加入适量的蒸馏水混合均匀，再投入到高剪切均质乳化机中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再造粒成型得水分散粒剂。水分散粒剂中含60％含量活性化合物，产品粒径为80-120目。
四、可湿性粉剂的配制
按配方要求，将原药、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后即可得到。
实施例11：35％(25.0％+10.0％)可湿性粉剂
将35％活性化合物(25.0％噻唑锌和10.0％盐酸吗啉双胍组合物)、烷基胺聚氧乙烯醚磷酸酯6.0％、木质素磺酸钠5.0％、白炭黑3.0％、高岭土51.0％充分混合，再通过超细粉碎至一定粒径，得可湿性粉剂。可湿性粉剂中含35％含量活性化合物。
实施例12：60％(50.0％+10.0％)可湿性粉剂
将60％活性化合物(50.0％噻唑锌和10.0％盐酸吗啉双胍组合物)、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐3.0％、高分子聚羧酸盐4.0％、滑石粉2.0％、轻质碳酸钙5.0％、硅藻土26.0％充分混合，再通过超细粉碎至一定粒径，得可湿性粉剂。可湿性粉剂中含60％含量活性化合物。
五、悬浮种衣剂的配制
悬浮种衣剂的配制
按配方要求，将原药、助剂和填充料、成膜剂等充分混合，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切，再泵至砂磨机中砂磨，过滤后即得悬浮种衣剂。
实施例13：18％(16.0％+2.0％)悬浮种衣剂
将18％活性化合物(16.0％噻唑锌和2.0％盐酸吗啉双胍组合物)、烷基萘磺酸盐1.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚3.0％、丙烯酸均聚物钠盐2.0％、淀粉1.0％、丙三醇3.0％、黄原胶0.2％、有机硅消泡剂0.1％、偶氮染料0.2％、去离子水加至100％充分混合，再投入到高剪切均质乳化机中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再过滤后即得悬浮种衣剂。悬浮种衣剂中含18％含量活性化合物，D90粒径为3-5微米。
实施例14：30％(20.0％+10.0％)悬浮种衣剂
将30％活性化合物(20.0％噻唑锌和10.0％盐酸吗啉双胍组合物)、烷基萘磺酸盐2.0％、酰基谷胺酸钠4.5％、二辛基磺基琥珀酸钠盐2.5％、阿拉伯树胶2.0％、异丙醇3.0％、黄原胶0.2％、氧化钛0.5％、聚醚消泡剂0.1％、蒸馏水加至100％充分混合，再投入到高剪切均质乳化机中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再过滤后即得悬浮种衣剂。悬浮种衣剂中含30％含量活性化合物，D90粒径为3-5微米。
实施例15：50％(20.0％+30.0％)悬浮种衣剂
将50％活性化合物(20.0％噻唑锌和30.0％盐酸吗啉双胍组合物)、萘磺酸盐2.0％、高分子聚羧酸盐3.0％、亚甲基二萘磺酸钠3.5％、聚醋酸乙烯酯2.0％、乙二醇3.0％、羧甲基纤维素0.2％、聚醚消泡剂0.1％、氧化钛0.4％、去离子水加至100％充分混合，再投入到高剪切均质乳化机中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再过滤后即得悬浮种衣剂。悬浮种衣剂中含50％含量活性化合物，D90粒径为3-5微米。
六、种子处理干粉剂
实施例16：50％(25.0％+25.0％)种子处理干粉剂
将50％活性化合物(25.0％噻唑锌和25.0％盐酸吗啉双胍组合物)、缩合萘磺酸盐4.0％、滑石粉2.0％、轻质碳酸钙14.0％、硅藻土30.0％充分混合，再通过超细粉碎至一定粒径，得种子处理干粉剂。种子处理干粉剂中含40％含量活性化合物。
七、种子处理可分散粒剂
实施例17：50％(20.0％+30.0％)种子处理可分散粒剂
将50％活性化合物(20.0％噻唑锌和30.0％盐酸吗啉双胍组合物)、EO/PO嵌段聚醚7.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚5.0％、硫酸钠6.0％、硅酸铝镁1.0％、高岭土31.0％充分混合，加入适量的蒸馏水，再投入到高剪切均质乳化机中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再造粒成型得种子处理可分散粒剂。种子处理可分散粒剂中含50％含量活性化合物，产品粒径为80-120目。
八、种子处理悬浮剂
实施例18：45％(30.0％+15.0％)种子处理悬浮剂
将45％活性化合物(30.0％噻唑锌和15.0％盐酸吗啉双胍组合物)、牛油脂乙氧基铵盐2.0％、酰基谷胺酸盐1.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1.0％、丙烯酸均聚物钠盐1.0％、辛烯基琥珀酸淀粉钠2.0％、聚乙烯乙二醇聚甲基丙烯酸乙二醇酯2.0％、季戊四醇1.0％、丙三醇2.0％、有机硅消泡剂0.1％、去离子水补至100％，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切25分钟，再泵至砂磨机中砂磨60分钟，过滤后即得35％种子处理悬浮剂。种子处理悬浮剂中含45％含量活性化合物。
九、种子处理微囊悬浮剂
实施例19：35％(30.0％+5.0％)种子处理微囊悬浮剂
将噻唑锌50.0％、高分子聚羧酸盐2.0％、聚醚消泡剂0.5％、去离子水47.5％充分混合，再投入砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再过滤后即得悬浮剂。悬浮剂中含50.0％噻唑锌，D90粒径为3-5微米。再取上述制备得到的50％含量噻唑锌悬浮剂60％与盐酸吗啉双胍5.0％、烷基萘磺酸盐1.0％、酰基谷胺酸盐2.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1.0％、辛烯基琥珀酸淀粉钠1.0％及丙三醇2.0％进行混合，去离子水补至100％，投入到高剪切均质乳化机中升温至70℃，乳化速度为1200转/分，高速剪切25分钟，温浴120分钟，过滤后即得35％种子处理微囊悬浮剂。种子处理微囊悬浮剂中含35％含量活性化合物。
十、悬乳剂的配制
实施例20：25％(20.0％+5.0％)悬乳剂
将40.0％噻唑锌、EO/PO嵌段聚醚1％、苯酚磺酸缩合物钠盐3％乙二醇2.0％、黄原胶0.3％、聚醚消泡剂0.1％、去离子水53.6％充分混合，再投入到高剪切均质乳化剂中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再过滤后即得悬浮剂。悬浮剂中含40.0％噻唑锌，D90粒径为3-5微米。再取上述制备得到的40％含量噻唑锌悬浮剂50％与盐酸吗啉双胍5.0％、二甲苯10.0％、丙烯酸均聚物钠盐3.0％、烷基胺聚氧乙烯醚磷酸酯3.0％、乙二醇3.0％、黄原胶0.1％、聚醚消泡剂0.1％及去离子水25.8％充分混合，高速剪切，均质乳化、过滤即制得悬乳剂，悬乳剂中含25％含量活性化合物。
实施例21：30％(20.0％+10.0％)悬乳剂
将40.0％噻唑锌、EO/PO嵌段聚醚1.0％、苯酚磺酸缩合物钠盐2.0％、丙烯酸均聚物钠盐1.0％、乙二醇2.0％、黄原胶0.3％、聚醚消泡剂0.1％、去离子水53.6％充分混合，再投入到高剪切均质乳化剂中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再过滤后即得悬浮剂。悬浮剂中含40.0％噻唑锌，D90粒径为3-5微米。再取上述制备得到的40％含量噻唑锌悬浮剂50％与盐酸吗啉双胍10.0％、二甲苯15.0％、萘磺酸缩合物钠盐3％、脂肪醇乙氧基化合物5.0％、乙二醇4.0％、羧甲基纤维素钠0.3％、聚醚消泡剂0.1％及去离子水12.6％充分混合，高速剪切，均质乳化、过滤即制得悬乳剂，悬乳剂中含30％含量的活性化合物。
实施例22：35％(25.0％+10.0％)悬乳剂
将噻唑锌50.0％、EO/PO嵌段聚醚2.0％、丙烯酸均聚物钠盐4.0％、丙三醇2.0％、黄原胶0.3％、山梨酸钾0.1％、有机硅消泡剂0.1％、去离子水41.5％充分混合，再投入到高剪切均质乳化剂中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再过滤后即得悬浮剂。悬浮剂中含50％噻唑锌，D90粒径为3-5微米。再取上述制备得到的50％含量噻唑锌悬浮剂50％与盐酸吗啉双胍10.0％、重芳烃溶剂油15.0％、牛油脂乙氧基铵盐3.0％、脂肪醇乙氧基化合物4.0％、丙三醇2.0％、羧甲基纤维素钠0.3％、有机硅消泡剂0.1％及去离子水15.6％充分混合，高速剪切，均质乳化、过滤即制得悬乳剂，悬乳剂中含35％含量活性化合物。
实施例23：50％(35.0％+15.0％)悬乳剂
将噻唑锌70.0％、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物3.0％、牛油脂乙氧基铵盐3.0％、丙三醇2.0％、黄原胶0.3％、山梨酸钾0.1％、聚醚消泡剂0.1％、去离子水21.5％充分混合，再投入到高剪切均质乳化剂中高速剪切粗磨和均质，再泵至砂磨机中砂磨，砂磨至一定粒径，再过滤后即得悬浮剂。悬浮剂中含70.0.％噻唑锌，D90粒径为3-5微米。再取上述制备得到的70％含量噻唑锌悬浮剂50％与盐酸吗啉双胍15.0％、松脂基植物油15.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚3.0％、脂肪醇乙氧基化合物4.0％、丙三醇3.0％、硅酸铝镁0.3％、聚醚消泡剂0.1％及去离子水9.6％充分混合，高速剪切，均质乳化、过滤即制得悬乳剂，悬乳剂中含50％含量活性化合物。
以下结合实施例对本发明作进一步说明，实施例中剂型的制备方法均为常规方法，本发明所述的“％”均为质量百分比。
室内生物活性测定试验
室内生物活性测定试验的试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.16-2008》浑浊度法，或参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.11-2008》盆栽法。测定不同药剂对菌株的EC50值，并采用共毒系数计算方法，计算出混剂的共毒系数(CTC)，确定混剂的增效性，具体计算方法如下：
以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择EC50较低者)，进行计算：
实测(混剂)毒力指数＝标准药剂EC50值/供试药剂(混剂)EC50值×100
理论毒力指数＝标准药剂毒力指数×标准药剂在混合组配中所占百分比+供试药剂毒力指数×供试药剂在混合组配中所占百分比
共毒系数＝实测混剂毒力指数/理论混剂毒力指数×100
共毒系数分级：CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗作用，CTC在80-120之间为相加作用。
室内生物活性测定试验一：
番茄病毒病毒力试验
试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.11-2008》盆栽法。按照有效成分噻唑锌(A)：盐酸吗啉双胍(B)质量配比为70∶1、50∶1、30∶1、20∶1、10∶1、6∶1、4∶1、1∶1、1∶5、1∶10、1∶20、1∶30、1∶50进行试验，测定其对番茄病毒的共毒系数。
试验结果表明：噻唑锌与盐酸吗啉双胍混配防治番茄病毒增效效果显著。噻唑锌与盐酸吗啉双胍混配配比在70∶1～1∶50时，共毒系数均大于120(见表1)。
表1、噻唑锌和盐酸吗啉双胍混配对番茄病毒的室内毒力
药剂 毒力回归方程 EC50(mg/L) 实测毒力指数 理论毒力指数 共毒系数
噻唑锌A Y＝1.3197X+2.0104 184.22 21.398 / /
盐酸吗啉双胍B Y＝1.0765X+3.2823 39.42 100.000 / /
A:B＝70:1 Y＝1.6717X+1.4134 139.77 28.204 22.505 125.32
A:B＝50:1 Y＝1.2044X+2.4173 139.44 28.271 22.940 123.24
A:B＝30:1 Y＝1.7569X+1.2839 130.37 30.238 23.934 126.34
A:B＝20:1 Y＝0.9232X+3.0742 121.87 32.347 25.141 128.66
A:B＝10:1 Y＝1.6191X+1.7521 101.39 38.880 28.544 136.21
A:B＝6:1 Y＝1.5127X+2.0982 82.84 47.587 32.627 145.85
A:B＝4:1 Y＝1.7385X+1.7944 69.81 56.465 37.119 152.12
A:B＝1:1 Y＝0.9455X+3.4875 39.78 99.091 60.699 163.25
A:B＝1:5 Y＝1.6918X+2.5251 29.03 135.807 86.900 156.28
A:B＝1:10 Y＝0.9956X+3.5289 30.04 131.240 92.854 141.34
A:B＝1:20 Y＝1.1002X+3.3956 28.72 137.243 96.257 142.58
A:B＝1:30 Y＝1.447X+2.8573 30.26 130.290 97.464 133.68
A:B＝1:50 Y＝1.764X+2.3488 31.84 123.822 98.459 125.76
室内生物活性测定试验二：
辣椒病毒病毒力试验
试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.11-2008》盆栽法。
试验结果表明：噻唑锌与盐酸吗啉双胍混配比在70:1～1:50有增效作用(见表2)。
表2、噻唑锌与盐酸吗啉双胍混配对辣椒病毒病的室内毒力
药剂 毒力回归方程 EC50(mg/L) 实测毒力指数 理论毒力指数 共毒系数
噻唑锌A Y＝1.5678X+1.5248 164.64 19.44849368 / /
盐酸吗啉双胍B Y＝1.0379X+3.4376 32.02 100 / /
A:B＝70:1 Y＝1.5331X+1.7756 126.82 25.249 20.583 122.67
A:B＝50:1 Y＝1.7248X+1.4043 121.55 26.344 21.028 125.28
A:B＝30:1 Y＝1.4451X+2.0227 114.88 27.872 22.047 126.42
A:B＝20:1 Y＝1.833X+1.3385 99.44 32.200 23.284 138.29
A:B＝10:1 Y＝0.9232X+3.2041 88.15 36.323 26.771 135.68
A:B＝6:1 Y＝1.0078X+3.1302 71.68 44.672 30.956 144.31
A:B＝4:1 Y＝1.4798X+2.3951 57.58 55.607 35.559 156.38
A:B＝1:1 Y＝1.9473X+2.0593 32.37 98.927 59.724 165.64
A:B＝1:5 Y＝1.0779X+3.5289 23.16 138.234 86.575 159.67
A:B＝1:10 Y＝1.697X+2.6572 24.02 133.325 92.677 143.86
A:B＝1:20 Y＝0.9097X+3.7443 24.01 133.351 96.164 138.67
A:B＝1:30 Y＝1.343X+3.1124 25.44 125.853 97.402 129.21
A:B＝1:50 Y＝1.5085X+2.8688 25.87 123.774 98.421 125.76
室内生物活性测定试验三：
西瓜病毒病毒力试验
试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.11-2008》盆栽法。
试验结果表明：噻唑锌与盐酸吗啉双胍混配比在70:1～1:50有增效作用(见表3)。
表3、噻唑锌与盐酸吗啉双胍混配对西瓜病毒病的室内毒力
室内生物活性测定试验四：
柑桔溃疡病菌活性试验
试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.16-2008》浊度法。
结果表明：噻唑锌和盐酸吗啉双胍混配对柑桔溃疡病菌活性配比在50∶1～1∶30之间都有增效作用(见表4)。
表4、噻唑锌和盐酸吗啉双胍混配对柑桔溃疡病菌的室内毒力
药剂 毒力回归方程 EC50(mg/L) 实测毒力指数 理论毒力指数 共毒系数
噻唑锌A Y＝1.569X+2.7157 28.57 100.000 / /
盐酸吗啉双胍B Y＝1.1734X+2.1688 258.64 11.046 / /
A:B＝50:1 Y＝1.6929X+2.8918 17.59 162.437 98.256 165.32
A:B＝30:1 Y＝1.0548X+3.6894 17.48 163.403 97.131 168.23
A:B＝20:1 Y＝1.2405X+3.4643 17.30 165.155 95.764 172.46
A:B＝10:1 Y＝1.3927X+3.2654 17.60 162.356 91.913 176.64
A:B＝6:1 Y＝1.8658X+2.6794 17.53 162.949 87.292 186.67
A:B＝4:1 Y＝1.0635X+3.6897 17.06 167.510 82.209 203.76
A:B＝1:1 Y＝1.634X+2.675 26.48 107.904 55.523 194.34
A:B＝1:5 Y＝1.3119X+2.662 60.55 47.183 25.872 182.37
A:B＝1:10 Y＝1.3441X+2.4157 83.69 34.139 19.133 178.43
A:B＝1:20 Y＝1.2115X+2.5337 108.60 26.307 15.282 172.14
A:B＝1:30 Y＝1.3427X+2.2334 114.96 24.852 13.916 178.59
田间药效试验
田间药效试验一：应用实施例1、实施例3、实施例5、实施例21、实施例22田间防治番茄病毒病。
1、试验处理：本试验所用到的实施例制剂均设3个不同处理浓度，对照药剂分别是农药单剂20％噻唑锌SC和20％盐酸吗啉双胍WP，并设清水空白对照。每个处理3次重复，每个小区面积为15m2。
2、试验方法：发病初期开始施药，每隔7-10天施药一次，共施药3次。施药前调查病情基数，最后一次药后7天、14天及21天各调查一次病情指数，并计算药剂防效。
试验结果见表5。
表5、防治番茄病毒病田间试验效果
结果表明：噻唑锌与盐酸吗啉双胍组合物对防治番茄病毒病具有明显的增效作用，组合物的防治效果优良，防治效果均好于单剂品种，具有良好的应用价值。
田间药效试验二：应用实施例3、实施例4、实施例6、实施例7、实施例11、实施例21田间防治辣椒病毒病。
1、试验处理：本试验所用到的实施例制剂均设3个不同处理浓度，对照药剂分别是农药单剂20％噻唑锌SC和20％盐酸吗啉双胍WP，并设清水空白对照。每个处理3次重复，每个小区面积为15m2。
2、试验方法：发病初期开始施药，每隔7-10天施药一次，共施药3次。施药前调查病情基数，最后一次药后7天、14天及21天各调查一次病情指数，并计算药剂防效。
试验结果见表6。
表6、防治辣椒病毒病田间试验效果
结果表明：噻唑锌与盐酸吗啉双胍组合物对防治辣椒病毒病具有明显的增效作用，组合物的防治效果优良，防治效果均好于单剂品种，具有良好的应用价值。
田间药效试验三：应用制备实施例1、实施例2、实施例11、实施例21田间防治柑桔溃疡病。
1、试验处理：本试验所用到的实施例制剂均设3个不同处理浓度，对照药剂分别是农药单剂20％噻唑锌SC和20％盐酸吗啉双胍WP，并设清水空白对照。每个处理3次重复，每个小区面积为15m2。
2、试验方法：发病初期开始施药，每隔7-10天施药一次，共施药3次。施药前调查病情基数，最后一次药后5天、10天及14天各调查一次病情指数，并计算药剂防效。
试验结果见表7。
表7、防治柑桔溃疡病菌田间试验效果
结果表明：噻唑锌与盐酸吗啉双胍组合物对防治柑桔溃疡病菌具有明显的增效作用，组合物的防治效果优良，防治效果均好于单剂品种，具有良好的应用价值。
虽然本发明中活性化合物噻唑锌以及盐酸吗啉双胍为已知化合物，且各组分的杀菌性能和杀菌谱、防止病毒性能已经被本领域技术人员基本了解，但是将上述活性化合物复配以实现本发明所期望的更优秀的杀菌效果，对于本领域技术人员则是非显而易见的。已知的杀菌活性化合物数量巨大，为了在海量的活性化合物中找到少量可以与噻唑锌复配且能达到协同增效效果的组分，发明人付出了大量的创造性劳动。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种杀菌组合物，其特征在于：所述组合物包含活性化合物噻唑锌和盐酸吗啉双胍，所述噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量比为1：(0.01-100)。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：所述噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量比为1：(0.02-50)。
3.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：所述噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量比为1：(0.05-20)。
4.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：所述噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量比为1：(0.1-10)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的杀菌组合物，其特征在于：所述组合物还包含农药助剂，其中噻唑锌和盐酸吗啉双胍的重量之和为所述组合物总重量的1％～90％，其余为农药助剂。
6.根据权利要求1-4任一项所述的杀菌组合物，其特征在于：所述组合物的剂型为粉剂、颗粒剂、悬浮剂、悬乳剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的杀菌组合物的用途，其特征在于：应用于防治作物病毒病或细菌病害的用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于：所述细菌为黄单胞菌属(Xanthomonas)、假单胞菌属(Pseudomonas)、欧氏杆菌属(Erwinia)、棒形杆菌属(Clavibacter)中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的用途，其特征在于：
所述细菌病害为以下病害中的一种或多种：
黄单胞菌属(Xanthomonas)菌种引起的水稻白叶枯病、水稻细菌性条斑病、黄瓜细菌性叶枯病、甘蓝黑腐病、柑橘溃疡病、桃树细菌性穿孔病；
假单胞菌属(Pseudomonas)菌种引起的黄瓜细菌性角斑病、烟草野火病、茄科青枯病；
欧氏杆菌属(Erwinia)菌种引起的大白菜软腐病、梨火疫病；
棒形杆菌属(Clavibacter)菌种引起的番茄溃疡病。
10.根据权利要求7所述的杀菌活性化合物组合物的用途，其特征在于：
所述作物为小麦、大麦、水稻、高粱、甘薯、苹果、梨、桃、柑橘、葡萄、猕猴桃、荔枝、香蕉、桂圆、芒果、枇杷、黄瓜、西瓜、吊瓜、丝瓜、甜瓜、菠菜、芹菜、番茄、辣椒、茄子、姜、葱、蒜、韭菜、甘蓝、大白菜、草莓、莴笋、菜豆、豇豆、蚕豆、萝卜、胡萝卜、马铃薯、山药、芋、莲藕、荸荠、茭白、甜菜、甘蔗、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、烟草、茶中的一种或多种。
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