CN105932536B - 钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料及其制备方法 - Google Patents

钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料，其组成包括MF2以及Nd,Y:MF2，M为钙离子、锶或者钡离子，结构为两边MF2、中间Nd,Y:MF2，其中Nd,Y:MF2的分子式为Ndx,Yy:M1‑1.5x‑1.5yF2，0.003≤x≤0.1，0.001≤y≤0.1。本发明通过单晶陶瓷化工艺，将碱土氟化物的三明治单晶复合结构激光材料转换为三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料，得到MF2零气孔陶瓷包层Nd,Y:MF2零气孔陶瓷的三明治复合结构，解决碱土氟化物单晶易解离，机械性能低的问题，提高增益介质热性能，增大激光泵浦强度，实现更大能量激光输出；同时，获得很好的增益输出和光束质量。

Description

钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材 料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合结构激光材料，特别是钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料及其制备方法。
背景技术
Nd,Y:MF2单晶是非常重要的激光材料，其中，M，也即碱土离子指的是Ca、Sr、或者Ba离子。MF2单晶由于具有高的热导率、低的声子能量、大的尺寸、低的非线性折射率和宽光谱等特点，有望成为下一代超强激光增益介质。然而MF2晶体强的解理性，低的激光损伤阈值，严重阻碍了其在强激光领域的应用。同时，稀土离子的掺入会严重降低MF2单晶的热导率，在高能激光下，会产生严重的热问题。
而本发明中设计的钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构，可以解决MF2单晶所面临的问题。利用碱土氟化物单晶强的解离性，通过单晶陶瓷化技术，得到高机械性能和光学性能的零气孔碱土氟化物透明陶瓷。同时，利用纯MF2高的热导率，解决高能激光下的热问题。
发明内容
本发明通过设计钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料，利用单晶陶瓷化这个过程，实现消除初始单晶键合面而获得一种完全一体化的复合结构。
本发明的技术解决方案如下：
一种钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料，其特征在于，其组成包括MF2以及Nd,Y:MF2，结构为两边均为零气孔MF2陶瓷、中间为零气孔Nd,Y:MF2陶瓷，M为钙离子、锶离子或者钡离子，Nd,Y:MF2的分子式为Ndx,Yy:M1-1.5x-1.5yF2，其中0.003≤x≤0.1，0.001≤y≤0.1。
上述钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料的制备方法包括下列步骤：
<1>将两块MF2单晶和一块Nd,Y:MF2单晶材料切割成三块上下表面形状尺寸相同的平面体，其中，两块MF2单晶平面体的厚度相同，Nd,Y:MF2单晶平面体的厚度为d，0.1mm≤d≤1mm，对三块平面体的上下表面进行抛光处理，然后按照MF2|Nd,Y:MF2|MF2的顺序将各抛光面进行光胶，其中光胶面是与MF2单晶的(111)面成θ角的面，0≤θ≤45°；
<2>将光胶后的样品置于合适尺寸的石墨模具中，于真空热压炉中，在不低于10- 3Pa真空度下，于900～1300℃下保温0～2h，温度不变，在0.3～2.0t的压力下，保温保压0～2h，其中受压面是与光胶面平行的上下表面，得到初级钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料；
<3>将所述初级钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料放入真空退火炉中，在不低于10-3Pa真空度下，于600～1200℃下退火10～48h，得到钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料。
本发明的技术效果：
<1>先前的三明治陶瓷结构,气孔率高，光学散射严重，本发明所制备的MF2|Nd,Y:MF2|MF2三明治陶瓷结构，可以实现零气孔率和低的光学损耗。
<2>先前三明治陶瓷结构的复合技术，复合面消除困难，很难得到完全一体化的复合结构。本发明与先前的陶瓷-陶瓷复合技术相比，能完全消除复合面，得到一体化的复合结构，热稳定性好。
<3>本发明中材料一次成型，成品率高，适宜批量生产，能够满足激光技术迅猛发展的市场需求，具有良好的经济效益。
<4>光在MF2|Nd,Y:MF2|MF2三明治陶瓷结构中会发生全反射，可以限制泵浦光和产生的激光传播，获得很好的增益输出和光束质量。
附图说明
图1是本发明的一种三明治复合结构激光材料光胶后的剖面示意图；
图2是本发明的一种三明治复合结构激光材料单晶陶瓷化后的剖面示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明保护范围。
实施例1：
将一块x＝0.05，y＝0.03的Nd,Y:CaF2单晶切割成直径为20mm，厚度为0.5mm的圆柱体，另取两块CaF2单晶切割成直径为20mm，厚度为10mm的圆柱体，三块圆柱体的上下表面与CaF2单晶的(111)面成45°角，对所有圆柱体上下表面抛光，按照CaF2|Nd,Y:CaF2|CaF2的顺序，将三块圆柱体按厚度方向叠层，并将相邻两面光胶。将光胶好的三明治复合结构放入真空热压炉中，抽真空至1*10-3Pa，在1000℃下保温1h，然后在1000℃，1.0t压力下保温保压0.5h，得到初级钕，钇共掺氟化钙的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料。将样品置于真空退火炉中，抽真空至1*10-3Pa，800℃下保温48h，得到最终钕，钇共掺氟化钙的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料样品。对材料断面进行SEM测试，看不到复合截面和气孔；透过率测试，其透过率与单晶透过率一致；测定机械性能，断裂韧性最高达到单晶的2倍；散射损耗小于3‰，优于现有陶瓷的5‰。
实施案例2：
将一块x＝0.04，y＝0.09的Nd,Y:SrF2单晶切割成直径为10mm，厚度为0.7mm的圆柱体，另取两块CaF2单晶切割成直径为10mm，厚度为40mm的圆柱体，三块圆柱体的上下表面与CaF2单晶的(111)面成15°角，对所有圆柱体上下表面抛光，按照SrF2|Nd,Y:SrF2|SrF2的顺序，将三块圆柱体按厚度方向叠层，并将相邻两面光胶。将光胶好的三明治复合结构放入真空热压炉中，抽真空至5*10-4Pa，在1200℃下保温0.5h，然后在1100℃，2.0t压力下保温保压1h，得到初级钕，钇共掺碱土氟化锶的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料。将样品置于真空退火炉中，抽真空至1*10-3Pa，1000℃下保温32h，得到最终钕，钇共掺氟化锶的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料样品。对材料断面进行SEM测试，看不到复合截面和气孔；透过率测试，其透过率与单晶透过率一致；测定机械性能，断裂韧性最高达到单晶的2.5倍；散射损耗小于3‰，优于现有陶瓷的5‰。
其余各实施参数见下表：

Claims (2)

1.一种钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料，其特征在于，其组成包括MF2以及Nd,Y:MF2，结构为两边均为零气孔MF2陶瓷、中间为零气孔Nd,Y:MF2陶瓷，M为钙离子、锶离子或者钡离子，Nd,Y:MF2的分子式为Ndx,Yy:M1-1.5x-1.5yF2，其中0.003≤x≤0.1，0.001≤y≤0.1，该三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料由以下步骤制备而成：
<1>将两块MF2单晶和一块Nd,Y:MF2单晶材料切割成三块上下表面形状尺寸相同的平面体，其中，两块MF2单晶平面体的厚度相同，Nd,Y:MF2单晶平面体的厚度为d，0.1mm≤d≤1mm，对三块平面体的上下表面进行抛光处理，然后按照MF2|Nd,Y:MF2|MF2的顺序将各抛光面进行光胶，其中光胶面是与MF2单晶的(111)面成θ角的面，0≤θ≤45°；
<2>将光胶后的样品置于合适尺寸的石墨模具中，于真空热压炉中，在不低于10-3Pa真空度下，于900～1300℃下保温0～2h，温度不变，在0.3～2.0t的压力下，保温保压0～2h，其中受压面是与光胶面平行的上下表面，得到初级钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料；
<3>将所述初级钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料放入真空退火炉中，在不低于10-3Pa真空度下，于600～1200℃下退火10～48h，得到钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料。
2.制备权利要求1所述的钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
<1>将两块MF2单晶和一块Nd,Y:MF2单晶材料切割成三块上下表面形状尺寸相同的平面体，其中，两块MF2单晶平面体的厚度相同，Nd,Y:MF2单晶平面体的厚度为d，0.1mm≤d≤1mm，对三块平面体的上下表面进行抛光处理，然后按照MF2|Nd,Y:MF2|MF2的顺序将各抛光面进行光胶，其中光胶面是与MF2单晶的(111)面成θ角的面，0≤θ≤45°；
<2>将光胶后的样品置于合适尺寸的石墨模具中，置于真空热压炉中，在不低于10-3Pa真空度下，于900～1300℃下保温0～2h，温度不变，在0.3～2.0t的压力下，保温保压0～2h，其中受压面是与光胶面平行的上下表面，得到初级钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料；
<3>将所述初级钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料放入真空退火炉中，在不低于10-3Pa真空度下，于600～1200℃下退火10～48h，得到钕，钇共掺碱土氟化物的三明治零气孔陶瓷复合结构激光材料。
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