CN105932257A - 一种无混排现象三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种无混排现象三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无混排现象三元正极材料的制备方法，属于材料技术领域。本发明以醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰为原料，制得三元混合液后滴加草酸铵和异丙醇混合液，水热反应后静置陈化，离心分离沉淀物，洗涤后得干燥物与氢氧化锂混合，加入制得的发酵液对混合物表面进行包覆改性，球磨、煅烧后进行固相反应，反应后得到无混排现象三元正极材料。实例证明，本发明方法操作简便，反应温和，制得的三元正极材料比容量高，振实密度大，且无混排现象，首次充放电效率超过92％，0.2C放电容量达160mAh/g以上，循环性能良好。

Description

一种无混排现象三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种无混排现象三元正极材料的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
随着使用化石能源所导致的环境污染问题日益严重，绿色、无污染的新能源产业越来越引起人们的重视。作为新能源产业的代表之一，锂离子电池产业在近些年得到了迅猛的发展。锂离子电池由于具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应及环境友好等优点，已被广泛应用于手机、笔记本电脑、数码相机等便携式电子设备和电动汽车中。在锂离子电池的组成中，正极材料是决定其电化学性能、安全性能及未来发展方向的重要因素。所以，开发下一代锂离子电池体系和材料成为学术界和产业界最为关注的领域之一，其中，高比能正极材料的开发无疑是重中之重。
正极材料是影响锂离子电池的能量密度、比能量、寿命等性能的最为关键的因素之一。在现有的正极材料中，层状结构正极材料依然是主流。第一代层状材料LiCoO2的电化学稳定性好，循环性能优异，但容量仅为其理论容量的50%，且存在着资源和安全性等重大问题；LiNiO2 比容量最高，但合成困难，并存在较大的安全隐患；LiMnO2热稳定性良好且价格便宜，但是充放电过程中的明显相变导致其循环稳定性很差。多元层状正极材料，综合了现有层状结构材料的优势，达到了160mAg/g 的比能量，但是材料中的高Co、Ni含量仍然存在成本、资源等问题，安全性、也是该材料致命的缺点。尖晶石型的LiMn2O44因为高安全性、廉价而受到动力电池的亲昧，已得到商业化的应用，但是相对低的比能量或比功率成为这二个材料最致命的缺点，阻碍了这二个材料的应用领域。
三元正极材料的反应可逆性好，大电流放电能力强，有较好的循环稳定性和安全性能，并且将充放电电压范围适当拓宽时，比容量可以提升至200mAh/g以上而不会出现由于过充电引起的安全问题或结构不稳定现象，被认为是最有可能取代LiCoO2的正极材料，其商品化具有较大的发展空间。
虽然三元正极材料具有上述诸多优点，但是目前，三元正极材料还存在高温循环性能差的缺点，容易出现混排现象，使得材料在空气中易发生析锂现象，在三元材料表面形成Li2CO3和LiOH等锂的化合物，使得三元材料的PH值较高，导致材料的电化学性能变差。pH值过高，一方面不利于浆料的分散和搅拌；另一方面pH值过高材料会与铝箔发生化学反应产生絮状沉淀，对Li+的传递产生一定的阻碍作用，同时释放的气体会使电池在充放电过程中出现鼓包现象，尤其在高温下鼓包现象更为明显，对电池的容量，循环寿命，倍率性能等均会产生严重的影响。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前常用的三元正极材料虽有较好的循环稳定性和安全性能，但还是存在高温循环性能差、容易出现混排现象，导致材料的电化学性能变差，对电池的容量和寿命以及倍率性均会产生严重影响的现状，提供了一种无混排现象三元正极材料的制备方法。该方法以醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰为原料，制得三元混合液后滴加草酸铵和异丙醇混合液，水热反应后静置陈化，离心分离沉淀物，洗涤后得干燥物与氢氧化锂混合，加入制得的发酵液对混合物表面进行包覆改性，球磨、煅烧后进行固相反应，反应后得到无混排现象三元正极材料。该方法操作简便，反应温和，制得的三元正极材料比容量高，振实密度大，且无混排现象，制得电池后首次充放电效率超过92％，0.2C放电容量达160mAh/g以上，循环性能良好。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按摩尔比5:2:3分别称取醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰，分别过80～100目筛，过筛后混合，将混合固体按固液比1:2与水混合，装入三口烧瓶，放入水浴锅中升温至50～60℃，并加入水体积5～15%丙醇，搅拌混合20～30min后滴加液体总体积2～3%pH为7.4磷酸盐缓冲液，滴加后继续搅拌反应1～2h；
（2）将上述反应结束后的反应物用质量分数30%氨水调节pH为8.0～8.5，调节后移入油浴锅中，升高温度至70～85℃，机械搅拌1～2h，得三元混合液，将草酸铵按固液比1:3与质量分数10%异丙醇溶液混合，搅拌至草酸铵完全溶解，将溶解液按体积比1:3滴加到三元混合液中；
（3）将上述滴完后的液体移入反应釜中，在70～80℃下水热反应1～2h，反应结束后冷却至室温并静置陈化5～10h，陈化后离心分离得沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3～5次，洗涤后放入烘箱中在60～80℃下干燥5～8h，得干燥物，备用；
（4）分别称取20～30g山楂和30～50g柠檬，分别榨汁后得山楂汁和柠檬汁，并混合，将混合汁液按体积比1:1与去离子水混合，搅拌混合放入发酵罐中，加入总质量2～3%酵母菌和100～150g艾草，在30～40℃下发酵8～10h，发酵结束后过滤得发酵液，用质量分数15%氨水调节发酵液pH为5.5～6.0；
（5）将氢氧化锂和步骤（3）备用的干燥物按Li元素和（Ni+Co+Mn）元素按摩尔比1:1混合，混合后加入总质量1～2%上述发酵液，并放入球磨中研磨20～30min，研磨后放入马弗炉中在空气气氛中在480～550℃下煅烧2～3h，煅烧后再在800～900℃下保温10～12h进行固相反应，反应结束后冷却至室温，过200～300目筛，即可得到三元正极材料。
本发明的应用方法是：按质量比90:5:5，将本发明制得的三元正极材料、聚偏氟乙烯以及N-甲基吡咯烷酮混合，搅拌直至成浆糊状为止，之后均匀后涂抹在铝箔上，置于110～120℃下干燥8～10h，制得正极片，随后按照电池制备过程，将其组装成电池，以充放电电压为0～3.0V，充放电速率为0.2C，对制得的电池性能进行测试，可得首次充放电效率超过92％，0.2C放电容量达160mAh/g以上，循环性能良好，具有广阔的市场前景。
本发明的有益效果是：
（1）本发明操作简便，反应温和，在制备的过程中无需使用大规模仪器，制得的三元正极材料比容量高，振实密度大，且无混排现象；
（2）本发明制得的三元正极材料安全环保，首次充放电效率超过92％，0.2C放电容量达160mAh/g以上，循环性能良好，具有广阔的市场前景；
（3）本发明制得的三元正极材料可用于制备导电性好、比容量高、功率密度大的锂离子电池。
具体实施方式
首先按摩尔比5:2:3分别称取醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰，分别过80～100目筛，过筛后混合，将混合固体按固液比1:2与水混合，装入三口烧瓶，放入水浴锅中升温至50～60℃，并加入水体积5～15%丙醇，搅拌混合20～30min后滴加液体总体积2～3%pH为7.4磷酸盐缓冲液，滴加后继续搅拌反应1～2h；然后将上述反应结束后的反应物用质量分数30%氨水调节pH为8.0～8.5，调节后移入油浴锅中，升高温度至70～85℃，机械搅拌1～2h，得三元混合液，将草酸铵按固液比1:3与质量分数10%异丙醇溶液混合，搅拌至草酸铵完全溶解，将溶解液按体积比1:3滴加到三元混合液中；随后将上述滴完后的液体移入反应釜中，在70～80℃下水热反应1～2h，反应结束后冷却至室温并静置陈化5～10h，陈化后离心分离得沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3～5次，洗涤后放入烘箱中在60～80℃下干燥5～8h，得干燥物，备用；接下来分别称取20～30g山楂和30～50g柠檬，分别榨汁后得山楂汁和柠檬汁，并混合，将混合汁液按体积比1:1与去离子水混合，搅拌混合放入发酵罐中，加入总质量2～3%酵母菌和100～150g艾草，在30～40℃下发酵8～10h，发酵结束后过滤得发酵液，用质量分数15%氨水调节发酵液pH为5.5～6.0；最后将氢氧化锂和上述备用的干燥物按Li元素和（Ni+Co+Mn）元素按摩尔比1:1混合，混合后加入总质量1～2%上述发酵液，并放入球磨中研磨20～30min，研磨后放入马弗炉中在空气气氛中在480～550℃下煅烧2～3h，煅烧后再在800～900℃下保温10～12h进行固相反应，反应结束后冷却至室温，过200～300目筛，即可得到三元正极材料。
实例1
首先按摩尔比5:2:3分别称取醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰，分别过80目筛，过筛后混合，将混合固体按固液比1:2与水混合，装入三口烧瓶，放入水浴锅中升温至50℃，并加入水体积5%丙醇，搅拌混合20min后滴加液体总体积2%pH为7.4磷酸盐缓冲液，滴加后继续搅拌反应1h；然后将上述反应结束后的反应物用质量分数30%氨水调节pH为8.0，调节后移入油浴锅中，升高温度至70℃，机械搅拌1h，得三元混合液，将草酸铵按固液比1:3与质量分数10%异丙醇溶液混合，搅拌至草酸铵完全溶解，将溶解液按体积比1:3滴加到三元混合液中；随后将上述滴完后的液体移入反应釜中，在70℃下水热反应1h，反应结束后冷却至室温并静置陈化5h，陈化后离心分离得沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3次，洗涤后放入烘箱中在60℃下干燥5h，得干燥物，备用；接下来分别称取20g山楂和30g柠檬，分别榨汁后得山楂汁和柠檬汁，并混合，将混合汁液按体积比1:1与去离子水混合，搅拌混合放入发酵罐中，加入总质量2%酵母菌和100g艾草，在30℃下发酵8h，发酵结束后过滤得发酵液，用质量分数15%氨水调节发酵液pH为5.5；最后将氢氧化锂和上述备用的干燥物按Li元素和（Ni+Co+Mn）元素按摩尔比1:1混合，混合后加入总质量1%上述发酵液，并放入球磨中研磨20min，研磨后放入马弗炉中在空气气氛中在480℃下煅烧2h，煅烧后再在800℃下保温10h进行固相反应，反应结束后冷却至室温，过200目筛，即可得到三元正极材料。
本实例操作简单易行，按质量比90:5:5，将本发明制得的三元正极材料、聚偏氟乙烯以及N-甲基吡咯烷酮混合，搅拌直至成浆糊状为止，之后均匀后涂抹在铝箔上，置于110℃下干燥8h，制得正极片，随后按照电池制备过程，将其组装成电池，以充放电电压为1V，充放电速率为0.2C，对制得的电池性能进行测试，可得首次充放电效率为92％，0.2C放电容量达160mAh/g，循环性能良好，具有广阔的市场前景。
实例2
首先按摩尔比5:2:3分别称取醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰，分别过90目筛，过筛后混合，将混合固体按固液比1:2与水混合，装入三口烧瓶，放入水浴锅中升温至55℃，并加入水体积10%丙醇，搅拌混合25min后滴加液体总体积2.5%pH为7.4磷酸盐缓冲液，滴加后继续搅拌反应1.5h；然后将上述反应结束后的反应物用质量分数30%氨水调节pH为8.3，调节后移入油浴锅中，升高温度至80℃，机械搅拌1.5h，得三元混合液，将草酸铵按固液比1:3与质量分数10%异丙醇溶液混合，搅拌至草酸铵完全溶解，将溶解液按体积比1:3滴加到三元混合液中；随后将上述滴完后的液体移入反应釜中，在75℃下水热反应1.5h，反应结束后冷却至室温并静置陈化8h，陈化后离心分离得沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤4次，洗涤后放入烘箱中在70℃下干燥7h，得干燥物，备用；接下来分别称取25g山楂和40g柠檬，分别榨汁后得山楂汁和柠檬汁，并混合，将混合汁液按体积比1:1与去离子水混合，搅拌混合放入发酵罐中，加入总质量2.5%酵母菌和130g艾草，在35℃下发酵9h，发酵结束后过滤得发酵液，用质量分数15%氨水调节发酵液pH为5.7；最后将氢氧化锂和上述备用的干燥物按Li元素和（Ni+Co+Mn）元素按摩尔比1:1混合，混合后加入总质量1.5%上述发酵液，并放入球磨中研磨25min，研磨后放入马弗炉中在空气气氛中在500℃下煅烧2.5h，煅烧后再在850℃下保温11h进行固相反应，反应结束后冷却至室温，过250目筛，即可得到三元正极材料。
本实例操作简单易行，按质量比90:5:5，将本发明制得的三元正极材料、聚偏氟乙烯以及N-甲基吡咯烷酮混合，搅拌直至成浆糊状为止，之后均匀后涂抹在铝箔上，置于115℃下干燥9h，制得正极片，随后按照电池制备过程，将其组装成电池，以充放电电压为2V，充放电速率为0.2C，对制得的电池性能进行测试，可得首次充放电效率为93％，0.2C放电容量达165mAh/g，循环性能良好，具有广阔的市场前景。
实例3
首先按摩尔比5:2:3分别称取醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰，分别过100目筛，过筛后混合，将混合固体按固液比1:2与水混合，装入三口烧瓶，放入水浴锅中升温至60℃，并加入水体积15%丙醇，搅拌混合30min后滴加液体总体积3%pH为7.4磷酸盐缓冲液，滴加后继续搅拌反应2h；然后将上述反应结束后的反应物用质量分数30%氨水调节pH为8.5，调节后移入油浴锅中，升高温度至85℃，机械搅拌2h，得三元混合液，将草酸铵按固液比1:3与质量分数10%异丙醇溶液混合，搅拌至草酸铵完全溶解，将溶解液按体积比1:3滴加到三元混合液中；随后将上述滴完后的液体移入反应釜中，在80℃下水热反应2h，反应结束后冷却至室温并静置陈化10h，陈化后离心分离得沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤5次，洗涤后放入烘箱中在80℃下干燥8h，得干燥物，备用；接下来分别称取30g山楂和50g柠檬，分别榨汁后得山楂汁和柠檬汁，并混合，将混合汁液按体积比1:1与去离子水混合，搅拌混合放入发酵罐中，加入总质量3%酵母菌和150g艾草，在40℃下发酵10h，发酵结束后过滤得发酵液，用质量分数15%氨水调节发酵液pH为6.0；最后将氢氧化锂和上述备用的干燥物按Li元素和（Ni+Co+Mn）元素按摩尔比1:1混合，混合后加入总质量2%上述发酵液，并放入球磨中研磨30min，研磨后放入马弗炉中在空气气氛中在550℃下煅烧3h，煅烧后再在900℃下保温12h进行固相反应，反应结束后冷却至室温，过300目筛，即可得到三元正极材料。
本实例操作简单易行，按质量比90:5:5，将本发明制得的三元正极材料、聚偏氟乙烯以及N-甲基吡咯烷酮混合，搅拌直至成浆糊状为止，之后均匀后涂抹在铝箔上，置于120℃下干燥10h，制得正极片，随后按照电池制备过程，将其组装成电池，以充放电电压为3.0V，充放电速率为0.2C，对制得的电池性能进行测试，可得首次充放电效率为94％，0.2C放电容量达170mAh/g，循环性能良好，具有广阔的市场前景。

Claims (1)

1.一种无混排现象三元正极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按摩尔比5:2:3分别称取醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰，分别过80～100目筛，过筛后混合，将混合固体按固液比1:2与水混合，装入三口烧瓶，放入水浴锅中升温至50～60℃，并加入水体积5～15%丙醇，搅拌混合20～30min后滴加液体总体积2～3%pH为7.4磷酸盐缓冲液，滴加后继续搅拌反应1～2h；
（2）将上述反应结束后的反应物用质量分数30%氨水调节pH为8.0～8.5，调节后移入油浴锅中，升高温度至70～85℃，机械搅拌1～2h，得三元混合液，将草酸铵按固液比1:3与质量分数10%异丙醇溶液混合，搅拌至草酸铵完全溶解，将溶解液按体积比1:3滴加到三元混合液中；
（3）将上述滴完后的液体移入反应釜中，在70～80℃下水热反应1～2h，反应结束后冷却至室温并静置陈化5～10h，陈化后离心分离得沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3～5次，洗涤后放入烘箱中在60～80℃下干燥5～8h，得干燥物，备用；
（4）分别称取20～30g山楂和30～50g柠檬，分别榨汁后得山楂汁和柠檬汁，并混合，将混合汁液按体积比1:1与去离子水混合，搅拌混合放入发酵罐中，加入总质量2～3%酵母菌和100～150g艾草，在30～40℃下发酵8～10h，发酵结束后过滤得发酵液，用质量分数15%氨水调节发酵液pH为5.5～6.0；
（4）将氢氧化锂和步骤（3）备用的干燥物按其中的Li元素和（Ni+Co+Mn）元素按摩尔比1:1混合，混合后加入总质量1～2%上述发酵液，并放入球磨中研磨20～30min，研磨后放入马弗炉中在空气气氛中在480～550℃下煅烧2～3h，煅烧后再在800～900℃下保温10～12h进行固相反应，反应结束后冷却至室温，过200～300目筛，即可得到三元正极材料。
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